CN107473234A - 一种用于cmp的硅溶胶的制备方法 - Google Patents

一种用于cmp的硅溶胶的制备方法 Download PDF

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Abstract

本申请提供一种用于CMP的硅溶胶的制备方法，用于解决现有的硅溶胶抛光效果差的技术问题。本申请的制备方法包括如下步骤：(1)将浓度为0.2～0.4wt％的氢氧化钠水溶液加热后，加入定量硅粉，得到硅溶胶种子溶液；(2)将水玻璃用去离子水稀释至含硅酸钠质量分数为3～6％，调节其pH值，得到活性硅酸；(3)将步骤(1)中制备的硅溶胶种子溶液进行加热，将步骤(2)中制得的活性硅酸滴入步骤(1)中制备的硅溶胶种子溶液中，在反应过程中滴加有机碱催化剂，反应时间35～60h，控制二氧化硅溶胶的比重为1.250～1.300时，停止加热，反应结束，得到大粒径硅溶胶。本申请应用于材料表面化学机械抛光浆料中的磨料。

Description

一种用于CMP的硅溶胶的制备方法
技术领域
本申请涉及硅溶胶的制备领域，具体涉及一种用于CMP的硅溶胶的制备方法。
背景技术
化学机械抛光是微电子、光电子器件制造工艺中的一种技术，使用化学腐蚀及机械力对加工过程中的晶片或衬底材料进行平坦化处理，能够获得高精度、低粗糙度和无损伤的材料表面。目前用于化学机械抛光的磨料主要是球形的溶胶态二氧化硅，基于传统认知角度及使用成熟度，目前国内外多采用离子交换法大粒径球形硅溶胶作为磨料，但鉴于其特有的生长原理，在抛光过程中该球形磨料颗粒更容易破碎，进而影响抛光效率，影响产品使用。
为了解决上述难题，国内外开展了关于非球形硅溶胶的研究工作，有资料表明，非球形硅溶胶在抛光过程中不易滚动、摩擦系数大、有较高的抛光速率，实际研究工作也取得了阶段性成果，专利CN200810152950.0和CN200780050856.8采用电解质Ca、Mg离子干扰的方法制备出马铃薯形和细长型的硅溶胶。国外专利US20100163786、US2090223136、US20090253813是采用离子交换法、有机碱调节pH值的方法制备非球形硅溶胶，但所制备的硅溶胶粒径较小，多在20nm左右，不适用于化学机械抛光。因此仍需在现有研究基础上采用离子交换法与硅粉水解法相结合的混合生长法开发颗粒硬度适中、不易破碎、耐磨耐用的球形化学机械抛光用磨料。
发明内容
本申请的目的在于提供一种用于CMP的硅溶胶的制备方法，用于解决现有技术中硅溶胶抛光效果差的技术问题。
本申请的用于CMP的硅溶胶的制备方法，包括如下步骤：
(1)将浓度为0.2～0.4wt％的氢氧化钠水溶液加热后，加入定量硅粉，制备得到粒径30～40nm的硅溶胶晶核，控制pH值范围为9～10.5，得到硅溶胶种子溶液；
(2)将水玻璃用去离子水稀释至含硅酸钠质量分数为3～6％，调节其pH值，控制pH值范围为2～4，得到活性硅酸；
(3)将步骤(1)中制备的硅溶胶种子溶液进行加热，将步骤(2)中制得的活性硅酸滴入步骤(1)中制备的硅溶胶种子溶液中，使硅溶胶种子溶液活性硅酸质量比为1:25～40，进行粒子生长反应，在反应过程中根据反应液的pH变化滴加有机碱催化剂，控制反应液pH值范围为9～10，反应时间35～60h，控制二氧化硅溶胶的比重为1.250～1.300时，停止加热，反应结束，得到大粒径硅溶胶。
可选地，步骤(1)中氢氧化钠水溶液加热至30～80℃，加入定量硅粉后，升温至80～85℃，反应8～10h，硅粉完全反应后，制备得硅溶胶母核，得到硅溶胶种子溶液。
优选地，步骤(2)中，先后用阳离子树脂和阴离子树脂交换处理，再用阳离子树脂交换处理，将pH值范围控制在2～4。
可选地，步骤(3)中，将步骤(1)中制备的硅溶胶种子溶液进行加热至85～95℃。
可选地，步骤(3)中，活性硅酸滴入硅胶种子溶液的速率为0.5～1.5ml/min。
可选地，步骤(3)中，使用的有机碱催化剂为四甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵、三乙醇胺、乙醇胺中的一种或多种。
可选地，方法中的加热方式为水蒸气加热、电加热或者油浴加热中的一种或多种。
可选地，步骤(3)中制备得到的大粒径硅溶胶的粒径为90nm～140nm。
优选地，步骤(3)中制备得到的大粒径硅溶胶的粒径为95nm～105nm。
