CN110980745B - 一种硅溶胶及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提出一种硅溶胶及制备方法，通过配制低浓度硅酸溶液、制备晶种溶液、多次生长等步骤制备硅溶胶。本发明通过减少晶种合成步骤中的碱金属的用量和采用低浓度的底液，降低硅溶胶产品中的金属离子含量。

Description

一种硅溶胶及制备方法
技术领域
本发明涉及一种硅溶胶及制备方法，属于无机纳米材料技术领域。
背景技术
硅溶胶的制备来源通常来自气相二氧化硅的水相分散或者通过合成方法获得，例如正硅酸酯类的水解、水玻璃经离子交换后的聚合生长、硅粉水解缩合等方法，其中水玻璃法由于原料价廉、粒径可控已成为工业上广泛采用的硅溶胶生产方法。粒径适合的硅溶胶通常用做微电子制造工艺中芯片化学机械抛光步骤的磨料，因此粒径大(80～100nm)、分散度低(PDI0.1以下)和杂质金属离子含量低(10ppm左右)的硅溶胶磨料是化学机械抛光平坦化加工的首选材料。
传统的水玻璃法制备平均粒径30nm以上的大粒径硅溶胶要通过多次生长，如张建新等(“CMP专用大粒径硅溶胶研磨料生长及控制机理”，纳米技术与精密工程，Vol.6No.2Mar.2008)采用通过控制晶核与硅酸的投料比的分级生长模式实现了粒径增长到110nm左右，但同时由于利用较强的碱金属催化条件，硅溶胶中金属离子Na、K的含量很难降低。
CN102432027A公开了一种单分散的大粒径高稳定酸性硅溶胶，虽然提到了使用不含金属离子的氨水做为碱的来源，但由于晶核母液生长使过程中还使用了较大量的水玻璃溶液，使反应溶液中钠离子含量仍较大,而且粒子粒径分布在1～100nm之间对高端磨料来说过宽。
CN1304288C公开了一种大粒径硅溶胶的制备方法，需要通过加入大量碱金属离子维持Zeta电位，仍无法有效降低对碱金属的浓度要求。
CN1155514A指出对缩聚生长完成的碱性硅溶胶通过阳离子交换柱可以除去一部分杂质金属阳离子，增加的离子交换步骤会产生大量的废水，增加环保压力，而且相对于芯片化学机械抛光要求的10ppm以下的要求仍有差距。
现有的以水玻璃为原料的硅溶胶制备方法中尚未见到同时兼顾大粒径(60～100nm)、分布窄(PDI0.1以下)和低钠离子(10ppm左右)含量性能的硅溶胶的制备方法。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术不足，提供一种大粒径、窄分布，同时达到低碱金属离子含量水平的硅溶胶及制备方法。
本发明的技术解决方案：一种硅溶胶制备方法，通过以下步骤实现：
第一步，制备浓度为1～10％的硅酸溶液；
第二步，配制晶种溶液，
在沸腾状态下，向碱金属的浓度为50～300ppm(质量浓度)范围内的水溶液中，匀速加入第一步制备的硅酸溶液，通过恒液面法使溶液生长到SiO2浓度(质量浓度，下同)5～10％，得到晶种溶液；
第三步，一次生长，得到一次生长液，
将第二步配制的晶种溶液稀释至浓度为0.5～1％，在晶种溶液沸腾状态下，匀速加入第一步制备的硅酸溶液，通过恒液面法使溶液生长到SiO2浓度20～25％，得到一次生长液；
第四步，二次生长，得到二次生长液，
将第三步配制的一次生长液稀释至浓度为3～5％，在生长液沸腾状态下，匀速加入第一步制备的硅酸溶液，通过恒液面法使溶液生长到SiO2浓度20～25％，得到二次生长液。
一种采用上述方法制备的硅溶胶。
本发明与现有技术相比的有益效果：
(1)本发明通过减少晶种合成步骤中的碱金属的用量和采用低浓度的底液，降低硅溶胶产品中的金属离子含量；
(2)本发明通过控制生长过程中生长液浓度和反应速度，在粒径增大的同时避免了新晶种生成，得到大粒径、窄分布的硅溶胶。
附图说明
图1为本发明流程图；
