CN111334255B - 一种高纯硅溶胶的制备方法及由该制备方法制得的硅溶胶 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高纯硅溶胶的制备方法及由该制备方法制得的硅溶胶，所述方法包括如下步骤：(1)将活化硅粉加入碱性水溶液中得到硅溶胶基质溶液，再将该硅溶胶基质溶液加热熟化，得到溶胶基质；(2)以水玻璃为原料，经离子交换反应制得活性硅酸，所述活性硅酸经酸化后，调节硅酸pH值为1.0‑1.5以去除阳离子杂质，经阴离子交换去除阴离子，再经阳离子交换，制得纯化后的硅酸；(3)往步骤(1)的溶胶基质中加入步骤(2)中纯化后的硅酸，同时加入碱溶液调节pH值，经加热合成所述硅溶胶。本发明通过采用上述方法可获得高纯大粒径的硅溶胶，其金属杂离子含量小于50ppm，并且操作方便，生产周期短，效率高。
Description
技术领域
本发明涉及硅溶胶制备技术领域，具体涉及一种硅溶胶的制备方法及由该制备方法制得的硅溶胶，尤其涉及一种高纯硅溶胶的制备方法及由该制备方法所制得的硅溶胶。
背景技术
硅溶胶为纳米级的二氧化硅颗粒在水中或溶剂中的分散液，其胶粒大小可以为5～120nm。由于硅溶胶中的SiO2含有大量的水及羟基，故硅溶胶也可以表述为mSiO2.nH2O。由于硅溶胶中二氧化硅颗粒表面具有大量的羟基，具有较大的反应活性，因此被广泛应用于化工、精密铸造、纺织、造纸、涂料、食品、电子、选矿等领域。硅溶胶的制备方法主要包括：单质硅水解法、离子交换法、胶溶法和分散法，目前在工业上被广泛采用的是单质硅水解法和离子交换法。
到目前为止，硅溶胶仍然是集成电路平坦化过程中最重要的磨粒。大粒径硅溶胶可以提高平坦化速率，进而提高制造效率、增加产能。除此之外，在平坦化过程中硅溶胶的粒径分布，对集成电路的影响也较大：相同固含量大粒径的硅溶胶，粒径分布均匀的颗粒可以获得较高的平坦化效率和表面质量；如果硅溶胶的纯度不高，在集成电路抛光上会污染拋片，因此获得高纯度的大粒径硅溶胶是电子行业的必然趋势。
单质硅水解法合成的硅溶胶粒径一般为20～120nm，浓度为30～40％，这种产品过滤工艺比较难，一般会产生漂浮物或者沉淀，可用于金属抛光、玻璃抛光等行业，然而这种产品难以满足某些特殊行业例如电子领域对硅溶胶纯度的要求。
CN103896289A中公开了一种制备大粒径硅溶胶的方法，其采用以硅粉、水玻璃为原料分两步进行：先用硅粉在氢氧化钠水溶液条件下制备小粒径硅溶胶原料；用离子交换树脂处理小粒径原料，并将处理得到的原料滴加到反应温度下的种子溶液中，通过控制滴加速度实现硅溶胶粒子的分级长大，得到大粒径硅溶胶。尽管利用该方法能够制备得到粒径达30-40nm以上的大粒径硅溶胶，然而，其对于硅溶胶的纯度并没有明显改善。
CN106044786A中公开了一种多分散大粒径硅溶胶及其制备方法，其采用：以粒径为20nm-30nm的单分散球形硅溶胶为晶种，搅拌并加热，同时向反应体系不断的滴加粒径为20nm-30nm的单分散球形硅溶胶晶种和活性硅酸，在整体反应过程中采用加热浓缩法维持恒液位，期间，滴加无机碱稀溶液以保持体系的pH值在9.5-10.5，保温后冷却。尽管采用本发明制备的硅溶胶能够有效的提高抛光速度，同时减少划痕产生，然而，其同样没有对硅溶胶的纯度进行改善。
因此，如何合成纯度更高的硅溶胶，同时还能满足粒径更大、粒度分布更均匀要求的硅溶胶，已成为目前亟待解决的技术问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高纯硅溶胶的制备方法及由该制备方法所制得的硅溶胶，通过优化硅溶胶的制备方法，尤其是对于活性硅酸经酸化后pH值的精确调控，使得最终制备得到的硅溶胶具有金属杂离子含量小于50ppm的优势，从而获得了一种高纯硅溶胶。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供了一种硅溶胶的制备方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将活化硅粉加入碱性水溶液中得到硅溶胶基质溶液，再将该硅溶胶基质溶液加热熟化，得到溶胶基质；
