CN109659227A - 一种光有源器件半导体衬底的抛光工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明属于半导体材料领域，涉及一种光有源器件半导体衬底的抛光工艺。所述抛光工艺包括以下步骤：将旋转的半导体衬底压在同方向旋转的抛光垫上，向抛光垫输送抛光液，半导体衬底被抛光垫抛光。述抛光液包括以下重量百分比组分：磨料：2‑10％；磷脂：1‑5％；pH调节剂：1‑5％；表面活性剂：2‑8％；氧化剂：0.5‑1％余量为水；所述抛光液的pH值为9‑11。

Description

一种光有源器件半导体衬底的抛光工艺
技术领域
本发明属于半导体材料领域，涉及一种光有源器件半导体衬底的抛光工艺。
背景技术
LED是由Ⅲ-Ⅳ族化合物，如GaN，GaAs，GaAsP，GaP等半导体制成，其核心发光部分为pn结管芯，它是通过在半导体衬底上外延生长形成得到的。不同的半导体材料能发出不同颜色的光线，在这些颜色中蓝色光尤为重要，它是白光中不可缺少的单色光，而蓝色光LED使用的半导体材料主要是GaN。目前GaN的衬底材料有多种，包括蓝宝石、碳化硅、硅、氧化镁、氧化锌等，其中蓝宝石是最主要的衬底材料(90％)，目前已能在蓝宝石上外延出高质量的GaN材料，并已研制出GaN基蓝色发光二极管及激光二极管。光有源器件的质量很大程度上依赖于衬底的表面加工工艺，而异质结构生长技术对LED衬底材料的表面也提出较高的要求—原子级平滑理想表面，即衬底表面为单晶形态且不能有机械损伤。但由于GaN衬底材料硬度高且脆性大，机械加工困难，在生产GaN衬底片的过程中普遍遇到抛光效率低，晶片表面粗糙度高的问题，从而影响光有源器件的数据传输速率。
发明内容
针对现有技术存在的半导体衬底材料表面粗糙度较大的缺点，本发明提供一种新的抛光液和抛光工艺，有效降低衬底材料表面粗糙度，有利于后续光有源器件的制作，提高器件质量。
本发明的上述目的可通过下列技术方案来实现：
一种光有源器件半导体衬底的抛光工艺，所述抛光工艺包括以下步骤：
将旋转的半导体衬底压在同方向旋转的抛光垫上，向抛光垫输送抛光液，半导体衬底被抛光垫抛光。
半导体衬底为制作LED芯片常用的三种衬底材料之一：蓝宝石、碳化硅、硅。
作为优选，所述抛光液包括以下重量百分比组分：
磨料：2-10％；
磷脂：1-5％；
pH调节剂：1-5％；
表面活性剂：2-8％；
氧化剂：0.5-1％
余量为水；
所述抛光液的pH值为9-11。pH调节剂使得抛光液介质为碱性，碱性介质相对于酸性介质的腐蚀性更小。
抛光液是抛光工艺中的关键要素之一,抛光液的性能直接影响抛光后表面的质量。磨料提供研磨作用，pH调节剂调节抛光液pH，表面活性剂稳定抛光液组分，润滑磨料，氧化剂提供提供腐蚀溶解作用。磷脂具有独特的分子结构：分子一头为疏水(亲油)的长烃基链，另一头为亲水的含氮或磷基团。因此磷脂在表面活性剂的存在下容易形成双分子层结构，双分子层内侧为疏水长烃基链，双分子层外侧为亲水基团，而磨料位于双分子层的内侧中。磷脂亲水基团与半导体衬底表面亲和性很高，抛光液输送过程中，磨料因磷脂亲水外层能立即吸附紧贴在衬底，提高有效研磨颗粒数量；且磨料隔着磷脂层与衬底接触，紧贴衬底的磨料不会对衬底产生额外的刮伤；而从衬底表面磨削下的表面化合物，易被磷脂吸附带走，以免磨屑对衬底的造成刮伤。因此本发明使用的抛光液能够降低半导体衬底表面粗糙度，赋予半导体衬底更好的光洁度，减少表面缺陷。
进一步优选，所述抛光液包括以下重量百分比组分：
磨料：4-6％；
磷脂：2-4％；
pH调节剂：1-3％；
表面活性剂：4-6％；
氧化剂：0.6-0.8％
余量为水；
所述抛光液的pH值为10。
作为优选，所述抛光液的制备方法包括以下步骤：将磨料、表面活性剂、氧化剂与80-90％水混合后，在20-40℃下搅拌均匀，加入磷脂，于1000-5000r/min转速下反应20-40min，然后滴加pH调节剂使得抛光液的pH值为9-11，最后补足剩余水。
