CN113150696A - 一种用于降低硅片表面微划伤的抛光液 - Google Patents

一种用于降低硅片表面微划伤的抛光液 Download PDF

Info

Publication number
CN113150696A
CN113150696A CN202110226555.8A CN202110226555A CN113150696A CN 113150696 A CN113150696 A CN 113150696A CN 202110226555 A CN202110226555 A CN 202110226555A CN 113150696 A CN113150696 A CN 113150696A
Authority
CN
China
Prior art keywords
parts
aluminum
silicon
abrasive
water
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN202110226555.8A
Other languages
English (en)
Other versions
CN113150696B (zh
Inventor
胡颖妮
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Guangzhou Lingwe Technology Co ltd
Original Assignee
Guangzhou Lingwe Technology Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Guangzhou Lingwe Technology Co ltd filed Critical Guangzhou Lingwe Technology Co ltd
Priority to CN202110226555.8A priority Critical patent/CN113150696B/zh
Publication of CN113150696A publication Critical patent/CN113150696A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN113150696B publication Critical patent/CN113150696B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09G—POLISHING COMPOSITIONS; SKI WAXES
    • C09G1/00—Polishing compositions
    • C09G1/02—Polishing compositions containing abrasives or grinding agents
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P70/00—Climate change mitigation technologies in the production process for final industrial or consumer products
    • Y02P70/50—Manufacturing or production processes characterised by the final manufactured product

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Finish Polishing, Edge Sharpening, And Grinding By Specific Grinding Devices (AREA)
  • Mechanical Treatment Of Semiconductor (AREA)

Abstract

本发明公开了一种用于降低硅片表面微划伤的抛光液，包括如下重量份的组分：磨料10份‑30份；磷脂1份‑8份；氧化剂0.1份‑1份；助氧化剂0.01份‑0.05份；表面活性剂0.1份‑1份；pH值调节剂0.01份‑3份；水80份‑100份；其中，所述磨料为以铝包覆硅的包覆型复合磨料。本发明的包覆型复合磨料综合了氧化铝和氧化硅磨料的优缺点，扬长避短，使得该磨料在水相中易分散，形成的胶体体系稳定不易沉降，并且其在化学机械抛光的应用中具有抛光速率快、表面粗糙度低等优点，再配合磷脂、氧化剂等材料的特点，使硅片表面更加光滑，其精度更符合要求。本发明还提供一种该抛光液的制备方法。