(2)以水玻璃为原料，经离子交换反应制得活性硅酸，所述活性硅酸经酸化后，调节硅酸pH值为1.0-1.5以去除阳离子杂质，经阴离子交换去除阴离子，再经阳离子交换，制得纯化后的硅酸；
(3)向步骤(1)的溶胶基质中加入步骤(2)纯化后的硅酸，同时加入碱溶液调节pH值，经加热合成所述硅溶胶。
本发明中，通过对步骤(2)中活性硅酸经酸化后的硅酸pH值进行精确调控，使其pH在1.0-1.5的范围内，可以使阳离子杂质的去除更加彻底，进一步结合阴离子交换和阳离子交换等处理，使最终制备得到的硅溶胶具有高纯的特点，其金属杂离子含量达到了小于50ppm的程度。
本发明中所述“高纯”意指硅溶胶中的金属杂离子含量小于50ppm。
本发明中，步骤(2)所述酸化后调节硅酸的pH值为1.0-1.5，例如可以是1.0、1.1、1.2、1.3、1.4或1.5。
优选地，步骤(1)中所述碱性水溶液由碱性溶液和蒸馏水混合而成，其中碱性溶液的质量分数为0.1-3％，例如可以是0.1％、0.5％、0.9％、1.3％、1.7％、2.1％、2.5％或3％。
优选地，步骤(1)中所述蒸馏水的温度为85-95℃，例如可以是85℃、86℃、87℃、88℃、90℃、92℃或95℃。
优选地，步骤(1)中所述硅溶胶基质溶液的合成时间为3-5h，例如可以是3h、3.5h、4h、4.5h或5h。
优选地，步骤(1)中所述溶胶基质的加热熟化时间为20-40min，例如可以是20min、25min、30min、35min或40min。
优选地，步骤(1)中所述硅溶胶基质溶液的粒径为10-50nm，例如可以是10nm、20nm、25nm、30nm、40nm、45nm或50nm。
优选地，步骤(1)中所述溶胶基质的质量分数为8-15％，例如可以是8％、10％、12％、14％或15％。
优选地，步骤(2)中所述离子交换的温度为20-60℃，例如可以是20℃、30℃、40℃、50℃或60℃。
优选地，步骤(2)中所述酸化所使用的酸为硫酸或硝酸。
优选地，步骤(2)中所述去除阴离子使用的阴离子交换床为阴离子树脂床。
优选地，步骤(2)中所述去除阴离子后的pH调节至7.0-9.0，例如可以是7.0、7.5、8.0、8.5或9.0。
优选地，步骤(2)中所述经阳离子交换出硅酸的pH控制在2.0-4.0，例如可以是2.0、2.2、2.5、3.0、3.2、3.5、3.6、3.7、3.8、3.9或4.0。
除了对活性硅酸经酸化后的硅酸进行pH的控制外，本发明中还对硅酸制备过程中各环节的pH值进行了精确调控，这一系列的调控可以使得硅酸具有更优异的纯化效果。
优选地，步骤(3)中所述溶胶基质、硅酸和碱溶液的质量比为(8-14.8):(85-91.8):0.2，例如可以是8:91.8:0.2、10:89.8:0.2、12:87.8:0.2、14:85.8:0.2或14.8:85:0.2，优选为8:91.8:0.2。
优选地，步骤(3)中所述加入纯化后硅酸的流量为1000-5000g/min，例如可以是1000g/min、2000g/min、3000g/min、4000g/min或5000g/min。
优选地，步骤(3)中所述加入碱溶液的流量为10-50g/min，例如可以是10g/min、20g/min、30g/min、40g/min或50g/min。
优选地，步骤(3)中所述加入碱溶液后的pH值调节为9.0-10.5，例如可以是9.0、9.1、9.2、9.3、9.4、9.5、9.6、9.7、9.8、9.9、10.0、10.1、10.2、10.3、10.4或10.5。
优选地，步骤(3)中所述碱溶液为硅酸钠、氨水、乙胺、乙醇胺、二甲胺、三甲胺或四羟基铵中的任意一种或至少两种的混合物，其中典型但非限制性的混合物为：硅酸钠和氨水的混合物，乙醇胺和二甲胺的混合物，三甲胺、四羟基铵和乙胺的混合物。
优选地，步骤(3)所述加热温的度为90-100℃，例如可以是90℃、91℃、92℃、93℃、94℃、95℃、96℃、97℃、98℃、99℃或100℃。