图2为本发明实施例1制备的硅溶胶的透射电镜图像。
具体实施方式
下面结合具体实例及附图对本发明进行详细说明。
本发明如图1所示，提供一种硅溶胶制备方法，通过以下步骤实现：
1、制备浓度为1～10％的硅酸溶液。
本步骤中可采用工业水玻璃稀释到1～10％浓度，经过阳离子交换，除去阳离子，得到浓度1～10％的硅酸溶液，也可采用其他方式得到经阳离子交换的浓度为1～10％的硅酸溶液。阳离子交换为本领域公知技术，本领域技术可以根据实际需要进行选择。
本步骤中在本发明要求的硅酸溶液浓度变化范围内，其他条件不变，浓度越大，后续PDI值越大，但对后续硅溶胶粒径和钠离子含量的影响不明显，硅酸溶液浓度主要影响硅酸自身的稳定性，浓度太大，硅酸溶液会迅速形成凝胶，无法操作，因此本发明给出了优选的硅酸溶液浓度。
2、配制晶种溶液。
在沸腾状态下，向碱金属的浓度为50～300ppm范围内的水溶液中，匀速加入步骤1制备的硅酸溶液，通过恒液面法使溶液生长到SiO2浓度5～10％，得到晶种溶液。
本步骤中在本发明要求的碱金属的浓度范围内变化，其他条件不变的情况下，碱金属的浓度越高，后续硅溶胶中碱金属离子含量越高，对后续硅溶胶粒径、PDI影响不大；若超出本发明要求的范围，碱金属的浓度太低，晶种不稳定，容易凝胶，不容易形成稳定的晶种粒子，碱金属的浓度太高，难以通过少数几次(5次)稀释方法降到期望浓度(后续的碱金属离子含量)。
本步骤中碱金属的浓度为50～300ppm范围内的水溶液，可采用氢氧化钠等碱金属溶液、氨水和去离子水配制得到，通过pH和碱金属的浓度来限定配制比例。
本步骤中同时调节加热功率通过蒸发水分使单位时间蒸发体积与加入溶液的体积相等，维持反应液体积稳定。SiO2浓度通过计算加入的硅酸数量来折算，也可以通过烘干法除去水分后称重计量得到。
本步骤中硅酸溶液的加入量通过在1000ml水溶液以Xml/min的速度加入来限定。只改变滴加速度，其他条件不变，滴加速度越慢粒径分布越均匀(理论上滴加速度只影响PDI值，对硅溶胶粒径和碱金属离子含量影响不大)，但太慢会拖长反应时间，粒径增大的速度慢，增加能耗。滴加速度太快，在反应液中硅酸的消耗速度低于加入速度，使溶液中的硅酸浓度升高，会形成新的晶种，从而影响PDI值，因此，滴加速度一般不高于10ml/min，本发明优选滴加速度为1～5ml/min。
本步骤中SiO2浓度在本发明要求范围(5～10％)内变化，其他条件不变，SiO2浓度越小，后续硅溶胶的PDI值越小，对后续硅溶胶粒径和碱金属离子含量影响不大。在晶种溶液中，晶种不需要长的太大，只需要晶种粒径均匀，因此，通过对SiO2浓度的限制，来控制晶种溶液中晶种的粒径和粒径均匀性。若超出本发明要求范围，SiO2浓度太少，晶种生成太少，在后续生长液中浓度太低，生长液中硅酸浓度太高，又会形成新的晶种，从而影响后续PDI值；若晶种溶液SiO2浓度太高，晶种的粒径分布过宽，后续PDI值无法控制。
本步骤中所述的水溶液pH为9～11，配制晶种溶液时，溶液pH维持在9～11。本步骤可以通过添加氨水或有机碱来实现pH值调节，优选氨水，后续步骤中可以通过挥发去除，不会留在硅溶胶中；本步骤中有机碱可以采用常用的如乙二胺、四甲基氢氧化胺等，在后续步骤中会留在硅溶胶中，但由于其不含有碱金属成分，对使用没有影响。
3、一次生长，得到一次生长液。
将步骤2配制的晶种溶液稀释至浓度为0.5～1％，在晶种溶液沸腾状态下，匀速加入步骤1制备的硅酸溶液，通过恒液面法使溶液生长到SiO2浓度20～25％，得到一次生长液。
本步骤中，在本发明要求的晶种溶液稀释浓度(0.5～1％)范围内变化，其他条件不变，对后续硅溶胶粒径、PDI和碱金属离子含量影响不大；若超出要求范围，稀释浓度太低，容易生成新晶种，造成粒径分布宽度变宽，稀释浓度太高，可能需要多次(而本发明2次即可达到碱金属离子含量10ppm左右)生长才能降到期望的金属离子含量。
