CN116768220B - 一种快速合成高浓度非球形二氧化硅溶胶的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种快速合成高浓度非球形二氧化硅溶胶的方法，属于硅溶胶材料技术领域。本发明选用四甲基脲作为形变促进剂，其在硅溶胶生成的过程中起到加速反应和溶胀硅溶胶粒子的作用，由此实现了一锅法合成异形硅溶胶，而不需要蠕动泵等额外仪器控制进料速率。同时可以不使用金属氧化物、金属盐等作催化剂，避免了金属离子对体系的污染。并且所得硅溶胶不规则程度高，粒径分布窄，产品稳定性好，且浓度高，不需要后续的浓缩来提高浓度，简化了工艺流程，操作简单，大大降低了异形硅溶胶的制备成本，适合大规模的实际应用和推广。
Description
技术领域
本发明属于硅溶胶材料技术领域，具体涉及一种快速合成高浓度非球形二氧化硅溶胶的方法。
背景技术
硅溶胶是二氧化硅微粒分散在水或其他溶剂中而得到的一种胶态物质，其被广泛应用于造纸、催化剂、铸造、涂料等行业。随着半导体集成电路的高集成化、高功能化，在半导体集成电路装置的制造中，为了防止层表面的凹凸(高差)超过光刻法的焦点深度而不能得到足够的分辨率等问题，使用化学机械研磨法，对层间绝缘膜、埋入配线等进行平坦化。
目前的硅溶胶产品绝大多数为规则的球型产品，对于非球形硅溶胶的研究还比较少。球形颗粒在抛光过程中的作用类似轴承，受力易于向周围传导，可有效降低抛光表面粗糙度、减少损伤，是最为理想的磨料形状。但缺点是抛光速率低，难以满足新材料抛光的需求。
目前非球形二氧化硅溶胶的制备方法有：CN 115611286 A，其公开了一种花生形超高纯硅溶胶的制备方法、超高纯硅溶胶及其应用，主要方案为：
1）A液配制：将有机溶剂、超纯水和碱催化剂以一定的比例混合均匀,使A液的相对介电常数在43-50之间；
2）B液配制：将有机溶剂、烷氧基硅烷混合均匀；
3）初始硅溶胶制备：在一定温度下，将B液加入到A液中，并搅拌、反应得到初始硅溶胶；
4）浓缩：将初始硅溶胶浓缩至质量分数为10-20%的浓缩硅溶胶；优选地，所述浓缩采用真空加热浓缩的方式；
5）溶剂置换：将浓缩硅溶胶中的有机溶剂用超纯水置换出来，并浓缩至质量分数20%以上；
6）过滤：将浓缩后的硅溶胶通过过滤除去大颗粒,得到所述花生形超高纯硅溶胶。
CN101402829A，公开了马铃薯形二氧化硅溶胶及其制备方法，其涉及一种马铃薯形二氧化硅溶胶及其制备方法，包括液体介质和二氧化硅胶体粒子，其特征是：所述二氧化硅胶体粒子形状呈马铃薯形。制备方法：一、制备起始溶胶：在含有SiO2重量份数比1-6％的活性硅酸水溶液中，加入水溶性钙盐、镁盐水溶液；再加入碱金属氢氧化物水溶性溶液，将上述混合物加热搅拌，制成碱性起始接收体溶胶，二、制备马铃薯形溶胶溶液：在起始溶胶中加入活性硅酸溶液；采用常压等液面颗粒生长法制备。
然而，目前的现有技术中存在着各种各样的问题，例如：
1.制备过程中，使用CaO、MgO会引入金属阳离子，得到的硅溶胶纯度低，且金属阳离子易使硅溶胶聚集沉淀，无法合成高浓度硅溶胶，切制备的硅溶胶形貌不清晰，形状更接近球形；
2.需要配置两种溶液，通过蠕动泵匀速进料，步骤繁琐，需要辅助进料的仪器。
发明内容
本发明针对现有技术中存在的问题，公开一种一步法制备高浓度异形硅溶胶的方法，所得硅溶胶纯度高、粒径分布窄、产品稳定性好，且制备方法简单、易操作，极大的降低的异形硅溶胶产品的生产成本。
为实现上述技术目的，本发明所采用的技术方案为：
一种快速合成高浓度非球形二氧化硅溶胶的方法，操作步骤为：在容器中一次性加入四甲基脲、碱、硅源和超纯水，搅拌加热后得到非球形二氧化硅溶胶。
进一步的，所述碱为无机碱或者有机碱中的一种或者几种。
更进一步的，所述无机碱为氨水。
更进一步的，所述有机碱的pka＞9。
更进一步的，所述有机碱为乙二胺、丙二胺、二甲胺、三甲胺、异丙胺、四乙基氢氧化铵、四甲基氢氧化铵、四丁基氢氧化铵中的一种或者几种。
进一步的，所述硅源为硅氧烷。
更进一步的，所述硅氧烷为四乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、正丙基三甲氧基硅烷、正丙基三乙氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷中的一种或几种。
进一步的，四甲基脲、碱、硅源和超纯水的质量比为(0.83~1.02)：(0.0026~0.0053)：（0.62~1.24）：1。
进一步的，搅拌加热的温度为60-150℃，搅拌转速为500rpm，加热时间为3-5h。
有益效果
本发明选用四甲基脲作为形变促进剂，其在硅溶胶生成的过程中起到加速反应和溶胀硅溶胶粒子的作用，由此实现了一锅法合成异形硅溶胶，而不需要蠕动泵等额外仪器控制进料速率。同时可以不使用金属氧化物、金属盐等作催化剂，避免了金属离子对体系的污染。并且所得硅溶胶不规则程度高，粒径分布窄，产品稳定性好，且浓度高，不需要后续的浓缩来提高浓度，简化了工艺流程，操作简单，大大降低了异形硅溶胶的制备成本，适合大规模的实际应用和推广。
附图说明
图1为本发明实施例1所得硅溶胶的扫描电镜图；
图2为本发明实施例1所得硅溶胶的透射电镜图；
图3为本发明实施例1所得硅溶胶的粒径分布图；
图4为本发明实施例2所得硅溶胶的透射电镜图；
图5为本发明实施例2所得硅溶胶的粒径分布图；
图6为本发明实施例3所得硅溶胶的透射电镜图；
图7为本发明实施例3所得硅溶胶的粒径分布图；
图8为本发明实施例4所得硅溶胶的透射电镜图；
图9为本发明实施例4所得硅溶胶的粒径分布图
图10为本发明对比例1所得硅溶胶的透射电镜图；
图11为对比例1所得硅溶胶的粒径分布图；
图12为对比例2所得硅溶胶的透射电镜图；
图13为对比例2所得硅溶胶的粒径分布图；
图14为对比例3所得硅溶胶的透射电镜图；
图15为对比例3所得硅溶胶的粒径分布图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的技术方案做进一步说明，但不限于此。
实施例1
一种快速合成高浓度非球形二氧化硅溶胶的方法，操作步骤为：在容器中一次性加入四甲基脲、碱、硅源和超纯水，搅拌加热后得到非球形二氧化硅溶胶。
所述硅氧烷为四乙氧基硅烷。
所述碱为pka＞9的乙二胺。
四甲基脲、碱、硅源和超纯水的质量比为1.017：0.004：1.058：1。
搅拌加热的温度为80℃，搅拌转速为500rpm，加热时间为3-5h。待反应体系上方的四乙氧基硅烷层消失，反应结束，停止加热，得到含量9.4%的非球形二氧化硅溶胶。其颗粒的扫描电镜图如图1所示，透射电镜图如图2所示，由图1-2可以看出，按照本实施例方法得到的硅溶胶，其不规则程度较高，形态清晰，颗粒大小均匀，从粒径分布图3也可以看出。
实施例2
一种快速合成高浓度非球形二氧化硅溶胶的方法，操作步骤为：在容器中一次性加入四甲基脲、碱、硅源和超纯水，搅拌加热后得到非球形二氧化硅溶胶。
所述碱为氨水。
所述硅源为硅氧烷，具体为为甲基三甲氧基硅烷。
四甲基脲、碱、硅源和超纯水的质量比为0.83：0.0026：0.62：1。
搅拌加热的温度为60℃，搅拌转速为500rpm，加热时间为3-5h。待反应体系上方的硅氧烷层消失，反应结束，停止加热，得到含量9.0%的非球形二氧化硅溶胶，透射电镜图如图4所示。
实施例3
