CN107189693A - 一种a向蓝宝石化学机械抛光用抛光液及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种A向蓝宝石化学机械抛光用抛光液及其制备方法，属于表面处理技术领域。其首先在硅溶胶中加入分散剂，随后将表面活性剂溶于去离子水，将两者混合继续添加消泡剂和pH调节剂，最后得到A向蓝宝石化学机械抛光用抛光液。本发明分别添加不同种类的表面活性剂对A向蓝宝石晶片进行化学机械抛光，并得出结论：在碱性条件下，使用阳离子型表面活性剂和两性表面活性剂时，抛光效率最高，并且具有较低的表面粗糙度；其次是非离子型表面活性剂；而阴离子型表面活性剂在碱性环境中抑制A向蓝宝石晶片的去除速率，从而提高抛光效率，节约成本。
Description
技术领域
本发明涉及一种A向蓝宝石化学机械抛光用抛光液及其制备方法，属于表面处理技术领域。
背景技术
单晶蓝宝石属于共价键化合物，以其高硬度(莫氏硬度为9)、高熔点(2040℃)、透光性好、电绝缘性优良和化学性能稳定的特点而广泛用作制造微电子器件和精密高能光学器件。蓝宝石晶体(a-Al203)是一种六方晶体结构，很多特性便是由其晶向决定，A向蓝宝石由于其特殊的晶体结构，化学活泼性不如C向蓝宝石，且其硬度比C向蓝宝石高。
化学机械抛光(CMP)作为目前几乎唯一能够实现全局平面化的表面处理技术，已经广泛应用于微型机械系统(MEMS)、光学玻璃等表面的平整。CMP技术是借助超微粒子的研磨和浆液中的化学反应共同作用，集材料学、摩擦学、流体力学与化学为一体的超高精密平坦化加工技术。CMP技术可以防止单一机械研磨中硬磨粒引起的表面脆性裂纹和单一化学作用的平坦度低、腐蚀严重等缺点，可以获得近乎无缺型的光滑表面，且加工精度高。
A向蓝宝石多用于窗口材料，随着高新技术的不断发展，对蓝宝石的加工要求也不断提高，但由于A向蓝宝石硬度高，机械加工困难，在加工A向蓝宝石晶片的过程中普遍存在抛光效率低、镜片表面粗糙度高、辅材损耗过快的问题，限制了A向蓝宝石行业的发展。
发明内容
本发明的目的是提供一种A向蓝宝石化学机械抛光用抛光液及其制备方法，以解决在加工A向蓝宝石晶片的过程中普遍存在抛光效率低、镜片表面粗糙度高、辅材损耗过快的技术问题。
本发明的技术方案，一种A向蓝宝石化学机械抛光用抛光液，配方比例按质量比例计如下：市售纳米二氧化硅溶胶溶液2％-30％、表面活性剂0.001％-0.5％、分散剂0.03％-0.05％、消泡剂0.01％-0.5％、pH调节剂0.01％-2％，其余为去离子水；
首先在硅溶胶中加入分散剂，随后将表面活性剂溶于去离子水，将两者混合继续添加消泡剂和pH调节剂，最后得到A向蓝宝石化学机械抛光用抛光液。
所述硅溶胶的平均粒径大小为100nm，胶体性质为球状。
所述表面活性剂为阴离子型表面活性剂、阳离子型表面活性剂、两性表面活性剂或非离子型表面活性剂中的一种或多种；其中阴离子型表面活性剂不能与阳离子型表面活性剂混合使用。
优选的，所述阴离子表面活性剂为磺酸型表面活性剂，所述阳离子表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵，所述两性表面活性剂为氨基酸型表面活性剂，所述非离子表面活性剂为烷基醇酰胺，使颗粒在晶体表面的吸附为物理吸附，便与后续清洗。表面活性剂可与Al203发生化学反应生成易溶解于水的络合物，反应产物在机械的作用下脱离蓝宝石表面，提高材料去除速率。
所述分散剂为聚乙二醇，使抛光液中的磨粒具有均匀的分散效果。
所述消泡剂为有机硅消泡剂，使得抛光过程中具有稳定、均匀的溶液环境。
所述pH调节剂为有机碱和无机碱任意比混合制备而成。
优选的，所述pH调节剂有机碱为二乙醇胺、三乙醇胺、无机碱为氢氧化钾，有机碱可增强抛光液的络合能力，无机碱中的钾离子可提高抛光液的耐磨性，降低蓝宝石衬底的表面粗糙度。试验证明，pH调节在10-13范围内的硅溶胶碱性抛光液可以达到较高的蓝宝石材料去除速率。
