CN105385358A - 陶瓷粘接蓝宝石抛光用抛光液及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种陶瓷粘接蓝宝石抛光用抛光液及其制备方法，包括以下质量份的组分：硅溶胶94～97份、分散剂为0.4～0.6份、润湿剂为0.1～0.25份、光亮剂0.2～0.4份、氧化剂为0～0.08份、pH值调节剂0.04～0.5份、余量为去离子水。本申请抛光液加工过程中移除速率快，润滑效果优良，加工产品表面质量好，且加工制备方法简单、成本低，是一种高抛光效率和低粗糙度的陶瓷粘接蓝宝石抛光液。

Description

陶瓷粘接蓝宝石抛光用抛光液及其制备方法

技术领域

本发明涉及蓝宝石抛光技术领域，特别地，涉及一种A向蓝宝石抛光用的抛光液及其制备方法。

背景技术

蓝宝石(Sapphire)，又称白宝石，分子式为Al₂O₃，是一种多功能氧化物晶体，为六方晶体结构，它具有优良的光学性能、物理性能和化学性能。与天然宝石相比，它具有硬度高、熔点高、透光性好、热传导性和电绝缘性优异、耐磨损性能好、抗腐蚀性能稳定等特性，因此被广泛应用于光电子、通讯、国防等领域。蓝宝石晶体(α-Al₂O₃)是一种六方晶系的简单配位型氧化物晶体，很多特性便是由其晶向决定。若以晶体中心为原点建立一个四轴定向的坐标系统，则三根a轴在同一水平面内呈120°角分布，对应晶体的六方体形横截面的，c轴垂直于三根a轴所在平面。A向蓝宝石因其结构特点相对于C向蓝宝石硬度更高。

CMP(ChemicalMechanicalPolishing，化学机械抛光)技术是目前几乎唯一可以达到全局平坦化的技术，其综合了化学、机械及流体力学等作用的优势。应用CMP技术既可以得到高的抛光速率，又能获得光洁平整的表面。目前CMP抛光液的60％～95％以上都是水，制造成本和运输费用高，且抛光液有着使用寿命的限制，其品质与性能会随时间而劣化。因此，因地制宜地针对每个公司独特的加工工艺和对抛光产品的不同要求，有必要开发本地化生产的CMP抛光液产品，既改善蓝宝石的抛光性能，降低生产成本，又能打破国际垄断，取得巨大的社会效益和经济效益。

中国专利201310009198.5公开了一种蓝宝石衬底的抛光液，由下列重量百分比的原料制备而成，组分为：硅溶胶90-95、抛光加速剂0.05-2、络合剂0.05-3、PH值调节剂0.05-3，余量为去离子水。该方案中的抛光液主要是用于蓝宝石衬底的抛光，仅适用于单种材质的抛光。而对于陶瓷粘合蓝宝石，两种材质合并在一起进行的弧面产品抛光，国内鲜有报道。

陶瓷粘合蓝宝石产品由陶瓷和蓝宝石共同组成，陶瓷或蓝宝石的一种材料上设有孔位，孔位上粘接有另外一种材料。通过研磨加工使蓝宝石、陶瓷两种材料交界处的界面台阶消失，最后抛光使两种材质的表面完全位于同一弧面上，并使弧面表面光亮。

目前弧面型产品对加工工艺要求较高，一般采用高转速条件加工，而此种条件下普通抛光液存在材料移除量小、辅材损耗过快、产品良率低等问题，使产品的加工成本很高。另外，蓝宝石、陶瓷两种材质的硬度差别较大，合并进行抛光时，需要在特定的工艺条件下，在研磨抛光过程中保持材料去除速率一致，这样才能使抛光完成的产品的表面粗糙度一致。且两种材质连接的界面无台阶，位于同一个弧面上，对抛光液提出了较高的要求。现有的抛光液由于无法实现两种硬度差别较大的材质合并后，保持不同材料抛光速率的一致。故开发出保持不同硬度材质合并一起进行抛光的抛光液，变得尤为重要。

发明内容

本发明目的在于提供一种陶瓷粘接蓝宝石抛光用抛光液，以解决加工陶瓷粘接蓝宝石工件过程中普遍存在的抛光效率低、晶片表面粗糙度高的技术问题。

为实现上述目的，本发明提供了一种陶瓷粘接蓝宝石抛光用抛光液，包括以下重量份的组分：

硅溶胶94～97份、分散剂为0.4～0.6份、润湿剂为0.1～0.25份、光亮剂0.2～0.4份、氧化剂为0～0.08份、pH值调节剂0.04～0.5份、余量为去离子水。