本步骤中，在本发明要求的SiO2浓度范围内变化(20～25％)，其他条件不变，对后续硅溶胶粒径、PDI和碱金属离子含量影响不大；若超出要求范围，生长液SiO2浓度太低即停止，粒径还未经过充分生长，硅酸还可以继续生长到硅溶胶粒子表面，需要多次生长过程才能达到硅溶胶粒径要求(本发明2次即可达到60nm以上)；生长液SiO2浓度太高再停止，容易生成新的晶种，对于粒径分布宽度的控制不利。
本步骤中硅酸溶液的加入量通过在1000ml水溶液以Xml/min的速度加入来限定。只改变滴加速度，其他条件不变，滴加速度越慢粒径分布越均匀(理论上滴加速度只影响PDI值，对硅溶胶粒径和碱金属离子含量影响不大)，但太慢会拖长反应时间，粒径增大的速度慢，增加能耗。滴加速度太快，在反应液中硅酸的消耗速度低于加入速度，使溶液中的硅酸浓度升高，会形成新的晶种，从而影响PDI值，因此，滴加速度一般不高于10ml/min，本发明优选滴加速度为1～5ml/min。
本步骤中所述的稀释的晶种溶液pH为9～11，制备一次生长液时，溶液pH维持在9～11。本步骤同第二步一样，可以通过添加氨水或有机碱来实现pH值调节，优选氨水。
4、二次生长，得到二次生长液。
将步骤3配制的一次生长液稀释至浓度为3～5％，在生长液沸腾状态下，匀速加入步骤1制备的硅酸溶液，通过恒液面法使溶液生长到SiO2浓度20～25％，得到二次生长液。
本步骤中，在本发明要求的生长液稀释浓度(3～5％)范围内变化，其他条件不变，对后续硅溶胶粒径、PDI和钠离子含量影响不大；若超出要求范围，稀释浓度太低，容易生成新晶种，造成粒径分布宽度变宽，稀释浓度太高，金属离子含量降低的幅度过低，可能需要多次(而本发明2次即可达到碱金属离子含量10ppm左右)生长才能降到期望的金属离子含量。
本步骤中，在本发明要求的SiO2浓度范围内变化(20～25％)，其他条件不变，对后续硅溶胶粒径、PDI和碱金属离子含量影响不大；若超出要求范围，生长液SiO2浓度太低即停止，粒径还未经过充分生长，硅酸还可以继续生长到硅溶胶粒子表面，需要多次生长过程才能达到硅溶胶粒径要求(本发明2次即可达到60nm以上)；生长液SiO2浓度太高再停止，容易生成新的晶种，对于粒径分布宽度的控制不利。
本步骤中硅酸溶液的加入量通过在1000ml水溶液以Xml/min的速度加入来限定。只改变滴加速度，其他条件不变，滴加速度越慢粒径分布越均匀(理论上滴加速度只影响PDI值，对硅溶胶粒径和碱金属离子含量影响不大)，但太慢会拖长反应时间，粒径增大的速度慢，增加能耗。滴加速度太快，在反应液中硅酸的消耗速度低于加入速度，使溶液中的硅酸浓度升高，会形成新的晶种，从而影响PDI值，因此，滴加速度一般不高于10ml/min，本发明优选滴加速度为1～5ml/min。
本步骤中所述的稀释的一次生长液pH为9～11，制备二次生长液时，溶液pH维持在9～11。本步骤同第二步一样，可以通过添加氨水或有机碱来实现pH值调节，优选氨水。
经过了两级生长后，硅溶胶溶液(二次生长液)中的平均粒径可达到60～100nm，多分散系数PDI<0.1(动态光散射法),钠离子含量低于10ppm(ICP-MS)。
进一步，本发明还可进行三次、四次…生长，随着生长次数的增加，在5次内，硅溶胶溶液中的平均粒径进一步变大，多分散系数PDI减少趋势，超过5次，多分散系数PDI不可控，多分散系数PDI可能会减少也有可能增大，因此，优选生长次数不超过5次。本领域技术人员根据所需平均粒径范围和多分散系数PDI选择合适的生长次数。
三次、四次…生长制备与第四步二次生长一样，具体为：
将前一级生长液稀释至浓度为3～5％，在生长液沸腾状态下，匀速加入第一步制备的硅酸溶液，通过恒液面法使溶液生长到SiO2浓度20～25％，得到本级生长液。