抛光液制备过程中，先将其他原料搅拌混匀，然后加入磷脂，磷脂的亲水基团和疏水基团在1000-5000r/min的高转速下快速排列，形成双分子层结构，磨料、氧化剂等形成在双分子层结构的内侧，双分子层外侧主要为水。作为优选，转速为4000r/min。
作为优选，所述磨料粒径为10-200nm。磨料的粒径大小可影响到磨粒的压强及其切入工件的深度。一般来说，粒径大的磨料压强大，机械去除作用较强，材料去除率较高，因此粒径较大的磨料容易在抛光表面产生较大的残留划痕甚至残留裂纹；而粒径较小的磨料可获得较好的抛光表面质量，但是机械去除作用有限，材料去除率较低。综合考量，使用粒径为10-200nm的磨料。
进一步优选，所述磨料的粒径为20-80nm。
作为优选，所述磨料为三氧化二铬、二氧化硅、三氧化二铝、二氟化镁、三氧化二铈中的一种或多种。
作为优选，所述磨料为二氟化镁和三氧化二铝以质量比为1:2-5形成的复合颗粒。与采用单独的磨料相比，二氟化镁和三氧化二铝的混合磨料可以获得更高的材料去除速率和更低的表面粗糙度。
作为优选，所述磷脂为卵磷脂、磷脂酰甘油、缩醛磷脂中的一种或多种。
作为优选，所述pH调节剂为无机碱和/或有机碱，无机碱为KOH、NaOH的一种或两种，有机碱为羟乙基乙二胺、三乙醇胺、三乙烯二胺、四甲基乙二胺或四羟乙基乙二胺的一种或几种。
抛光液中添加碱性物质，可以与衬底损伤层表面的原子发生反应，表面生成亲水性的氧化合物，pH调节剂优选为有机碱，如果采用无机碱，会引入额外的金属离子，这些金属离子在抛光过程中进入衬底，容易引起器件的局部穿通效应；而有机碱具有一定的缓冲作用，使溶液的pH在一定范围内保持稳定状态，且有机碱除了有调节pH的作用以外，还对金属离子有螯合作用。
抛光液中加入表面活性剂的目的主要是润湿磨料粒子与衬底表面，活性剂分子会借助润湿作用迅速在衬底和颗粒的表面铺展开，形成一层致密的保护层从而对衬底起到一定的润滑作用。所述表面活性剂采用非离子表面活性剂和阴离子表面活性剂的混合物，非离子表面活性剂选自聚氧乙烯烷基醚类、聚氧乙烯烷基苯基醚类、聚氧乙烯聚氧丙烯烷基酚醚、聚氧丙烯聚氧乙烯卞基酚醚类、聚氧乙烯脂肪酸酯类中的一种或者多种；阴离子表面活性剂选自羧酸盐、烷基硫酸盐、烷基磺酸盐、烷基苯磺酸盐、聚氧乙烯烷基醚类磺酸盐、聚氧乙烯烷基苯基醚类硫酸盐、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐、芳烷基酚聚氧乙烯醚硫酸盐、聚氧乙烯烷基酚醚磷酸酯、烷基聚氧乙烯醚盐磷酸单酯中的一种或多种。
抛光液中的氧化剂用于氧化腐蚀衬底表面部分，形成软质反应层，在磨粒研磨下容易去除形成光滑表面，所述氧化剂可选H2O2、高锰酸钾、硫酸钾的一种或多种。
作为优选，所述抛光工艺中，抛光压力：10-40kPa，抛光转速：50-200r/min，抛光时间：0.5-4h，抛光液输送量：100-500mL/min。
抛光工艺参数对半导体衬底光泽度具有一定影响，如抛光压力，恰当添加抛光时的压力，能够增加抛光速率，但压力过大，磨削效果加强，不利于衬底光泽面的形成；抛光速率取决于抛光盘的转速，但转速过大，抛光剂将会被甩出，形成浪费。
本发明与现有技术相比，有益效果体现在：本发明的抛光液中添加磷脂，磷脂形成的双分子结构层能提高有效研磨粒子的数量，缓解磨料对衬底产生的额外刮伤，降低磨屑对衬底表面造成影响；复配使用二氟化镁和三氧化二铝作为混合磨料，提高材料去除速率；控制抛光工艺参数，提高磨削效果。本发明的抛光工艺能够降低半导体衬底表面粗糙度，赋予半导体衬底更好的光洁度，减少表面缺陷，有利于后续光有源器件的制作，提高器件质量。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明的技术方案作进一步描述说明。如果无特殊说明，本发明的实施例中所采用的原料均为本领域常用的原料，实施例中所采用的方法，均为本领域的常规方法。