优选的，所述硅溶胶的粒径大小为30～80nm，固含量为35～50％，胶体性质为球状。

优选的，所述分散剂为三乙醇胺、AEO-9、OP-10中的一种或几种组合制备而成，分散剂能使溶液中的颗粒不结团，分散更均匀，加强抛光液的均匀一致性，使颗粒在晶体表面的吸附为物理吸附，便于后续清洗。

优选的，所述润湿剂为PEG400、PPG400、PEG600、甘油中的一种或几种组合制备而成，润湿剂能有效地促进抛光液中各有效成分的溶解，并且在加工过程中起到抑制抛光液结晶的作用。

优选的，所述光亮剂为氯化钾、溴化钠、溴化钾、氟化钾中的一种或几种组合制备而成，光亮剂能提高抛光液的耐磨性能，降低晶体表面粗糙度。

优选的，所述氧化剂为过硫酸铵、双氧水、高锰酸钾的一种或几种组合制备而成，氧化剂在抛光过程中能将晶片表面氧化成较软的氧化层，有利于抛光液中研磨颗粒对晶片的磨除作用，增大抛光液的材料去除效率，提高抛光效率。

优选的，所述pH值调节剂包括至少一种有机碱和至少一种无机碱，有机碱包括二乙醇胺、乙醇胺、四甲基氢氧化铵，无机碱包括氢氧化钾、氢氧化钠。有机碱不仅作为pH值调节剂，还可起到缓冲剂、磨料稳定剂的作用，可生成大分子产物且溶于水，使反应产物在微小的机械作用下即可脱离加工表面，使抛光液保持稳定的pH值；无机碱作为强碱，能够快速地与待加工晶片进行反应，起到增强化学作用的目的。

当抛光液pH值太低时，溶液中OH^-较少，不利于2OH^-+Al₂O₃→2AlO₂ ^-+H₂O这一反应的进行，起不到软化材料表面的作用，加工过程中抛光液对晶片的化学作用将减弱，降低抛光效率；当抛光液pH值太高时，SiO₂胶粒将转化为可溶性水液，起不到研磨作用；因此，将抛光液保持在9.5～11的pH值区间内，对于提高抛光效率有重要作用。

本发明还提供了一种陶瓷粘接蓝宝石抛光用的抛光液的制备方法，主要由以下步骤制成：

A、称取适量的光亮剂溶解于少量水中，待充分溶解后，加入分散剂、润湿剂制作成混合溶液，搅拌混合均匀后静置放置，获得试剂1；

B、称取适量的氧化剂，缓慢加入少量水中，搅拌使其充分溶解，然后静置放置，获得试剂2；

C、采用500目筛网过滤系统去除硅溶胶原料中的杂质颗粒，随抽液设备加入清洗好的反应釜中；

D、将上述过滤后的35～50wt％的硅溶胶在转速60～120rpm之间进行搅拌，以0.5～2.0L/min的流速依次加入试剂1和试剂2；

E、继续向密闭反应罐中以0.5～2.0L/min的流速加入pH值调节剂，并调节pH值至9.5～11，制得成品抛光液。

本发明具有以下有益效果：

本发明公开了一种陶瓷粘接蓝宝石抛光用抛光液及其制备方法，加工过程中移除速率快，润滑效果优良，加工产品表面质量好，且加工制备方法简单、成本低，是一种高抛光效率和低粗糙度的陶瓷粘接蓝宝石抛光液。

相比于对比实施例和现有的FujimiS20抛光液和专利201310009198.5而言，本申请抛光液抛光得到的陶瓷粘接蓝宝石产品的平均表观良率从68.4-77.9％提高到了82.2-85.8％，平均切削速率从1.04-1.38μm/min提高到了1.73-1.92μm/min，表面粗糙度Ra从0.950-0.869nm降低到了0.642-0.805nm；不仅完全满足陶瓷粘接蓝宝石抛光工艺制程中对于切削速率和表观质量的要求，而且提高了抛光效率和抛光质量，节省了生产成本。

除了上面所描述的目的、特征和优点之外，本发明还有其它的目的、特征和优点。下面将对本发明作进一步详细的说明。

具体实施方式

以下对本发明的实施例进行详细说明，但是本发明可以根据权利要求限定和覆盖的多种不同方式实施。

实施例1：

配方(重量百分比)：

硅溶胶94～97份、分散剂为0.4～0.6份、润湿剂为0.1～0.25份、光亮剂0.2～0.4份、氧化剂为0～0.08份、pH值调节剂0.04～0.5份、余量为去离子水。