Description

一种用于降低硅片表面微划伤的抛光液
技术领域
本发明涉及硅片加工技术领域，尤其涉及一种用于降低硅片表面微划伤的抛光液及其制备方法。
背景技术
随着集成电路(IC)产业的飞速发展，IC特征尺寸不断缩小，硅片尺寸不断增大，IC工艺变得越来越复杂和精细。目前微电子技术已在向将几十亿个元器件集成在一个芯片上的方向发展，这就导致了芯片结构的立体化，布线多层化。然而，要在大直径硅片上实现布线多层立体化结构，刻蚀工艺要求每一层都应具有很高的全局平整度，尤其是层表面的平整度，这是实现多层布线的关键。硅片的表面平整度成为影响IC刻蚀线宽的重要因素之一，为此，必须对硅片表面进行全局平坦化，使表面平整度达到纳米级。化学机械抛光是目前唯一能提供全局平坦度的加工方法，其中抛光浆料是关键技术之一。
化学机械抛光在硅片加工工艺中的应用最早是20世纪60年代，采用二氧化硅抛光液对硅研磨片进行抛光。国内硅晶片的化学机械抛光可分为粗抛和精抛两个步骤。粗抛的目的是将研磨造成的损伤层和畸变层高效率的去除，并达到一定的平整度和光洁度，对粗抛的要求是在保证平整度的情况下，实现高效率-高速率。而精抛的主要任务是去除粗抛过程存在的损伤层，实现表面高光洁度，且在强聚光灯垂射下，无雾出现。硅片表面质量的好坏是影响电子元器件质量的重要因素之一，检验硅片抛光片表面质量一般有以下几个方面：抛光雾缺陷、表面微划伤、表面粗糙度、残余颗粒吸附难于清洗、表面金属离子玷污等方面。表面微划伤是影响表面质量、降低硅片合格率的重要因素，而表面微划伤主要由化学机械抛光的工艺参数和抛光浆料所影响。
专利CN102061131B公开了一种用于硅片的抛光液，其采用磨料、pH值调节剂、表面活性剂、氧化剂、螯合剂及水，磨料为烧结二氧化硅、胶体二氧化硅，并且二氧化硅磨料在制备或者抛光液在配置过程中会有一些大颗粒引入，以通过对抛光液中的大颗粒进行控制，有效地降低硅片表面的划伤。专利CN101870852B公开了一种大尺寸硅片用化学机械抛光液，其采用二氧化硅磨料、pH值调节剂、表面活性剂、助清洗剂、螯合剂和去离子水，其中二氧化硅以硅溶胶的状态加入。上述的专利中，虽然二氧化硅的分散性和稳定性很好，但是其莫氏硬度较低，抛光速率小，会限制抛光液的应用范围。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明的目的之一在于提供一种用于降低硅片表面微划伤的抛光液，其具有抛光速度快，表面粗糙度低、抛光后硅片表面的精度更符合要求等特点，其适用于单晶硅片的粗抛光和精抛光，尤其适用于单晶硅片的精抛光。
本发明的目的之二在于提供一种用于降低硅片表面微划伤的抛光液的制备方法。
本发明的目的之一采用如下技术方案实现：
一种用于降低硅片表面微划伤的抛光液，包括如下重量份的组分：
磨料10份-30份；磷脂1份-8份；氧化剂0.1份-1份；助氧化剂0.01份-0.05份；表面活性剂0.1份-1份；pH值调节剂0.01份-3份；水80份-100份；其中，所述磨料为以铝包覆硅的包覆型复合磨料。
进一步地，所述抛光液包括如下重量份的组分：
磨料20份-30份；磷脂3份-8份；氧化剂0.1份-1份；助氧化剂0.01份-0.05份；表面活性剂0.1份-1份；pH值调节剂0.01份-3份；水80份-100份；其中，所述磨料为以铝包覆硅的包覆型复合磨料。
进一步地，所述包覆型复合磨料的制备包括如下步骤：
S1：利用水玻璃和铝盐溶液制备硅铝氧化物，在合成过程中保持体系pH值在中性；
S2：向上述硅铝氧化物中加入稀硫酸(质量分数≤70％)，调节pH值为2～4，使部分铝物种迁移到粒子表面，然后再经过陈化0.5h～1.5h，接着，冷却至60℃～70℃，过滤，得到滤饼；
S3：依次用浓度为1～3wt％的硫酸和水对滤饼进行洗涤，以降低滤饼中二氧化硅的钠离子和硫酸根的含量；
S4：将洗涤后的滤饼重新分散在少量水中，分散均匀后所得浆料进行喷雾干燥，再经气流粉碎分级，即得。
进一步地，所述硅铝氧化物的制备包括如下步骤：
(1)配制二氧化硅浓度为10～20wt％，模数为3.35的水玻璃，待用；
(2)在温度为30℃～60℃条件下，将铝盐溶液与上述水玻璃混合均匀，得到含铝物种的水玻璃；
(3)向反应釜中注水，并升温到步骤(2)中温度，同时加入含铝物种的水玻璃和硫酸溶液，并流，并流时间为30min-90min，且保持体系pH值在中性；
(4)并流完成后，升温到80℃～100℃，并在该温度下保持老化2h，老化后，即得硅铝氧化物。
进一步地，所述铝盐溶液为硫酸铝溶液、硝酸铝溶液、氯化铝溶液中的一种或两种以上的组合物。
进一步地，所述铝盐溶液中铝和所述水玻璃中硅的摩尔比为0.05～1：1。优选地，所述铝盐溶液中铝和所述水玻璃中硅的摩尔比为0.40～1：1。
进一步地，所述包覆型复合磨料的粒径为1.5μm～2.0μm。
进一步地，所述磷脂为卵磷脂、磷脂酰甘油、缩醛磷脂中的一种或两种以上的组合物。