优选地，步骤(3)所述加热的时间为2-10h，例如可以是2h、4h、6h、8h或10h。
作为优选的技术方案，本发明中所述硅溶胶的制备方法具体包含以下步骤：
(1)溶胶基质的制备：
在由质量分数为0.1-3％的碱性溶液和85-95℃蒸馏水混合形成的碱性水溶液中，投入活化硅粉，合成3-5h得到粒径为10-50nm的硅溶胶基质溶液，加热熟化20-40min，得到质量分数为8-15％的溶胶基质；
(2)硅酸的制备：
以水玻璃为原料，在20-60℃下，经离子交换反应制得活性硅酸，活化后硅酸，经硫酸或硝酸酸化后，调节硅酸pH为1.0-1.5以去除阳离子杂质，经阴离子树脂床去除阴离子，pH调节至7.0-9.0，再经阳离子交换，交换出硅酸的pH控制在2.0-4.0，制得纯化后的硅酸；
(3)硅溶胶的制备：
向步骤(1)的溶胶基质中加入步骤(2)中纯化后的硅酸，所述溶胶基质、纯化后的硅酸和碱溶液的质量比为(8-14.8):(85-91.8):0.2；以1000-5000g/min的流量加入纯化后的硅酸，并以10-50g/min的流量加入碱溶液调节pH值为9.0-10.5，在90-100℃的加热温度下加热2-10h，合成所述硅溶胶。
本发明通过优化阳离子交换和阴离子交换步骤中的pH值范围，改进硅溶胶生产流程，使得所制备硅溶胶在保证半导体抛光对硅溶胶粒径的需求下，金属离子的杂质浓度有较大降低，从而提高了硅溶胶品质。
第二方面，本发明提供了如第一方面所述的制备方法制备得到的硅溶胶。
本发明所制备得到的硅溶胶，其金属杂离子的含量小于50ppm。
与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：
(1)本发明所制备的硅溶胶纯度高，其金属离子杂质浓度<50ppm；
(2)采用本发明的方法可以获得粒径为100-180nm的高纯硅溶胶，适合电子抛光领域应用；
(3)与现有的大粒径硅溶胶的方法相比，本发明提供的制备方法步骤简单，生产周期和工艺流程较短，生产耗能和成本降低。
具体实施方式
为便于理解本发明，本发明列举实施例如下。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
(1)溶胶基质的制备：
在质量分数为0.1％的碱性溶液中加入95℃的蒸馏水混合形成碱性水溶液，向该碱性水溶液中投入活化硅粉，合成4h得到粒径为10-50nm的硅溶胶基质溶液，加热熟化40min，得到质量分数为15％的溶胶基质；
(2)硅酸的制备
以水玻璃为原料，在60℃下，经离子交换反应制得活性硅酸，活化后硅酸，经硫酸酸化后，调节硅酸pH为1.5以去除阳离子杂质，经阴离子树脂床去除阴离子，pH调节至7.0，再经阳离子交换床，交换出硅酸的pH控制在3.5，制得纯化后的硅酸，该纯化后的硅酸中金属阳离子含量小于40ppm，阴离子含量低于200ppm；
(3)硅溶胶的制备
向步骤(1)的溶胶基质中加入步骤(2)纯化后的硅酸，再加入碱溶液，碱溶液的流量为50g/min，所述溶胶基质、纯化后的硅酸和碱溶液的质量比为8:91.8:0.2，其中碱溶液为体积比1:1的氢氧化钠和硅酸钠，调节pH值为9.0，加入纯化后的硅酸的流量为5000g/min，在98℃加热温度下，加热2h合成108nm大粒径的硅溶胶，其具体性能如表1所示。
实施例2
(1)溶胶基质的制备：
在质量分数为1％的碱性溶液中加入85℃的蒸馏水混合形成碱性水溶液，向该碱性水溶液中投入活化硅粉，合成5h得到粒径为10-50nm的硅溶胶基质溶液，加热熟化30min，得到质量分数为8％的溶胶基质；
(2)硅酸的制备
以水玻璃为原料，在40℃下，经离子交换反应制得活性硅酸，活化后硅酸，经硝酸酸化后，调节硅酸pH为1.0以去除阳离子杂质，经阴离子树脂床去除阴离子，pH调节至9.0，再经阳离子交换床，交换出硅酸的pH控制在4.0，制得纯化后的硅酸，该硅酸中的金属阳离子含量小于25ppm，阴离子含量低于200ppm；
(3)硅溶胶的制备
