CN105111941B - 微结晶蓝宝石抛光液的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种微结晶蓝宝石抛光液的制备方法,该抛光液由下述重量百分比的原料组成:纳米二氧化硅20-40%;碱性化合物1-10%;分散剂0.1-3%;表面活性剂0.1-3%;保湿成分0.1-3%;吸湿成分0.1-5%;余量为去离子水;具体包括如下步骤:取纳米二氧化硅均匀分散在一定量的去离子水中,然后加入碱性化合物,混匀后加入分散剂和表面活性剂,再次混匀以形成稳定的胶体体系,最后再加入保湿成分、吸湿成分及余量的去离子水,混合均匀即得微结晶蓝宝石抛光液。本发明抛光液不易凝结在机台上,同时不易风干在蓝宝石晶片表面,降低了后期清洗工艺的难度,提高了生产效率。
Description
技术领域
本发明属于抛光液技术领域,具体涉及一种微结晶蓝宝石抛光液的制备方法,适用于蓝宝石衬底片和窗口片化学机械抛光用。
背景技术
蓝宝石单晶(Sapphire),又称白宝石,分子式为Al2O3,透明,与天然蓝宝石一样具有相同的光学特性和力学性能,有良好的热特性、电气特性和介电特性,耐化学腐蚀,对红外线透过率高,有很好的耐磨性,硬度仅次于金刚石,达莫氏9级,在高温下仍具有较好的稳定性,熔点达2030℃,所以被广泛应用于工业、国防、科研等领域,而且越来越多地用作固体激光、红外窗口、半导体芯片的衬底片、精密耐磨轴承等高技术领域中。
当前市场上的蓝宝石表面超精密抛光,其抛光液磨料主要为纳米二氧化硅。在碱性条件下,纳米二氧化硅与蓝宝石表面形成硅酸铝,在机械力的作用下对蓝宝石进行磨削、抛光。现在市场上的蓝宝石抛光液磨料含量高,一方面在抛光工艺过程中容易干燥结晶,从而在抛光设备上结块,部分脱落后的残渣形成大颗粒,对蓝宝石晶片表面产生划痕,导致表面质量不合格,需要重新抛光,而部分返抛的蓝宝石晶片则容易因抛光过度而导致厚度过薄而报废,大大降低了蓝宝石晶片的成品率;另一方面大部分的结晶容易粘附积累在机台上,机台必须在一段时间后进行大规模清理,否则影响机台的运转,而清理机台往往需要投入过多的人力和时间,导致生产效率的降低。此外高浓度纳米二氧化硅组合物易在蓝宝石表面风干,不利于后续的清洗工艺。因此,研究一种不产生结晶或者结晶缓慢的抛光液就显得尤为重要。
发明内容
本发明目的在于克服现有技术缺陷,提供一种微结晶蓝宝石抛光液及其制备方法,其在抛光过程中不容易产生结晶,抛光效果好,生产效率高。
为实现上述目的,本发明采用如下技术方案:
一种微结晶蓝宝石抛光液,其由下述重量百分比的原料组成:
纳米二氧化硅 20-40%;
碱性化合物 1-10%;
分散剂 0.1-3%;
表面活性剂 0.1-3%;
保湿成分 0.1-3%;
吸湿成分 0.1-5%;
余量为去离子水。
具体的,所述纳米二氧化硅的直径在90-150nm。优选90-100nm。
所述的碱性化合物可以为氢氧化钠、氢氧化钾、乙二胺、羟乙基乙二胺或四甲基氢氧化铵等。优选的,所述碱性化合物为氢氧化钠或乙二胺。
所述的分散剂可以为六偏磷酸钠或聚乙二醇(PEG)。优选为聚乙二醇,如可以是PEG 400、PEG 2000、PEG 6000、PEG 12000等。
所述的表面活性剂为壬基酚聚氧乙烯醚。优选的,所述壬基酚聚氧乙烯醚的pH为6-7,HLB值为10-15。
所述的保湿成分为聚乙烯醇(PVA)或羟乙基纤维素。优选为羟乙基纤维素。聚乙烯醇可以选用不同黏度的产品,如可以是平均分子量在16000-20000的低黏度产品、平均分子量在110000-130000的中黏度产品、以及平均分子量在180000-200000的高黏度产品等。
所述的吸湿成分为碳酸钠或碳酸钾。优选为碳酸钾。
一种上述微结晶蓝宝石抛光液的制备方法,其包括如下步骤:取纳米二氧化硅均匀分散在一定量的去离子水中,然后缓慢加入碱性化合物,混匀后加入分散剂和表面活性剂,再次混匀以形成稳定的胶体体系,最后再加入保湿成分、吸湿成分及余量的去离子水,混合均匀即得微结晶蓝宝石抛光液。