进一步地，所述氧化剂为铁氰化钾、高锰酸钾、硫酸钾中的一种或两种以上的组合物；所述助氧化剂为过氧化氢；所述表面活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚、壬基酚聚乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚中的一种或两种以上的组合物；所述pH值调节剂为羟乙基乙二胺、三乙醇胺、三乙烯二胺、四甲基乙二胺、四羟乙基乙二胺中的一种或两种以上的组合物；所述水为去离子水。
进一步地，所述磨料与磷脂、水的质量比为1：0.3-0.5：4-5。
进一步地，使用时，需要用去离子水将抛光液进行稀释后使用，抛光液稀释后的浓度为2％-3％。
本发明的目的之二采用如下技术方案实现：
一种用于降低硅片表面微划伤的抛光液的制备方法，包括如下制备步骤：
将表面活性剂加入到水中，搅拌均匀，再边搅拌边加入磷脂，使磷脂充分分散，然后依次加入磨料、氧化剂和助氧化剂，搅拌均匀，最后加入pH值调节剂，调节溶液pH值为中性或者弱碱性，即得。
进一步地，该抛光液的pH值控制在7-9。
进一步地，在加入磨料前需要调整搅拌速度和温度，磨料加入前的操作参数为：搅拌温度为20℃-30℃，搅拌速度为80r/min-120r/min；磨料加入后的操作参数为：搅拌温度为10℃-20℃，搅拌速度为50r/min-60r/min；通过降低磨料加入时的搅拌速度，使得磨料更好地与磷脂通过分子间作用力结合。
相比现有技术，本发明的有益效果在于：
本发明通过以铝包覆硅的包覆型复合磨料与磷脂、氧化剂等材料配合，由于氧化铝的莫氏硬度高，具有抛光速度快的优点，但难于分散成均匀的球体，容易造成表面划伤；氧化硅的莫氏硬度较低，抛光速率小，但分散性和稳定性很好，该包覆型复合磨料综合了氧化铝和氧化硅磨料的优缺点，扬长避短，使得该磨料在水相中易分散，形成的胶体体系稳定不易沉降，并且其在化学机械抛光的应用中具有抛光速率快、表面粗糙度低等优点，再配合磷脂、氧化剂等材料的特点，由于磷脂具有亲水基团和疏水基团，可与磨料通过分子间作用力结合，可增大磨料之间的间距，以降低磨料对衬底表面所产生的微划伤，并且氧化剂可以通过氧化腐蚀衬底表面，形成保护层，使硅片表面更加光滑，其精度更符合要求。
本发明的包覆型复合磨料的制备通过采用液相合成，在合成过程中通过中性pH控制，使得硅铝物种均匀分布，同时以酸性处理和洗涤，控制铝物种的表面析出，形成可控铝包覆硅的结构，提高所得磨料化学机械抛光的应用范围。
本发明采用中性凝胶法合成工艺制备硅铝氧化物，硅铝物种均匀分布，磨料在水相中易分散，形成的胶体体系稳定不易沉降。
本发明的包覆型复合磨料的制备中以酸性处理和洗涤，可以控制铝物种的表面析出，形成可控铝包覆硅的结构，所得磨料化学机械抛光的应用范围较广。
本发明的制备方法简单，成本较低，适合大规模工业化生产。
具体实施方式
下面，结合具体实施方式，对本发明做进一步描述，需要说明的是，在不相冲突的前提下，以下描述的各实施例之间或各技术特征之间可以任意组合形成新的实施例。
本发明提供一种用于降低硅片表面微划伤的抛光液，包括如下重量份的组分：
磨料10份-30份；磷脂1份-8份；氧化剂0.1份-1份；助氧化剂0.01份-0.05份；表面活性剂0.1份-1份；pH值调节剂0.01份-3份；水80份-100份；其中，所述磨料为以铝包覆硅的包覆型复合磨料。
即本发明通过以铝包覆硅的包覆型复合磨料与磷脂、氧化剂等材料配合，由于氧化铝莫氏硬度高，具有抛光速度快的优点，但难于分散成均匀的球体，容易造成表面划伤；氧化硅的莫氏硬度较低，抛光速率小，但分散性和稳定性很好，该包覆型复合磨料综合了氧化铝和氧化硅磨料的优缺点，扬长避短，使得该磨料在水相中易分散，形成的胶体体系稳定不易沉降，并且其在化学机械抛光的应用中具有抛光速率快、表面粗糙度低等优点，再配合磷脂、氧化剂等材料的特点，由于磷脂具有亲水基团和疏水基团，可与磨料通过分子间作用力结合，可增大磨料之间的间距，以降低磨料对衬底表面所产生的微划伤，并且氧化剂可以通过氧化腐蚀衬底表面，形成保护层，使硅片表面更加光滑，其精度更符合要求。
具体的，所述磷脂为卵磷脂、磷脂酰甘油、缩醛磷脂中的一种或两种以上的组合物。所述氧化剂为铁氰化钾、高锰酸钾、硫酸钾中的一种或两种以上的组合物；所述助氧化剂为过氧化氢；所述表面活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚、壬基酚聚乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚中的一种或两种以上的组合物；所述pH值调节剂为羟乙基乙二胺、三乙醇胺、三乙烯二胺、四甲基乙二胺、四羟乙基乙二胺中的一种或两种以上的组合物；所述水为去离子水。
进一步地，所述磨料与磷脂、水的质量比为1：0.3-0.5：4-5。使用时，需要用去离子水将抛光液进行稀释后使用，抛光液稀释后的浓度为2％-3％。
在其中一实施例中，所述包覆型复合磨料的制备包括如下步骤：
S1：利用水玻璃和铝盐溶液制备硅铝氧化物，在合成过程中保持体系pH值在中性；
其中，所述硅铝氧化物的制备包括如下步骤：
(1)配制二氧化硅浓度为10～20wt％，模数为3.35的水玻璃，待用；
(2)在温度为30℃～60℃条件下，将铝盐溶液与上述水玻璃混合均匀，得到含铝物种的水玻璃；
