CN102775916B

CN102775916B - 一种提高蓝宝石表面质量的抛光组合物

Info

Publication number: CN102775916B
Application number: CN201210246075.9A
Authority: CN
Inventors: 朱满霞; 曹镇森; 董晓彤; 汤忠苗
Original assignee: WUHU HAISEN MATERIAL TECHNOLOGY CO LTD
Current assignee: WUHU HAISEN MATERIAL TECHNOLOGY CO LTD
Priority date: 2012-07-16
Filing date: 2012-07-16
Publication date: 2015-01-07
Anticipated expiration: 2032-07-16
Also published as: CN102775916A

Abstract

本发明公开了一种提高蓝宝石表面质量的抛光组合物,组合物包括以下物质：磨料、盐组合物、有机成分、pH缓冲剂 pH调节剂、水，本发明与现有技术相比，通过加入了有机成分，能够明显提高抛光后蓝宝石表面的光洁度、降低蓝宝石抛光后的粗糙度，且抛光后表面亲水，容易清洗。

Description

一种提高蓝宝石表面质量的抛光组合物

技术领域

本发明是关于提高蓝宝石超高精密抛光的技术，属于化学机械抛光领域，

背景技术

蓝宝石是当今制作蓝光LED的主要衬底材料。它是由高纯氧化铝经过拉晶、切片、倒角、粗磨、细磨、抛光和清洗工艺制作而成。其中抛光是为了达到平整、低粗糙度、无缺陷、无杂质的表面。

然而，在抛光过程中，会出现各种各样的缺陷。这与抛光工艺、抛光液、机器条件密切相关。其中，抛光液起着腐蚀蓝宝石表面的作用，所以抛光液会影响抛光中后蓝宝石表面缺陷。在实际生产中，会出现蓝宝石表面经常会出现坑形缺陷，形状为多边形，直径在几微米到几百微米不等。同样在抛光中，也会出现点状腐蚀坑，这种缺陷是由抛光液在抛光过程中所产生的高温腐蚀造成。这些缺陷影响了蓝宝石抛光的效率，需要重新抛光才能少量解决。

蓝宝石抛光后的粗糙度直接关系后续工艺。蓝宝石衬底经过切割、研磨后会在表面产生大量的损伤，导致应力很大。这直接影响后续的外延层的质量，粗糙的表面也会影响后续的外延层质量。所以必须通过抛光减少应力，达到低粗糙度的、低应力表面。

有很多专利报道了提高抛光后表面质量的办法。专利200610013981.9公开了一种抛光速率快，且表面质量好的抛光液。它是利用FA/O提高表面质量。专利200810020779.8公开了一种抛光速率快、表面质量好的抛光液。它是利用加入聚乙二醇醚提高表面质量，但并没有公开何种类型化学物质可以提高抛光后表面质量。美国专利20060196849公开了提高抛光速率的方法，但未提及表面质量问题。同样，中国专利200810020779.8、201010215841.6、201010232141.8、200680007081.1均未公开提高表面质量办法。

发明内容

本发明是为了解决蓝宝石抛光过程中出现的坑形缺陷、点状缺陷、粗糙度高的问题，公开了一种可以提高抛光后蓝宝石表面质量，实现减少磨料脏污、降低清洗难度。

本发明提供一种提高蓝宝石表面质量的抛光组合物,所述的抛光组合物包括以下质量浓度的物质

pH调节剂的用量为调节组合物的pH范围为8-11。

所述的磨料为硅溶胶或氧化铝，磨料的粒径为10~150nm之间。

磨料的粒径优选30~80nm,磨料浓度优选1%~20%。

磨料的粒径过大和浓度过高会造成粗糙度的增大；粒径过小和浓度过低会导致机械作用减小，化学腐蚀变大，形成点状腐蚀。

所述的pH值调节剂为KOH、NaOH、四甲基氢氧化铵、碳酸钠、碳酸钾、磷酸钾、磷酸钠，优选KOH或NaOH，调节的pH范围必须在8~11之间，优选10~11。pH大于11，会造成点状缺陷和坑形缺陷产生，小于8会降低抛光的化学作用，机械摩擦增大，导致粗糙度和增大。

所述的pH值缓冲剂为磷酸盐、碳酸盐和硅酸盐，优选磷酸盐，如磷酸钠或者磷酸钾。pH缓冲剂是为了保持pH在所需要的范围，使得抛光组合物可以循环使用。

所述的盐组合物包含卤族元素的碱金属或碱土金属盐，包括LiCl、LiBr，NaCl、NaBr、KCl、KBr、MgCl、MgBr、CaCl、CaBr的一种或几种混合物。此盐的加入是为了提高化学腐蚀效率。

本发明提供有机成分来提高表面质量，此有机成分是含有多组醚键或醇键的高分子化合物包括羟乙基纤维素、羟丙基纤维素、聚乙烯醇、聚乙二醇、聚氧乙烯醚类表面活性剂，优选羟乙基纤维素。此有机浓度在10ppm~1000ppm，优选200ppm~600ppm。我们发现盐组合物和有机成分质量比在（500-1000）:1之间才能提高抛光后蓝宝石的表面质量，有效减少坑形缺陷、点状缺陷产生和降低表面粗糙度。原因在于是在碱性条件和卤族元素存在的条件下，蓝宝石表面在抛光过程中的高温下产生腐蚀。前面工序造成缺陷的位置，由于能量最低原理而腐蚀更加严重，导致坑形缺陷和腐蚀坑的产生。加入具有强极性份高分子，能够吸附在这些位置，减少腐蚀，从而减少这些缺陷的产生。如果盐的浓度相对于有机高分子浓度过高，则有机高分子不足以抑制腐蚀，所以同样会造成缺陷。如果盐的浓度过低，腐蚀速率降低，抛光以机械作用为主，粗糙度增大。

