CN108300330A - 一种陶瓷晶片表面抛光浆料及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种陶瓷晶片表面抛光浆料，所述抛光浆料由下述重量百分比的原料组成：硅溶胶90～94％，助磨剂0.05～2％，光亮剂0.01～1％，表面活性剂0.005～0.1％，缓蚀剂0.1％‑3％，碱性pH值调节剂0.05～2％，余量为去离子水；将上述几种物质按照一定的配比在碱性环境中配合使用，不仅可以增强陶瓷抛光过程中胶体二氧化硅对陶瓷的去除速率，还可以使混合液分散均匀，使混合液形成稳定的体系，使陶瓷表面光泽度高且镜面效果好，另外，本技术方案提供的纳米浆料不会腐蚀设备也更加环保。本技术方案还提供了一种陶瓷晶片表面抛光浆料的制备方法，操作简单，易于大规模生产。

Description

一种陶瓷晶片表面抛光浆料及其制备方法

技术领域

本发明涉及抛光材料制备技术领域，具体涉及一种陶瓷晶片表面抛光浆料及其制备方法。

背景技术

陶瓷具有很好的耐磨性，硬度仅次于金刚石，其硬度达到莫氏9级，同时陶瓷致密性比较好，使其具有比钢化玻璃更高的强度，另外陶瓷材料还具有耐刮伤和介电常数高等特性，上述特性使陶瓷材料十分适用于高端手表、手机及其它电子产品领域。目前氧化锆陶瓷材料在手机背板及手机指纹解锁领域得到广泛的应用，这也将成为后期手机发展的趋势。

由于陶瓷材料本身硬度大且质脆，使用传统的机械或者常规抛光工艺不能达到目前应用的要求，目前常规的抛光工艺抛光后的陶瓷产品主要存在以下问题：1.良品率偏低；2.加工效率低下；3.表面质量和镜面效果达不到客户要求。利用化学抛光处理陶瓷材料可以在一定程度上提高良品率、加工效率以及表面质量，但是抛光效率和加工后的产品表面质量仍然欠佳。另外，目前有些抛光液使用硝酸、硫酸、磷酸等强酸性化学助剂，不仅会腐蚀抛光设备，抛光过程还会产生NO_X和SO₂等污染环境的气体。

发明内容

本发明的目的在于克服上述技术不足，提出一种陶瓷晶片表面抛光浆料及其制备方法，解决现有技术中陶瓷抛光液抛光效果不理想、抛光速率低和不环保的技术问题。

为达到上述技术目的，本发明的技术方案提供一种陶瓷晶片表面抛光浆料，所述抛光浆料由下述重量百分比的原料组成：硅溶胶90～94％，助磨剂0.05～2％，光亮剂0.01～1％，表面活性剂0.005～0.1％，缓蚀剂0.1％-3％，碱性pH值调节剂0.05～2％，余量为去离子水。

本发明的技术方案还提供了一种陶瓷晶片表面抛光浆料的制备方法，包括如下步骤：

S1.按照以下重量百分比备料：硅溶胶90～94％，助磨剂0.05～2％，光亮剂0.01～1％，表面活性剂0.005～0.1％，缓蚀剂0.1％-3％，碱性pH值调节剂0.05～2％，余量为去离子水；然后用去离子水将助磨剂、光亮剂、碱性pH值调节剂、表面活性剂和缓蚀剂配制成相对应的溶液备用；

S2.在室温条件下，将助磨剂水溶液加入硅溶胶中，边加边搅拌，充分搅拌混合均匀后，向上述混合溶液中加入光亮剂的水溶液，混合均匀后加入缓蚀剂水溶液，再次混合均匀后再加入表面活性剂水溶液，上述加入流量均为90～110ml/min，然后将碱性pH值调节剂水溶液加入上述混合溶液中，搅拌混合均匀后，即得陶瓷晶片表面抛光浆料。

与现有技术相比，本发明的有益效果包括：本技术方案提供的陶瓷晶片表面抛光浆料，选用90～94％的硅溶胶作为磨料，同时添加0.05～2％的醇胺类物质作为助磨剂，可以增强硅溶胶中二氧化硅对陶瓷的去除速率；向硅溶胶中加入0.01～1％的光亮剂，0.005～0.1％的表面活性剂以及0.1％-3％的缓蚀剂，将上述几种物质按照一定的配比在碱性环境中配合使用，不仅可以增强陶瓷抛光过程中胶体二氧化硅对陶瓷的去除速率，还可以使混合液分散均匀，使混合液形成稳定的体系，使陶瓷表面光泽度高且镜面效果好，另外，本技术方案提供的纳米浆料不会腐蚀设备也更加环保。本技术方案还提供了一种陶瓷晶片表面抛光浆料的制备方法，控制加入流量为90～110ml/min，一方面缩短了制备时间，另一方面避免了二氧化硅变性；且本发明的制备方法很简单，易于大规模生产。