向步骤(1)的溶胶基质中加入步骤(2)中纯化后的硅酸，再加入碱溶液，碱溶液的流量为10g/min，所述溶胶基质、硅酸和碱溶液的质量比为14.8:85:0.2，其中碱溶液为体积比1:1的氢氧化钠和硅酸钠，调节pH值为9.5，加入纯化后的硅酸的流量为1000g/min，在100℃加热温度下，加热10h合成156nm大粒径的硅溶胶，其具体性能如表1所示。
实施例3
(1)溶胶基质的制备：
在质量分数为3％的碱性溶液中加入92℃的蒸馏水混合形成碱性水溶液，向该碱性水溶液中投入活化硅粉，合成4.5h得到粒径为10-50nm的硅溶胶基质溶液，加热熟化30min，得到质量分数为8％的溶胶基质；
(2)硅酸的制备
以水玻璃为原料，在40℃下，经离子交换反应制得活性硅酸，活化后硅酸，经硝酸酸化后，调节硅酸pH为1.2以去除阳离子杂质，经阴离子树脂床去除阴离子，pH调节至9.0，再经阳离子交换床，交换出硅酸的pH控制在4.0，制得纯化后的硅酸，该硅酸中的金属阳离子含量小于35ppm，阴离子含量低于200ppm；
(3)硅溶胶的制备
向步骤(1)的溶胶基质中加入步骤(2)中纯化后的硅酸，再加入碱溶液，碱溶液的流量为10g/min，所述溶胶基质、硅酸和碱溶液的质量比为14.8:85:0.2，其中碱溶液为体积比1:1的氢氧化钠和硅酸钠，调节pH值为9.2，加入纯化后的硅酸的流量为1000g/min，在95℃加热温度下，加热8h合成132nm大粒径的硅溶胶，其具体性能如表1所示。
实施例4
(1)溶胶基质的制备：
在质量分数为3％的碱性溶液中加入85℃的蒸馏水混合形成碱性水溶液，向该碱性水溶液中投入活化硅粉，合成3h得到粒径为10-50nm的硅溶胶基质溶液，加热熟化22min，得到质量分数为10％的溶胶基质；
(2)硅酸的制备
以水玻璃为原料，在50℃下，经离子交换反应制得活性硅酸，活化后硅酸，经硝酸酸化后，调节硅酸pH为1.3以去除阳离子杂质，经阴离子树脂床去除阴离子，pH调节至8.2，再经阳离子交换床，交换出硅酸的pH控制在3.5，制得纯化后的硅酸，该硅酸中的金属阳离子含量小于30ppm，阴离子含量低于200ppm；
(3)硅溶胶的制备
向步骤(1)的溶胶基质中加入步骤(2)中纯化后的硅酸，再加入碱溶液，碱溶液的流量为10g/min，所述溶胶基质、硅酸和碱溶液的质量比为10:89.8:0.2，其中碱溶液为二甲胺，调节pH值为10.5，加入纯化后的硅酸的流量为1200g/min，在95℃加热温度下，加热10h合成125nm大粒径的硅溶胶，其具体性能如表1所示。
实施例5
与实施例1相比，其区别仅在于步骤(2)中经硫酸酸化后，调节硅酸pH为1.2，其它与实施例1相同，所制备得到的硅溶胶具体性能如表1所示。
实施例6
与实施例1相比，其区别仅在于步骤(2)中经硫酸酸化后，调节硅酸pH为1.0，其它与实施例1相同，所制备得到的硅溶胶具体性能如表1所示。
实施例7
与实施例1相比，其区别仅在于步骤(2)中经阴离子树脂床去除阴离子的pH调节至8.0，其它与实施例1相同，所制备得到的硅溶胶具体性能如表1所示。
实施例8
与实施例1相比，其区别仅在于步骤(2)中经阳离子交换，交换出硅酸的pH调节至2.0，其它与实施例1相同，所制备得到的硅溶胶具体性能如表1所示。
对比例1
与实施例1相比，其区别仅在于步骤(2)中经硫酸酸化后，调节硅酸pH为1.8，其它与实施例1相同，所制备得到的硅溶胶具体性能如表1所示。
对比例2
与实施例1相比，其区别仅在于步骤(2)中经硫酸酸化后，调节硅酸pH为2.5，其它与实施例1相同，所制备得到的硅溶胶具体性能如表1所示。
对比例3
与实施例1相比，其区别仅在于步骤(2)中经硫酸酸化后，调节硅酸pH为0.5，其它与实施例1相同，所制备得到的硅溶胶具体性能如表1所示。
对比例4
与实施例1相比，其区别仅在于不对步骤(2)中经硫酸酸化后的硅酸调节pH，直接进行后续的阴离子树脂床去除阴离子，其它与实施例1相同，所制备得到的硅溶胶具体性能如表1所示。
表1
通过表1可以看出，实施例1-8所提供的制备方法制备得到的硅溶胶，其金属离子浓度均小于<50ppm，并且可以获得粒径在100nm以上的大粒径硅溶胶。