所述A向蓝宝石化学机械抛光用抛光液的制备方法，步骤如下：
(1)二氧化硅悬浮液的制备：按质量比称取纳米二氧化硅溶胶溶液和分散剂，将分散剂加入纳米二氧化硅溶胶溶液中，加入过程中不断搅拌，制备出二氧化硅悬浮液；
(2)表面活性剂的溶解：按质量比称取表面活性剂，将表面活性剂溶于去离子水中，并磁力搅拌20-30min，将表面活性剂彻底溶解；
(3)混合：将步骤(2)所得溶液以300-500mL/min的速度匀速缓慢加入步骤(1)所得二氧化硅悬浮液中，并不断搅拌；
(4)有机硅消泡剂的添加：按质量比取有机硅消泡剂，并将其加入到所述步骤(3)所得混合溶液中，搅拌均匀；
(5)pH调节剂的添加：将步骤(4)所得的溶液用pH调节剂将pH值调节到10-13，得到A向蓝宝石抛光液；
所述A向蓝宝石抛光液中，按质量比例计，市售纳米二氧化硅溶胶溶液2％-30％、表面活性剂0.001％-0.5％、分散剂0.03％-0.05％、消泡剂0.01％-0.5％、pH调节剂0.01％-2％，其余为去离子水。
本发明的有益效果：本发明分别添加不同种类的表面活性剂对A向蓝宝石晶片进行化学机械抛光，并得出结论：在碱性条件下，使用阳离子型表面活性剂和两性表面活性剂时，抛光效率最高，并且具有较低的表面粗糙度；其次是非离子型表面活性剂；而阴离子型表面活性剂在碱性环境中抑制A向蓝宝石晶片的去除速率，从而提高抛光效率，节约成本。
具体实施方式
以下实施例中纳米二氧化硅溶胶溶液购自宣城晶瑞新材料有限公司。
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
制备A向蓝宝石化学机械抛光用抛光液A，B，C，D，E，F：
按重量配比称取阳离子型表面活性剂0g、0g、0.05g、0.1g、0.5g、2.5g，分别将表面活性剂溶于167g的水中，并用搅拌器搅拌20min，使其彻底溶解，分别量取质量分数为30％的纳米二氧化硅溶胶溶液333mL六份，并搅拌10min，使其搅拌均匀，再将溶解后的表面活性剂分别缓慢加入到六份硅溶胶溶液中，并不断搅拌，然后分别添加二氧化硅消泡剂0g、0g、0.05g、0.05g、0.05g、0.1g，最后加入有机碱和无机碱的一种或两种调节pH值为12，配制成六份A向蓝宝石化学机械抛光用抛光液A，B，C，D，E，F。
六份A向蓝宝石化学机械抛光用抛光液中，纳米二氧化硅溶胶溶液、分散剂、表面活性剂和消泡剂的质量占比如表1所示，pH调节剂中有机碱和无机碱质量比如表1所示，pH调节剂占整个A向蓝宝石化学机械抛光用抛光液质量比为0.01％-2％。
将所制得的抛光液样品在单面抛光机上抛光。下压：3psi，上盘转速：70rpm，下盘转速：70rpm，抛光液流速：90mL/min，抛光垫的材质为绒布型，对A向蓝宝石晶片进行化学机械抛光抛光分别重复三次，求其平均值，其中材料去除率用失重法测量，并观察其粗糙度。抛光结果如下表1所示。
表1
从表1数据可以看出，添加适量的有机碱和无机碱的混合加入可以提高A向蓝宝石的去除速率，同时适当的添加表面活性剂不仅有助于提高抛光效率，而且可以获得更低的表面粗糙度，但表面活性剂过多会降低抛光效率，获得较高的表面粗糙度；阳离子型表面活性剂浓度在质量分数为0.01％时最佳，此后随着活性剂浓度的增加，A向蓝宝石的去除速率的表面去除速率降低，表面粗糙度增加。
实施例2
按重量配比称取阴离子型表面活性剂0.05g、2.5g、两性表面活性剂0.05g、2.5g，非离子型表面活性剂0.05g、2.5g，分别将表面活性剂溶于167g的水中，并用搅拌器搅拌20min，使其彻底溶解，分别量取质量分数为30％的纳米二氧化硅溶胶溶液333mL六份，并搅拌10min，使其搅拌均匀，再将溶解后的表面活性剂分别缓慢加入到六份硅溶胶溶液中，并不断搅拌，然后分别添加二氧化硅消泡剂0.01g、0.02g、0.01g、0.02g、0.01g、0.02g，最后加入有机碱和无机碱(比值为2：3)调节pH值为12，配制成六份抛光液A1，A2，B1，B2，C1，C2。抛光结果如下表2。