具体实施方式

本实施例提供一种陶瓷晶片表面抛光浆料，抛光浆料由下述重量百分比的原料组成：硅溶胶90～94％，助磨剂0.05～2％，光亮剂0.01～1％，碱性pH值调节剂0.05～2％，表面活性剂0.005～0.1％，缓蚀剂0.1％-3％，余量为去离子水；

助磨剂为醇胺类物质，可以选择三乙醇胺、二异丙醇胺、二乙醇单异丙醇胺、二乙醇胺、三异丙醇胺中的至少一种；

光亮剂为多元醇类物质，选用多元醇类物质做光亮剂可以降低混合溶液的粘度，使混合溶液具有比较好的流动性；作为优选，光亮剂为甘油和/或聚乙二醇400(PEG-400)；

表面活性剂是非离子型表面活性剂，非离子表面活性剂在溶液中呈不解离状态，不易受电解质和溶液的影响，且比其他离子型表面活性剂有更好的稳定性和溶解性；作为优选，非离子型表面活性剂为烷基酚聚氧乙烯醚(TX-10)、辛基酚聚氧乙烯醚(OP-10)和仲辛醇聚氧乙烯醚(JFC-2)中的至少一种；

选用带有氮原子的杂环类物质作为缓蚀剂，是因为带有氮原子的杂环类物质含有多个电子对，会将电子对供出来，SiO₂吸附这些电子对，一方面可以防止硅溶胶中的SiO₂团聚，另一方面可以防止陶瓷表面被腐蚀；作为优选，缓蚀剂为六次亚甲基四胺、苯丙三氮唑(BTA)和咪唑中的至少一种；

碱性pH值调节剂为氢氧化钠、氢氧化钾和四甲基氢氧化铵中的至少一种。

上述硅溶胶中二氧化硅的粒径为40～120nm，硅溶胶的粒径越大，抛光速率就越大，但若粒径太大，则硅溶胶容易凝聚成团，抛出来的蓝宝石表面有划痕，不光亮；若粒径太小，则会影响抛光速率。

上述硅溶胶中二氧化硅的质量浓度为20～45％，若浓度过高，硅溶胶的不稳定性增加，容易产生凝胶化；若浓度过低，则会影响抛光效率。

上述纳米浆料的pH值为10.5～11.5；由于在强碱性介质中，二氧化硅主要是以硅酸根离子和偏硅酸根离子的形式存在，且两者均带有电荷，所以不容易凝胶，能够有效防止二氧化硅溶胶的沉淀，且pH值增加可以增强化学反应作用，化学作用和机械作用良好结合，可以使抛光速率增加；但若二氧化硅溶胶颗粒在过高的碱性环境中会产生自溶解的现象，会使抛光液中的有效磨料数减小，系统中的磨削作用减弱，使抛光速率下降。

本实施例还提供了一种陶瓷晶片表面抛光浆料的制备方法，包括如下步骤：

(1)按照以下重量百分比备料：硅溶胶90～94％，助磨剂0.05～2％，光亮剂0.01～1％，表面活性剂0.005～0.1％，缓蚀剂0.1％-3％，碱性pH值调节剂0.05～2％，余量为去离子水；

(2)配制水溶液：在室温条件下，分别将助磨剂、光亮剂、表面活性剂、缓蚀剂和pH值调节剂加入到去离子水中边加边搅拌，待上述几种物质完全溶解并冷却至室温后后，分别得到助磨剂水溶液、光亮剂水溶液、表面活性剂水溶液、缓蚀剂水溶液以及pH值调节剂水溶液，备用；

(3)配制抛光浆料：将助磨剂水溶液加入硅溶胶中，边加边搅拌，控制加入流量为90～110ml/min，充分搅拌混合均匀后，向上述混合溶液中加入光亮剂的水溶液，混合均匀后加入缓蚀剂水溶液，再次混合均匀后再加入表面活性剂水溶液，上述加入流量均为90～110ml/min；

(4)调节pH值：将备用的pH值调节剂水溶液加入步骤(3)的混合溶液中，搅拌混合均匀后，即得陶瓷晶片表面抛光浆料。

使用时，根据实际需要，向上述陶瓷晶片表面抛光浆料中加入去离子水稀释，调整浓度后即可。

下面将结合具体实施例对本发明提供的陶瓷晶片表面抛光浆料予以进一步说明。下面描述的实施例是示例性的，仅用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。