可选地，步骤(3)中制备得到的大粒径硅溶胶的粒径为105nm～112nm。
本申请的用于CMP的硅溶胶的制备方法，采用混合生长法生长胶体，基于硅粉水解法所得硅溶胶硬度高的特点，以硅粉水解法所得硅溶胶作为晶核种子，在催化剂作用下将处理过的低浓度活性硅酸以一定的滴加速度定量滴加到种子溶液中，同时采用大分子有机碱作为催化剂，可利用其大分子特性吸附在二氧化硅颗粒表面，使颗粒生长更为密实，进而高效制备得到硬度较大且球形的硅溶胶磨料，在抛光过程中避免颗粒粉碎，可维持较高的抛光速率。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请中记载的一些实施例，对于本领域技术人员来讲，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本申请的所述方法制备得到的硅溶胶的扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本申请的用于CMP的硅溶胶的制备方法，使用混合生长法制备大粒径硅溶胶，是一种化学机械抛光用磨料，应用于微电子、光电子超精密加工领域。本申请的大粒径硅溶胶的粒径范围为90nm～140nm、95nm～105nm或者105nm～112nm中的一种或多种。
本申请的用于CMP的硅溶胶的制备方法，包括如下步骤：
(1)将浓度为0.2～0.4wt％的氢氧化钠水溶液加热后，加入定量硅粉，制备得到粒径30～40nm的硅溶胶晶核，控制pH值范围为9～10.5，得到硅溶胶种子溶液；
步骤(1)中氢氧化钠水溶液加热至30～80℃，加入定量硅粉后，升温至80～85℃，反应8～10h，硅粉完全反应后，制备得硅溶胶母核，得到硅溶胶种子溶液。
(2)将水玻璃用去离子水稀释至含硅酸钠质量分数为3～6％，调节其pH值，控制pH值范围为2～4，得到活性硅酸；
步骤(2)中，先后用阳离子树脂和阴离子树脂交换处理，再用阳离子树脂交换处理，将pH值范围控制在2～4。
(3)将步骤(1)中制备的硅胶种子溶液进行加热，将步骤(2)中制得的活性硅酸滴入步骤(1)中制备的硅溶胶种子溶液中，使硅溶胶种子溶液活性硅酸质量比为1:25～40，进行粒子生长反应，在反应过程中根据反应液的pH变化滴加有机碱催化剂，控制反应液pH值范围为9～10，反应时间35～60h，控制二氧化硅溶胶的比重为1.250～1.300时，停止加热，反应结束，得到大粒径硅溶胶。
步骤(3)中，将步骤(1)中制备的硅胶种子溶液进行加热至85～95℃；活性硅酸滴入硅溶胶种子溶液的速率为0.5～1.5ml/min；使用的有机碱催化剂为四甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵、三乙醇胺、乙醇胺中的一种或多种。
本申请的方法中的加热方式为水蒸气加热、电加热或者油浴加热中的一种或多种。
实施例一
(1)硅溶胶晶核的制备
将浓度为0.2％wt的氢氧化钠水溶液加热至80℃，加入硅粉，使总固-液质量比为1：10，搅拌，升温至85℃，控制pH值为9.5，反应8h，得到粒径30nm的硅溶胶晶核，得到硅溶胶种子溶液。
(2)活性硅酸原料的制备
将水玻璃用去离子水稀释至含硅酸钠质量分数为3％，先后用阳离子树脂和阴离子树脂交换处理；再用阳离子树脂交换处理，将其pH值调节至2，得到活性硅酸。
(3)大粒径硅溶胶的制备
将步骤(1)制备的硅溶胶种子溶液升温至95℃，将步骤(2)得到的pH为2的活性硅酸原料以1ml/min的流速滴加到步骤(1)制备的硅溶胶种子溶液中，使硅溶胶种子溶液与活性硅酸质量比1:25，进行粒子生长反应，以四甲基氢氧化铵为有机碱催化剂，控制反应液pH值为9，反应时间38h，二氧化硅溶胶比重达到1.285时，停止加热，反应结束，得到大粒径硅溶胶，粒径为90nm；固含量约40％。
实施例二
(1)硅溶胶晶核的制备
将浓度为0.3％wt的氢氧化钠水溶液加热至80℃，加入硅粉，使总固-液质量比为1：10，搅拌，升温至85℃，控制pH值为9，反应8h，得到粒径30nm的硅溶胶晶核，得到硅溶胶种子溶液。
(2)活性硅酸原料的制备
将水玻璃用去离子水稀释至含硅酸钠质量分数为3％，先后用阳离子树脂和阴离子树脂交换处理；再用阳离子树脂交换处理，将其pH值调节至2，得到活性硅酸。
(3)大粒径硅溶胶的制备