(3)向反应釜中注水，并升温到步骤(2)中温度，同时加入含铝物种的水玻璃和硫酸溶液，并流，并流时间为30min-90min，且保持体系pH值在中性；
(4)并流完成后，升温到80℃～100℃，并在该温度下保持老化2h，老化后，即得硅铝氧化物；
S2：向上述硅铝氧化物中加入稀硫酸(质量分数≤70％)，调节pH值为2～4，使部分铝物种迁移到粒子表面，然后再经过陈化0.5h～1.5h，接着，冷却至60℃～70℃，过滤，得到滤饼；
S3：依次用浓度为1～3wt％的硫酸和水对滤饼进行洗涤，以降低滤饼中二氧化硅的钠离子和硫酸根的含量；
S4：将洗涤后的滤饼重新分散在少量水中，分散均匀后所得浆料进行喷雾干燥，再经气流粉碎分级，即得粒径为1.5μm～2.0μm的包覆型复合磨料。
其中，所述铝盐溶液为硫酸铝溶液、硝酸铝溶液、氯化铝溶液中的一种或两种以上的组合物。所述铝盐溶液中铝和所述水玻璃中硅的摩尔比为0.05～1：1。优选地，所述铝盐溶液中铝和所述水玻璃中硅的摩尔比为0.40～1：1。
上述的包覆型复合磨料的制备通过采用液相合成，在合成过程中通过中性pH控制，使得硅铝物种均匀分布，同时以酸性处理和洗涤，控制铝物种的表面析出，形成可控铝包覆硅的结构，提高所得磨料化学机械抛光的应用范围。其中，采用中性凝胶法合成工艺制备硅铝氧化物，硅铝物种均匀分布，磨料在水相中易分散，形成的胶体体系稳定不易沉降。并且以酸性处理和洗涤，可以控制铝物种的表面析出，形成可控铝包覆硅的结构，所得磨料化学机械抛光的应用范围较广。
在另一实施例中，所述抛光液包括如下重量份的组分：
磨料20份-30份；磷脂3份-8份；氧化剂0.1份-1份；助氧化剂0.01份-0.05份；表面活性剂0.1份-1份；pH值调节剂0.01份-3份；水80份-100份；其中，所述磨料为以铝包覆硅的包覆型复合磨料。
本发明还提供一种用于降低硅片表面微划伤的抛光液的制备方法，包括如下制备步骤：
在搅拌温度为20℃-30℃，搅拌速度为80r/min-120r/min的条件下，将表面活性剂加入到水中，搅拌均匀，再边搅拌边加入磷脂，使磷脂充分分散，然后在搅拌温度为10℃-20℃，搅拌速度为50r/min-60r/min的条件下，依次加入磨料、氧化剂和助氧化剂，搅拌均匀，最后加入pH值调节剂，调节溶液pH值，使其pH在7-9范围，即得。
以下是本发明具体的实施例，在下述实施例中所采用的原材料、设备等除特殊限定外，均可以通过购买方式获得。
实施例1
一种抛光液的制备方法，包括如下制备步骤：
在搅拌温度为20℃-30℃，搅拌速度为80r/min-120r/min的条件下，将0.5份烷基酚聚氧乙烯醚加入到90份去离子水中，搅拌均匀，再边搅拌边加入6份磷脂酰甘油，使磷脂酰甘油充分分散，然后在搅拌温度为10℃-20℃，搅拌速度为50r/min-60r/min的条件下，依次加入20份磨料、0.1份高锰酸钾和0.01份过氧化氢，搅拌均匀，最后加入0.01份三乙醇胺，调节溶液pH值，使其pH在7-9范围，即得。
其中，该磨料的制备包括如下步骤：
在温度为30℃条件下，将45摩尔的硫酸铝和75升20wt％的水玻璃混合均匀。向搅拌反应容器中注入50L底水，升温到30℃，并流加入上述含有铝盐的水玻璃和30wt％的硫酸，保持体系pH值为中性且并流时间为30分钟。并流完成后，将温度调至90℃，老化2小时。老化完成后，加入稀硫酸调节pH值为3，陈化0.5小时，然后冷却温度至60℃，过滤得滤饼。用1wt％的硫酸对滤饼洗涤，再用自来水和纯水混合洗涤，压滤成滤饼。将滤饼重新分散在少量水中，分散均匀后所得浆料进行喷雾干燥，经气流粉碎，即得到粒径为1.5～2.0微米的产品。
实施例2
一种抛光液的制备方法，包括如下制备步骤：
在搅拌温度为20℃-30℃，搅拌速度为80r/min-120r/min的条件下，将0.5份烷基酚聚氧乙烯醚加入到90份去离子水中，搅拌均匀，再边搅拌边加入6份磷脂酰甘油，使磷脂酰甘油充分分散，然后在搅拌温度为10℃-20℃，搅拌速度为50r/min-60r/min的条件下，依次加入20份磨料、0.1份高锰酸钾和0.01份过氧化氢，搅拌均匀，最后加入0.01份三乙醇胺，调节溶液pH值，使其pH在7-9范围，即得。
其中，该磨料的制备包括如下步骤：
在温度为60℃条件下，将15摩尔的硝酸铝和75升20wt％的水玻璃混合均匀。向搅拌反应容器中注入50L底水，升温到30℃，并流加入上述含有铝盐的水玻璃和10wt％的硫酸，保持体系pH值为中性且并流时间为90分钟。并流完成后，将温度调至100℃，老化2小时。老化完成后，加入稀硫酸调节pH值为2，陈化1.5小时，然后冷却温度至60℃，过滤得滤饼。用3wt％的硫酸对滤饼洗涤，再用自来水和纯水混合洗涤，压滤成滤饼。将滤饼重新分散在少量水中，分散均匀后所得浆料进行喷雾干燥，经气流粉碎，即得到粒径为1.5～2.0微米的产品。
实施例3
一种抛光液的制备方法，包括如下制备步骤：
在搅拌温度为20℃-30℃，搅拌速度为80r/min-120r/min的条件下，将0.5份烷基酚聚氧乙烯醚加入到90份去离子水中，搅拌均匀，再边搅拌边加入6份磷脂酰甘油，使磷脂酰甘油充分分散，然后在搅拌温度为10℃-20℃，搅拌速度为50r/min-60r/min的条件下，依次加入20份磨料、0.1份高锰酸钾和0.01份过氧化氢，搅拌均匀，最后加入0.01份三乙醇胺，调节溶液pH值，使其pH在7-9范围，即得。