本发明与现有技术相比，通过加入了有机成分，能够明显提高抛光后蓝宝石表面的光洁度、降低蓝宝石抛光后的粗糙度，且抛光后表面亲水，容易清洗。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作详细的说明

实施例1

取市售硅溶胶10kg（青岛裕民，下同），浓度40%、粒径60nm，加入去离子水稀释至20kg，加入20g碳酸钾，用10%KOH溶液调节pH值至10.8，超声并搅拌5分钟；加入400g NaCl，超声并搅拌5分钟；加入0.4g羟乙基纤维素，超声并搅拌5分钟。

使用speedfam SPAW 32型抛光机抛光。压力300g/cm²，转速40rpm，温度36℃，抛光垫suba600。采用（1000）面蓝宝石抛光2小时后，用去离子水超声清洗10分钟。用干涉显微镜和原子力显微镜分别观测坑形缺陷、点状缺陷和粗糙度。结果为坑形缺陷0个、点状缺陷2个和粗糙度0.28nm。

实施例2

取市售硅溶胶10kg，浓度40%、粒径60nm，加入去离子水稀释至20kg，加入20g碳酸钾，用5%NaOH溶液调节pH值至10.6超声并搅拌5分钟；加入200g NaCl，超声并搅拌5分钟；加入0.4g聚乙烯醇，超声并搅拌5分钟。

使用speedfam SPAW 32型抛光机抛光。压力300g/cm²，转速40rpm，温度36℃，抛光垫suba600。采用（1000）面蓝宝石抛光2小时后，用去离子水超声清洗10分钟。干涉显微镜和原子力显微镜分别观测坑形缺陷、点状缺陷和粗糙度。结果为坑形缺陷0个、点状缺陷0个和粗糙度0.16nm。

实施例3

取市售氧化铝10kg溶液，浓度10%、粒径60nm，加入去离子水稀释至20kg，加入20g碳酸钾，用10%KOH溶液调节pH值至10.8，超声并搅拌5分钟；加入20g KCl，超声并搅拌5分钟；加入0.2g羟乙基纤维素，超声并搅拌5分钟。

使用speedfam SPAW 32型抛光机抛光。压力300g/cm²，转速40rpm，温度36℃，抛光垫suba600。采用（1000）面蓝宝石抛光2小时后，用去离子水超声清洗10分钟。用干涉显微镜和原子力显微镜分别观测坑形缺陷、点状缺陷和粗糙度。结果为坑形缺陷0个、点状缺陷0个和粗糙度0.31nm。

实施例4

取市售氧化铝（圣戈班）10kg溶液，浓度10%、粒径60nm，加入去离子水稀释至20kg，加入20g碳酸钾，超声并搅拌5分钟；加入100g NaCl，超声并搅拌5分钟；加入0.08g羟乙基纤维素，超声并搅拌5分钟。

使用speedfam SPAW 32型抛光机抛光。压力300g/cm²，转速40rpm，温度36℃，抛光垫suba600。采用（1000）面蓝宝石抛光2小时后，用去离子水超声清洗10分钟。用干涉显微镜和原子力显微镜分别观测坑形缺陷、点状缺陷和粗糙度。结果为坑形缺陷1个、点状缺陷8个和粗糙度0.37nm。

Claims

1.一种提高蓝宝石表面质量的抛光组合物,包括以下质量浓度的物质：

pH调节剂的用量为调节组合物的pH范围为8-11；

所述的有机成分是含有多组醚键或醇键的高分子化合物，包括羟乙基纤维素、羟丙基纤维素、聚乙烯醇、聚乙二醇、聚氧乙烯醚类表面活性剂；

所述的磨料为硅溶胶或氧化铝，磨料的粒径为10～150nm；

所述的盐组合物包含卤族元素的碱金属或碱土金属盐，包括LiCl、LiBr、NaCl、NaBr、KCl、KBr、MgCl2、MgBr2、CaCl2、CaBr2的一种或几种混合物；

盐组合物和有机成分质量比为（500-1000）:1。

2.根据权利要求1所述的一种提高蓝宝石表面质量的抛光组合物,其特征在于：

所述的pH值调节剂为KOH、NaOH、四甲基氢氧化铵、碳酸钠、碳酸钾、磷酸钾、磷酸钠。

3.根据权利要求1所述的一种提高蓝宝石表面质量的抛光组合物,其特征在于：

所述的pH值缓冲剂为磷酸盐、碳酸盐或硅酸盐。

4.根据权利要求1所述的一种提高蓝宝石表面质量的抛光组合物,其特征在于：

所述的有机成分为羟乙基纤维素。

5.根据权利要求1所述的一种提高蓝宝石表面质量的抛光组合物,其特征在于：

所述的有机成分的浓度为200ppm～600ppm。