CN108359384A - 一种蓝宝石抛光液及其制备方法 - Google Patents

一种蓝宝石抛光液及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种蓝宝石抛光液，其原料包括：复合磨料、pH调节剂、分散剂、表面活性剂。其中复合磨料采用如下工艺制备：将磨料、硅溶胶、分散剂加入湿法球磨机中，调节pH值为2.5‑8.5，球磨制得预制料A；将预制料A加水稀释为质量百分比浓度为2‑7％的分散液，在室温下加入金属盐，升温至80‑100℃，搅拌0.5‑1h，再滴加硅酸粒径生长，调节pH值为8‑12，陈化制得预制料B；将预制料B经浓缩制得复合磨料。本发明抛光液对蓝宝石的抛光效率高，不产生划伤，制备工艺简便，成本较低。

Description

一种蓝宝石抛光液及其制备方法
技术领域
本发明涉及抛光液技术领域，尤其涉及一种蓝宝石抛光液及其制备方法。
背景技术
蓝宝石由于其高硬度、高耐腐蚀性被越来越广泛的应用于LED衬底、SOS和手机屏膜上。目前市场上采用氧化硅作为磨料实现蓝宝石全局平坦化，也有少数厂家采用高硬度的氧化铝作为磨料是实现快速平坦化。但这两种方法均有比较大的缺陷，氧化硅由于其较低的硬度，但却有与蓝宝石较强的反应性，所以抛光效率较为低下，一般C向蓝宝石用氧化硅抛光速率只能维持在5微米/小时的速率；氧化铝有较高的硬度，抛光速率能达到12微米/小时，但其很难分散成稳定的、高浓度的胶体体系，导致蓝宝石表面有划伤的存在。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种蓝宝石抛光液及其制备方法，抛光效率高，对蓝宝石不产生划伤，制备工艺简便，成本较低。
本发明提出一种蓝宝石抛光液，其原料按重量份包括：复合磨料100份，pH调节剂5-12份，分散剂0.01-1份，表面活性剂0.001-0.1份。
优选地，复合磨料采用如下工艺制备：将磨料、硅溶胶、分散剂加入湿法球磨机中，调节pH值为2.5-8.5，球磨制得预制料A；将预制料A加水稀释为质量百分比浓度为2-7％的分散液，在室温下加入金属盐，升温至80-100℃，搅拌0.5-1h，再滴加硅酸粒径生长，调节pH值为8-12，陈化制得预制料B；将预制料B经浓缩制得复合磨料。
优选地，磨料和硅溶胶中二氧化硅的质量比为1-2：2-1，优选为1：1。
优选地，磨料为碳化硅、碳化硼、a-氧化铝中一种或几种，磨料的硬度不小于蓝宝石硬度，磨料的粒径为30-200nm，优选为50-150nm。
优选地，硅溶胶的粒径为5-50nm，优选为10-30nm。
优选地，球磨时间为1-3h。
优选地，预制料A的质量百分比浓度为10-60％，优选为20-40％。
优选地，金属盐为Ca、Mg或Al的水溶性盐，金属盐的添加量为100-10000ppm。
优选地，硅酸的质量百分浓度为2-6％，硅酸的滴加速度为2.2-4.2ml/min，粒径生长10-20nm。
优选地，陈化时间为1-2h。
优选地，预制料的浓缩方法为加热蒸发法或超滤膜超滤浓缩法。
优选地，复合磨料的质量百分浓度为10-60％，优选为20-40％。
优选地，pH调节剂为酸性pH调节剂或碱性pH调节剂。
优选地，分散剂为六偏磷酸纳、聚丙烯酸钠和柠檬酸钠其中的一种或多种，优选为六偏磷酸纳。
优选地，表面活性剂是阴离子表面活性剂或者非离子表面活性剂，优选聚醚类表面活性剂。
本发明还提出上述所述蓝宝石抛光液的制备方法，包括如下步骤：将分散剂、表面活性剂、pH调节剂依次加入复合磨料中，搅拌均匀制得蓝宝石抛光液。
优选地，蓝宝石抛光液的pH值为9.5-11。
