CN103484024B - 一种二氧化硅介电材料用化学机械抛光液及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种二氧化硅介电材料用化学机械抛光液，以所述化学机械抛光液的总重量为基准计，包含以下重量百分比的组分：氧化物抛光颗粒1-50wt%；余量为pH调节剂和水性介质；其中所述氧化物抛光颗粒为胶体二氧化硅；制备过程中：先制备硅酸水溶液，然后取所述硅酸水溶液加热至沸15-60min，继而3分钟内“速冷”至20~50℃，然后重新加热至沸，然后持续滴入前述制备的硅酸水溶液制得胶体二氧化硅溶液，然后过滤、浓缩得到硅溶胶；继而加水性介质稀释并用pH调节剂调节酸碱性即制得所述化学机械抛光液；将所述抛光液应用于半导体中氧化硅介电材料的CMP工艺领域中，具有大大提高氧化硅薄膜去除速率的特点。
Description
技术领域
本发明涉及一种化学机械抛光液，具体涉及一种二氧化硅介电材料用化学机械抛光液及其制备方法。
背景技术
自从1947年第一只晶体管在美国贝尔实验室问世，到1959年第一块集成电路（IC）诞生，再到今天的超大规模集成电路（ULSI）广泛地运用于国防、民生等各个领域，IT技术不仅以燎原之势席卷了20世纪后50年，而且在进入21世纪的十几年中，其发展势头仍然未见减缓。1970年末，英特尔公司创始人G.Moore提出著名的“摩尔定律”。定律指出：电子芯片的集成度（单位面积上的元件数）每过18个月便会翻一番。从上世纪70年代至今，芯片特征尺寸和集成度一直沿着摩尔定律飞速发展。并且有预测称，未来20年摩尔定律仍然难以被打破。随着工艺向着更高的电流密度、更高的时钟频率和更多的互联层转移，器件尺寸的缩小以及光学光刻设备的减小，要求晶片表面可接受的分辨率平整度达到纳米级。为解决这一问题，能够实现全局平坦化的化学机械抛光（Chemical Mechanical Polishing,CMP）技术，一举成为半导体制造重要关键工艺之一。CMP技术在实行过程中，抛光垫和晶片圆作相对转动，抛光液在两者之间流动，以此达到全局平坦化的目的。
美国的IBM公司在上世纪80年代最早引入超精密平坦化加工技术，并于1991年由Kaufman等人总结为CMP技术。由于是现如今唯一的一种全局平坦化技术，CMP在半导体制造过程中的地位愈发重要和牢固。据2010年市场咨询公司Linx调查显示，二氧化硅节点材料抛光约占据了20%的市场份额。因二氧化硅质地坚硬、化学活性不高（仅与HF和强碱反应）、在抛光中主要以机械去除为主，半导体厂中通常采用20wt%甚至更高浓度的二氧化硅胶体抛光液，在4～6psi的高抛光压力下对二氧化硅薄膜进行抛光，然而也仅能达到约100nm/min的去除速率。因此，如何优化抛光液以降低抛光浓度、机械压力，从而达到提高二氧化硅去除速率的同时降低抛光液成本和能耗，一直受到半导体界的广泛关注。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的缺陷，提供一种二氧化硅介电材料用化学机械抛光液，可有效地运用于ULSI制造中二氧化硅介电层的化学机械抛光。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种二氧化硅介电材料用化学机械抛光液，以所述化学机械抛光液的总重量为基准计，包含以下重量百分比的组分：