其中，该磨料的制备包括如下步骤：
在温度为40℃条件下，将30摩尔的氯化铝和75升10wt％的水玻璃混合均匀。向搅拌反应容器中注入50L底水，升温到30℃，并流加入上述含有铝盐的水玻璃和30wt％的硫酸，保持体系pH值为中性且并流时间为60分钟。并流完成后，将温度调至80℃，老化2小时。老化完成后，加入稀硫酸调节pH值为4，陈化1.0小时，然后冷却温度至70℃，过滤得滤饼。用1wt％的硫酸对滤饼洗涤，再用自来水和纯水混合洗涤，压滤成滤饼。将滤饼重新分散在少量水中，分散均匀后所得浆料进行喷雾干燥，经气流粉碎，即得到粒径为1.5～2.0微米的产品。
实施例4
一种抛光液的制备方法，包括如下制备步骤：
在搅拌温度为20℃-30℃，搅拌速度为80r/min-120r/min的条件下，将0.5份烷基酚聚氧乙烯醚加入到90份去离子水中，搅拌均匀，再边搅拌边加入6份磷脂酰甘油，使磷脂酰甘油充分分散，然后在搅拌温度为10℃-20℃，搅拌速度为50r/min-60r/min的条件下，依次加入20份磨料、0.1份高锰酸钾和0.01份过氧化氢，搅拌均匀，最后加入0.01份三乙醇胺，调节溶液pH值，使其pH在7-9范围，即得。
其中，该磨料的制备包括如下步骤：
在温度为30℃条件下，将15摩尔的硫酸铝和75升20wt％的水玻璃混合均匀。向搅拌反应容器中注入50L底水，升温到30℃，并流加入上述含有铝盐的水玻璃和30wt％的硫酸，保持体系pH值为中性且并流时间为30分钟。并流完成后，将温度调至90℃，老化2小时。老化完成后，加入稀硫酸调节pH值为3，陈化0.5小时，然后冷却温度至70℃，过滤得滤饼。用1wt％的硫酸对滤饼洗涤，再用自来水和纯水混合洗涤，压滤成滤饼。将滤饼重新分散在少量水中，分散均匀后所得浆料进行喷雾干燥，经气流粉碎，即得到粒径为1.5～2.0微米的产品。
以上实施例中，各材料不限于上述所述的组分，各材料还可以为本发明所记载的其它单个组分或者多种组分组成，并且各材料的组分份数不限于上述份数，各材料的组分份数还可以为本发明所记载的其它组分份数的组合，在此不再赘述。
对比例1
一种抛光液的制备方法，包括如下制备步骤：
在搅拌温度为20℃-30℃，搅拌速度为80r/min-120r/min的条件下，将0.5份烷基酚聚氧乙烯醚加入到90份去离子水中，搅拌均匀，再边搅拌边加入6份磷脂酰甘油，使磷脂酰甘油充分分散，然后在搅拌温度为10℃-20℃，搅拌速度为50r/min-60r/min的条件下，依次加入20份磨料、0.1份高锰酸钾和0.01份过氧化氢，搅拌均匀，最后加入0.01份三乙醇胺，调节溶液pH值，使其pH在7-9范围，即得。
其中，磨料的制备中不加入铝盐，其他操作与实施例1中的磨料的制备相同。
对比例2
一种抛光液的制备方法，包括如下制备步骤：
在搅拌温度为20℃-30℃，搅拌速度为80r/min-120r/min的条件下，将0.5份烷基酚聚氧乙烯醚加入到90份去离子水中，搅拌均匀，再边搅拌边加入6份磷脂酰甘油，使磷脂酰甘油充分分散，然后在搅拌温度为10℃-20℃，搅拌速度为50r/min-60r/min的条件下，依次加入20份磨料、0.1份高锰酸钾和0.01份过氧化氢，搅拌均匀，最后加入0.01份三乙醇胺，调节溶液pH值，使其pH在7-9范围，即得。
其中，磨料的制备中硅铝氧化物在合成过程中通过调节硫酸溶液与含铝物种的水玻璃的比例，使体系pH值为酸性，其他操作与实施例1中的磨料的制备相同。
对比例3
一种抛光液的制备方法，包括如下制备步骤：
在搅拌温度为20℃-30℃，搅拌速度为80r/min-120r/min的条件下，将0.5份烷基酚聚氧乙烯醚加入到90份去离子水中，搅拌均匀，然后在搅拌温度为10℃-20℃，搅拌速度为50r/min-60r/min的条件下，依次加入20份磨料、0.1份高锰酸钾和0.01份过氧化氢，搅拌均匀，最后加入0.01份三乙醇胺，调节溶液pH值，使其pH在7-9范围，即得。
其中，磨料的制备与实施例1中的磨料的制备相同。
应用性能检测
将实施例1-4和对比例1-3进行性能比较。
测试方法为：以硅片作为衬底，对其表面进行精抛光，抛光液用水进行稀释，稀释后的抛光液的浓度为3％，测试结果如表1所示：
表1实施例1-4和对比例1-3的应用性能对比表
项目 抛光速率(μm/h) 抛光后表面粗糙度(nm) 划痕、凹坑、桔皮
实施例1 3.3 0.24 无
实施例2 2.5 0.19 无
实施例3 2.3 0.16 无
实施例4 3.4 0.25 无
对比例1 2.8 0.31 无
对比例2 2.8 0.35 有
对比例3 3.3 0.29 无
从表1中可看出，相比于对比例1-3，实施例1-4的抛光液的抛光速率快，表面粗糙度低，且不存在划痕、凹坑、桔皮等情况。
上述实施方式仅为本发明的优选实施方式，不能以此来限定本发明保护的范围，本领域的技术人员在本发明的基础上所做的任何非实质性的变化及替换均属于本发明所要求保护的范围。