一种快速合成高浓度非球形二氧化硅溶胶的方法，操作步骤为：在容器中一次性加入四甲基脲、碱、硅源和超纯水，搅拌加热后得到非球形二氧化硅溶胶。
所述碱为四乙基氢氧化铵。
所述硅源为硅氧烷，具体为为甲基三乙氧基硅烷。
四甲基脲、碱、硅源和超纯水的质量比为1.02：0.0026：1.24：1。
搅拌加热的温度为120℃，搅拌转速为500rpm，加热时间为3-5h。待反应体系上方的硅氧烷层消失，反应结束，停止加热，得到含量10.2%的非球形二氧化硅溶胶，透射电镜图如图5所示。
实施例4
一种快速合成高浓度非球形二氧化硅溶胶的方法，操作步骤为：在容器中一次性加入四甲基脲、碱、硅源和超纯水，搅拌加热后得到非球形二氧化硅溶胶。
所述碱为四丁基氢氧化铵。
所述硅源为硅氧烷，具体为苯基三甲氧基硅烷。
四甲基脲、碱、硅源和超纯水的质量比为1.02：0.0053：1.24：1。
搅拌加热的温度为150℃，搅拌转速为500rpm，加热时间为3-5h。待反应体系上方的硅氧烷层消失，反应结束，停止加热，得到含量10.0%的非球形二氧化硅溶胶，透射电镜图如图6所示。
对比例1
一种快速合成高浓度非球形二氧化硅溶胶的方法，操作步骤为：在容器中一次性加入乙醇、碱、硅源和超纯水，搅拌加热后得到非球形二氧化硅溶胶。
所述硅氧烷为四乙氧基硅烷。
所述碱为pka＞9的乙二胺。
乙醇、碱、硅源和超纯水的质量比为1.017：0.004：1.058：1。
搅拌加热的温度为80℃，搅拌转速为500rpm，加热时间为3-5h。待反应体系上方的四乙氧基硅烷层消失，反应结束，停止加热，
本对比例，除了将四甲基脲替换为常用的形变剂乙醇外，其余原料和操作方法均同实施例1。从透射电镜图（图10）可以看出其形貌基本接近于球型。
对比例2
一种快速合成高浓度非球形二氧化硅溶胶的方法，操作步骤为：在容器中一次性加入氨水、碱、硅源和超纯水，搅拌加热后得到非球形二氧化硅溶胶。
所述硅氧烷为四乙氧基硅烷。
所述碱为pka＞9的乙二胺。
氨水、碱、硅源和超纯水的质量比为1.017：0.004：1.058：1。
搅拌加热的温度为80℃，搅拌转速为500rpm，加热时间为3-5h。待反应体系上方的四乙氧基硅烷层消失，反应结束，停止加热，
本对比例，除了将四甲基脲替换为常用的形变剂氨水外，其余原料和操作方法均同实施例1。从透射电镜图（图12）可以看出，其形貌也基本为球型。
对比例3
一种快速合成高浓度非球形二氧化硅溶胶的方法，操作步骤为：在容器中一次性加入形变剂、碱、硅源和超纯水，搅拌加热后得到非球形二氧化硅溶胶。
所述硅氧烷为四乙氧基硅烷。
所述碱为pka＞9的乙二胺。
所述形变剂为氨水和乙醇以任意比例混合，此对比例以1:1混合。
形变剂、碱、硅源和超纯水的质量比为1.017：0.004：1.058：1。
搅拌加热的温度为80℃，搅拌转速为500rpm，加热时间为3-5h。待反应体系上方的四乙氧基硅烷层消失，反应结束，停止加热，
本对比例，除了将四甲基脲替换为常用的形变剂氨水和乙醇外，其余原料和操作方法均同实施例1。从透射电镜图（图14）可以看出，其形貌也基本为球型。
金属离子含量测试，ICP-MS测量产品的金属阳离子含量，测试结果如表1所示：
表1金属离子性能测试结果
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 对比例1 | 对比例2 | 对比例3 | |
| Fe(ppb) | 未检出 | 未检出 | 未检出 | 未检出 | 未检出 | 未检出 | 未检出 |
| Zn(ppb) | 300 | 200 | 200 | 300 | 300 | 300 | 300 |
| Na (ppb) | 2000 | 1000 | 1000 | 2000 | 2000 | 1500 | 2000 |