氧化物抛光颗粒 1-50wt%；
余量为pH调节剂和水性介质；
优选的，一种二氧化硅介电材料用化学机械抛光液，以所述化学机械抛光液的总重量为基准计，包含以下重量百分比的组分：
氧化物抛光颗粒 5-30wt%；
余量为pH调节剂和水性介质；
优选的，所述二氧化硅介电材料用化学机械抛光液的pH值为3-5。
优选的，所述二氧化硅介电材料用化学机械抛光液的pH值为10-11。
优选的，所述氧化物抛光颗粒选自胶体二氧化硅(Colloidal Silica)，粒径为10-1500nm，由于胶体二氧化硅硬度小，同样去除速率下，可有效保证被抛物的表面均一性和平整度；所述胶体二氧化硅的粒径均是指由DLS激光测距仪（NicompTM380/ZLSξ电位/粒径测定仪）测得的平均值。
优选的，所述胶体二氧化硅的粒径为20-200nm。
优选的，所述pH调节剂选自硝酸、硫酸、磷酸、氢氧化钾、羟乙基乙二氨、四甲基氢氧化氨和氨水。
优选的，所述pH调节剂选自氨水、氢氧化钾和硝酸。
优选的，所述水性介质为去离子水。
本发明进一步提供所述二氧化硅介电材料用化学机械抛光液制备方法，包括以下步骤：
（1）配制pH值为7-11的硅酸水溶液；
（2）取步骤（1）制得的硅酸水溶液加热至沸，保持沸腾15-60min；
（3）迅速导入冷却容器中，3分钟内迅速降至20～50℃；
（4）重新加热至沸，然后持续滴加步骤（1）制得的硅酸水溶液，制得胶体二氧化硅溶液，并同时控制胶体二氧化硅溶液的pH为7.5～9.5；
（5）将所述胶体二氧化硅溶液经过滤、浓缩制得固含量为30～50wt%的硅溶胶，置于阴凉处备用；
（6）取步骤（5）制得的硅溶胶，加水性介质稀释并用pH调节剂调节酸碱性即制得所述的二氧化硅介电材料用化学机械抛光液。
其中，
优选的，步骤（1）中，所述硅酸由水玻璃经离子交换法制得。
优选的，步骤（1）中，所述硅酸水溶液的浓度（以二氧化硅计）为2～8wt%，优选为3-5wt%，更优选为4wt%。
优选的，步骤（1）中，所述硅酸水溶液pH为8-10；更优选为8.5。
优选的，步骤（3）中，保持沸腾15～30min。
优选的，步骤（4）中，3分钟内迅速冷却至30～40℃。
优选的，步骤（5）中，所述持续滴加的硅酸水溶液的体积应是原沸腾硅酸水溶液体积的4～10倍。滴加的硅酸水溶液相对用量越多，所得二氧化硅颗粒的粒径越大。
所述硅溶胶即胶体二氧化硅颗粒在水中形成的稳定分散体系，制备抛光液时，按所需浓度稀释即可使用；由以上所述制备方法制得的胶体二氧化硅的粒径分布变宽，同时形状偏离正常的球形，呈花生或腰果状等非球形构象；颗粒与颗粒之间的协同作用增强，即：小颗粒可有效地填补大颗粒之间的间隙，且非球形颗粒的空间覆盖度大于球形颗粒；这样，在相同时间下，被抛物可与更多颗粒相接触，从而达到提高抛光效果的目的。
通过在以上胶体二氧化硅制备过程中引入独特的“速冷”步骤，使抛光颗粒呈尺寸分布宽、颗粒空间覆盖度大的非球形颗粒。通过非球形颗粒的颗粒-颗粒协同作用，可有效提高二氧化硅的抛光速率，同时保证抛光质量。另外，由于生产过程中没有加入盐分以及有机成分，故抛光后硅片的清洗工艺也变得简单，离子残留少，适合大规模生产以及应用。
将本发明提供的所述的一种二氧化硅介电材料用化学机械抛光液应用于半导体中氧化硅介电材料的CMP工艺领域中，具有大大提高氧化硅薄膜去除速率的特点。