Claims (10)

1.一种用于降低硅片表面微划伤的抛光液，其特征在于，包括如下重量份的组分：
磨料10份-30份；磷脂1份-8份；氧化剂0.1份-1份；助氧化剂0.01份-0.05份；表面活性剂0.1份-1份；pH值调节剂0.01份-3份；水80份-100份；其中，所述磨料为以铝包覆硅的包覆型复合磨料。
2.根据权利要求1所述的用于降低硅片表面微划伤的抛光液，其特征在于，包括如下重量份的组分：
磨料20份-30份；磷脂3份-8份；氧化剂0.1份-1份；助氧化剂0.01份-0.05份；表面活性剂0.1份-1份；pH值调节剂0.01份-3份；水80份-100份；其中，所述磨料为以铝包覆硅的包覆型复合磨料。
3.根据权利要求1所述的用于降低硅片表面微划伤的抛光液，其特征在于，所述包覆型复合磨料的制备包括如下步骤：
S1：利用水玻璃和铝盐溶液制备硅铝氧化物，在合成过程中保持体系pH值在中性；
S2：向上述硅铝氧化物中加入稀硫酸，调节pH值为2～4，使部分铝物种迁移到粒子表面，然后再经过陈化0.5h～1.5h，接着，冷却至60℃～70℃，过滤，得到滤饼；
S3：依次用浓度为1～3wt％的硫酸和水对滤饼进行洗涤，以降低滤饼中二氧化硅的钠离子和硫酸根的含量；
S4：将洗涤后的滤饼重新分散在少量水中，分散均匀后所得浆料进行喷雾干燥，再经气流粉碎分级，即得。
4.根据权利要求3所述的用于降低硅片表面微划伤的抛光液，其特征在于，所述硅铝氧化物的制备包括如下步骤：
(1)配制二氧化硅浓度为10～20wt％，模数为3.35的水玻璃，待用；
(2)在温度为30℃～60℃条件下，将铝盐溶液与上述水玻璃混合均匀，得到含铝物种的水玻璃；
(3)向反应釜中注水，并升温到步骤(2)中温度，同时加入含铝物种的水玻璃和硫酸溶液，并流，并流时间为30min-90min，且保持体系pH值在中性；
(4)并流完成后，升温到80℃～100℃，并在该温度下保持老化2h，老化后，即得硅铝氧化物。
5.根据权利要求3所述的用于降低硅片表面微划伤的抛光液，其特征在于，所述铝盐溶液为硫酸铝溶液、硝酸铝溶液、氯化铝溶液中的一种或两种以上的组合物。
6.根据权利要求3所述的用于降低硅片表面微划伤的抛光液，其特征在于，所述铝盐溶液中铝和所述水玻璃中硅的摩尔比为0.05～1：1。
7.根据权利要求1所述的用于降低硅片表面微划伤的抛光液，其特征在于，所述磷脂为卵磷脂、磷脂酰甘油、缩醛磷脂中的一种或两种以上的组合物。
8.根据权利要求1所述的用于降低硅片表面微划伤的抛光液，其特征在于，所述氧化剂为铁氰化钾、高锰酸钾、硫酸钾中的一种或两种以上的组合物；所述助氧化剂为过氧化氢；所述表面活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚、壬基酚聚乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚中的一种或两种以上的组合物；所述pH值调节剂为羟乙基乙二胺、三乙醇胺、三乙烯二胺、四甲基乙二胺、四羟乙基乙二胺中的一种或两种以上的组合物；所述水为去离子水。
9.根据权利要求1所述的用于降低硅片表面微划伤的抛光液，其特征在于，所述磨料与磷脂、水的质量比为1：0.3-0.5：4-5。
10.一种如权利要求1-9任一项所述的用于降低硅片表面微划伤的抛光液的制备方法，其特征在于，包括如下制备步骤：
将表面活性剂加入到水中，搅拌均匀，再边搅拌边加入磷脂，使磷脂充分分散，然后依次加入磨料、氧化剂和助氧化剂，搅拌均匀，最后加入pH值调节剂，调节溶液pH值为中性或者弱碱性，即得。
CN202110226555.8A 2021-03-01 2021-03-01 一种用于降低硅片表面微划伤的抛光液 Active CN113150696B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110226555.8A CN113150696B (zh) 2021-03-01 2021-03-01 一种用于降低硅片表面微划伤的抛光液