制备时由如下工艺步骤完成：

A、称取适量的光亮剂溶解于少量水中，待充分溶解后，加入分散剂、润湿剂制作成混合溶液，搅拌混合均匀后静置放置，获得试剂1；

B、称取适量的氧化剂，缓慢加入少量水中，搅拌使其充分溶解，然后静置放置，获得试剂2；

C、采用500目筛网过滤系统去除硅溶胶原料中的杂质颗粒，随抽液设备加入清洗好的反应釜中；

D、将上述过滤后的35～50wt％的硅溶胶在转速60～120rpm之间进行搅拌，以0.5～2.0L/min的流速依次加入试剂1和试剂2；

E、继续向密闭反应罐中以0.5～2.0L/min的流速加入pH值调节剂，并调节pH值至9.5～11，制得成品抛光液。

以下实施例采用与实施例1相同的制备方法，其配方中使用的具体物质和重量百分比分别如下表所示：

将上述实施例2-11和对比实施例1-2制备出的陶瓷粘接蓝宝石抛光液进行效果实验，实验过程的抛光条件如下：

抛光机：CJ四头单抛机

加工机台：球面四头抛光机

底座材质：球面树脂磨头

磨液使用方式：循环使用

加工压力：0.15～0.2MPa

主轴转速：1700rpm

摇摆转速：12.5cpm

加工产品：弧面陶瓷粘接蓝宝石智能手表后盖

加工时间：200～300s

抛光加工后，对抛光蓝宝石晶片进行超声波清洗、干燥，然后测量晶片的厚度。用测厚仪测量蓝宝石晶片的厚度差来求去除速率，对所有100pcs被抛光晶片进行测量，求平均值得到平均去除速率；用粗糙度测试仪对100pcs被抛光晶片进行测量，求平均值得到晶片表面粗糙度。

上述各个实施例所得到的实验数据如下表所示：

由上述实验结果的对比表格可知，本发明抛光液相比于对比实施例、现有的FujimiS20抛光液和专利201310009198.5而言，平均表观良率从68.4-77.9％提高到了82.2-85.8％，平均切削速率从1.04-1.38μm/min提高到了1.73-1.92μm/min，表面粗糙度Ra从0.950-0.869nm降低到了0.642-0.805nm；不仅完全满足陶瓷粘接蓝宝石抛光工艺制程中对于切削速率和表观质量的要求，而且提高了抛光效率和抛光质量，节省了生产成本。

以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种陶瓷粘接蓝宝石抛光用抛光液，其特征在于，包括以下质量份的组分：

硅溶胶94～97份、分散剂为0.4～0.6份、润湿剂为0.1～0.25份、光亮剂0.2～0.4份、氧化剂为0～0.08份、pH值调节剂0.04～0.5份、余量为去离子水。

2.根据权利要求1所述的陶瓷粘接蓝宝石抛光用抛光液，其特征在于，所述硅溶胶的粒径大小为30～80nm，固含量为35～50％，胶体性质为球状。

3.根据权利要求1所述的陶瓷粘接蓝宝石抛光用抛光液，其特征在于，所述分散剂为三乙醇胺、AEO-9、OP-10中的一种或几种组合制备而成。

4.根据权利要求1所述的陶瓷粘接蓝宝石抛光用抛光液，其特征在于，所述润湿剂为PEG400、PPG400、PEG600、甘油中的一种或几种组合制备而成。

5.根据权利要求1所述的陶瓷粘接蓝宝石抛光用抛光液，其特征在于，所述光亮剂为氯化钾、溴化钠、溴化钾、氟化钾中的一种或两种组合制备而成。

6.根据权利要求1所述的陶瓷粘接蓝宝石抛光用抛光液，其特征在于，所述氧化剂为过硫酸铵、双氧水、高锰酸钾的一种或几种组合制备而成。

7.根据权利要求1所述的陶瓷粘接蓝宝石抛光用抛光液，其特征在于，所述pH值调节剂包括至少一种有机碱和至少一种无机碱，有机碱包括二乙醇胺、乙醇胺、四甲基氢氧化铵，无机碱包括氢氧化钾、氢氧化钠。

8.如权利要求1-7任一项所述的一种陶瓷粘接蓝宝石抛光用的抛光液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

A、称取适量的光亮剂溶解于少量水中，待充分溶解后，加入分散剂、润湿剂制作成混合溶液，搅拌混合均匀后静置放置，获得试剂1；

B、称取适量的氧化剂，缓慢加入少量水中，搅拌使其充分溶解，然后静置放置，获得试剂2；

C、采用500目筛网过滤系统去除硅溶胶原料中的杂质颗粒，随抽液设备加入清洗好的反应釜中；

D、将上述过滤后的35～50wt％的硅溶胶在转速60～120rpm之间进行搅拌，以0.5～2.0L/min的流速依次加入试剂1和试剂2；

E、继续向密闭反应罐中以0.5～2.0L/min的流速加入pH值调节剂，并调节pH值至9.5～11，制得成品抛光液。