附图说明
图1实施例1制备的非球形硅溶胶SEM图
图2传统球形硅溶胶SEM图
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的技术方案。应理解，本发明提到的一个或多个方法步骤并不排斥在所述组合步骤前后还存在其他方法步骤或在这些明确提到的步骤之间还可以插入其他方法步骤；还应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。而且，除非另有说明，各方法步骤的编号仅为鉴别各方法步骤的便利工具，而非为限制各方法步骤的排列次序或限定本发明可实施的范围，其相对关系的改变或调整，在无实质变更技术内容的情况下，当亦视为本发明可实施的范畴。
须知，下列实施例中未具体注明的工艺设备或装置均采用本领域内的常规设备或装置；所有压力值都是指绝对压力。
本发明中各实施例均采用TEOS800nm氧化硅片进行抛光测试，其具体方法如下：
仪器：CMP tester(CETR CP-4)
条件：压力(Down Force)：3psi
抛光垫转速(Pad Speed):100rpm
抛光头转速（Carrier Speed）:100rpm
温度：室温
抛光液流速（Feed Rate）：125ml/min
抛光时间：3min
抛光液：取实施例所得的抛光液进行测试。
采用美国CETR公司的CP-4抛光机对氧化硅片进行抛光，抛光前后使用膜厚仪(FilmetricF20interferometer)测量氧化硅薄膜厚度，氧化硅去除速率取自氧化硅片13点测试的平均值。
实施例1：制备一种二氧化硅介电材料用化学机械抛光液
抛光液组成如下：
胶体二氧化硅颗粒含量：5wt%；粒径：30nm；
pH（氨水调节）：10；
其余为去离子水。
所述化学机械抛光液的制备过程包括以下步骤：
（1）制备浓度（以二氧化硅计）为4wt%的硅酸水溶液，用氨水其pH为8.5；
（2）取一定量步骤（1）制得的硅酸水溶液加热至沸，保持沸腾15min；
（3）迅速导入冷却容器中，3分钟内迅速降至25℃；
（4）重新加热至沸，持续滴加步骤（1）制得硅酸水溶液，滴加量为沸腾硅酸溶液量的4倍，制得胶体二氧化硅溶液，并同时控制胶体二氧化硅溶液的pH为8.5～9；
（5）将所述胶体二氧化硅溶液经过滤和浓缩制得固含量为40wt%左右的硅溶胶；
（6）将所得硅溶胶用去离子水稀释至固含量为5wt%，同时用氨水将其pH调至10，即制得本例所需化学机械抛光液。
上述步骤中制得的胶体二氧化硅（硅溶胶）的扫描电镜SEM图片如图1所示；由图可以看出，本发明所得胶体二氧化硅（硅溶胶）的外形已明显偏离传统球形硅溶胶（图2），呈条状或花生状。
制得的化学机械抛光液的抛光测试结果如表1所示。
实施例2：制备一种二氧化硅介电材料用化学机械抛光液
抛光液组成如下：
胶体二氧化硅颗粒含量：20wt%；粒径：30nm；
pH（氨水调节）：10；
其余为去离子水。
所述机械抛光液的制备过程包括以下步骤：
（1）制备浓度（以二氧化硅计）为4wt%的硅酸水溶液，用氨水调节硅酸水溶液pH为8.5；
（2）取一定量步骤（1）制得的硅酸水溶液加热至沸，保持沸腾20min；
（3）迅速导入冷却容器中，3分钟内迅速降至30℃；
（4）重新加热至沸，持续滴加步骤（1）制得硅酸水溶液，滴加量为沸腾硅酸溶液量的4倍，制得胶体二氧化硅溶液，并同时控制胶体二氧化硅溶液的pH为8.5～9；
（5）将所述胶体二氧化硅溶液经过滤（超滤）和浓缩制得固含量为40wt%左右的硅溶胶；
（6）将所得硅溶胶用去离子水稀释至固含量为20wt%，同时用氨水将其pH调至10，即制得本例所需化学机械抛光液。
本实施例中制得的胶体二氧化硅SEM图片同图1所示；制得的化学机械抛光液的抛光测试结果如表1所示。
实施例3：制备一种二氧化硅介电材料用化学机械抛光液
抛光液组成如下：
胶体二氧化硅颗粒含量：20wt%；粒径：30nm；
pH（氢氧化钾调节）：10；
其余为去离子水。
所述机械抛光液的制备过程包括以下步骤：
（1）制备浓度（以二氧化硅计）为4wt%的硅酸水溶液，用氢氧化钾调节其pH为8.5；
（2）取一定量步骤（1）制得的硅酸水溶液加热至沸，保持沸腾30min；
（3）迅速导入冷却容器中，3分钟内迅速降至20℃；
（4）重新加热至沸，持续滴加步骤（1）制得硅酸水溶液，滴加量为沸腾硅酸溶液量的4倍，制得胶体二氧化硅溶液，并同时控制胶体二氧化硅溶液的pH为8.5～9；
（5）将所述胶体二氧化硅溶液经过滤和浓缩制得固含量为40wt%左右的硅溶胶；
（6）将所得硅溶胶用去离子水稀释至固含量为20wt%，同时用,6%氢氧化钾溶液将其pH调至10，即制得本例所需化学机械抛光液。
本实施例中制得的胶体二氧化硅SEM图片同图1所示；制得的化学机械抛光液的抛光测试结果如表1所示。
实施例4：制备一种二氧化硅介电材料用化学机械抛光液
抛光液组成如下：
胶体二氧化硅颗粒含量：25wt%；粒径：30nm；
pH（氨水调节）：10；
其余为去离子水。
所述机械抛光液的制备过程包括以下步骤：
（1）制备浓度（以二氧化硅计）为4wt%的硅酸水溶液，用氨水调节其pH为8.5；
（2）取一定量步骤（1）制得的硅酸水溶液加热至沸，保持沸腾40min；
（3）迅速导入冷却容器中，3分钟内迅速降至40℃；
（4）重新加热至沸，持续滴加步骤（1）制得硅酸水溶液，滴加量为沸腾硅酸溶液量的4倍，制得胶体二氧化硅溶液，并同时控制胶体二氧化硅溶液的pH为8.5～9；
（5）将所述胶体二氧化硅溶液经过滤和浓缩制得固含量为40wt%左右的硅溶胶；
（6）将所得硅溶胶用去离子水稀释至固含量为25wt%，同时用氨水将其pH调至10，即制得本例所需化学机械抛光液。
本实施例中制得的胶体二氧化硅SEM图片同图1所示；制得的化学机械抛光液的抛光测试结果如表1所示。
实施例5：制备一种二氧化硅介电材料用化学机械抛光液
抛光液组成如下：
胶体二氧化硅颗粒含量：40wt%；粒径30nm；
pH（氨水调节）：10；
其余为去离子水。
所述化学机械抛光液的制备过程包括以下步骤：
（1）制备浓度（以二氧化硅计）为4wt%的硅酸水溶液，用氨水其pH为8.5；
（2）取一定量步骤（1）制得的硅酸水溶液加热至沸，保持沸腾15min；
（3）迅速导入冷却容器中，3分钟内迅速降至25℃；
（4）重新加热至沸，持续滴加步骤（1）制得硅酸水溶液，滴加量为沸腾硅酸溶液量的4倍，制得胶体二氧化硅溶液，并同时控制胶体二氧化硅溶液的pH为8.5～9；
（5）将所述胶体二氧化硅溶液经过滤和浓缩制得固含量为40wt%左右的硅溶胶，并同时用氨水将其pH调至10，即制得本例所需化学机械抛光液。
本实施例中制得的胶体二氧化硅SEM图片同图1所示；制得的化学机械抛光液的抛光测试结果如表1所示。