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110226555.8A CN113150696B (zh) 2021-03-01 2021-03-01 一种用于降低硅片表面微划伤的抛光液

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN113150696A true CN113150696A (zh) 2021-07-23
CN113150696B CN113150696B (zh) 2023-08-22

Family

ID=76883954

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202110226555.8A Active CN113150696B (zh) 2021-03-01 2021-03-01 一种用于降低硅片表面微划伤的抛光液

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN113150696B (zh)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114350316A (zh) * 2021-12-03 2022-04-15 广东红日星实业有限公司 一种复合磨料及其制备方法和应用
CN115505337A (zh) * 2022-08-24 2022-12-23 广东红日星实业有限公司 一种抛光浆的制备方法及其应用

Citations (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101367189A (zh) * 2007-08-15 2009-02-18 江苏海迅实业集团股份有限公司 硅片抛光表面划伤的控制方法
CN101372560A (zh) * 2008-10-15 2009-02-25 中国科学院上海微系统与信息技术研究所 一种化学机械抛光用磨料及其制备方法
CN101671528A (zh) * 2009-09-27 2010-03-17 大连三达奥克化学股份有限公司 用于单晶硅片化学机械抛光的抛光液
CN101870852A (zh) * 2010-06-13 2010-10-27 北京国瑞升科技有限公司 一种大尺寸硅片用化学机械抛光液及其制备方法
CN102061131A (zh) * 2010-11-22 2011-05-18 上海新安纳电子科技有限公司 一种降低硅片表面微划伤的抛光液及其制备和使用方法
CN104400624A (zh) * 2014-10-20 2015-03-11 南京航空航天大学 固结磨料化学机械抛光铜的加工方法
CN107267118A (zh) * 2016-03-31 2017-10-20 弗萨姆材料美国有限责任公司 复合颗粒、其精制方法及用途
CN107325789A (zh) * 2017-07-15 2017-11-07 无锡易洁工业介质有限公司 一种用于蓝宝石衬底抛光的硅铝复合磨料的制备方法
CN107880784A (zh) * 2017-12-04 2018-04-06 苏州市宽道模具机械有限公司 一种高性能抛光液及其制备方法
CN109659227A (zh) * 2018-11-30 2019-04-19 宁波市永硕精密机械有限公司 一种光有源器件半导体衬底的抛光工艺
CN109722172A (zh) * 2017-10-27 2019-05-07 弗萨姆材料美国有限责任公司 复合颗粒、其精制方法及其用途
CN111040640A (zh) * 2020-01-07 2020-04-21 郑州中科新兴产业技术研究院 用于硅晶圆基材的复合磨料化学机械抛光浆料及制备方法

