CN103408027A - 不规则形貌硅溶胶的制备方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种不规则形貌硅溶胶的制备方法，所述的不规则形貌硅溶胶，为不规则形貌的二氧化硅溶胶颗粒，存在2-3个颗粒聚集生长的状态，其形状为线形或弯曲形状，聚集生长颗粒粒径长轴可达30-60nm，所述的制备方法包括如下步骤：以浓度为2-3.5%的10nm或15nm小粒径球形硅溶胶作为母液，加入到反应器内，母液中加入可溶性二价阴离子或三价阳离子盐溶液，搅拌均匀，再用浓度为5%或10%无机碱调节其pH值至9-10，搅拌并加热至沸腾，再向反应体系内滴加活性硅酸，期间滴加无机碱溶液以保持反应体系的pH值在9-10范围内，滴加结束将反应产物冷却至室温。本发明的制备方法具有如下技术效果：工艺简单，胶体稳定性好。

Description

不规则形貌硅溶胶的制备方法及其应用
技术领域
本发明涉及不规则形貌硅溶胶的制备方法及其应用，属于化学机械抛光领域，可用于硅片、蓝宝石及硬盘的抛光。
背景技术
化学机械抛光中越来越多的使用硅溶胶作为磨料进行机械研磨，目前抛光液产品中普遍采用大颗粒球形硅溶胶。为进一步提高硅溶胶的抛光速率，人们研究了关于不规则形貌硅溶胶的制备方法。
国内外研究资料中关于不规则形貌硅溶胶制备的报道比较少，大多采用有机硅烷水解的工艺方法制备茧形或线形硅溶胶，但是其不适用于化学机械抛光。还有少量资料是采用离子交换法、有机碱调节pH制备不规则形貌硅溶胶，如：US20080038996A1，US20100163786A1，US20090223136A1等，但是缺乏其应用于化学机械抛光中的使用效果说明。专利CN200780050856.8及专利CN200810552950.0提供了一种在母液中加入钙、镁离子制备线形或马铃薯形硅溶胶颗粒的方法。后者用于化学机械抛光，抛光速率高。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足之处，提供一种不规则形貌硅溶胶的制备方法及其应用。
本发明的不规则形貌硅溶胶的制备方法，所述的不规则形貌硅溶胶，为不规则形貌的二氧化硅溶胶颗粒，存在2-3个颗粒聚集生长的状态，其形状为线形或弯曲形状，聚集生长颗粒粒径长轴可达30-60nm，所述的制备方法包括如下步骤：以浓度为2-3.5%的10nm或15nm小粒径球形硅溶胶作为母液，加入到反应器内，母液中加入可溶性二价阴离子或三价阳离子盐溶液，搅拌均匀，再用浓度为5%或10%无机碱调节其pH值至9-10，搅拌并加热至沸腾，再向反应体系内滴加活性硅酸，期间滴加无机碱溶液以保持反应体系的pH值在9-10范围内，滴加结束将反应产物冷却至室温，
所述的可溶性二价阴离子盐溶液为碳酸钠溶液或硫酸钠溶液，其重量与母液重量比为1：（50-100）；
所述的可溶性三价阴离子盐溶液为三价铝离子溶液，其添加量为每1千克母液加入2000ppm；
所述的活性硅酸，其重量与母液重量比为（15—50）：3。
本发明的方法制成的不规则形貌硅溶胶，可用于化学机械抛光，还可用于硅片、蓝宝石及硬盘的抛光。其抛光速率比传统的离子交换法制备的130nm大粒径球形硅溶胶的抛光速率快5-10%。
本发明的制备方法具有如下技术效果：以小粒径球形硅溶胶为晶种，母液中加入少量电解质，制备出粒径大小为30-60nm的不规则形貌硅溶胶，工艺简单，胶体稳定性好；制成的不规则形貌硅溶胶适用于化学机械抛光，可用于硅片、蓝宝石及硬盘的抛光，抛光速率高，其抛光速率比传统方法制备的大粒径(130nm)球形硅溶胶的抛光速率快5-10%。
附图说明
图1为本发明的不规则形貌硅溶胶的透射电镜图片。
具体实施方式
实施例1制备不规则形貌硅溶胶
称取500g浓度为2%的10nm小粒径球形硅溶胶作为母液，加入到三颈瓶
内，然后向母液中加入10g30%碳酸钠溶液，搅拌均匀，再用5%氢氧化钠水溶液调节其pH值至9-10。搅拌并加热至沸腾，以5ml/min的流速向反应体系内滴加活性硅酸，滴加硅酸的总量为母液的2500g，期间滴加5%氢氧化钠水溶液以保持反应体系的pH值在9-10范围内，滴加结束将反应产物冷却至室温。
根据图1中可看出，不规则形貌硅溶胶中的二氧化硅溶胶颗粒呈不规则形貌，基本没有球形颗粒。
实施例2制备不规则形貌硅溶胶
称取500g浓度为3.5%的10nm小粒径球形硅溶胶作为母液，加入到三颈瓶内，然后向母液中加入5g25%硫酸钠溶液，搅拌均匀，再用5%氢氧化钠水溶液调节其pH值至9-10。搅拌并加热至沸腾，以4ml/min的流速向反应体系内滴加活性硅酸，滴加硅酸的总量为3500g，期间滴加5%氢氧化钠水溶液以保持反应体系的pH值在9-10范围内，滴加结束将反应产物冷却至室温。
根据图1中可看出，不规则形貌硅溶胶中的二氧化硅溶胶颗粒呈不规则形貌，基本没有球形颗粒。
实施例3制备不规则形貌硅溶胶
称取500g浓度为2.5%的15nm小粒径球形硅溶胶作为母液，加入到三颈瓶内，然后向母液中加入1000ppm三价铝离子溶液，搅拌均匀，再用10%氢氧化钠水溶液调节其pH值至9-10。搅拌并加热至沸腾，以5ml/min的流速向反应体系内滴加活性硅酸，滴加硅酸的总量为5000g，期间滴加10%氢氧化钠水溶液以保持反应体系的pH值在9-10范围内，滴加结束将反应产物冷却至室温。
根据图1中可看出，不规则形貌硅溶胶中的二氧化硅溶胶颗粒呈不规则形貌，基本没有球形颗粒。
实施例4制备不规则形貌硅溶胶
称取500g浓度为2.5%的10nm小粒径球形硅溶胶作为母液，加入到三颈瓶内，然后向母液中加入5g30%碳酸钠溶液，搅拌均匀，再用5%氢氧化钾水溶液调节其pH值至9-10。搅拌并加热至沸腾，以4ml/min的流速向反应体系内滴加活性硅酸，滴加硅酸的总量为8000g，期间滴加5%氢氧化钾水溶液以保持反应体系的pH值在9-10范围内，滴加结束将反应产物冷却至室温。
根据图1中可看出，不规则形貌硅溶胶中的二氧化硅溶胶颗粒呈不规则形貌，基本没有球形颗粒。
实施例5制备不规则形貌硅溶胶
称取6kg浓度为2.5%的10nm小粒径球形硅溶胶作为母液，加入到10L反应釜内，然后向母液中加入80g30%碳酸钾溶液，搅拌均匀，再用5%氢氧化钾水溶液调节其pH值至9-10。搅拌并加热至沸腾，以50ml/min的流速向反应体系内滴加活性硅酸，滴加硅酸的总量为100kg，期间滴5%氢氧化钾水溶液以保持反应体系的pH值在9-10范围内，滴加结束将反应产物冷却至室温。
根据图1中可看出，不规则形貌硅溶胶中的二氧化硅溶胶颗粒呈不规则形貌，基本没有球形颗粒。
实施例6用于硅片抛光
抛光液配制方法：取本发明所制备的不规则形貌硅溶胶，其粒径为30-60nm，比重为1.174，浓度为26.7%。在搅拌条件下加入6%螯合剂NCG03，搅拌10min，经稀释即为该抛光组合物。
抛光参数：抛光压力为380KPa，抛光盘上盘转速为70rpm，下盘转速为100rpm，抛光液流量为150ml/min，抛光时间为30min，抛光完成时，用去离子水冲洗2分钟。
本发明产品用于硅片抛光，通过调整不同的抛光参数，其抛光速率可达0.7-0.8μm/min。
实施例7用于蓝宝石抛光
抛光液配制方法：取本发明所制备的不规则形貌硅溶胶，其粒径为30-60nm，比重为1.174，浓度为26.7%。在搅拌条件下加入3%I螯合剂，搅拌10min，经稀释即为该抛光组合物。
抛光参数：单面抛光，抛光压力0.2MPa，抛光盘转速60rpm，抛光液流量200ml/min，时间为1h。抛光完成时，采用去离子水冲洗2min。
本发明产品用于蓝宝石抛光，其抛光速率可达2.3μm/h。
实施例8用于硬盘抛光
抛光液配制方法：取本发明所制备的不规则形貌硅溶胶，其粒径为30-60nm，比重为1.174，浓度为26.7%。在搅拌条件下加入5%螯合剂NCG02，搅拌10min，经稀释即为该抛光组合物。
抛光参数：重块压力为15kg，抛光盘转速50rpm，抛光液流量为100ml/min，抛光时间为20min，抛光完成时，采用去离子水冲洗2min。
本发明产品用于硬盘抛光，其抛光速率可达8-9mg/min。
实施例9
抛光对比实验：将实施例1、实施例4和传统离子交换法制备的球形130nm硅溶胶在相同硅片上分别进行抛光实验，抛光参数同效果实施例1。计算抛光速率，所得结果列于表1。
表1抛光实验对比结果
Figure BDA00003498561900041
将本发明所制备的不规则形貌硅溶胶与传统离子交换法制备的130nm球形硅溶胶进行抛光速率对比实验，本发明所得样品的抛光速率比后者的抛光速率快5-10%。