实施例6：制备一种二氧化硅介电材料用化学机械抛光液
抛光液组成如下：
胶体二氧化硅颗粒含量：5wt%；粒径：30nm；
pH（硝酸调节）：3；
其余为去离子水。
所述机械抛光液的制备过程包括以下步骤：
（1）制备浓度（以二氧化硅计）为4wt%的硅酸水溶液，用氢氧化钾调节其pH为8.5；
（2）取一定量步骤（1）制得的硅酸水溶液加热至沸，保持沸腾50min；
（3）迅速导入冷却容器中，3分钟内迅速降至20℃；
（4）重新加热至沸，持续滴加步骤（1）制得硅酸水溶液，滴加量为沸腾硅酸溶液量的4倍，制得胶体二氧化硅溶液，并同时控制胶体二氧化硅溶液的pH为8.5～9；
（5）将所述胶体二氧化硅溶液经过滤和浓缩制得固含量为40wt%左右的硅溶胶；
（6）将所得硅溶胶用去离子水稀释至固含量为5wt%，同时使用稀硝酸（10wt%）调节pH为3即制得所述化学机械抛光液。
本实施例中制得的胶体二氧化硅SEM图片同图1所示；制得的化学机械抛光液的抛光测试结果如表1所示。
实施例7：制备一种二氧化硅介电材料用化学机械抛光液
抛光液组成如下：
胶体二氧化硅颗粒含量：20wt%；粒径：30nm；
pH（硝酸调节）：3；
其余为去离子水。
其中，所述的胶体二氧化硅颗粒的制备方法同实施例5。
本实施例中制得的胶体二氧化硅SEM图片同图1所示；制得的化学机械抛光液的抛光测试结果如表1所示。
实施例1-7制得化学机械抛光液中胶体二氧化硅颗粒的粒径均为30nm；当调节步骤（4）中持续滴加的硅酸水溶液的体积为原沸腾硅酸水溶液体积的4～10倍时，对应可得到粒径为30-200nm的胶体二氧化硅颗粒，滴加的硅酸水溶液相对用量越多，所得胶体二氧化硅颗粒的粒径越大；在此条件下，制得的化学机械抛光液均具有大大提高氧化硅薄膜去除速率的特点。
实施例8：制备一种二氧化硅介电材料用化学机械抛光液
抛光液组成如下：
胶体二氧化硅颗粒含量：5wt%；粒径：30nm；（传统球形硅溶胶）
pH（硝酸调节）：3；
其余为去离子水。
其中，所述的胶体二氧化硅颗粒为普通球形，即使用传统工艺如单质硅水解法等制备所得。
抛光测试结果如表1所示。
实施例9：制备一种二氧化硅介电材料用化学机械抛光液
抛光液组成如下：
胶体二氧化硅颗粒含量：5wt%；粒径：30nm；（传统球形硅溶胶）
pH（氢氧化钾调节）：10；
其余为去离子水。
其中，所述的胶体二氧化硅颗粒为普通球形，即使用传统工艺如单质硅水解法等制备所得。
抛光测试结果如表1所示。
表1实施例1-9机械抛光液抛光测试结果
由表1实施例1可看出，在抛光液为30nm5wt%胶体二氧化硅，氨水调pH=10时，即使是在低抛光压力（3psi）和低浓度（5wt%）的情况下，抛光速率也仍然达到了40nm/min。
由表1实施例2、实施例3可看出，pH调节剂的种类变化对抛光速率影响不大。这证实了本发明抛光液的普适性和稳定性。
由表1实施例4可看出，当抛光液浓度达到25wt%时，相比于20wt%的抛光液，抛光速率有数量级上的增长。
由表1实施例5可看出，高浓度（40%）抛光的抛光速率与中浓度（25%）抛光的抛光速率相比，结果并未呈线性增长。这反应了不同浓度下研磨颗粒与被研磨物的物理、化学作用不尽相同。故，实际工业生产中推荐使用中浓度进行抛光。
由表1实施例6、实施例7可看出，即使是在酸性pH=3的情况下，二氧化硅抛光速率也不比碱性情况下低。这证实了本发明抛光液的普适性和稳定性。