进一步，本发明还提供一种采用上述方法制备的硅溶胶。
原理分析：
根据硅溶胶生长的原理，在碱性条件下硅酸的浓度达到成核浓度后，会快速生成球形的、3～5nm直径、大小均匀的晶种粒子，随后硅酸会在晶种表面继续生长使粒子粒径增大。如果硅酸浓度增加，会形成新的晶种，使粒径分布变宽。溶液中的碱金属离子起到稳定晶种粒子防止凝聚的作用，当碱金属浓度过低时，硅酸不容易形成稳定的晶种粒子。本发明以稀释的晶种溶液为底液一方面可以使硅溶胶生长液的金属离子浓度降低，另一方面也可抑制生长过程中新晶种的生成，使粒径增大并抑制粒径分布变宽。
本发明通过对晶种溶液浓度和硅酸加入速度控制，使硅酸只在晶种表面反应，既不形成无定形凝胶，也不形成新的晶种，从而实现硅溶胶粒径的不断增大，而粒径分布仍保持均匀，而且碱金属离子含量相对晶种溶液大大降低。
由于随粒径增大反应速度变慢，为获得更大的粒径的硅溶胶，需要通过二次生长使粒径变大。本发明中二次生长使用稀释过的一次生长的硅溶胶为底液，经过与硅酸的继续反应，粒径增长到期望范围，本发明通过控制一次生长液浓度和硅酸加入速度，可避免新晶种和无定形凝胶的生成，使溶液内的金属离子含量相对于一次生长液再次降低。
实施例1
1、模数3.1的水玻璃经纯水稀释到5％过滤后，顺序通过活化完毕的阳、阴、阳离子柱，加入10％氨水调节pH值到9，得到钠离子含量低于0.1ppm的性能稳定的硅酸溶液。
2、晶种溶液制备
1mol/LNaOH溶液、氨水、纯水配制成晶核反应液1000ml，其中Na离子含量在200ppm，在沸腾状态下以1ml/min的流量匀速加入步骤1的硅酸溶液，同时调节加热功率通过蒸发水分使溶液体积维持稳定，直到达到SiO2浓度的浓度为5％，形成晶种溶液，制备过程中溶液调节pH值到9。
3、一次生长
将晶种溶液用纯水按1:4稀释至浓度为1％作为底液，用氨水调节pH范围在9，加热在沸腾状态下以1ml/min的流量匀速加入步骤1的硅酸溶液，同时调节加热功率通过蒸发水分使溶液体积维持稳定，反应达到25％浓度时停止，得到一次生长液。
4、二次生长
将二次生长液用纯水按1:4稀释至浓度为5％作为底液，用氨水调节pH范围在9-11，加热在沸腾状态下以1ml/min的流量匀速加入步骤1的硅酸溶液，同时调节加热功率通过蒸发水分使溶液体积维持稳定，反应达到25％浓度时停止，得到二次生长液。
将二次生长液经测定浓度后用纯水稀释到20％，测定硅溶胶的平均粒径达到80.5nm，如图2所示，分布系数PDI 0.08，钠离子含量8.1ppm。
实施例2
1、模数3.3的水玻璃经纯水稀释到3％过滤后，顺序通过活化完毕的阳、阴、阳离子柱，加入1％氨水调节pH值到10，得到性能稳定的硅酸溶液。
2、晶种溶液的制备
0.5mol/LNaOH溶液、氨水、纯水配制成晶核反应液1000ml，其中Na离子含量在150ppm，在沸腾状态下以5ml/min的流量匀速加入步骤1的硅酸溶液，同时调节加热功率通过蒸发水分使溶液体积维持稳定，直到SiO2浓度达到10％的浓度，形成晶种溶液。
3、一次生长
将晶种溶液用纯水按1:9稀释为浓度为1％作为底液，用氨水调节pH范围在10.5，加热在沸腾状态下以5ml/min的流量匀速加入步骤1的硅酸溶液，同时调节加热功率通过蒸发水分使溶液体积维持稳定，反应达到SiO2浓度为20％时停止，得到一次生长液。
4、二次生长
将一次生长液用纯水按1:4稀释为浓度为4％底液，用氨水调节pH范围在10.5，加热在沸腾状态下以5ml/min的流量匀速加入步骤1的硅酸溶液，同时调节加热功率通过蒸发水分使溶液体积维持稳定，反应达到20％浓度时停止得到二次生长液。
二次生长液经测定浓度后测定硅溶胶的平均粒径达到95nm，分布系数PDI为0.07，钠离子含量达到3.9ppm。
实施例3