将实施例1与对比例1-2相比，实施例1制备得到的硅溶胶，其金属杂离子浓度<40ppm，而对比例1制备得到的硅溶胶，其金属杂离子浓度在60ppm-70ppm之间，对比例2制备得到的硅溶胶，其金属杂离子浓度在80ppm-90ppm，通过比较后发现，实施例1制备得到的硅溶胶具有更低的金属杂离子含量，由此也可以说明，本发明通过将步骤(2)中经硫酸酸化后，调节硅酸pH值在1.0-1.5之间，其相比pH大于1.5的情况，能够获得纯度更高的硅溶胶。
将实施例1与对比例3相比，实施例1制备得到的硅溶胶，其金属杂离子浓度<40ppm，而对比例3制备得到的硅溶胶，其金属杂离子浓度在60ppm-70ppm之间，通过比较后发现，实施例1制备得到的硅溶胶具有更低的金属杂离子含量，由此也可以说明，本发明通过将步骤(2)中经硫酸酸化后，调节硅酸pH值在1.0-1.5之间，其相比pH小于1.0的情况，能够获得纯度更高的硅溶胶。
将实施例1与对比例4相比，实施例1制备得到的硅溶胶，其金属杂离子浓度<40ppm，而对比例4制备得到的硅溶胶，其金属杂离子浓度在80ppm-90ppm之间，通过比较后发现，实施例1制备得到的硅溶胶具有更低的金属杂离子含量，由此也可以说明，本发明通过将步骤(2)中经硫酸酸化后的硅酸进行pH值的精确控制，能够获得纯度更高的硅溶胶。
通过将实施例1-8制备得到的硅溶胶产品性能与市售的产品进行比较后得出，实施例1-8制备得到的硅溶胶产品粘度在1.5-2.5之间，而市售40产品和10040产品的粘度均大于2.5；由于硅溶胶的粘度越低，稳定性越好，因此也可以说明本发明所制备得到的硅溶胶具有更好的稳定性；另外，实施例1-8制备得到的硅溶胶产品的合成周期均在12h以内，而市售的40产品和10040产品的生产周期都在24h之上，由此也可以看出，本发明所提供的制备方法的生产效率要高于市售产品。
综上所述，本发明所制备的硅溶胶纯度高，其金属离子杂质浓度<50ppm，并且采用本发明的方法可以获得粒径为100-180nm的高纯硅溶胶，适合电子抛光领域应用；与现有的大粒径硅溶胶的方法相比，本发明提供的制备方法步骤简单，生产周期和工艺流程较短，生产耗能和成本降低，具有更高的市场价值。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺设备和工艺流程，但本发明并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程，即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺设备和工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (20)
1.一种硅溶胶的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)将活化硅粉加入碱性水溶液中得到硅溶胶基质溶液，再将该硅溶胶基质溶液加热熟化，得到溶胶基质；
(2)以水玻璃为原料，经离子交换反应制得活性硅酸，所述活性硅酸经酸化后，调节硅酸pH值为1.1-1.4以去除阳离子杂质，经阴离子交换去除阴离子，再经阳离子交换，制得纯化后的硅酸；
(3)向步骤(1)的溶胶基质中加入步骤(2)纯化后的硅酸，同时加入碱溶液调节pH值，经加热合成所述硅溶胶；
步骤(2)所述去除阴离子后pH调节至7.0-9.0；所述经阳离子交换出硅酸的pH控制在2.2-4.0；