实施例1
本实施例的抛光工艺为：
将旋转的Si衬底压在同方向旋转的抛光垫上，压力为20kPa，旋转转速为100r/min，向抛光垫输送抛光液，抛光液输送量为200mL/min，半导体衬底被抛光垫抛光3h。
其中，抛光液包括以下重量百分比组分：粒径为60nm的二氟化镁：1.5％；粒径为80nm的三氧化二铝：3.5％；卵磷脂：4％；聚氧乙烯烷基醚：3％；聚氧乙烯烷基苯基醚类硫酸钠：3％；H2O2：0.6％；余量为水；羟乙基乙二胺的添加量为使抛光液的pH值为10，所占抛光液重量比约为2％。将磨料、表面活性剂、氧化剂与80％水混合后，在30℃下搅拌均匀，加入磷脂，于4000r/min转速下反应30min，然后滴加羟乙基乙二胺使得抛光液的pH值为10，最后补足剩余水，即为抛光液。
将实施例1获得的半导体衬底进行粗糙度检测，检测表面粗糙度为0.14nm。
实施例2
本实施例的抛光工艺为：
将旋转的Si衬底压在同方向旋转的抛光垫上，压力为20kPa，旋转转速为100r/min，向抛光垫输送抛光液，抛光液输送量为200mL/min，半导体衬底被抛光垫抛光3h。
其中，抛光液包括以下重量百分比组分：粒径为60nm的二氟化镁：2.1％；粒径为80nm的三氧化二铝：4.9％；卵磷脂：4.5％；聚氧乙烯烷基醚：4％；聚氧乙烯烷基苯基醚类硫酸钠：3％；H2O2：0.9％；余量为水；羟乙基乙二胺的添加量为使抛光液的pH值为10，所占抛光液重量比约为2.4％。将磨料、表面活性剂、氧化剂与80％水混合后，在30℃下搅拌均匀，加入磷脂，于4000r/min转速下反应30min，然后滴加羟乙基乙二胺使得抛光液的pH值为10，最后补足剩余水，即为抛光液。
将实施例2获得的半导体衬底进行粗糙度检测，检测表面粗糙度为0.17nm。
实施例3
本实施例的抛光工艺为：
将旋转的Si衬底压在同方向旋转的抛光垫上，压力为20kPa，旋转转速为100r/min，向抛光垫输送抛光液，抛光液输送量为200mL/min，半导体衬底被抛光垫抛光3h。
其中，抛光液包括以下重量百分比组分：粒径为60nm的二氟化镁：1.5％；粒径为80nm的三氧化二铝：3.5％；卵磷脂：4％；聚氧乙烯烷基醚：3％；聚氧乙烯烷基苯基醚类硫酸钠：3％；H2O2：0.6％；余量为水；羟乙基乙二胺的添加量为使抛光液的pH值为10，所占抛光液重量比约为2％。将磨料、表面活性剂、氧化剂与80％水混合后，在30℃下搅拌均匀，加入磷脂，于2000r/min转速下反应30min，然后滴加羟乙基乙二胺使得抛光液的pH值为10，最后补足剩余水，即为抛光液。
将实施例3获得的半导体衬底进行粗糙度检测，检测表面粗糙度为0.25nm。
实施例4
本实施例的抛光工艺为：
将旋转的Si衬底压在同方向旋转的抛光垫上，压力为20kPa，旋转转速为100r/min，向抛光垫输送抛光液，抛光液输送量为200mL/min，半导体衬底被抛光垫抛光3h。
其中，抛光液包括以下重量百分比组分：粒径为100nm的二氟化镁：1.5％；粒径为120nm的三氧化二铝：3.5％；卵磷脂：4％；聚氧乙烯烷基醚：3％；聚氧乙烯烷基苯基醚类硫酸钠：3％；H2O2：0.6％；余量为水；羟乙基乙二胺的添加量为使抛光液的pH值为10，所占抛光液重量比约为2％。将磨料、表面活性剂、氧化剂与80％水混合后，在30℃下搅拌均匀，加入磷脂，于4000r/min转速下反应30min，然后滴加羟乙基乙二胺使得抛光液的pH值为10，最后补足剩余水，即为抛光液。
将实施例4获得的半导体衬底进行粗糙度检测，检测表面粗糙度为0.28nm。
实施例5
本实施例的抛光工艺为：
将旋转的Si衬底压在同方向旋转的抛光垫上，压力为20kPa，旋转转速为100r/min，向抛光垫输送抛光液，抛光液输送量为200mL/min，半导体衬底被抛光垫抛光3h。