本发明采用一种不低于蓝宝石硬度的磨料和硅溶胶复合，再经过硅酸的生长固化作用，制得硬度高、表面性质类似于硅溶胶的磨料，能够形成高浓度、抛光速率快且稳定的蓝宝石抛光液。通过本发明制备的抛光液相比将两种磨料直接混合的方式，有更加稳定的优势，固含量也可以做得更高而不产生沉淀；相比于单一的磨料，分散性更好，抛光速率结合两种磨料的优势，有硅溶胶的化学活性，亦有高硬度磨料的机械性能。本发明的制备工艺简便，适合于工业应用，实用价值高。本发明抛光液及其制备方式对于蓝宝石的晶向应用没有特别限制，尤其适合C向蓝宝石高速抛光。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
一种蓝宝石抛光液，其原料按重量份包括：复合磨料100份，氢氧化钠5份，聚丙烯酸钠0.01份，JFC表面活剂0.001份。
复合磨料采用如下工艺制备：将2kg粒径为30nm的碳化硅、10kg质量百分浓度为40％的粒径为5nm的硅溶胶、15g聚丙烯酸钠加入湿法球磨机中，加入HCl调节pH值为2.5，球磨1h制得质量百分比浓度为50％预制料A；将预制料A加水稀释为质量百分比浓度为2％的分散液，在室温下加入0.01g硝酸钙，升温至80℃，搅拌0.5h，再以2.2ml/min的速度滴加质量百分浓度为2％硅酸粒径生长10nm，加入氢氧化钠调节pH值为8，陈化1h制得预制料B；将预制料B经浓缩制得质量百分浓度为10％复合磨料。
上所述蓝宝石抛光液的制备方法，包括如下步骤：将聚丙烯酸钠、JFC表面活剂、氢氧化钠依次加入复合磨料中，搅拌均匀制得pH值为9.5的蓝宝石抛光液。
实施例2
一种蓝宝石抛光液，其原料按重量份包括：复合磨料100份，氢氧化钾12份，六偏磷酸纳1份，MOA-9表面活性剂0.1份。
复合磨料采用如下工艺制备：将2kg粒径为200nm的a-氧化铝、20kg质量百分浓度为5％的粒径为50nm的硅溶胶、25g六偏磷酸纳加入湿法球磨机中，加入HCl调节pH值为5.5，球磨3h制得质量百分比浓度为15％预制料A；将预制料A加水稀释为质量百分比浓度为7％的分散液，在室温下加入0.6g氯化镁，升温至100℃，搅拌1h，再以4.2ml/min的速度滴加质量百分浓度为6％硅酸粒径生长20nm，加入氢氧化钠调节pH值为12，陈化3h制得预制料B；将预制料B经浓缩制得质量百分浓度为60％复合磨料。
上所述蓝宝石抛光液的制备方法，包括如下步骤：将六偏磷酸纳、MOA-9表面活性剂、氢氧化钾依次加入复合磨料中，搅拌均匀制得pH值为11的蓝宝石抛光液。
实施例3
一种蓝宝石抛光液，其原料按重量份包括：复合磨料100份，氢氧化钠6份，柠檬酸钠0.1份，JFC表面活剂0.01份。
复合磨料采用如下工艺制备：将2kg粒径为50nm的碳化硼、10kg质量百分浓度为20％的粒径为16nm的硅溶胶、20g柠檬酸钠加入湿法球磨机中，加入HCl调节pH值为4.5，球磨2h制得质量百分比浓度为33％预制料A；将预制料A加水稀释为质量百分比浓度为5％的分散液，在室温下加入质量百分浓度为0.3g氯化铝，升温至95℃，搅拌1h，再以3.0ml/min的速度滴加质量百分浓度为6％硅酸粒径生长12nm，加入氢氧化钠调节pH值为9，陈化1.5h制得预制料B；将预制料B经浓缩制得质量百分浓度为20％复合磨料。
上所述蓝宝石抛光液的制备方法，包括如下步骤：将柠檬酸钠、JFC表面活剂、氢氧化钠依次加入复合磨料中，搅拌均匀制得pH值为10的蓝宝石抛光液。
实施例4
一种蓝宝石抛光液，其原料按重量份包括：复合磨料100份，氢氧化钾10份，六偏磷酸纳0.5份，MOA-9表面活性剂0.08份。
复合磨料采用如下工艺制备：将2kg粒径为30nm的a-氧化铝、10kg质量百分浓度为20％的粒径为16nm的硅溶胶、20g六偏磷酸纳加入湿法球磨机中，加入HCl调节pH值为4.5，球磨2h制得质量百分比浓度为32％预制料A；将预制料A加水稀释为质量百分比浓度为5％的分散液，在室温下加入0.3g氯化镁，升温至100℃，搅拌0.5h，再以3.2ml/min的速度滴加质量百分浓度为4％硅酸粒径生长16nm，加入氢氧化钠调节pH值为9.5，陈化1h制得预制料B；将预制料B经浓缩制得质量百分浓度为30％复合磨料。
