CN111040640A - 用于硅晶圆基材的复合磨料化学机械抛光浆料及制备方法 - Google Patents

用于硅晶圆基材的复合磨料化学机械抛光浆料及制备方法 Download PDF

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李辉
马科
贾永高
郭建学
刘三川
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Abstract

本发明提供了一种用于硅晶圆基材的复合磨料化学机械抛光浆料及制备方法，包括以下重量百分比的组分：氧化铝/二氧化硅复合磨料0.5%‑15wt%、0.3%‑7.5wt%配合剂、1.5%‑12wt%氧化剂、0.004%‑0.05wt%有机胺化合物、pH调节剂，其余为水。本发明通过简单的水热‑高温矿化法制备得到片状氧化铝，通过有机硅源水解法制备得到球形二氧化硅和非球形二氧化硅，通过片状氧化铝与球形二氧化硅或非球形二氧化硅组成复合磨料，配制成化学机械抛光浆料，为提高抛光效率，降低表面损伤率，提高晶圆全局平坦化提供了一种可行性技术路线。

Description

用于硅晶圆基材的复合磨料化学机械抛光浆料及制备方法
技术领域
本发明涉及纳米级全局平坦化精密超精密加工技术领域，具体涉及一种用于硅晶圆基材的复合磨料化学机械抛光浆料及制备方法。
背景技术
化学机械抛光技术（CMP）是目前几乎唯一的可以提供全局平面化的技术，广泛应用于集成电路（IC）和超大规模集成电路中（ULSI）对基体材料硅晶片的抛光。
CMP将超细粒子的机械研磨作用与氧化剂的化学腐蚀作用有机地结合起来，对材料表面进行超精加工，可得到用其它任何平面化加工不能得到的低的表面形貌变化。其中CMP技术的关键之一为研磨料的制备和抛光液的分散稳定，它们直接影响CMP的抛光速率、选择性以及对基片表面的损伤等各项指标。
氧化铝和二氧化硅是目前广泛采用的磨料。然而，氧化铝在配制浆料的过程中，存在分散稳定性不好、易团聚等缺点，往往在几分钟内就会出现沉淀，颗粒变粗，所以在抛光中表面划伤严重，损伤层深。另外，当前主流的二氧化硅研磨颗粒为纳米级烧结的或无定型的二氧化硅。烧结的二氧化硅有棱角，硬度较大，抛光过程中去除速率较快，但是容易在晶片表面产生划伤；无定型二氧化硅一般为球形，边缘光滑，硬度较小，抛光过程中对晶片表面损伤较小，但是存在抛光速率较低的问题（球形颗粒在抛光过程中容易滚动）。由此，如何提高抛光浆料磨粒的分散稳定性，提高材料抛光速率而又不损伤材料表面质量，是CMP抛光液面临的一大难题。
当前，解决上述问题的路径之一是研磨颗粒趋向于稳定化、小粒径化以及独特化。片状氧化铝相对于常规的纳米氧化铝，其平整光滑的片形表面对于被磨对象(如半导体硅晶片，智能手机外壳等等)来说不易划伤，产品的合格品率可因此提高10%至15%。而成为高精密微电子行业，宝石加工业和金属陶瓷行业的新宠。非球形二氧化硅颗粒具有独特的形状、较大的比表面积和较软的质地，可以同时实现抛光的快速化与高表面质量的完美结合，也深得研究者青睐。
解决上述问题的路径之二是磨料的复合，即磨料同时具有两种或两种以上的成分。相关研究指出，复合磨料在抛光过程中具有更高的去除速率、更大的材料去除选择比以及更少的表面缺陷等（Journal of The Electrochemical Society，2003，1 50(5)：G314-G318；Electrochemical and Solid．State Letters，2002，5(7)：G48G50）。
因此，有必要开发一种用于硅晶圆基材的复合磨料（片状氧化铝与球形二氧化硅或非球形二氧化硅复合磨料）化学机械抛光浆料，来解决上述问题，例如：单一氧化铝磨粒的分散不稳定；单一二氧化硅磨料抛光效率低；基片表面损伤严重等。
发明内容
本发明提出了一种用于硅晶圆基材的复合磨料化学机械抛光浆料及制备方法，该浆料为解决现有化学机械抛光液存在的问题（例如，单一磨料分散不稳定，单一磨料抛光效率低，基片表面损伤严重等问题）提供了一种可行性技术路径。同时提供的抛光浆料具有配制方法简单、成本低，宽泛的pH值调节范围，赋予其更广泛的适用领域。
实现本发明的技术方案是：
一种用于硅晶圆基材的复合磨料化学机械抛光浆料，包括以下重量百分比的组分：氧化铝/二氧化硅复合磨料0.5%-15wt%、0.3%-7.5wt%配合剂、1.5%-12wt%氧化剂、0.004%-0.05 wt%有机胺化合物、pH调节剂，其余为水。
所述配合剂包含氨基硫酸、磷酸、柠檬酸、酒石酸、冰乙酸、草酸、乙二酸、氨基酸、琥珀酸、苹果酸、丙二酸、苯甲酸及盐中的任一种或其多种组合物；氧化剂选自无机或有机过氧化物或处于最高氧化态的元素化合物；有机胺化合物包括醇胺、烷基胺、氨基酸、脲或脲的衍生物中的一种或其组合物。
所述无机过氧化物包括过硫酸钾、高锰酸钾、过氧化钾、过氧化钠、过二硫酸或过二硫酸铵，有机过氧化物包括过氧化氢、过乙酸、过苯甲酸、过氧化氢脲、过氧苯甲酰、过氧化二叔丁基，处于最高氧化态的元素化合物包括高碘酸、高碘酸盐、高溴酸、高溴酸盐、铬酸盐或铈化合物。
所述pH调节剂包含任何已知的酸、碱或氨中的一种或多种组合物。
所述氧化铝为磨料氧化铝、呈片状形态，平均粒径为80-120nm，，可通过熔盐法、水热法等方法获得；所述二氧化硅呈球状或非球型，其中球形二氧化硅可通过离子交换法、硅粉水解法或溶胶凝胶法获得，非球形二氧化硅可通过离子交换法或溶胶凝胶法获得，平均粒径为20-100nm。
所述的用于硅晶圆基材的复合磨料化学机械抛光浆料的制备方法，步骤如下：
（1）将配合剂、氧化剂、有机胺化合物、pH调节剂溶解于水中，得到抛光浆料前体；
（2）将氧化铝和二氧化硅分别配置成水分散体，调节pH，将氧化铝水分散体和二氧化硅水分散体按任意体积比混合，得到复合磨料水分散体；
（3）将步骤（2）的复合磨料水散体加入到步骤（1）的抛光浆料前体中，混合得到化学机械抛光浆料。
所述步骤（1）中抛光浆料前体的pH值为4-10。
所述步骤（2）中氧化铝水分散体为将磨料氧化铝分散于水溶液中得到，固含量为1%-30wt%；二氧化硅水分散体的固含量为1%-30wt%，复合磨料水分散体的固含量为1%-30wt%、pH值为4.8-10。
所述步骤（3）中复合磨料水散体和抛光浆料前体的体积比为1:1，化学机械抛光浆料的固含量为0.5%-15wt%；化学机械抛光浆料pH值为4.2-10。
本发明的有益效果是：本发明通过简单的水热-高温矿化法制备得到片状氧化铝，通过有机硅源水解法制备得到球形二氧化硅和非球形二氧化硅，并通过复合磨粒CMP技术，有效的克服了单一氧化铝在配制浆料过程中分散不好、易团聚等问题。同时，通过片状氧化铝与球形二氧化硅或非球形二氧化硅组成复合磨料，配制成化学机械抛光浆料，为提高抛光效率，降低表面损伤率及改善晶圆全局平坦化提供了一种可行性技术路线。另外，二氧化硅磨料采用有机硅源水解法制备，相比于离子交换法和硅粉水解法，更加环境友好。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为氧化铝纳米片的TEM图。
图2为球形二氧化硅的TEM图。
图3为非球形二氧化硅的TEM图。
图4为本发明实施例2制备的复合磨料化学机械抛光浆料的激光粒度分布图。
图5为本发明实施例4制备的复合磨料化学机械抛光浆料的激光粒度分布图。
图6为本发明实施例6制备的复合磨料化学机械抛光浆料的激光粒度分布图。
图7为本发明实施例2制备的复合磨料化学机械抛光浆料的流体粘度随剪切速率变化图。
图8为本发明实施例4制备的复合磨料化学机械抛光浆料的流体粘度随剪切速率变化图。
图9为本发明实施例6制备的复合磨料化学机械抛光浆料的流体粘度随剪切速率变化图。
图10为本发明实施例2、4、6制备的复合磨料化学机械抛光浆料的丁达尔效应。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有付出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种用于硅晶圆基材的复合磨料化学机械抛光浆料，其步骤为：
1）将1.0wt%质量的柠檬酸、5.0wt%质量的过氧化氢、0.05wt%质量的三乙醇胺依次溶解于20mL水溶液中，用氢氧化铵将pH值调节至约为10，得到化学机械抛光前体；
2）将磨料氧化铝/球形二氧化硅分别配置成1wt%质量的10mL水分散体，并用三乙醇胺调节pH至约为10；
3）将步骤（2）的氧化铝水分散体和球形二氧化硅水分散体按体积比1：1混合，得到氧化铝/二氧化硅复合磨料水分散体；
4）将步骤（3）的复合磨料水散体加入到步骤（1）的抛光浆料前体中，得到氧化铝/球形二氧化硅复合磨料总固含约为0.5wt%、pH值约为10的化学机械抛光浆料。
实施例2
一种用于硅晶圆基材的复合磨料化学机械抛光浆料，其步骤为：
1）将2.5wt%质量的酒石酸、5.0wt%质量的过氧化氢、0.04wt%质量的十二胺依次溶解于20mL水溶液中，用氢氧化铵将pH值调节至约为8，得到化学机械抛光前体；
2）将磨料氧化铝/球形二氧化硅分别配置成5wt%质量的10mL水分散体，并用氢氧化铵调节pH至约为8；
3）将步骤（2）的氧化铝水分散体和球形二氧化硅水分散体按体积比1：1混合，得到氧化铝/二氧化硅复合磨料水分散体；
4）将步骤（3）的复合磨料水散体加入到步骤（1）的抛光浆料前体中，得到氧化铝/球形二氧化硅复合磨料总固含约为2.5wt%、pH值约为8的化学机械抛光浆料。
实施例3
一种用于硅晶圆基材的复合磨料化学机械抛光浆料，其步骤为：
1）将2.5wt%质量的酒石酸、2.5wt%质量的乙酸、5.0wt%质量的过氧化氢、0.05wt%质量的三乙醇胺依次溶解于20mL水溶液中，用氢氧化铵将pH值调节至约为6.7，得到化学机械抛光前体；
2）将磨料氧化铝/球形二氧化硅分别配置成5wt%质量的10mL水分散体，并用氢氧化铵调节pH至约为6.7；
3）将步骤（2）的氧化铝水分散体和球形二氧化硅水分散体按体积比1：1混合，得到氧化铝/球形二氧化硅复合磨料水分散体；
4）将步骤（3）的复合磨料水散体加入到步骤（1）的抛光浆料前体中，得到氧化铝/二氧化硅复合磨料总固含约为2.5wt%、pH值约为6.7的化学机械抛光浆料。
实施例4
一种用于硅晶圆基材的复合磨料化学机械抛光浆料，其步骤为：
1）将2.5wt%质量的酒石酸、2.5wt%质量的乙酸、5.0wt%质量的过氧化氢、0.05wt%质量的三乙醇胺依次溶解于20mL水溶液中，用氢氧化铵将pH值调节至约为4，得到化学机械抛光前体；
2）将磨料氧化铝/非球形二氧化硅分别配置成10wt%质量的10mL水分散体，PH值约为4.8；
3）将步骤（2）的氧化铝水分散体和非球形二氧化硅水分散体按体积比1：1混合，得到氧化铝/二氧化硅复合磨料水分散体；
4）将步骤（3）的复合磨料水散体加入到步骤（1）的抛光浆料前体中，得到氧化铝/非二氧化硅复合磨料总固含约为5wt%、pH值约为4.2的化学机械抛光浆料。
实施例5
一种用于硅晶圆基材的复合磨料化学机械抛光浆料，其步骤为：
1）将0.3%质量的酒石酸、12wt%质量的过氧化氢、0.004wt%质量的十二胺依次溶解于20mL水溶液中，用三乙胺将pH值调节至约为4，得到化学机械抛光前体；
2）将磨料氧化铝/非球形二氧化硅分别配置成30wt%质量的10mL水分散体，得到pH值约为5.2；；
3）将步骤（2）的氧化铝水分散体和非球形二氧化硅水分散体按体积比1：1混合，得到氧化铝/二氧化硅复合磨料水分散体；
4）将步骤（3）的复合磨料水散体加入到步骤（1）的抛光浆料前体中，得到氧化铝/非球形二氧化硅复合磨料总固含约为15wt%、pH值约为4.5的化学机械抛光浆料。
实施例6
一种用于硅晶圆基材的复合磨料化学机械抛光浆料，其步骤为：
1）将5wt%质量的柠檬酸、2.5wt%质量的乙酸、5.0wt%质量的过氧化氢、0.04wt%质量的三乙醇胺依次溶解于20mL水溶液中，用三乙胺将pH值调节至约为9.7，得到化学机械抛光前体；
2）将磨料氧化铝/非球形二氧化硅分别配置成15wt%质量的10mL水分散体，并用三乙醇胺调节pH至约为9.7；；
3）将步骤（2）的氧化铝水分散体和非球形二氧化硅水分散体按体积比1：1混合，得到氧化铝/二氧化硅复合磨料水分散体；
4）将步骤（3）的复合磨料水散体加入到步骤（1）的抛光浆料前体中，得到氧化铝/非球形二氧化硅复合磨料总固含约为7.5wt%、pH值约为9.7的化学机械抛光浆料。
实施例7
一种用于硅晶圆基材的复合磨料化学机械抛光浆料，其步骤为：
1）将4.5wt%质量的酒石酸、1.5wt%质量的柠檬酸、1.5wt%质量的过氧化氢、0.04wt%质量的三乙醇胺依次溶解于20mL水溶液中，用氢氧化铵将pH值调节至约为8，得到化学机械抛光前体；
2）将磨料氧化铝/非球形二氧化硅分别配置成5wt%质量的10mL水分散体，并用氢氧化铵调节pH至约为8；
3）将步骤（2）的氧化铝水分散体和球形二氧化硅水分散体按体积比1：1混合，得到氧化铝/二氧化硅复合磨料水分散体；
4）将步骤（3）的复合磨料水散体加入到步骤（1）的抛光浆料前体中，得到氧化铝/球形二氧化硅复合磨料总固含约为2.5wt%、pH值约为8的化学机械抛光浆料。
实施例1-7制备的化学机械抛光浆料的抛光测试结果
Figure 122296DEST_PATH_IMAGE002
评估采用Bruker桌面式CP.4化学机械抛光机，Rodel抛光垫，抛光压力为281g/cm2，转速为60rpm，抛光流量200ml/min，抛光温度25-30℃。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种用于硅晶圆基材的复合磨料化学机械抛光浆料，其特征在于包括以下重量百分比的组分：氧化铝/二氧化硅复合磨料0.5-15wt%、0.3-7.5wt%配合剂、1.5-12wt%氧化剂、0.004-0.05 wt%有机胺化合物、pH调节剂，其余为水。
2.根据权利要求1所述的用于硅晶圆基材的复合磨料化学机械抛光浆料，其特征在于：所述配合剂包含氨基硫酸、磷酸、柠檬酸、酒石酸、冰乙酸、草酸、乙二酸、氨基酸、琥珀酸、苹果酸、丙二酸、苯甲酸及盐中的任一种或其多种组合物；氧化剂选自无机或有机过氧化物或处于最高氧化态的元素化合物；有机胺化合物包括醇胺、烷基胺、氨基酸、脲或脲的衍生物中的一种或其组合物。
3.根据权利要求2所述的用于硅晶圆基材的复合磨料化学机械抛光浆料，其特征在于：所述无机过氧化物包括过硫酸钾、高锰酸钾、过氧化钾、过氧化钠、过二硫酸或过二硫酸铵，有机过氧化物包括过氧化氢、过乙酸、过苯甲酸、过氧化氢脲、过氧苯甲酰、过氧化二叔丁基，处于最高氧化态的元素化合物包括高碘酸、高碘酸盐、高溴酸、高溴酸盐、铬酸盐或铈化合物。
4.根据权利要求1所述的用于硅晶圆基材的复合磨料化学机械抛光浆料，其特征在于：所述氧化铝为磨料氧化铝、呈片状形态，平均粒径为80-120nm，所述二氧化硅呈球状或非球型，平均粒径为20-100nm。
5.根据权利要求1所述的用于硅晶圆基材的复合磨料化学机械抛光浆料，其特征在于：所述步骤（2）中氧化铝/二氧化硅复合磨料由氧化铝水分散体和二氧化硅水分散体混合得到。
6.权利要求1-5任一项所述的用于硅晶圆基材的复合磨料化学机械抛光浆料的制备方法，其特征在于步骤如下：
（1）将配合剂、氧化剂、有机胺化合物、pH调节剂溶解于水中，得到抛光浆料前体；
（2）将氧化铝和二氧化硅分别配置成水分散体，调节pH，将氧化铝水分散体和二氧化硅水分散体混合，得到复合磨料水分散体；
（3）将步骤（2）的复合磨料水散体加入到步骤（1）的抛光浆料前体中，混合得到化学机械抛光浆料。
7.根据权利要求6所述的用于硅晶圆基材的复合磨料化学机械抛光浆料的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中抛光浆料前体的pH值为4-10。
8.根据权利要求6所述的用于硅晶圆基材的复合磨料化学机械抛光浆料的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中氧化铝水分散体的固含量为1-30wt%，二氧化硅水分散体的固含量为1-30wt%，复合磨料水分散体的固含量为1-30wt%、pH值为4.8-10。
9.根据权利要求5所述的用于硅晶圆基材的复合磨料化学机械抛光浆料的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中复合磨料水散体和抛光浆料前体的体积比为1:1，化学机械抛光浆料pH值为4.2-10。
10.根据权利要求5所述的用于硅晶圆基材的复合磨料化学机械抛光浆料的制备方法，其特征在于：所述步骤pH调节剂选自任何已知的酸、碱或氨中的一种和多种组合物。
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