1、模数3.4的水玻璃经纯水稀释到4％过滤后，顺序通过活化完毕的阳、阴、阳离子柱，加入1％氨水调节pH值到10.5，得到性能稳定的硅酸溶液。
2、晶种溶液的制备
2mol/LNaOH溶液、氨水、纯水配制成晶核反应液1000ml，其中Na离子含量在50ppm，在沸腾状态下以3ml/min的流量匀速加入步骤1的硅酸溶液，同时调节加热功率通过蒸发水分使溶液体积维持稳定，直到达到7％的浓度，形成晶种溶液。
3、一次生长
将一次生长液用纯水按1:8稀释至浓度为0.78％作为底液，用氨水调节pH范围在10.5，加热在沸腾状态下以3ml/min的流量匀速加入步骤1的硅酸溶液，同时调节加热功率通过蒸发水分使溶液体积维持稳定，反应达到23％浓度时停止得到一次生长液。
4、二次生长
将一次生长液用纯水按稀释为浓度为3％作为底液，用氨水调节pH范围在10.5，加热在沸腾状态下以3ml/min的流量匀速加入步骤1的硅酸溶液，同时调节加热功率通过蒸发水分使溶液体积维持稳定，反应达到23％浓度时停止得到二次生长液。
二次生长液经测定浓度后用纯水稀释到20％，测定硅溶胶的平均粒径达到89nm，分布系数PDI为0.06，钠离子含量达到3.0ppm。
实施例4
前4步与实施例3一样，增加三次生长。
5、三次生长
将二次生长液用纯水按稀释为浓度为5％作为底液，用氨水调节pH范围在10.5，加热在沸腾状态下以3ml/min的流量匀速加入步骤1的硅酸溶液，同时调节加热功率通过蒸发水分使溶液体积维持稳定，反应达到23％浓度时停止得到三次生长液。
三次生长液经测定浓度后用纯水稀释到20％，测定硅溶胶的平均粒径达到129nm，分布系数PDI为0.05，钠离子含量达到1.1ppm。
本发明未详细说明部分为本领域技术人员公知技术。

Claims (9)

1.一种硅溶胶制备方法，其特征在于，通过以下步骤实现：
第一步，制备浓度为1～10%的硅酸溶液；
第二步，配制晶种溶液，
在沸腾状态下，向碱金属的浓度为50～300ppm范围内的水溶液中，匀速加入第一步制备的硅酸溶液，通过恒液面法使溶液生长到SiO2浓度5～10%，得到晶种溶液；
第三步，一次生长，得到一次生长液，
将第二步配制的晶种溶液稀释至浓度为0.5～1%，在晶种溶液沸腾状态下，匀速加入第一步制备的硅酸溶液，通过恒液面法使溶液生长到SiO2浓度20～25%，得到一次生长液；
第四步，二次生长，得到二次生长液，
将第三步配制的一次生长液稀释至浓度为3～5%，在生长液沸腾状态下，匀速加入第一步制备的硅酸溶液，通过恒液面法使溶液生长到SiO2浓度20～25%，得到二次生长液。
2.根据权利要求1所述的一种硅溶胶制备方法，其特征在于：所述第二、三、四步中，硅酸溶液加入速度不高于10ml/min。
3.根据权利要求2所述的一种硅溶胶制备方法，其特征在于：所述第二、三、四步中，硅酸溶液加入速度为1～5ml/min。
4.根据权利要求1所述的一种硅溶胶制备方法，其特征在于：所述第四步二次生长后，还包括三次生长、四次生长、…N次生长。
5.根据权利要求4所述的一种硅溶胶制备方法，其特征在于：所述三次生长、四次生长、…N次生长过程如下：
将前一级生长液稀释至浓度为3～5%，在生长液沸腾状态下，匀速加入第一步制备的硅酸溶液，通过恒液面法使溶液生长到SiO2浓度20～25%，得到本级生长液。
6.根据权利要求4所述的一种硅溶胶制备方法，其特征在于：所述N为3～5次。
7.根据权利要求1所述的一种硅溶胶制备方法，其特征在于：所述第二、三、四步中均为碱性环境，pH为9～11。
8.根据权利要求7所述的一种硅溶胶制备方法，其特征在于：所述的碱性环境通过添加氨水或有机碱来实现。
9.一种采用权利要求1至8任一方法制备的硅溶胶。
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