其中，抛光液包括以下重量百分比组分：粒径为60nm的二氟化镁：5％；卵磷脂：4％；聚氧乙烯烷基醚：3％；聚氧乙烯烷基苯基醚类硫酸钠：3％；H2O2：0.6％；余量为水；羟乙基乙二胺的添加量为使抛光液的pH值为10，所占抛光液重量比约为2％。将磨料、表面活性剂、氧化剂与80％水混合后，在30℃下搅拌均匀，加入磷脂，于4000r/min转速下反应30min，然后滴加羟乙基乙二胺使得抛光液的pH值为10，最后补足剩余水，即为抛光液。
将实施例5获得的半导体衬底进行粗糙度检测，检测表面粗糙度为0.29nm。
实施例6
本实施例的抛光工艺为：
将旋转的Si衬底压在同方向旋转的抛光垫上，压力为20kPa，旋转转速为100r/min，向抛光垫输送抛光液，抛光液输送量为200mL/min，半导体衬底被抛光垫抛光3h。
其中，抛光液包括以下重量百分比组分：粒径为80nm的三氧化二铝：5％；卵磷脂：4％；聚氧乙烯烷基醚：3％；聚氧乙烯烷基苯基醚类硫酸钠：3％；H2O2：0.6％；余量为水；羟乙基乙二胺的添加量为使抛光液的pH值为10，所占抛光液重量比约为2％。将磨料、表面活性剂、氧化剂与80％水混合后，在30℃下搅拌均匀，加入磷脂，于4000r/min转速下反应30min，然后滴加羟乙基乙二胺使得抛光液的pH值为10，最后补足剩余水，即为抛光液。
将实施例6获得的半导体衬底进行粗糙度检测，检测表面粗糙度为0.3nm。
实施例7
本实施例的抛光工艺为：
将旋转的Si衬底压在同方向旋转的抛光垫上，压力为20kPa，旋转转速为100r/min，向抛光垫输送抛光液，抛光液输送量为200mL/min，半导体衬底被抛光垫抛光3h。
其中，抛光液包括以下重量百分比组分：粒径为60nm的二氟化镁：0.7％；粒径为80nm的三氧化二铝：4.3％；卵磷脂：4％；聚氧乙烯烷基醚：3％；聚氧乙烯烷基苯基醚类硫酸钠：3％；H2O2：0.6％；余量为水；羟乙基乙二胺的添加量为使抛光液的pH值为10，所占抛光液重量比约为2％。将磨料、表面活性剂、氧化剂与80％水混合后，在30℃下搅拌均匀，加入磷脂，于4000r/min转速下反应30min，然后滴加羟乙基乙二胺使得抛光液的pH值为10，最后补足剩余水，即为抛光液。
将实施例7获得的半导体衬底进行粗糙度检测，检测表面粗糙度为0.28nm。
实施例8
本实施例的抛光工艺为：
将旋转的蓝宝石衬底压在同方向旋转的抛光垫上，压力为15kPa，旋转转速为80r/min，向抛光垫输送抛光液，抛光液输送量为300mL/min，蓝宝石衬底被抛光垫抛光2.5h。
其中，抛光液包括以下重量百分比组分：粒径为20nm的二氟化镁：1.0％；粒径为30nm的三氧化二铝：4.0％；磷脂酰甘油：3％；聚氧丙烯聚氧乙烯卞基酚醚：2％；聚氧乙烯烷基醚类磺酸钠：2％；H2O2：0.6％；余量为水；三乙醇胺的添加量为使抛光液的pH值为11，所占抛光液重量比约为3.5％。将磨料、表面活性剂、氧化剂与80％水混合后，在25℃下搅拌均匀，加入磷脂，于3000r/min转速下反应30min，然后滴加三乙醇胺使得抛光液的pH值为10，最后补足剩余水，即为抛光液。
将实施例8获得的半导体衬底进行粗糙度检测，检测表面粗糙度为0.19nm。
实施例9
本实施例的抛光工艺为：
将旋转的碳化硅衬底压在同方向旋转的抛光垫上，压力为30kPa，旋转转速为120r/min，向抛光垫输送抛光液，抛光液输送量为350mL/min，碳化硅衬底被抛光垫抛光3.5h。
其中，抛光液包括以下重量百分比组分：粒径为80nm的二氟化镁：1.5％；粒径为70nm的三氧化二铝：2.5％；缩醛磷脂：4％；聚氧丙烯聚氧乙烯卞基酚醚：3％；聚氧乙烯烷基醚类磺酸钠：3％；H2O2：0.7％；余量为水；三乙烯二胺的添加量为使抛光液的pH值为9，所占抛光液重量比约为1.7％。将磨料、表面活性剂、氧化剂与90％水混合后，在40℃下搅拌均匀，加入磷脂，于5000r/min转速下反应20min，然后滴加三乙烯二胺使得抛光液的pH值为9，最后补足剩余水，即为抛光液。