Claims (3)

1.不规则形貌硅溶胶的制备方法，所述的不规则形貌硅溶胶，为不规则形貌的二氧化硅溶胶颗粒，存在2-3个颗粒聚集生长的状态，其形状为线形或弯曲形状，聚集生长颗粒粒径长轴可达30-60nm，其特征在于，所述的制备方法包括如下步骤：以浓度为2-3.5%的10nm或15nm小粒径球形硅溶胶作为母液，加入到反应器内，母液中加入可溶性二价阴离子或三价阳离子盐溶液，搅拌均匀，再用浓度为5%或10%无机碱调节其pH值至9-10，搅拌并加热至沸腾，再向反应体系内滴加活性硅酸，期间滴加无机碱溶液以保持反应体系的pH值在9-10范围内，滴加结束将反应产物冷却至室温，
所述的可溶性二价阴离子盐溶液为碳酸钠溶液或硫酸钠溶液，其重量与母液重量比为1：（50-100）；
所述的可溶性三价阴离子盐溶液为三价铝离子溶液，其添加量为每1千克母液加入2000ppm；
所述的活性硅酸，其重量与母液重量比为（15—50）：3。
2.如权利要求1所述的不规则形貌硅溶胶的制备方法，其特征在于，制成的不规则形貌硅溶胶可用于化学机械抛光。
3. 如权利要求1所述的不规则形貌硅溶胶的制备方法，其特征在于，制成的不规则形貌硅溶胶可用于硅片、蓝宝石及硬盘的抛光。
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