本发明抛光液在保证正常去除速率和表面质量的前提下,大大降低了产生结晶的速度,减少了加工过程中由于结晶产生的划痕,提高了蓝宝石加工的一次合格率,且为后续清理机台节省了大量的时间投入,提高了生产效率。
和现有技术相比,本发明的有益效果:
本发明通过加入羟乙基纤维素或者聚乙烯醇等有很强成膜性能、锁水能力的水溶性高分子聚合物作为保湿成分,增加了抛光液的保水能力,在使用过程中成功的减少了水分的挥发,抑制了抛光液因水分蒸发而干燥结晶,同时加入了无机碳酸盐等吸湿成分,使抛光液可以吸收环境中的水分,弥补使用中水分的蒸发,从而降低了产生结晶的速度。本发明抛光液成功的减少了机台上结晶的积累,延长了机台的使用时间,提升了生产效率,节省了生产成本;同时很大程度上减少了纳米二氧化硅颗粒在蓝宝石晶片表面的风干,为后期清洗工艺降低了难度。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明的技术方案作进一步地详细介绍,但本发明的保护范围并不局限于此。
实施例1:
一种微结晶蓝宝石抛光液,其由下述重量百分比的原料组成:
1、纳米二氧化硅 20%,其中纳米二氧化硅直径为90-100nm;
2、氢氧化钠 1%;
3、六偏磷酸钠 0.1%;
4、壬基酚聚氧乙烯醚 0.1%,pH=6~7,HLB值为13;
5、聚乙烯醇 0.1%,平均分子量在110000-130000的中黏度产品;
6、碳酸钠 0.1%;
7、余量为去离子水。
上述微结晶蓝宝石抛光液的制备方法,其包括如下步骤:取纳米二氧化硅均匀分散在一定量的去离子水中,然后缓慢加入氢氧化钠,搅拌5min后加入六偏磷酸钠和壬基酚聚氧乙烯醚,再次搅拌5min以形成稳定的胶体体系,最后再加入聚乙烯醇、碳酸钠及余量的去离子水,搅拌30min即得微结晶蓝宝石抛光液。
测试结果:将所得抛光液在单抛机上加工2英寸蓝宝石C向片,采用suba800抛光垫,压力13kg,转速80rpm,抛光液流量600ml/min,机台排液口套1微米过滤袋,收集结晶。加工结束后机台沟槽内结晶较少,滤袋中结晶较少,滤袋取下烘干后重量为50g。加工后晶片表面在300倍光学显微镜下观察:残留较少纳米二氧化硅颗粒,无划痕,无可见缺陷。
实施例2:
一种微结晶蓝宝石抛光液,其由下述重量百分比的原料组成:
1、纳米二氧化硅 30%,其中纳米二氧化硅直径为90-100nm;
2、乙二胺 2%;
3、六偏磷酸钠 0.5%;
4、壬基酚聚氧乙烯醚 0.5%;pH=6~7,HLB值为13;
5、羟乙基纤维素 1%;
6、碳酸钠 3%;
7、余量为去离子水。
上述微结晶蓝宝石抛光液的制备方法,其包括如下步骤:取纳米二氧化硅均匀分散在一定量的去离子水中,然后缓慢加入乙二胺,搅拌5min后加入六偏磷酸钠和壬基酚聚氧乙烯醚,再次搅拌5min以形成稳定的胶体体系,最后再加入羟乙基纤维素、碳酸钠及余量的去离子水,搅拌30min即得微结晶蓝宝石抛光液。
测试结果:将所得抛光液在单抛机上加工2英寸蓝宝石C向片,采用suba800抛光垫,压力13kg,转速80rpm,抛光液流量600ml/min,机台排液口套1微米过滤袋,收集结晶。加工结束后机台沟槽内结晶较少,滤袋中结晶较少,滤袋取下烘干后重量为50g。加工后晶片表面在300倍光学显微镜下观察:残留较少纳米二氧化硅颗粒,无划痕,无可见缺陷。
实施例3:
一种微结晶蓝宝石抛光液,其由下述重量百分比的原料组成:
1、纳米二氧化硅 30%,其中纳米二氧化硅粒子直径为90-100nm;
2、氢氧化钠 2%;
3、PEG 2000 0.5%;
4、壬基酚聚氧乙烯醚 0.5%;pH=6~7,HLB值为13
5、羟乙基纤维素 1%;
6、碳酸钾 3%;
7、余量为去离子水。
上述微结晶蓝宝石抛光液的制备方法,其包括如下步骤:取纳米二氧化硅均匀分散在一定量的去离子水中,然后缓慢加入氢氧化钠,搅拌5min后加入PEG 2000和壬基酚聚氧乙烯醚,再次搅拌5min以形成稳定的胶体体系,最后再加入羟乙基纤维素、碳酸钾及余量的去离子水,搅拌30min即得微结晶蓝宝石抛光液。