上所述蓝宝石抛光液的制备方法，包括如下步骤：将六偏磷酸纳、MOA-9表面活性剂、氢氧化钾依次加入复合磨料中，搅拌均匀制得pH值为10.5的蓝宝石抛光液。
实施例5
一种蓝宝石抛光液，其原料按重量份包括：复合磨料100份，氢氧化钾8份，六偏磷酸纳0.3份，JFC表面活性剂0.05份。
复合磨料采用如下工艺制备：将2kg粒径为80nm的碳化硅、10kg质量百分浓度为20％的粒径为16nm的硅溶胶、30g六偏磷酸纳加入湿法球磨机中，加入HCl调节pH值为3，球磨2h制得质量百分比浓度为30％预制料A；将预制料A加水稀释为质量百分比浓度为5％的分散液，在室温下加入0.3g的氯化钙，升温至100℃，搅拌0.5h，再以3.2ml/min的速度滴加质量百分浓度为4％硅酸粒径生长12nm，加入氢氧化钠调节pH值为9.5，陈化1h制得预制料B；将预制料B经浓缩制得质量百分浓度为30％复合磨料。
上所述蓝宝石抛光液的制备方法，包括如下步骤：将六偏磷酸纳、JFC表面活性剂、氢氧化钾依次加入复合磨料中，搅拌均匀制得pH值为10.5的蓝宝石抛光液。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种蓝宝石抛光液，其特征在于，其原料按重量份包括：复合磨料100份，pH调节剂5-12份，分散剂0.01-1份，表面活性剂0.001-0.1份。
2.根据权利要求1所述蓝宝石抛光液，其特征在于，复合磨料采用如下工艺制备：将磨料、硅溶胶、分散剂加入湿法球磨机中，调节pH值为2.5-8.5，球磨制得预制料A；将预制料A加水稀释为质量百分比浓度为2-7％的分散液，在室温下加入金属盐，升温至80-100℃，搅拌0.5-1h，再滴加硅酸粒径生长，调节pH值为8-12，陈化制得预制料B；将预制料B经浓缩制得复合磨料。
3.根据权利要求2所述蓝宝石抛光液，其特征在于，磨料和硅溶胶中二氧化硅的质量比为1-2：2-1，优选为1：1。
4.根据权利要求2或3所述蓝宝石抛光液，磨料为碳化硅、碳化硼、a-氧化铝中一种或几种，磨料的硬度不小于蓝宝石硬度，磨料的粒径为30-200nm，优选为50-150nm；优选地，硅溶胶的粒径为5-50nm，优选为10-30nm；优选地，球磨时间为1-3h；优选地，预制料A的质量百分比浓度为10-60％，优选为20-40％。
5.根据权利要求2-4任一项所述蓝宝石抛光液，其特征在于，金属盐为Ca、Mg或Al的水溶性盐，金属盐的添加量为100-10000ppm；优选地，硅酸的质量百分浓度为2-6％，硅酸的滴加速度为2.2-4.2ml/min，粒径生长10-20nm；优选地，陈化时间为1-2h；优选地，预制料的浓缩方法为加热蒸发法或超滤膜超滤浓缩法；优选地，复合磨料的质量百分浓度为10-60％，优选为20-40％。
6.根据权利要求1-5任一项所述蓝宝石抛光液，其特征在于，pH调节剂为酸性pH调节剂或碱性pH调节剂。
7.根据权利要求1-6任一项所述蓝宝石抛光液，其特征在于，分散剂为六偏磷酸纳、聚丙烯酸钠和柠檬酸钠其中的一种或多种，优选为六偏磷酸纳。
8.根据权利要求1-7任一项所述蓝宝石抛光液，其特征在于，表面活性剂是阴离子表面活性剂或者非离子表面活性剂，优选聚醚类表面活性剂。
9.一种如权利要求1-8任一项所述蓝宝石抛光液的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将分散剂、表面活性剂、pH调节剂依次加入复合磨料中，搅拌均匀制得蓝宝石抛光液。
10.根据权利要求9所述蓝宝石抛光液的制备方法，其特征在于，蓝宝石抛光液的pH值为9.5-11。
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