步骤(3)所述加入碱溶液后的pH值调节为9.0-10.5。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述碱性水溶液由碱性溶液和蒸馏水混合而成，其中碱性溶液的质量分数为0.1-3％。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述蒸馏水的温度为85-95℃。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述硅溶胶基质溶液的合成时间为3-5h。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述硅溶胶基质溶液的加热熟化时间为20-40min。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述硅溶胶基质溶液的粒径为10-50nm。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述溶胶基质的质量分数为8-15％。
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述离子交换反应的温度为20-60℃。
9.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述酸化使用的酸为硫酸或硝酸。
10.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述去除阴离子使用的阴离子交换床为阴离子树脂床。
11.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述溶胶基质、纯化后的硅酸和碱溶液的质量比为(8-14.8):(85-91.8):0.2。
12.如权利要求11所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述溶胶基质、纯化后的硅酸和碱溶液的质量比为(8-14.8):(85-91.8):0.28:91.8:0.2。
13.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述加入纯化后硅酸的流量为1000-5000g/min。
14.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述加入碱溶液的流量为10-50g/min。
15.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述碱溶液为硅酸钠、氨水、乙胺、乙醇胺、二甲胺、三甲胺或四羟基铵中的任意一种或至少两种的混合物。
16.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述加热的温度为90-100℃。
17.如权利要求16所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述加热的时间为2-10h。
18.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
(1)溶胶基质的制备：
在由质量分数为0.1-3％的碱性溶液和85-95℃蒸馏水混合形成的碱性水溶液中，投入活化硅粉，合成3-5h得到粒径为10-50nm的硅溶胶基质溶液，加热熟化20-40min，得到质量分数为8-15％的溶胶基质；
(2)硅酸的制备：
以水玻璃为原料，在20-60℃下，经离子交换反应制得活性硅酸，活化后硅酸，经硫酸或硝酸酸化后，调节硅酸pH为1.1-1.4以去除阳离子杂质，经阴离子树脂床去除阴离子，pH调节至7.0-9.0，再经阳离子交换，交换出硅酸的pH控制在2.2-4.0，制得纯化后的硅酸；
(3)硅溶胶的制备：
向步骤(1)的溶胶基质中加入步骤(2)中纯化后的硅酸，所述溶胶基质、纯化后的硅酸和碱溶液的质量比为(8-14.8):(85-91.8):0.2；以1000-5000g/min的流量加入纯化后的硅酸，并以10-50g/min的流量加入碱溶液调节pH值为9.0-10.5，在90-100℃的加热温度下加热2-10h，合成所述硅溶胶。
19.如权利要求1-18之一所述的制备方法制备得到的硅溶胶。
20.如权利要求19所述的硅溶胶，其特征在于，所述硅溶胶的金属杂离子含量<50ppm。
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