由表1实施例8、实施例9可看出，本发明抛光液在相同的条件下优于传统的球形磨料抛光液。
综上所述，本发明有效克服了现有技术中的种种缺点而具高度产业利用价值。
Claims (9)
1.一种二氧化硅介电材料用化学机械抛光液，以所述化学机械抛光液的总重量为基准计，包含以下重量百分比的组分：
氧化物抛光颗粒 1-50wt％；
余量为pH调节剂和水性介质；
所述化学机械抛光液由包括以下步骤的制备方法制得：
(1)配制pH值为7-11的硅酸水溶液；
(2)取一定量的步骤(1)制得的硅酸水溶液加热至沸，保持沸腾15-60min；
(3)迅速导入冷却容器中，3分钟内迅速降至20～50℃；
(4)重新加热至沸，然后持续滴加步骤(1)制得的硅酸水溶液，制得胶体二氧化硅溶液，并同时控制胶体二氧化硅溶液的pH为7.5～9.5；
(5)将所述胶体二氧化硅溶液经过滤、浓缩制得固含量为30～50wt％的硅溶胶，置于阴凉处备用；
(6)取步骤(5)制得的硅溶胶，加水性介质稀释并用pH调节剂调节酸碱性即制得所述的二氧化硅介电材料用化学机械抛光液；
其中，步骤(4)中，所述持续滴加的硅酸水溶液的体积应是原沸腾硅酸水溶液体积的4～10倍。
2.如权利要求1所述的一种二氧化硅介电材料用化学机械抛光液，其特征在于，以所述化学机械抛光液的总重量为基准计，包含以下重量百分比的组分：
氧化物抛光颗粒 5-30wt％；
余量为pH调节剂和水性介质。
3.如权利要求1或2所述的一种二氧化硅介电材料用化学机械抛光液，其特征在于，所述二氧化硅介电材料用化学机械抛光液的pH值为3-5。
4.如权利要求1或2所述的一种二氧化硅介电材料用化学机械抛光液，其特征在于，所述二氧化硅介电材料用化学机械抛光液的pH值为10-11。
5.如权利要求1或2所述的一种二氧化硅介电材料用化学机械抛光液，其特征在于，所述氧化物抛光颗粒选自胶体二氧化硅，粒径为10-1500nm。
6.如权利要求1或2所述的一种二氧化硅介电材料用化学机械抛光液，其特征在于，所述pH调节剂选自硝酸、硫酸、磷酸、氢氧化钾、羟乙基乙二氨、四甲基氢氧化氨和氨水。
7.如权利要求1或2所述的一种二氧化硅介电材料用化学机械抛光液，其特征在于，所述水性介质为去离子水。
8.如权利要求5所述的一种二氧化硅介电材料用化学机械抛光液的制备方法，包括以下步骤：
(1)配制pH值为7-11的硅酸水溶液；
(2)取一定量的步骤(1)制得的硅酸水溶液加热至沸，保持沸腾15-60min；
(3)迅速导入冷却容器中，3分钟内迅速降至20～50℃；
(4)重新加热至沸，然后持续滴加步骤(1)制得的硅酸水溶液，制得胶体二氧化硅溶液，并同时控制胶体二氧化硅溶液的pH为7.5～9.5；
(5)将所述胶体二氧化硅溶液经过滤、浓缩制得固含量为30～50wt％的硅溶胶，置于阴凉处备用；
(6)取步骤(5)制得的硅溶胶，加水性介质稀释并用pH调节剂调节酸碱性即制得所述的二氧化硅介电材料用化学机械抛光液；
步骤(4)中，所述持续滴加的硅酸水溶液的体积应是原沸腾硅酸水溶液体积的4～10倍。
9.如权利要求8所述的一种二氧化硅介电材料用化学机械抛光液的制备方法，步骤(1)中，所述硅酸水溶液的浓度(以二氧化硅计)为2～8wt％。
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