| K(ppb) | 4000 | 5000 | 4000 | 4000 | 4000 | 4000 | 4000 |
| Ca(ppb) | 300 | 100 | 200 | 200 | 300 | 300 | 300 |
| Mg(ppb) | 未检出 | 未检出 | 未检出 | 未检出 | 未检出 | 未检出 | 未检出 |
| Al(ppb) | 500 | 500 | 500 | 400 | 500 | 500 | 500 |
| Cu(ppb) | 700 | 600 | 700 | 700 | 700 | 800 | 800 |
| Pb（wt%） | 未检出 | 未检出 | 未检出 | 未检出 | 未检出 | 未检出 | 未检出 |
| Co(wt%) | 未检出 | 未检出 | 未检出 | 未检出 | 未检出 | 未检出 | 未检出 |
| Mn (wt%) | 未检出 | 未检出 | 未检出 | 未检出 | 未检出 | 未检出 | 未检出 |
| Ti (wt%) | 未检出 | 未检出 | 未检出 | 未检出 | 未检出 | 未检出 | 未检出 |
| Ni (wt%) | 未检出 | 未检出 | 未检出 | 未检出 | 未检出 | 未检出 | 未检出 |
| Cr (wt%) | 未检出 | 未检出 | 未检出 | 未检出 | 未检出 | 未检出 | 未检出 |
| Ag (wt%) | 未检出 | 未检出 | 未检出 | 未检出 | 未检出 | 未检出 | 未检出 |
从本发明金属离子检测试验数据可以看出，本发明实施例和对比例所得硅溶胶产品，金属离子含量变化不大，可以满足实际使用需求。说明本发明制备过程基本避免了金属离子的引入，方法简洁高效。
需要说明的是，上述实施例仅仅是实现本发明的优选方式的部分实施例，而非全部实施例。显然，基于本发明的上述实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的其他所有实施例，都应当属于本发明保护的范围。
Claims (6)
1.一种快速合成高浓度非球形二氧化硅溶胶的方法，其特征在于，操作步骤为：在容器中一次性加入四甲基脲、碱、硅源和超纯水，搅拌加热后得到非球形二氧化硅溶胶；
所述硅源为硅氧烷；所述四甲基脲、碱、硅源和超纯水的质量比为(0.83~1.02)：(0.0026~0.0053)：（0.62~1.24）：1；搅拌加热的温度为60-150℃，搅拌转速为500rpm，加热时间为3-5h。
2.根据权利要求1所述快速合成高浓度非球形二氧化硅溶胶的方法，其特征在于，所述碱为无机碱或者有机碱中的一种或者几种。
3.根据权利要求2所述快速合成高浓度非球形二氧化硅溶胶的方法，其特征在于，所述无机碱为氨水。
4.根据权利要求2所述快速合成高浓度非球形二氧化硅溶胶的方法，其特征在于，所述有机碱的pka＞9。
5.根据权利要求4所述快速合成高浓度非球形二氧化硅溶胶的方法，其特征在于，所述有机碱为乙二胺、丙二胺、二甲胺、三甲胺、异丙胺、四乙基氢氧化铵、四甲基氢氧化铵、四丁基氢氧化铵中的一种或者几种。
6.根据权利要求1所述快速合成高浓度非球形二氧化硅溶胶的方法，其特征在于，所述硅氧烷为四乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、正丙基三甲氧基硅烷、正丙基三乙氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷中的一种或几种。
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