将实施例9获得的半导体衬底进行粗糙度检测，检测表面粗糙度为0.18nm。
对比例1
对比例1与实施例1的区别在于，对比例1的抛光液中没有包含卵磷脂，其它与实施例1相同。将对比例1获得的半导体衬底进行粗糙度检测，检测表面粗糙度为0.58nm。
对比例2
对比例2与实施例1的区别在于，对比例2的抛光液制备过程中，加入磷脂后在500r/min下搅拌反应30min，其它与实施例1相同。将对比例2获得的半导体衬底进行粗糙度检测，检测表面粗糙度为0.48nm。
对比例3
对比例3与实施例1的区别在于，对比例3使用的抛光液pH为8，其它与实施例1相同。将对比例3获得的半导体衬底进行粗糙度检测，检测表面粗糙度为0.36nm。
对比例4
对比例4与实施例1的区别在于，对比例4使用的抛光液pH为12，其它与实施例1相同。将对比例4获得的半导体衬底进行粗糙度检测，检测表面粗糙度为0.37nm。
对比例5
对比例5与实施例1的区别在于，对比例5的磨料二氟化镁和三氧化二铝的粒径为250nm，其它与实施例1相同。将对比例5获得的半导体衬底进行粗糙度检测，检测表面粗糙度为0.38nm。
对比例6
对比例6与实施例1的区别在于，对比例6的抛光参数为抛光压力：50kPa，抛光转速：250r/min，抛光时间：4.5h，抛光液输送量：600mL/min。将对比例6获得的半导体衬底进行粗糙度检测，检测表面粗糙度为0.41nm。
本发明中所描述的具体实施例仅是对本发明精神作举例说明，以证实本发明技术特征对半导体衬底表面粗糙度的影响。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。

Claims (9)

1.一种光有源器件半导体衬底的抛光工艺，其特征在于，所述抛光工艺包括以下步骤：
将旋转的半导体衬底压在同方向旋转的抛光垫上，向抛光垫输送抛光液，半导体衬底被抛光垫抛光。
2.根据权利要求1所述的抛光工艺，其特征在于，所述抛光液包括以下重量百分比组分：
磨料：2-10％；
磷脂：1-5％；
pH调节剂：1-5％；
表面活性剂：2-8％；
氧化剂：0.5-1％
余量为水；
所述抛光液的pH值为9-11。
3.根据权利要求2所述的抛光工艺，其特征在于，所述抛光液的制备方法包括以下步骤：将磨料、表面活性剂、氧化剂与80-90％水混合后，在20-40℃下搅拌均匀，加入磷脂，于1000-5000r/min转速下反应20-40min，然后滴加pH调节剂使得抛光液的pH值为9-11，最后补足剩余水。
4.根据权利要求2或3所述的抛光工艺，其特征在于，所述磨料粒径为10-200nm。
5.根据权利要求4所述的抛光工艺，其特征在于，所述磨料为三氧化二铬、二氧化硅、三氧化二铝、二氟化镁、三氧化二铈中的一种或多种。
6.根据权利要求4所述的抛光工艺，其特征在于，所述磨料为二氟化镁和三氧化二铝以质量比为1:2-5形成的复合颗粒。
7.根据权利要求2或3所述的抛光工艺，其特征在于，所述磷脂为卵磷脂、磷脂酰甘油、缩醛磷脂中的一种或多种。
8.根据权利要求2所述的抛光工艺，其特征在于，所述pH调节剂为无机碱和/或有机碱，无机碱为KOH、NaOH的一种或两种，有机碱为羟乙基乙二胺、三乙醇胺、三乙烯二胺、四甲基乙二胺或四羟乙基乙二胺的一种或几种。
9.根据权利要求1所述的抛光工艺，其特征在于，所述抛光工艺中，抛光压力：10-40kPa，抛光转速：50-200r/min，抛光时间：0.5-4h，抛光液输送量：100-500mL/min。
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