实施例1：

本实施例提供一种陶瓷晶片表面抛光浆料，其由下述重量百分比的原料组成：

硅溶胶(40～50nm，40wt％)4500g

助磨剂：二乙醇单异丙醇胺10g

光亮剂：PEG-400 5g

表面活性剂：TX-10 0.25g

缓蚀剂：BTA 5g，咪唑5g

pH值调节剂：氢氧化钠4.5g

去离子水：470.25g

上述陶瓷晶片表面抛光浆料的制备方法，具体制备步骤如下：

(1)按照以下重量备料：分别称取粒径40～50nm，浓度为40wt％的硅溶胶4500g、二乙醇单异丙醇胺10g、PEG-400 5g、TX-10 0.25g、BTA 5g、咪唑5g、氢氧化钠4.5g、硅溶胶(40-50nm，40wt％)4500g，去离子水470.25g备用；

(2)配制水溶液：在室温条件下，将二乙醇单异丙醇胺加入去离子水中，边加边搅拌，待二乙醇单异丙醇胺完全溶解并冷却至室温后，即得二乙醇单异丙醇胺溶液；按照上述方法分别配制TX-10溶液，BTA和咪唑的混合溶液以及氢氧化钠溶液；将PEG-400稀释至澄清透明，即得PEG-400溶液；将上述配制好的溶液备用；

(3)配制抛光浆料：将二乙醇单异丙醇胺溶液加入硅溶胶中，边加边搅拌，控制加入流量为100ml/min，充分搅拌混合均匀后，向上述混合溶液中加入PEG-400溶液，混合均匀后加入BTA和咪唑的混合溶液，再次混合均匀后再加入TX-10溶液，上述加入流量均为100ml/min；

(4)pH值调节：将备用的pH值调节剂水溶液加入步骤(3)的纳米浆料中，搅拌混合均匀后，得到pH值为11混合溶液，即为5000g陶瓷晶片表面抛光浆料。

按照实施例1的方法制备5000g实施例2～4以及比较例1～7的实验样品，其中，实施例2中混合溶液的pH为10.5，制备过程中各种添加剂加入流量为90ml/min；实施例3中混合溶液的pH为11.5，制备过程中各种添加剂加入流量为110ml/min，实施例4和比较例1～7的pH和制备条件均同实施例1，只有配比不同，具体配比见表1，余量为去离子水。

表1不同陶瓷晶片抛光浆料配比

分别取上述陶瓷晶片表面抛光浆料，用去离子水按体积比1：1稀释成抛光浆料，然后将该抛光浆料在Presi-334精密研磨抛光机上用于抛光，工件为4寸的陶瓷圆片，抛光压力2psi，下盘及载盘转速60RPM，抛光浆料流速120ml/min；测试抛光浆料的抛光去除速率和表面性能，所得结果见表2。

表2不同抛光浆料对陶瓷晶片抛光去除速率和表面性能的影响

	抛光去除速率	表面光洁度	橘皮	条纹	凹坑
						实施例1	16um/h	表面光洁度高	无橘皮	无条纹	无凹坑
实施例2	14um/h	表面光洁度高	无橘皮	无条纹	无凹坑
						实施例3	15um/h	表面光洁度高	无橘皮	无条纹	无凹坑
实施例4	13um/h	表面光洁度高	无橘皮	无条纹	无凹坑
						比较例1	12um/h	表面光洁度一般	轻微橘皮	轻微条纹	凹坑极少
比较例2	8um/h	表面光洁度一般	轻微橘皮	无条纹	凹坑极少
						比较例3	12um/h	表面光洁度一般	无橘皮	轻微条纹	凹坑极少
比较例4	11um/h	表面光洁度一般	无橘皮	轻微条纹	凹坑极少
						比较例5	12um/h	表面光洁度一般	轻微橘皮	轻微条纹	凹坑少
比较例6	9um/h	表面光洁度一般	轻微橘皮	无条纹	凹坑极少
						比较例7	6um/h	表面光洁度较差	轻微橘皮	轻微条纹	凹坑较多

由表2可以看出，由实施例1～3可知，当助磨剂为二乙醇单异丙醇胺，光亮剂为PEG-400，表面活性剂为TX-10，缓蚀剂为BTA和咪唑，pH值调节剂为氢氧化钠，且由实施例1～4以及比较例1可知当抛光浆料采用如下配比时：硅溶胶90％，二乙醇单异丙醇胺0.2％，PEG-400为0.1％，TX-10为0.005％，BTA和咪唑为0.2％，氢氧化钠为0.09％，抛光去除速率和抛光后的陶瓷镜片的表面效果最好。由实施例1和比较例2～7可以看知，当抛光浆料中缺少助磨剂、光亮剂、表面活性剂、缓蚀剂或pH值调节剂中的任意一种组分时，会降低陶瓷晶片抛光速率和抛光后的陶瓷晶片表面质量，降低了加工效率并影响后续的使用。

比较例8：

分别取实施例1中的陶瓷抛光液，市售的东莞某厂家陶瓷抛光液，上海某厂家陶瓷抛光液和日本陶瓷抛光液作为样品，然后将这三种抛光液在Presi-334精密研磨抛光机上用于抛光，工件为4寸的陶瓷圆片，抛光压力2psi，下盘及载盘转速60RPM，抛光浆料流速120ml/min；测试抛光液的抛光去除速率和表面性能，所得结果见表3。

表3不同抛光浆料对陶瓷晶片抛光去除速率和表面性能的影响

由表3可以看出，实施例1中制得的抛光浆料的抛光去除速率和抛光后的陶瓷的表面性能均比市售的东莞某厂家陶瓷抛光液，上海某厂家陶瓷抛光液和日本陶瓷抛光液的去除速率高和效果好。

以上所述本发明的具体实施方式，并不构成对本发明保护范围的限定。任何根据本发明的技术构思所做出的各种其他相应的改变与变形，均应包含在本发明权利要求的保护范围内。

Claims (10)

1.一种陶瓷晶片表面抛光浆料，其特征在于，所述抛光浆料由下述重量百分比的原料组成：硅溶胶90～94％，助磨剂0.05～2％，光亮剂0.01～1％，表面活性剂0.005～0.1％，缓蚀剂0.1％-3％，碱性pH值调节剂0.05～2％，余量为去离子水。

2.根据权利要求1所述的陶瓷晶片表面抛光浆料，其特征在于，所述抛光浆料由下述重量百分比的原料组成：硅溶胶90％，助磨剂0.2％，光亮剂0.1％，表面活性剂0.005％，缓蚀剂0.2％，碱性pH值调节剂0.09％，余量为去离子水。

3.根据权利要求2所述的陶瓷晶片表面抛光浆料，其特征在于，所述的助磨剂为醇胺类物质。

4.根据权利要求2所述的陶瓷晶片表面抛光浆料，其特征在于，所述的光亮剂为甘油和/或聚乙二醇400。

5.根据权利要求2所述的陶瓷晶片表面抛光浆料，其特征在于，所述的表面活性剂为烷基酚聚氧乙烯醚、辛基酚聚氧乙烯醚和仲辛醇聚氧乙烯醚中的至少一种。

6.根据权利要求2所述的陶瓷晶片表面抛光浆料，其特征在于，所述的缓蚀剂是六次亚甲基四胺、苯丙三氮唑和咪唑中的至少一种。

7.根据权利要求2所述的陶瓷晶片表面抛光浆料，其特征在于，所述碱性pH值调节剂为氢氧化钠、氢氧化钾和四甲基氢氧化铵中的至少一种。

8.根据权利要求1所述的陶瓷晶片表面抛光浆料，其特征在于，所述硅溶胶中二氧化硅的粒径为40～120nm，质量浓度为20～45％。

9.根据权利要求1所述的陶瓷晶片表面抛光浆料，其特征在于，抛光浆料的pH值为10.5～11.5。

10.一种陶瓷晶片表面抛光浆料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1.按照以下重量百分比备料：硅溶胶90～94％，助磨剂0.05～2％，光亮剂0.01～1％，表面活性剂0.005～0.1％，缓蚀剂0.1％-3％，碱性pH值调节剂0.05～2％，余量为去离子水；然后用去离子水将助磨剂、光亮剂、碱性pH值调节剂、表面活性剂和缓蚀剂配制成相对应的溶液备用；

S2.在室温条件下，将助磨剂水溶液加入硅溶胶中，边加边搅拌，充分搅拌混合均匀后，向上述混合溶液中加入光亮剂的水溶液，混合均匀后加入缓蚀剂水溶液，再次混合均匀后再加入表面活性剂水溶液，上述加入流量均为90～110ml/min，然后将碱性pH值调节剂水溶液加入上述混合溶液中，搅拌混合均匀后，即得陶瓷晶片表面抛光浆料。