将步骤(1)制备的硅溶胶种子溶液升温至95℃，将步骤(2)得到的pH为2的活性硅酸原料以1ml/min的流速滴加到步骤(1)制备的硅溶胶种子溶液中，使硅溶胶种子溶液与活性硅酸质量比1:30，进行粒子生长反应，以四甲基氢氧化铵为有机碱催化剂，控制反应液pH值为9.5，反应时间40h，二氧化硅溶胶比重达到1.285时，停止加热，反应结束，得到大粒径硅溶胶，粒径为95nm；固含量约40％。
实施例三
(1)硅溶胶晶核的制备
将浓度为0.4％wt的氢氧化钠水溶液加热至30℃，加入硅粉，使总固-液质量比1：12，搅拌，升温至80℃，控制pH值为10，反应9h，得到粒径35nm的硅溶胶晶核，得到硅胶种子溶液。
(2)活性硅酸原料的制备
将水玻璃用去离子水稀释至含硅酸钠质量分数为6％，先后用阳离子树脂和阴离子树脂交换处理；再用阳离子树脂交换处理，将其pH值调节至4，得到活性硅酸。
(3)大粒径硅溶胶的制备
将步骤(1)制备的硅溶胶种子溶液升温至85℃，将步骤(2)得到的pH为4的活性硅酸原料以1.5ml/min的流速滴加到步骤(1)制备的硅溶胶种子溶液中，使硅溶胶种子溶液与活性硅酸质量比1:32，进行粒子生长反应，以四乙基氢氧化铵为有机碱催化剂，控制反应液pH值为10，反应时间35h，二氧化硅溶胶比重达到1.250时，停止加热，反应结束，得到大粒径硅溶胶，粒径为105nm；固含量约40％。
实施例四
(1)硅溶胶晶核的制备
将浓度为0.4％wt的氢氧化钠水溶液加热至30℃，加入硅粉，使总固-液质量比1：12，搅拌，升温至80℃，控制pH值为10，反应9h，得到粒径35nm的硅溶胶晶核，得到硅胶种子溶液。
(2)活性硅酸原料的制备
将水玻璃用去离子水稀释至含硅酸钠质量分数为6％，先后用阳离子树脂和阴离子树脂交换处理；再用阳离子树脂交换处理，将其pH值调节至4，得到活性硅酸。
(3)大粒径硅溶胶的制备
将步骤(1)制备的硅溶胶种子溶液升温至85℃，将步骤(2)得到的pH为4的活性硅酸原料以1.5ml/min的流速滴加到步骤(1)制备的硅溶胶种子溶液中，使硅溶胶种子溶液与活性硅酸质量比1:35，进行粒子生长反应，以四乙基氢氧化铵为有机碱催化剂，控制反应液pH值为10，反应时间45h，二氧化硅溶胶比重达到1.290时，停止加热，反应结束，得到大粒径硅溶胶，粒径为112nm；固含量约40％。
实施例五
(1)硅溶胶晶核的制备
将浓度为0.3％wt的氢氧化钠水溶液加热至50℃，加入硅粉，使总固-液质量比1：11，搅拌，升温至85℃，控制pH值为10.5，反应10h，得到粒径40nm的硅溶胶晶核，得到硅胶种子溶液。
(2)活性硅酸原料的制备
用去离子水将水玻璃稀释至含硅酸钠质量分数为5％，先后用阳离子树脂和阴离子树脂交换处理；再用阳离子树脂交换处理，将其pH值调节至2，得到活性硅酸。
(3)大粒径硅溶胶的制备
将步骤(1)制备的硅溶胶种子溶液升温至90℃，将步骤(2)得到的pH为2的活性硅酸原料以0.8ml/min的流速滴加到步骤(1)制备的硅溶胶种子溶液中，使硅溶胶种子溶液与活性硅酸质量比1:37，进行粒子生长反应，以三乙醇胺为有机碱催化剂，控制反应液pH为9.5，反应时间57h，二氧化硅溶胶比重达到1.300时，停止加热，反应结束，得到大粒径硅溶胶，粒径为120nm；固含量约40％。
实施例六
(1)硅溶胶晶核的制备
将浓度为0.3％wt的氢氧化钠水溶液加热至50℃，加入硅粉，使总固-液质量比1：11，搅拌，升温至90℃，控制pH值为10.5，反应10h，得到粒径40nm的硅溶胶晶核，得到硅胶种子溶液。
(2)活性硅酸原料的制备
用去离子水将水玻璃稀释至含硅酸钠质量分数为5％，先后用阳离子树脂和阴离子树脂交换处理；再用阳离子树脂交换处理，将其pH值调节至2，得到活性硅酸。
(3)大粒径硅溶胶的制备
将步骤(1)制备的硅溶胶种子溶液升温至90℃，将步骤(2)得到的pH为2的活性硅酸原料以0.5ml/min的流速滴加到步骤(1)制备的硅溶胶种子溶液中，使硅溶胶种子溶液与活性硅酸质量比1:40，进行粒子生长反应，以乙醇胺为有机碱催化剂，控制pH值为10，反应时间60h，二氧化硅溶胶比重达到1.300时，停止加热，反应结束，得到大粒径硅溶胶，粒径为140nm；固含量约40％。
对比例1
