CN106349945B - 一种抛光组合物 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种抛光组合物，属于电子制造中超硬材料化学机械抛光技术领域。本发明的组合物包括混合型磨料、无机金属盐、表面活性剂、pH值调节剂及水，其中混合型磨料是由粒径0.1‑10nm氧化硅和其他磨料组成；本发明组合物的pH值为9.0～12.0，适用于蓝宝石的抛光。本发明不仅明显提高蓝宝石抛光去除速率，而且能改善蓝宝石晶片的表面质量，抛光后晶片表面光滑，无划痕、麻点等表面缺陷。

Description

一种抛光组合物
技术领域
本发明属于电子制造中超硬材料化学机械抛光技术领域，特别涉及一种针对蓝宝石的抛光组合物。
背景技术
蓝宝石单晶(α-Al2O3)，具有硬度高、透光性好、电绝缘性优良和化学性能稳定等特点，因此被广泛用于发光二极管(LED)半导体外延衬底、精密仪器仪表窗口等领域。目前，蓝宝石是应用最广泛的LED衬底材料。
蓝宝石的加工工艺基本流程为长晶、切片、研磨、抛光与清洗。蓝宝石的抛光技术是制约半导体照明技术发展的瓶颈问题之一。
蓝宝石单晶硬度为莫氏9级，仅次于金刚石(莫氏10级)，且化学性质很稳定，因此难以加工，生产效率低、加工成本高。同时，为节约生产成本，用于蓝宝石晶片的抛光组合物需要循环使用。另一方面，基于对LED产品发光效率和使用寿命的提高，GaN外延生长对衬底晶片的表面加工质量要求更加严苛。目前，化学机械抛光技术是实现蓝宝石晶片亚纳米级加工的最有效方法。
因此，在蓝宝石晶片表面抛光过程中，如何进一步提高材料去除速率，并提高其表面质量，已成为下一代蓝宝石抛光所面临的关键问题。
发明内容
本发明针对现有技术中对蓝宝石超硬材料所面临的超精表面抛光去除速率低的技术瓶颈进行研究，开发出适用于蓝宝石材料的抛光组合物。
本发明的一种抛光组合物，其特征在于，所述组合物包括混合型磨料、无机金属盐、表面活性剂、pH值调节剂、水，各组分配比为：
混合型磨料2.5～40wt％，无机金属盐0.001％～5wt％，表面活性剂0.001～1wt％，pH值调节剂、水余量；所述混合型磨料是由粒径0.1-10nm氧化硅和其他磨料组成；所述组合物的pH值为9.0～12.0，所述组合物适用于蓝宝石的抛光。
所述其它磨料为氧化硅、氧化铝、氧化铈、氧化锆或金刚石中的一种或几种而组成；其它磨料中的氧化硅粒径为大于10nm小于150nm。
所述粒径0.1-10nm的氧化硅占抛光组合物的0.5～10wt％；其他磨料占抛光组合物的2～30wt％。
所述无机金属盐是碳酸钾、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸氢钾、氯化钾、氯化钠、硫酸钠、硫酸钾、硝酸钠、硝酸钾中的一种或者几种。
所述pH值调节剂是氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、氨水、甲基胺、二甲基胺、三甲基胺、三乙醇胺、乙醇胺、异丙醇胺、氨基丙醇、乙二胺、四甲基氢氧化胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、六乙烯二胺、乙基胺、二乙基胺、三乙基胺、四乙基胺、羟乙基乙二胺中的一种或者几种。
所述表面活性剂为聚羧酸盐表面活性剂或聚磺酸盐表面活性剂。
所述聚羧酸盐表面活性剂是聚天冬氨酸钠、聚丙烯酸钠、聚环氧琥珀酸钠中的一种或者几种；所述的聚磺酸盐表面活性剂为聚对苯乙烯磺酸钠、聚乙烯苯磺酸钠、聚茴香磺酸钠中的一种或者几种。
本发明提供的抛光组合物主要适用于半导体照明LED芯片衬底、精密仪器仪表窗口等制造中的蓝宝石晶片抛光，具有抛光去除速率高、循环抛光性能好的特点，不仅明显提高去除速率，而且能改善蓝宝石晶片的表面质量。抛光去除速率达到7微米/小时以上；抛光后晶片表面光滑，无划痕、麻点等表面缺陷，表面粗糙度Ra低至约0.06纳米。
附图说明
图1是本发明实施例4抛光蓝宝石晶片后的表面原子力显微镜(AFM)图，表面粗糙度Ra：0.0618nm，呈现出清晰规整的原子台阶形貌。
具体实施方式
下面的实施例可以使本专业技术人员更全面的理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
一种用于蓝宝石的抛光组合物，包括混合型磨料、无机金属盐、表面活性剂、pH值调节剂及水。
实施例1～6及对比例1～2的抛光组合物及经其抛光蓝宝石晶片后的循环去除速率及其表面质量表面粗糙度Ra如表1所示。
抛光机：UNIPOL-1000S型单面抛光机；
被抛光的蓝宝石晶片：2英寸；
抛光垫：SUBA800；
抛光压力：300克/平方厘米；
上盘转速：60转/分钟；
下盘转速：140转/分钟；
抛光液流量：70毫升/分钟
抛光液循环抛光时间：2小时
循环抛光：是指抛光过程中，将抛光组合物的导出口与导入口相连通，抛光组合物循环反复的对晶片进行抛光加工。
抛光后，对蓝宝石晶片进行洗涤和干燥，然后测量晶片的去除速率和表面质量。用分析天平测量抛光前后晶片的重量差来求出去除速率；表面粗糙度Ra用原子力显微镜(AFM)测定。测试结果如表1所示。
表1各实施例、比较例的抛光组合物及其抛光表面质量
由表1的抛光效果可见，实施例1～6抛光组合物与比较例1～2相比较，蓝宝石晶片的抛光去除速率更高、循环抛光性能好，循环抛光去除速率可达到7微米/小时以上；与之同时，经其抛光后的晶片表面呈极其光滑，无划痕、凹坑等表面缺陷，AFM所测的表面粗糙度Ra低至约0.06纳米，表面呈现原子台阶形貌(如图1所示)。
实施例抛光组合物与对比例1～2相比较，混合型磨料的引入，能够大幅提高蓝宝石去除速率，并且提高表面质量，降低表面粗糙度Ra。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种抛光组合物，其特征在于，所述组合物包括混合型磨料、无机金属盐、表面活性剂、pH值调节剂、水，各组分配比为：
混合型磨料2.5～40wt％，无机金属盐0.001％～5wt％，表面活性剂0.001～1wt％，pH值调节剂、水余量；所述混合型磨料是由粒径0.1-8nm氧化硅和其它磨料组成；所述组合物的pH值为9.0～12.0，所述组合物适用于蓝宝石的抛光；所述其它磨料为氧化硅、氧化铝、氧化铈、氧化锆或金刚石中的一种或几种而组成；其他磨料中的氧化硅粒径为大于10nm小于150nm；所述粒径0.1-8nm的氧化硅占抛光组合物的0.5～10wt％；其他磨料占抛光组合物的2～30wt％。
2.根据权利要求1所述的抛光组合物，其特征在于：所述无机金属盐是碳酸钾、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸氢钾、氯化钾、氯化钠、硫酸钠、硫酸钾、硝酸钠、硝酸钾中的一种或者几种。
3.根据权利要求1所述的抛光组合物，其特征在于：所述pH值调节剂是氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、氨水、甲基胺、二甲基胺、三甲基胺、三乙醇胺、乙醇胺、异丙醇胺、氨基丙醇、乙二胺、四甲基氢氧化胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、六乙烯二胺、乙基胺、二乙基胺、三乙基胺、四乙基胺、羟乙基乙二胺中的一种或者几种。
4.根据权利要求1所述的抛光组合物，其特征在于：所述表面活性剂为聚羧酸盐表面活性剂或聚磺酸盐表面活性剂。
5.根据权利要求4所述的抛光组合物，其特征在于：所述聚羧酸盐表面活性剂是聚天冬氨酸钠、聚丙烯酸钠、聚环氧琥珀酸钠中的一种或者几种；所述的聚磺酸盐表面活性剂为聚对苯乙烯磺酸钠、聚乙烯苯磺酸钠、聚茴香磺酸钠中的一种或者几种。
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