Patent Citations (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101367189A (zh) * 2007-08-15 2009-02-18 江苏海迅实业集团股份有限公司 硅片抛光表面划伤的控制方法
CN101372560A (zh) * 2008-10-15 2009-02-25 中国科学院上海微系统与信息技术研究所 一种化学机械抛光用磨料及其制备方法
CN101671528A (zh) * 2009-09-27 2010-03-17 大连三达奥克化学股份有限公司 用于单晶硅片化学机械抛光的抛光液
CN101870852A (zh) * 2010-06-13 2010-10-27 北京国瑞升科技有限公司 一种大尺寸硅片用化学机械抛光液及其制备方法
CN102061131A (zh) * 2010-11-22 2011-05-18 上海新安纳电子科技有限公司 一种降低硅片表面微划伤的抛光液及其制备和使用方法
CN104400624A (zh) * 2014-10-20 2015-03-11 南京航空航天大学 固结磨料化学机械抛光铜的加工方法
CN107267118A (zh) * 2016-03-31 2017-10-20 弗萨姆材料美国有限责任公司 复合颗粒、其精制方法及用途
CN107325789A (zh) * 2017-07-15 2017-11-07 无锡易洁工业介质有限公司 一种用于蓝宝石衬底抛光的硅铝复合磨料的制备方法
CN109722172A (zh) * 2017-10-27 2019-05-07 弗萨姆材料美国有限责任公司 复合颗粒、其精制方法及其用途
CN107880784A (zh) * 2017-12-04 2018-04-06 苏州市宽道模具机械有限公司 一种高性能抛光液及其制备方法
CN109659227A (zh) * 2018-11-30 2019-04-19 宁波市永硕精密机械有限公司 一种光有源器件半导体衬底的抛光工艺
CN111040640A (zh) * 2020-01-07 2020-04-21 郑州中科新兴产业技术研究院 用于硅晶圆基材的复合磨料化学机械抛光浆料及制备方法

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114350316A (zh) * 2021-12-03 2022-04-15 广东红日星实业有限公司 一种复合磨料及其制备方法和应用
CN115505337A (zh) * 2022-08-24 2022-12-23 广东红日星实业有限公司 一种抛光浆的制备方法及其应用
CN115505337B (zh) * 2022-08-24 2023-07-07 广东红日星实业有限公司 一种抛光浆的制备方法及其应用

Also Published As

Publication number Publication date
CN113150696B (zh) 2023-08-22

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US6669748B2 (en) Dispersion liquid of silica particles for polishing, method of producing the same, and polishing agent
CN113150697B (zh) 一种用于单晶硅片表面抛光的抛光液及其制备方法
CN102061131B (zh) 一种降低硅片表面微划伤的抛光液及其制备和使用方法
CN101818047B (zh) 氧化硅-氧化铈核壳复合磨料颗粒及其制备和应用
EP1056816B1 (en) Cerium oxide slurry for polishing, process for preparing the slurry, and process for polishing with the slurry
CN113150696B (zh) 一种用于降低硅片表面微划伤的抛光液
CN100491074C (zh) 硅单晶衬底材料表面粗糙度的控制方法
KR19980063805A (ko) 연마 성분 및 방법
WO2006095958A1 (en) Polishing slurry composition for improving surface quality of silicon wafer and method for polishing silicon wafer using the same
JP2002110596A (ja) 半導体加工用研磨剤およびこれに用いる分散剤、並びに上記半導体加工用研磨剤を用いた半導体装置の製造方法
JPH07502778A (ja) 表面を研磨及び平坦化する組成物と方法
CN111040640A (zh) 用于硅晶圆基材的复合磨料化学机械抛光浆料及制备方法
CN107936848B (zh) 一种用于硅衬底抛光的抛光液及其制备方法
DE602004007718T2 (de) Chemisch-mechanisches Poliermittel-Kit und chemisch-mechanisches Polierverfahren unter Verwendung desselben
CN114751438A (zh) 一种氧化铝磨料、制备方法、用途及包含其的硅片研磨液和研磨方法
US20030113251A1 (en) Method for preparing shape-changed nanosize colloidal silica
CN114477190A (zh) 一种化学抛光用硅溶胶的制备方法和应用
JP2003055648A (ja) 研磨剤及び基板の研磨方法
CN110938378B (zh) 一种用于氧化锌晶体氧面抛光的抛光液及其制备方法
CN113621313A (zh) 一种单晶硅化学机械抛光液及其制备方法
CN113980579A (zh) 一种化学机械抛光浆料及其制备方法
CN113150742B (zh) 一种硅铝化学机械抛光用磨料的制备方法
US20040162006A1 (en) Abrasives for copper CMP and methods for making
CN111378366B (zh) 一种化学机械抛光液及其应用
KR20220060342A (ko) 코어가 산화세륨 입자로 코팅된 복합 입자의 제조방법 및 이의 의해 제조된 복합입자

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant