KR101268007B1 - 알루미늄 산화물 입자 및 이를 포함하는 연마용 조성물 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 6면체 형상을 갖고, 종횡비가 1 - 5인 1차 입자를 갖는 알루미늄 산화물 입자에 관한 것이다. 알루미늄 산화물 입자의 평균 1차 입자의 지름은 0.01 - 0.6 ㎛인 것이 바람직하다. 바람직하게는 알루미늄 산화물 입자는 5 - 70 %의 α전환비율을 갖는다. 더욱이, 알루미늄 산화물 입자의 평균 2차 입자 지름은 0.01 - 2 ㎛인 것이 바람직하고, 알루미늄 산화물 입자의 90% 입자 지름을 알루미늄 산화물 입자의 10% 입자 지름으로 나눈 값이 3 이하인 것이 바람직하다. 알루미늄 산화물 입자는 예를 들어, 반도체 장치 기판, 하드 디스크 기판 또는 디스플레이용 기판을 연마하기 위한 연마용 입자로 사용된다.
Description
본 발명은 α-알루미나나 천이 알루미나와 같은 알루미나 및 베마이트(boehmite)와 같은 알루미나 수화물을 포함한 알루미늄 산화물로 이루어진 알루미늄 산화물 입자 및 이를 포함하는 연마용 조성물에 관한 것이다.
알루미늄 산화물 입자는 예를 들면, 반도체 디바이스 기판이나 디스플레이용 기판, 하드 디스크 기판, LED용 사파이어 기판 등의 전자 부품에서 이용되는 기판을 연마하는 용도를 위한 연마용 입자로서 사용된다. 이러한 기판은 높은 평탄성과 낮은 결함성이 요구되기 때문에, 사용되는 알루미늄 산화물 입자의 입자 사이즈는 비교적 작다(예를 들면 특허 문헌 1, 2). 알루미늄 산화물 입자를 유리 연마용 입자로서 포함하는 연마용 조성물은 일반적으로, 콜로이달 실리카를 유리 연마용 입자로서 포함하는 연마용 조성물에 비하여 기판의 연마 속도(제거 속도)가 빠르다. 그러나, 알루미늄 산화물 입자를 포함하는 경우에도, 알루미늄 산화물 입자의 입자 사이즈가 작아짐에 따라, 연마용 조성물에 의한 기판의 연마 속도는 일반적으로 저하된다. 또한, 알루미늄 산화물 입자의 입자 사이즈가 작아짐에 따라, 연마 후의 기판 표면에 부착된 알루미늄 산화물 입자를 세정에 의해 제거하는 것이 곤란해진다(즉, 알루미늄 산화물 입자의 세정성이 저하된다).
<선행 기술 문헌 >
특허 문헌
특허 문헌 1 : 특개평3-277683호공보
특허 문헌 2 : 특개평5-271647호공보
따라서, 본 발명은 입자 사이즈가 작아도 연마 속도의 저하나 세정성의 저하라는 문제점이 발생하지 않아 연마용 입자로서 매우 적합하게 사용될 수 있는 알루미늄 산화물 입자 및 그 알루미늄 산화물 입자를 포함하는 연마용 조성물을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기의 목적을 달성하기 위하여, 본 발명의 일 실시형태에서는 1차 입자의 형상이 6면체를 이루고, 1차 입자의 종횡비가 1 ~ 5인 알루미늄 산화물 입자가 제공된다. 알루미늄 산화물 입자의 평균 1차 입자 지름은 0.01 ~ 0.6 ㎛인 것이 바람직하다. 알루미늄 산화물 입자의α전환비율은 5 ~ 70 %인 것이 바람직하다. 또한, 알루미늄 산화물 입자의 평균 2차 입자 지름은 0.01 ~ 2 ㎛인 것이 바람직하고, 알루미늄 산화물 입자의 90% 입자 지름을 10% 입자 지름으로 나눈 값은 3 이하인 것이 바람직하다.
본 발명의 다른 실시형태에서는 상기의 알루미늄 산화물 입자와 물을 포함하는 연마용 조성물이 제공된다.
본 발명에 따르면, 입자 사이즈가 작아도 연마 속도의 저하나 세정성의 저하라는 문제점이 발생하지 않아 연마용 입자로서 매우 적합하게 사용될 수 있는 알루미늄 산화물 입자 및 그 알루미늄 산화물 입자를 포함하는 연마용 조성물이 제공된다.
도 1은 본 발명의 일 실시형태의 알루미늄 산화물 입자의 일례를 나타내는 주사 전자현미경 사진이고,
도 2는 동일한 실시형태의 알루미늄 산화물 입자의 다른 예를 나타내는 2개의 주사 전자현미경 사진이다.
도 2는 동일한 실시형태의 알루미늄 산화물 입자의 다른 예를 나타내는 2개의 주사 전자현미경 사진이다.
이하, 본 발명의 일 실시형태를 설명한다.
본 실시형태의 알루미늄 산화물 입자는 1차 입자의 형상이 6면체를 이루고 있다. 알루미늄 산화물 입자의 1차 입자는 바람직하게는, 서로 마주 본 2개의 정방형과 4개의 직사각형 또는 정방형으로 둘러싸인 평행6면체, 혹은 서로 마주 본 2개의 마름모형과 4개의 직사각형 또는 정방형으로 둘러싸인 평행6면체에 가까운 외형 형상을 가진다. 전자의 예를 도 1에, 후자의 예를 도 2에 나타내었다.
알루미늄 산화물 입자의 1차 입자의 종횡비는 1 ~ 5의 범위이다. 여기서 종횡비는 6면체 형상을 가지는 알루미늄 산화물 1차 입자의 하나의 정점으로부터 연장된 3 개의 모서리들 중 가장 긴 모서리 길이를 a, 가장 짧은 모서리 길이를 c로 했을 때에 a를 c로 나눈 값으로 해서 정의된다. 남는 하나의 모서리 길이 b는 가장 긴 모서리 길이 a와 충분히 동일한 것이 바람직하다. 알루미늄 산화물 입자는 1차 입자의 종횡비가 상기의 범위에 있는 것으로, 입자 사이즈가 작아도 연마 속도의 저하나 세정성의 저하라는 문제점이 발생하지 않아 연마용 입자로서 매우 적합하게 사용할 수가 있다는 장점을 갖는다. 이러한 알루미늄 산화물 입자의 장점을 한층 더 향상시키기 위하여 1차 입자의 종횡비는 가능한 한 작은 것이 바람직하다. 구체적으로는, 알루미늄 산화물 입자의 1차 입자의 종횡비는 3 이하인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 2 이하, 더욱 더 바람직하게는 1.5 이하이다.
본 실시형태의 알루미늄 산화물 입자는 예를 들면, 금속(구리, 알루미늄, 텅스텐, 백금, 팔라듐, 루테늄 등의 금속, 및 니켈-인 등의 금속 합금을 포함), 반도체(게르마늄, 실리콘 등의 원소 반도체, 게르마늄 실리콘, 갈륨 비소, 인듐 인화물, 질화 갈륨 등의 화합물 반도체, 및 사파이어 등의 산화물 반도체를 포함), 또는 절연체(알미노실리케이트글래스 등의 유리, 및 우레탄 수지, 아크릴 수지, 폴리카보네이트(polycarbonate) 수지 등의 플라스틱을 포함)로부터 형성되는 연마 대상물을 연마하는 용도를 위한 연마용 입자로서 사용된다. 보다 구체적으로, 알루미늄 산화물 입자는 예를 들면, 알루미늄, 구리 등의 비금속 또는 백금, 팔라듐, 루테늄 등의 귀금속으로부터 형성되는 반도체 디바이스 기판의 배선에 대한 연마, 니켈-인 도금된 하드 디스크 기판의 표면에 대한 연마, 유리 디스크 기판에 대한 연마, 안경용 플라스틱 렌즈에 대한 연마, 액정 디스플레이용 컬러 필터 기판에 대한 연마, LED용 사파이어 기판에 대한 연마에 사용된다. 알루미늄 산화물 입자는 유리 연마용 입자로서 사용될 수도 있고, 고정 연마용 입자로서 사용될 수도 있다.
본 실시형태의 알루미늄 산화물 입자는 연마용 입자로 사용되는 경우, 평균 1차 입자 지름, 평균 2차 입자 지름, 입자 크기 분포 및α전환비율에 관하여, 이하에 설명하는 매우 적합한 범위를 가진다.
평균 1차 입자 지름에 관하여
알루미늄 산화물 입자의 평균 1차 입자 지름은 0.01 ㎛ 이상인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 0.03 ㎛ 이상, 더욱 더 바람직하게는 0.05 ㎛ 이상이다. 여기서 평균 1차 입자 지름은 6면체 형상을 가지는 알루미늄 산화물 1차 입자의 하나의 정점으로부터 연장된 3 개의 모서리들 중 가장 긴 모서리 길이의 평균치로서 정의된다. 알루미늄 산화물 입자의 평균 1차 입자 지름이 커짐에 따라, 알루미늄 산화물 입자에 의한 연마 대상물의 연마 속도(제거 속도)는 향상된다. 이와 관련하여, 알루미늄 산화물 입자의 평균 1차 입자 지름이 0.01㎛ 이상, 보다 구체적으로 0.03 ㎛ 이상 또는 0.05 ㎛ 이상인 경우에는, 연마 속도를 실용상 특히 매우 적절한 수준으로 향상시키는 것이 용이해진다.
또한, 알루미늄 산화물 입자의 평균 1차 입자 지름은 0.6 ㎛ 이하인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 0.35 ㎛ 이하, 더욱 바람직하게는 0.25 ㎛ 이하가다. 알루미늄 산화물 입자의 평균 1차 입자 지름이 작아짐에 따라, 알루미늄 산화물 입자에 의한 연마 후의 연마 대상물의 스크래치 수 및 표면 거칠기는 감소된다. 이와 관련하여, 알루미늄 산화물 입자의 평균 1차 입자 지름이 0.6 ㎛ 이하, 보다 구체적으로 0.35 ㎛ 이하 또는 0.25 ㎛ 이하인 경우에는, 스크래치 수 및 표면 거칠기를 실용상 특히 매우 적절한 수준으로 감소시키는 것이 용이해진다.
평균 2차 입자 지름에 관하여
알루미늄 산화물 입자의 평균 2차 입자 지름은 0.01 ㎛ 이상인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 0.03 ㎛ 이상, 더욱 더 바람직하게는 0.05 ㎛ 이상이다. 여기서 평균 2차 입자 지름은 누적 부피가 모든 알루미늄 산화물 입자의 전체 부피의 50 %이상에 이를 때까지 레이저 산란법에 의하여 측정되는 입자 지름의 작은 순서에 알루미늄 산화물 입자의 부피를 누적했을 때에 마지막에 누적되는 알루미늄 산화물 입자의 입자 지름과 동일하다. 알루미늄 산화물 입자의 평균 2차 입자 지름이 커짐에 따라, 알루미늄 산화물 입자에 의한 연마 대상물의 연마 속도는 향상된다. 또한, 알루미늄 산화물 입자에 의한 연마 후의 연마 대상물 표면에 부착된 알루미늄 산화물 입자를 세정에 의해 제거하는 것이 용이하게 된다(즉, 알루미늄 산화물 입자의 세정성이 향상된다). 이와 관련하여, 알루미늄 산화물 입자의 평균 2차 입자 지름이 0.01 ㎛ 이상, 보다 구체적으로 0.03 ㎛ 이상 또는 0.05 ㎛ 이상인 경우에는, 연마 속도 및 세정성을 실용상 특히 매우 적절한 수준으로 향상시키는 것이 용이해진다.
또한, 알루미늄 산화물 입자의 평균 2차 입자 지름은 2 ㎛ 이하인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 1 ㎛ 이하, 더욱 더 바람직하게는 0.5 ㎛ 이하가다. 알루미늄 산화물 입자의 평균 2차 입자 지름이 작아짐에 따라, 알루미늄 산화물 입자에 의한 연마 후의 연마 대상물의 스크래치 수 및 표면 거칠기는 감소한다. 이와 관련하여, 알루미늄 산화물 입자의 평균 2차 입자 지름이 2 ㎛ 이하, 보다 구체적으로 1 ㎛ 이하 또는 0.5 ㎛ 이하인 경우에는, 스크래치 수 및 표면 거칠기를 실용상 특히 매우 적절한 수준으로 감소시키는 것이 용이해진다.
입자 크기 분포에 관하여
알루미늄 산화물 입자의 90 % 입자 지름(D90)을 10 % 입자 지름(D10)으로 나눈 값(D90/D10)은 3 이하인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 2.5 이하, 더욱 더 바람직하게는 2.2 이하, 가장 바람직하게는 2.0 이하이다. 여기서 90 % 입자 지름은 누적 부피가 모든 알루미늄 산화물 입자의 누적 부피의 90 % 이상에 이를 때까지 레이저 산란법에 의하여 측정되는 입자 지름의 작은 순서에 알루미늄 산화물 입자의 부피를 누적했을 때에 마지막에 누적되는 알루미늄 산화물 입자의 입자 지름과 동일하고, 10 % 입자 지름은 누적 부피가 모든 알루미늄 산화물 입자의 누적 부피의 10 %이상에 이를 때까지 레이저 산란법에 의하여 측정되는 입자 지름의 작은 순서에 알루미늄 산화물 입자의 부피를 누적했을 때에 마지막에 누적되는 알루미늄 산화물 입자의 입자 지름과 동일하다. 알루미늄 산화물 입자의 값(D90/D10)이 작아짐에 따라, 알루미늄 산화물 입자중에 포함되는 스크래치 수 및 표면 거칠기의 증가의 원인이 되는 조대 입자의 비율이 감소하기 때문에, 알루미늄 산화물 입자에 의한 연마 후의 연마 대상물의 스크래치 수 및 표면 거칠기는 감소한다. 또한, 알루미늄 산화물 입자중에 포함되는 세정성 저하의 원인이 되는 미세 입자의 비율도 감소하기 때문에, 연마 후 연마 대상물의 표면에 부착되는 알루미늄 산화물 입자를 세정에 의해 제거하는 것이 용이하게 된다. 이와 관련하여, 알루미늄 산화물 입자의 값(D90/D10)이 3 이하, 보다 구체적으로 2.5 이하, 2.2 이하 또는 2.0 이하인 경우에는 스크래치 수 및 표면 거칠기를 실용상 특히 매우 적절한 수준으로 감소시키는 것 및 세정성을 실용상 특히 매우 적절한 수준으로 향상시키는 것이 용이해진다.
또한, 값(D90/D10)의 하한은 특히 한정되지 않지만, 1.1 이상인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 1.2 이상, 특히 바람직하게는 1.3 이상이다.
α전환비율에 관하여
알루미늄 산화물 입자는 어떠한 결정 형태도 가질 수 있으며, 예를 들어, 베마이트와 같은 알루미나 수화물,γ-알루미나나δ-알루미나,θ-알루미나와 같은 천이 알루미나, 및α-알루미나를 주로 포함할 수 있다. 다만, 고경도가 요구되는 경우에는, 알루미늄 산화물 입자는α-알루미나를 적어도 일부 포함하고 있는 것이 바람직하다. 알루미늄 산화물 입자의α전환비율은 5 % 이상인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 10 % 이상, 더욱 더 바람직하게는 20 % 이상이다. 여기서α전환비율은 X선회절법에 의해 코런덤(corundum)과의 비교에 근거해 구할 수 있는 값이다. 알루미늄 산화물 입자의α전환비율이 높아짐에 따라, 알루미늄 산화물 입자에 의한 연마 대상물의 연마 속도는 향상된다. 이와 관련하여, 알루미늄 산화물 입자의α전환비율이 5 % 이상, 보다 구체적으로 10 % 이상 또는 20 % 이상인 경우에는 연마 속도를 실용상 특히 매우 적절한 수준으로 향상시키는 것이 용이해진다.
또한, 알루미늄 산화물 입자의α전환비율은 70 % 이하인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 50 % 이하, 특히 바람직하게는 30 % 이하이다. 알루미늄 산화물 입자의α전환비율이 낮아짐에 따라, 알루미늄 산화물 입자에 의한 연마 후의 연마 대상물의 스크래치 수 및 표면 거칠기는 감소한다. 이와 관련하여, 알루미늄 산화물 입자의α전환비율이 70 % 이하, 보다 구체적으로 50 % 이하 또는 30 % 이하인 경우에는 스크래치 수 및 표면 거칠기를 실용상 특히 매우 적절한 수준으로 감소시키는 것이 용이해진다.
본 실시형태의 알루미늄 산화물 입자는 예를 들면, 적어도 물과 혼합하여 제조되는 슬러리 형의 연마용 조성물의 형태로 사용된다. 니켈-인 도금된 하드 디스크 기판의 표면을 연마하기 위한 연마용 조성물은 알루미늄 산화물 입자를, 바람직하게는 연마 촉진제와 함께, 더욱 바람직하게는 연마 촉진제, 세정 촉진제 및 산화제와 함께 물에 혼합하여 제조된다. 디스플레이용 기판을 연마하기 위한 연마용 조성물은 예를 들면, 알루미늄 산화물 입자를 물과 혼합하여 제조된다. 반도체 디바이스 기판의 배선을 연마하기 위한 연마용 조성물은 알루미늄 산화물 입자를, 바람직하게는 연마 촉진제 및 산화제와 함께 물에 혼합하여 제조된다.
연마용 조성물 중 알루미늄 산화물 입자의 함유량은 0.01 질량% 이상인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 0.1 질량% 이상이다. 알루미늄 산화물 입자의 함유량이 많아짐에 따라, 연마용 조성물에 의한 연마 대상물의 연마 속도는 향상된다. 이와 관련하여, 연마용 조성물 중의 알루미늄 산화물 입자의 함유량이 0.01 질량% 이상, 보다 구체적으로 0.1 질량% 이상인 경우에는 연마 속도를 실용상 특히 매우 적절한 수준으로 향상시키는 것이 용이해진다.
또한, 연마용 조성물 중 알루미늄 산화물 입자의 함유량은 30 질량% 이하인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 15 질량% 이하이다. 알루미늄 산화물 입자의 함유량이 적어짐에 따라, 연마용 조성물 중에서의 알루미늄 산화물 입자의 분산성은 향상된다. 이와 관련하여, 연마용 조성물 중의 알루미늄 산화물 입자의 함유량이 30 질량% 이하, 보다 구체적으로 15 질량% 이하인 경우에는 연마용 조성물 중에서의 알루미늄 산화물 입자의 분산성을 실용상 특히 매우 적절한 수준으로 향상시키는 것이 용이해진다.
연마 촉진제는 연마용 조성물에 의한 연마 대상물의 연마 속도를 향상시킬 목적으로 필요에 따라 연마용 조성물에 첨가된다. 연마용 조성물에 첨가할 수 있는 연마 촉진제로서는 예를 들면, 유기산 및 이의 염, 무기산 및 이의 염, 알칼리 화합물(알칼리 금속 수산화물, 암모니아, 아민, 및 4급 암모늄 화합물을 포함)을 들 수 있다.
유기산의 구체적인 예로는, 구연산, 말레산, 무수 말레산, 사과산, 글리콜산, 호박산, 이타콘산, 말론산, 이미노2아세트산, 글루콘산, 젖산, 맨델산, 주석산, 크로톤산, 니코틴산, 아세트산, 티오말릭산(thiomalic acid), 개미산, 옥살산,카복시에틸 티오석신산을 들 수 있다. 이러한 유기산의 암모늄염, 알칼리 금속염, 천이 금속염(철염, 니켈염, 알루미늄염을 포함)도 또한 연마 촉진제로서 사용 가능하다.
무기산의 구체적인 예로는 염산, 황산, 아세트산, 인산을 들 수 있다. 이러한 무기산의 암모늄염, 알칼리 금속염, 천이 금속염(철염, 니켈염, 알루미늄염을 포함)도 또한 연마 촉진제로서 사용 가능하다.
알칼리 금속 수산화물의 구체적인 예로는 수산화 칼륨, 수산화 나트륨, 수산화 리튬을 들 수 있다.
아민의 구체적인 예로는 메틸 아민, 에틸 아민 등의 모노아민, 에틸렌 디아민 등의 디아민, 모노 에탄올 아민, 트리 에탄올 아민 등의 알칸올 아민을 들 수 있다.
4급 암모늄 화합물의 구체적인 예로는 테트라 메틸 암모늄 화합물, 테트라 에틸 암모늄 화합물, 테트라 프로필 암모늄 화합물 등의 테트라 알킬 암모늄 화합물을 들 수 있다.
니켈-인 도금된 하드 디스크 기판의 표면을 연마하기 위한 연마용 조성물로 사용되는 연마 촉진제는 바람직하게는 무기산염, 특히, 아세트산 알루미늄, 황산 알루미늄, 염화 알루미늄과 같은 무기 알루미늄염이다. 무기 알루미늄염을 사용했을 경우에는 연마용 조성물에 의한 연마 후의 기판의 스크래치 수 및 표면 거칠기가 증가하지 않으면서도 연마용 조성물에 의한 연마 속도가 특히 크게 향상된다.
반도체 디바이스 기판의 배선을 연마하기 위한 연마용 조성물로 사용되는 연마 촉진제는 바람직하게는 무기산 또는 유기산, 특히, 아세트산, 황산 또는 구연산이다.
그 외의 연마용 조성물로 사용되는 연마 촉진제는 바람직하게는 무기산의 알칼리 금속염, 특히, 염화 칼륨, 염화 나트륨, 질산 칼륨, 아세트산나트륨, 황산칼륨, 황산나트륨이다. 이러한 알칼리 금속염은 연마용 조성물 중의 알루미늄 산화물 입자의 응집을 촉진하여, 결과적으로 연마용 조성물에 의한 연마 속도를 특히 크게 향상시킨다.
세정 촉진제는 알루미늄 산화물 입자의 세정성을 향상시킬 목적으로, 필요에 따라 연마용 조성물에 첨가된다. 세정 촉진제로서 어떠한 킬레이트 화합물을 사용하는 것도 가능하다. 구체적인 세정 촉진제로서는 디에틸렌 트리아민5아세트산, 히드록시 에틸 에틸렌 디아민3아세트산, 트리에틸렌테트라민6아세트산, 글루타민산2아세트산, 및 이와 같은 산의 알칼리 금속염 및 암모늄염을 들 수 있다.
산화제는 연마용 조성물에 의한 연마 대상물의 연마 속도를 향상시킬 목적으로, 필요에 따라 연마용 조성물에 첨가된다. 산화 작용을 가지는 어떠한 물질도 산화제로서 사용하는 것이 가능하지만, 취급이 용이한 과산화수소, 또는 과황산암모늄이나 과황산나트륨, 과황산칼륨 등의 과황산염이 바람직하게 사용된다.
다음으로, 상기의 알루미늄 산화물 입자의 제조 방법에 대해 설명한다.
α-알루미나 또는 천이 알루미나를 주로 포함하는 알루미늄 산화물 입자는 1차 입자의 형상이 6면체를 이루는 알루미나 수화물로부터 형성되는 원료 입자를 원료 입자의 1차 입자의 형상이 충분히 유지되도록 하소함으로써 제조될 수 있다. α-알루미나를 주로 포함하는 알루미늄 산화물 입자는 1차 입자의 형상이 6면체를 이루는 천이 알루미나를 포함하는 원료 입자를 원료 입자의 1차 입자의 형상이 충분히 유지되도록 하소함으로써 제조될 수 있다. 원료 입자의 1차 입자는 서로 마주 보는 2개의 정방형과 4개의 직사각형 또는 정방형으로 둘러싸인 평행6면체, 혹은 서로 마주 보는 2개의 마름모형과 4개의 직사각형 또는 정방형으로 둘러싸인 평행6면체에 가까운 외형 형상을 가지는 것이 바람직하다. 알루미나 수화물은 깁사이트(gibbsite), 베이어라이트(bayerite), 노스트란다이트(nordstrandite), 베마이트(boehmite)일 수 있다. 하소 온도는 예를 들어500 ~ 1250 ℃의 범위이다.
베마이트를 주로 포함하는 알루미늄 산화물 입자는 평균 1차 입자 지름이 10㎛ 이하의 깁사이트 입자 또는 베이어라이트 입자를 1 ~ 30 질량%로 함유한 슬러리를 오토클레이브 내에서 200 ℃로 4시간동안 수열처리하여 제조할 수 있다.
상기의 실시형태는 이하와 같이 변경될 수 있다.
상기 실시형태의 알루미늄 산화물 입자는 연마용 입자로서의 용도 외에, 수지용 필러, 안료, 피막제, 화장품, 촉매, 세라믹 원료 등의 용도로 사용될 수 있다.
상기 실시형태의 연마용 조성물은 필요에 따라 한층 더 계면활성제를 포함할 수 있다. 이 경우, 연마 후의 연마 대상물의 스크래치 수가 감소한다.
상기 실시형태의 연마용 조성물은 필요에 따라 한층 더 수용성 고분자를 포함할 수 있다. 이 경우, 연마 후의 연마 대상물의 스크래치 수가 감소한다. 수용성 고분자의 구체적인 예로는 히드록시 에틸 셀룰로오스, 플루란(pullulan), 캐라지난(carrageenan) 등의 다당류, 폴리비닐 알코올, 폴리비닐 피롤리돈 등의 합성 수용성 고분자를 들 수 있다.
상기 실시형태의 연마용 조성물은 연마용 조성물의 원액을 물로 희석하는 방법으로 제조될 수 있다.
다음으로, 실시예 및 비교예를 들어 본 발명을 한층 더 구체적으로 설명한다.
(실시예 1 ~ 17 및 비교예 1 ~ 6)
실시예 1 ~ 17 및 비교예 1 ~ 5에서는 표 1 중의“A”~“P”로 표시된 알루미늄 화합물 입자를 아세트산 알루미늄9수화물 또는 염화 알루미늄6수화물(연마 촉진제), 글루타민산2아세트산4나트륨염(세정 촉진제) 및 과산화수소(산화제)와 함께, 물에 혼합하여 연마용 조성물을 제조하였다. 비교예 6에서는 아세트산 알루미늄9수화물, 글루타민산2아세트산4나트륨염 및 과산화수소를 물에 혼합하여 연마용 조성물을 제조하였다. 각 예의 연마용 조성물 중에 포함되는 알루미늄 화합물 입자의 종류 및 함유량 및 연마 촉진제의 종류 및 함유량은 각각, 표 2의“알루미늄 화합물 입자의 종류”란, “알루미늄 화합물 입자의 함유량”란, “연마 촉진제의 종류”란 및“연마 촉진제의 함유량”란에 나타낸 바와 같다. 또한, 각 예의 연마용 조성물 중의 글루타민산2아세트산의 함유량 및 과산화수소의 함유량은 각각, 모든 연마용 조성물에 대하여 0.3 g/L 및 13 g/L이다.
표 1중의“1차 입자 형상”란에 기재된 형상은 주식회사 히타치 하이테크놀로지스 사의 주사 전자현미경“S-4700”을 이용해 각 알루미늄 화합물 입자의 1차 입자 형상을 관찰한 결과에 근거한다. 표 1중의“종횡비”란에 기재된 각 수치는 주사 전자현미경“S-4700”에 의한 관찰에 근거해 200개의 알루미늄 화합물 입자에 대하여 측정한 종횡비의 평균치이다. 표 1중의“α전환비율”란에 기재된 각 수치는 주식회사 리가쿠 사의 X선회절 장치“Mini Flex II”를 이용해 코런덤와의 비교에 근거해 결정된 각 알루미늄 화합물 입자의α전환비율이다. 표 1중의“평균 1차 입자 지름”란에 기재된 각 수치는 주사 전자현미경“S-4700”에 의한 관찰에 근거해 측정되는 각 알루미늄 화합물 입자의 평균 1차 입자 지름이다. 표 1중의“평균 2차 입자 지름”란에 기재된 각 수치는 주식회사 호리바, Ltd 사의 레이저 회절/산란식 입자 지름 분포 측정 장치“LA-950”을 이용해 측정되는 각 알루미늄 화합물 입자의 평균 2차 입자 지름이다. 표 1중의“D90/D10”란에 기재된 각 수치는 레이저 회절/산란식 입자 지름 분포 측정 장치“LA-950”을 이용해 측정되는 각 알루미늄 화합물 입자의 90 % 입자 지름 및 10 % 입자 지름으로부터 계산되는 값(D90/D10)이다. 덧붙여 표 1중의“A”~“R”로 표시된 알루미늄 화합물 입자는 알루미나를 주로 포함하는 알루미나 입자이며, “S”로 표시된 알루미늄 화합물 입자는 베마이트를 주로 포함하는 베마이트 입자이며, “T”로 표시된 알루미늄 화합물 입자는 수산화 알루미늄을 주로 포함하는 수산화 알루미늄 입자이다.
각 예의 연마용 조성물을 이용해, 지름 3.5 인치(≒95mm)의 자기 디스크용 무전해 니켈-인 도금 기판의 표면을 표 3에 기재된 조건으로 연마했을 때의 연마 속도를 연마 전후 기판의 중량의 차이에 근거해 결정되었고, 그 결과를 표 2의“연마 속도”란에 기재하였다.
각 예의 연마용 조성물을 이용하여 연마한 후의 기판을 순수한 물로 세정하고, 그 후, Phase Shift 사의“Micro XAM”를 사용해, 연마 후의 기판 표면의 산술 평균 거칠기(Ra)를 측정한 결과를 표 2의“산술 평균 거칠기 Ra”란에, Phase Shift 사의“Opti Flat”를 사용해, 연마 후의 기판 표면의 산술 평균 만곡도(waviness)(Wa)를 측정한 결과를 표 2의“산술 평균 만곡도 Wa”란에 기재하였다.
각 예의 연마용 조성물을 이용해 연마하고, 그 후 순수한 물로 세정한 후의 기판 표면에 있어서의 스크래치 수를 측정하였다. 구체적으로는, 후나코시 약품 주식회사의 표면 검사 램프“F100Z”의 빛을 기판 표면에 조사하면서 눈으로 스크래치 수를 측정하였다. 측정된 스크래치 수가 30 미만인 경우에는 우수(000), 30 이상 50 미만인 경우에는 양호(00), 50 이상 75 미만인 경우에는 가능(○), 75 이상 100 미만인 경우에는 약간 불량(×), 100 이상인 경우에는 불량(××)이라고 평가한 결과를 표 2의“스크래치 수”란에 기재하였다.
각 예의 연마용 조성물을 이용해 연마하고, 그 후 순수한 물로 세정한 후의 기판의 표면에 있어서 이물의 부착 유무를 관찰하였다. 구체적으로는, 형광등 하에서의 눈으로 관찰하고, 주사 전자현미경을 이용하여 관찰하였다. 눈으로 관찰한 결과뿐만 아니라 주사 전자현미경에서도 이물의 부착이 확인되지 않았던 경우에는 우수(○), 눈으로 관찰한 경우에는 이물의 부착이 확인되지 않았지만, 주사 전자현미경에서는 이물의 부착이 확인되었을 경우에는 약간 불량(×), 눈으로 관찰한 경우에도 이물의 부착이 가까스로 확인되었을 경우에는 불량(××), 눈으로 관찰한 경우에도 분명히 이물의 부착이 확인되었을 경우에는 지극히 불량(×××)이라고 평가한 결과를 표 2의“이물의 부착”란에 기재하였다.
연마 기기: 양면 연마기(double-sided polishing machine)(System Seiko Co., Ltd.사의 "9.5B-5P") 연마 패드: 폴리우레탄 패드(FILWEL, Co., Ltd.사의 "CR200") 연마 하중: 100 g/cm2 (≒ 10 kPa) 상부 평삭판의 회전 속도: 24 rpm 연마 조성물의 주입속도: 150 mL/min 연마량: 3 ㎛ 두께 |
표 2에 기재된 바와 같이, 실시예 1 ~ 17의 연마용 조성물에 의하면, 연마 속도 및 표면 거칠기(산술 평균 거칠기 Ra 및 산술 평균 만곡도 Wa)에 관하여 실용상 충분한 수준의 수치를 얻을 수 있고, 또한 스크래치 수 및 이물의 부착에 관하여도 양호한 결과를 얻을 수 있었다.
(실시예21 ~ 24 및 비교예 21, 22)
표 1중의“A”, “B”, “D”, “Q”, “S”, “T”로 표시된 알루미늄 화합물 입자를 물에 혼합하여 연마용 조성물을 제조하였다. 각 예의 연마용 조성물 중에 포함되는 알루미늄 화합물 입자의 종류 및 함유량 및 각 예의 연마용 조성물의 pH는 표 4에 기재된 바와 같다.
각 예의 연마용 조성물을 이용해, 디스플레이용 아크릴 수지 기판의 표면을 표 5에 기재된 조건으로 연마했을 때의 연마 속도를, 연마 전후의 기판의 두께의 차이에 근거해 결정하였고, 그 결과를 표 4의“연마 속도”란에 기재하였다.
각 예의 연마용 조성물을 이용해 연마한 후의 기판을 순수한 물로 세정하고, 그 후, Phase Shift 사의“Micro XAM”를 사용해, 연마 후 기판 표면의 산술 평균 거칠기 Ra를 측정한 결과를 표 4의“산술 평균 거칠기 Ra”란에 기재하였다.
각 예의 연마용 조성물을 이용해 연마한 후 순수한 물로 세정한 후의 기판 표면에 있어서의 스크래치 수를 측정하였다. 구체적으로는, 후나코시 약품 주식회사의 표면 검사 램프“F100Z”의 빛을 기판 표면에 조사하면서 눈으로 스크래치 수를 측정하였다. 측정된 스크래치 수가 50 미만인 경우에는 양호(00), 50 이상 75 미만인 경우에는 가능(○), 75 이상 100 미만인 경우에는 약간 불량(×), 100 이상인 경우에는 불량(××)이라고 평가한 결과를 표 4의“스크래치 수”란에 기재하였다.
연마 기기: 오스카 타입 단면 연마기(Udagawa Optical Machines Co., Ltd. 사 제품) 연마 패드: 스웨이드 패드(Fujimi Incorporated 사의 "SURFIN018-3") 연마 하중: 80 g/cm2 (≒ 8 kPa) 평삭판 지름: 30 cm 평삭판 회전 속도: 130 rpm 하부 평삭판의 회전 속도: 16 rpm 연마 조성물의 주입속도: 5 mL/min 연마 시간: 10 분 |
표 4에 기재된 바와 같이, 실시예 21 ~ 24의 연마용 조성물에 의하면, 연마 속도 및 표면 거칠기(산술 평균 거칠기 Ra)에 관하여 실용상 충분한 수준의 수치를 얻을 수 있고, 또한 스크래치 수에 관하여도 양호한 결과를 얻을 수 있었다.
(실시예 31, 32 및 비교예 31)
표 1중의“A”, “R”로 표시된 알루미늄 화합물 입자를 염산(연마 촉진제), 염화 칼륨(연마 촉진제) 및 과산화수소(산화제)와 함께, 물에 혼합하여 연마용 조성물을 제조하였다. 각 예의 연마용 조성물 중에 포함되는 알루미늄 화합물 입자의 종류 및 함유량 및 각 예의 연마용 조성물의 pH는 표 6에 기재된 바와 같다. 또한, 각 예의 연마용 조성물 중의 염산의 함유량, 염화 칼륨의 함유량 및 과산화수소의 함유량은 각각, 모든 연마용 조성물에 대하여 1.2 g/L, 18.8 g/L 및 34.2 g/L이다.
각 예의 연마용 조성물을 이용해, 70 ㎛ × 70 ㎛의 팔라듐으로 이루어진 패드로 도트처리된 반도체 디바이스 기판의 표면을 표 7에 기재된 조건으로 연마했을 때의 연마 속도를 연마 전후의 기판의 중량의 차이에 근거하여 결정하였고, 그 결과를 표 6의“연마 속도”란에 기재하였다.
각 예의 연마용 조성물을 이용해 연마한 후 순수한 물로 세정한 후 기판 표면의 스크래치 수를 측정하였다. 구체적으로는, 후나코시 약품 주식회사의 표면 검사 램프“F100Z”의 빛을 기판 표면에 조사하면서 눈으로 스크래치 수를 측정하였다. 측정된 스크래치 수가 50 미만인 경우에는 양호(00), 50 이상 75 미만인 경우에는 가능(○), 75 이상 100 미만인 경우에는 약간 불량(×), 100 이상인 경우에는 불량(××)이라고 평가한 결과를 표 6의“스크래치 수”란에 기재하였다.
연마 기기: Westech 372M(Equipment Acquisition Resources 사 제품) 연마 패드: 폴리우레탄 패드(Rohm and Haas Electric Materials CMP Holdings Inc.사의 "IC1000") 상부 평삭판 회전 속도: 72 rpm 하부 평삭판 회전 속도: 69 rpm 연마 조성물의 주입속도: 200 mL/min 연마 시간: 30 초 |
표 6에 기재된 바와 같이, 실시예 31, 32의 연마용 조성물에 의하면, 연마 속도에 관하여 실용상 충분한 수준의 수치를 얻을 수 있고, 또한 스크래치 수에 관하여도 양호한 결과를 얻을 수 있었다.
Claims (12)
- 알루미늄 산화물로 구성된 연마용 입자에 있어서, 상기 연마입자는 알루미늄 산화물 1차 입자들을 포함하되, 상기 1차 입자 각각의 형상이 6면체를 이루고 종횡비가 1 ~ 5인 것을 특징으로 하되, 1차 입자의 하나의 정점으로부터 연장된 3 개의 모서리들 중 가장 긴 모서리 길이가 a이고, 가장 짧은 모서리 길이가 c로 했을 때, 상기 종횡비가 a를 c로 나눈 값으로 정의되는 것을 특징으로 하는 연마용 입자.
- 제1항에 있어서, 상기 연마용 입자가 0.01 ~ 0.6 ㎛의 평균 1차 입자 지름을 갖는 것을 특징으로 하는 연마용 입자.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 연마용 입자의 α전환비율은 5 ~ 70 %인 것을 특징으로 하는 연마용 입자.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 연마용 입자는 0.01 ~ 2 ㎛의 평균 2차 입자 지름을 갖고, 연마 입자의 90% 입자 지름을 연마 입자의 10% 입자 지름으로 나눈 값이 3 이하인 것을 특징으로 하는 연마용 입자.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 연마용 입자는 전자 부품에 이용하는 기판을 연마하는 용도로 사용되는 것을 특징으로 하는 연마용 입자.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 연마용 입자는 니켈-인 도금된 연마 대상물의 표면을 연마하는 용도로 사용되는 것을 특징으로 하는 연마용 입자.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 연마용 입자는 귀금속으로부터 형성되는 연마 대상물을 연마하는 용도로 사용되는 것을 특징으로 하는 연마용 입자.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 연마용 입자는 수지로부터 형성되는 연마 대상물을 연마하는 용도로 사용되는 것을 특징으로 하는 연마용 입자.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 1차 입자의 종횡비가 1~2인 것을 특징으로 하는 연마용 입자.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 1차 입자의 종횡비가 1~1.5인 것을 특징으로 하는 연마용 입자.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 1차 입자의 종횡비가 1~1.2인 것을 특징으로 하는 연마용 입자.
- 제1항 또는 제2항에 따른 연마용 입자 및 물을 포함하는 것을 특징으로 하는 연마용 조성물.
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