六份A向蓝宝石化学机械抛光用抛光液中，纳米二氧化硅溶胶溶液、分散剂、表面活性剂和消泡剂的质量占比如表2所示，pH调节剂中有机碱和无机碱质量比如表2所示，pH调节剂占整个A向蓝宝石化学机械抛光用抛光液质量比为0.01％-2％。
表2
由表2可以看出添加阴离子型表面活性剂后A向蓝宝石的去除速率最低，而且表面粗糙度值Ra较高；非离子型表面活性剂与两性表面活性剂相比二者的表面粗糙度Ra值几乎相同；但非离子型表面活性剂的去除速率比两性表面活性剂的去除速率高。
将表1和表2进行对比可以得出以下结论：在碱性条件下，使用阳离子型表面活性剂时抛光效率最高，并且具有较低的表面粗糙度；其次是非离子型表面活性剂与两性表面活性剂；而阴离子型表面活性剂在碱性环境中抑制A向蓝宝石晶片的去除速率。
Claims (9)
1.一种A向蓝宝石化学机械抛光用抛光液，其特征是配方比例按质量比例计如下：市售纳米二氧化硅溶胶溶液2%-30%、表面活性剂0.001%-0.5%、分散剂0.03%-0.05%、消泡剂0.01%-0. 5%、pH调节剂0.01%-2%，其余为去离子水；
首先在硅溶胶中加入分散剂，随后将表面活性剂溶于去离子水，将两者混合继续添加消泡剂和pH调节剂，最后得到A向蓝宝石化学机械抛光用抛光液。
2.如权利要求1所述A向蓝宝石化学机械抛光用抛光液，其特征是：所述硅溶胶的平均粒径大小为100nm，胶体性质为球状。
3.如权利要求1所述A向蓝宝石化学机械抛光用抛光液，其特征是：所述表面活性剂为阴离子型表面活性剂、阳离子型表面活性剂、两性表面活性剂或非离子型表面活性剂中的一种或多种；其中阴离子型表面活性剂不能与阳离子型表面活性剂混合使用。
4.如权利要求3所述A向蓝宝石化学机械抛光用抛光液，其特征是：所述阴离子表面活性剂为磺酸型表面活性剂或硫酸型表面活性剂；所述阳离子表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵；所述两性表面活性剂为氨基酸型表面活性剂；所述非离子表面活性剂为烷基醇酰胺。
5.如权利要求1所述A向蓝宝石化学机械抛光用抛光液，其特征是：所述分散剂为聚乙二醇。
6.如权利要求1所述A向蓝宝石化学机械抛光用抛光液，其特征是：所述消泡剂为有机硅消泡剂。
7.如权利要求1所述A向蓝宝石化学机械抛光用抛光液，其特征是：所述pH调节剂为有机碱和无机碱任意比混合制备而成。
8.如权利要求7所述A向蓝宝石化学机械抛光用抛光液，其特征是：所述有机碱为二乙醇胺和/或三乙醇胺；无机碱为氢氧化钾。
9.权利要求1-8之一所述A向蓝宝石化学机械抛光用抛光液的制备方法，其特征是步骤如下：
（1）二氧化硅悬浮液的制备：按质量比称取纳米二氧化硅溶胶溶液和分散剂，将分散剂加入纳米二氧化硅溶胶溶液中，加入过程中不断搅拌，制备出二氧化硅悬浮液；
（2）表面活性剂的溶解：按质量比称取表面活性剂，将表面活性剂溶于去离子水中，并磁力搅拌20-30min，将表面活性剂彻底溶解；
（3）混合：将步骤（2）所得溶液以300-500mL/min的速度匀速缓慢加入步骤（1）所得二氧化硅悬浮液中，并不断搅拌；
（4）有机硅消泡剂的添加：按质量比取有机硅消泡剂，并将其加入到所述步骤（3）所得混合溶液中，搅拌均匀；
（5）pH调节剂的添加：将步骤（4）所得的溶液用pH调节剂将pH值调节到10-13，得到A向蓝宝石抛光液；
所述A向蓝宝石抛光液中，按质量比例计，市售纳米二氧化硅溶胶溶液2%-30%、表面活性剂0.001%-0.5%、分散剂0.03%-0.05%、消泡剂0.01%-0. 5%、pH调节剂0.01%-2%，其余为去离子水。
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