以粒径35nm，比重为1.02的碱性二氧化硅溶胶作为晶种，通过质量分数5.5％氢氧化钠溶液调节pH值为9.5；所得混合液进行加热，温度控制在102℃，加热过程中持续加入比重为1.02，pH值为2.5的活性硅酸，以维持液面恒定；将质量分数为6％的NaOH溶液，在反应过程中，每隔3小时加入120ml的NaOH溶液，以维持反应液的pH在9.0～10.0之间。混合液持续加热时间为48h，使二氧化硅溶胶比重达到1.285时，停止加热，反应结束。最后得到硅溶胶pH为9.6，粒径105nm。
对比例2
将浓度为0.3％wt的氢氧化钠水溶液加热至80℃，加入硅粉，使总固-液质量比为1：10，搅拌，升温至82℃，反应5h，得到粒径20nm的硅溶胶。
在相同的条件下，将实施例中的硅溶胶分别进行抛光实验，抛光速率如下表所示：
表1
由表1可得，根据本申请制备的硅溶胶的制备方法，得到的大粒径硅溶胶磨料的硬度大，能够避免在抛光过程中，磨料颗粒的严重粉碎，维持较高的抛光速率，抛光效果好。
尽管已描述了本申请的优选实施例，但本领域技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本申请范围的所有变更和修改。显然，本领域技术人员可以对本申请进行各种改动和变型而不脱离本申请的精神和范围。这样，倘若本申请的这些修改和变型属于本申请权利要求及其等同技术的范围之内，则本申请也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (10)

1.一种用于CMP的硅溶胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将浓度为0.2～0.4wt％的氢氧化钠水溶液加热后，加入定量硅粉，制备得到粒径30～40nm的硅溶胶晶核，控制pH值范围为9～10.5，得到硅溶胶种子溶液；
(2)将水玻璃用去离子水稀释至含硅酸钠质量分数为3～6％，调节其pH值，控制pH值范围为2～4，得到活性硅酸；
(3)将步骤(1)中制备的硅溶胶种子溶液进行加热，将步骤(2)中制得的活性硅酸滴入步骤(1)中制备的硅溶胶种子溶液中，使硅溶胶种子溶液活性硅酸质量比为1:25～40，进行粒子生长反应，在反应过程中根据反应液的pH变化滴加有机碱催化剂，控制反应液pH值范围为9～10，反应时间35～60h，控制二氧化硅溶胶的比重为1.250～1.300时，停止加热，反应结束，得到大粒径硅溶胶。
2.如权利要求1所述的用于CMP的硅溶胶的制备方法，其特征在于，步骤(1)中氢氧化钠水溶液加热至30～80℃，加入定量硅粉后，升温至80～85℃，反应8～10h，硅粉完全反应后，制备得硅溶胶母核，得到硅溶胶种子溶液。
3.如权利要求1所述的用于CMP的硅溶胶的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，先后用阳离子树脂和阴离子树脂交换处理，再用阳离子树脂交换处理，将pH值范围控制在2～4。
4.如权利要求1所述的用于CMP的硅溶胶的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，将步骤(1)中制备的硅溶胶种子溶液进行加热至85～95℃。
5.如权利要求1所述的用于CMP的硅溶胶的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，活性硅酸滴入硅溶胶种子溶液的速率为0.5～1.5ml/min。
6.如权利要求1所述的用于CMP的硅溶胶的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，使用的有机碱催化剂为四甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵、三乙醇胺、乙醇胺中的一种或多种。
7.如权利要求1所述的用于CMP的硅溶胶的制备方法，其特征在于，方法中的加热方式为水蒸气加热、电加热或者油浴加热中的一种或多种。
8.如权利要求1所述的用于CMP的硅溶胶的制备方法，其特征在于，步骤(3)中制备得到的大粒径硅溶胶的粒径为90nm～140nm。
9.如权利要求1所述的用于CMP的硅溶胶的制备方法，其特征在于，步骤(3)中制备得到的大粒径硅溶胶的粒径为95nm～105nm。
10.如权利要求1所述的用于CMP的硅溶胶的制备方法，其特征在于，步骤(3)中制备得到的大粒径硅溶胶的粒径为105nm～112nm。
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