测试结果:将所得抛光液在单抛机上加工2英寸蓝宝石C向片,采用suba800抛光垫,压力13kg,转速80rpm,抛光液流量600ml/min,机台排液口套1微米过滤袋,收集结晶。加工结束后机台沟槽内结晶较少,滤袋中结晶很少,滤袋取下烘干后重量为50g。加工后晶片表面在300倍光学显微镜下观察:残留较少纳米二氧化硅颗粒,无划痕,无可见缺陷。
实施例4:
一种微结晶蓝宝石抛光液,其由下述重量百分比的原料组成:
1、纳米二氧化硅 40%,其中纳米二氧化硅粒子直径为90-100nm;
2、乙二胺 2%;
3、PEG 6000 0.5%;
4、壬基酚聚氧乙烯醚 0.5%;pH=6~7,HLB值为13
5、聚乙烯醇 1%,平均分子量在110000-130000的中黏度产品;
6、碳酸钾 3%;
7、余量为去离子水。
上述微结晶蓝宝石抛光液的制备方法,其包括如下步骤:取纳米二氧化硅均匀分散在一定量的去离子水中,然后缓慢加入乙二胺,搅拌5min后加入PEG 6000和壬基酚聚氧乙烯醚,再次搅拌5min以形成稳定的胶体体系,最后再加入聚乙烯醇、碳酸钾及余量的去离子水,搅拌30min即得微结晶蓝宝石抛光液。
测试结果:将所得抛光液在单抛机上加工2英寸蓝宝石C向片,采用suba800抛光垫,压力13kg,转速80rpm,抛光液流量600ml/min,机台排液口套1微米过滤袋,收集结晶。加工结束后机台沟槽内结晶较少,滤袋中结晶很少,滤袋取下烘干后重量为80g。加工后晶片表面在300倍光学显微镜下观察:残留较少纳米二氧化硅颗粒,无划痕,无可见缺陷。
实施例5:
一种微结晶蓝宝石抛光液,其由下述重量百分比的原料组成:
1、纳米二氧化硅 40%,其中纳米二氧化硅粒子直径为90-100nm;
2、氢氧化钠 3%;
3、PEG 400 3%;
4、壬基酚聚氧乙烯醚 3%;PH=6~7,HLB值为13
5、聚乙烯醇 3%,平均分子量在16000-20000的低黏度产品;
6、碳酸钾 5%;
7、余量为去离子水。
上述微结晶蓝宝石抛光液的制备方法,其包括如下步骤:取纳米二氧化硅均匀分散在一定量的去离子水中,然后缓慢加入氢氧化钠,搅拌5min后加入PEG 400和壬基酚聚氧乙烯醚,再次搅拌5min以形成稳定的胶体体系,最后再加入聚乙烯醇、碳酸钾及余量的去离子水,搅拌30min即得微结晶蓝宝石抛光液。
测试结果:将所得抛光液在单抛机上加工2英寸蓝宝石C向片,采用suba800抛光垫,压力13kg,转速80rpm,抛光液流量600ml/min,机台排液口套1微米过滤袋,收集结晶。加工结束后机台沟槽内结晶较少,滤袋中结晶较少,滤袋取下烘干后重量为80g。加工后晶片表面在300倍光学显微镜下观察:残留较少纳米二氧化硅颗粒,无划痕,无可见缺陷。
对照例:
采用日本FUJIMI公司COMPOL-80抛光液在单抛机上加工2英寸蓝宝石C向片,采用suba800抛光垫,压力13kg,转速80rpm,抛光液流量600ml/min,机台排液口套1微米过滤袋,收集结晶。加工结束后机台沟槽内结晶较多,滤袋中结晶较多,滤袋取下烘干后重量为200g。加工后晶片表面在300倍光学显微镜下观察:残留较多纳米二氧化硅颗粒,有轻微划痕,无其它缺陷。
本发明抛光液在加入保湿成分的同时加入吸湿成分,这样可以在减少水分蒸发的基础上吸收空气中的水分,使抛光液不易凝结在机台上,同时不易风干在蓝宝石晶片表面,降低后期清洗工艺的难度,提高生产效率。
Claims (1)
1.一种微结晶蓝宝石抛光液的制备方法,其特征在于,该抛光液由下述重量百分比的原料组成:
纳米二氧化硅 20-40%;
碱性化合物 1-10%;
分散剂 0.1-3%;
表面活性剂 0.1-3%;
保湿成分 0.1-3%;
吸湿成分 0.1-5%;
余量为去离子水;
具体包括如下步骤:取纳米二氧化硅均匀分散在一定量的去离子水中,然后加入碱性化合物,混匀后加入分散剂和表面活性剂,再次混匀以形成稳定的胶体体系,最后再加入保湿成分、吸湿成分及余量的去离子水,混合均匀即得微结晶蓝宝石抛光液;
所述纳米二氧化硅的直径在90-150nm;所述的碱性化合物为氢氧化钠、氢氧化钾、乙二胺、羟乙基乙二胺或四甲基氢氧化铵;所述的分散剂为六偏磷酸钠或聚乙二醇;所述的保湿成分为聚乙烯醇或羟乙基纤维素;所述的吸湿成分为碳酸钠或碳酸钾。
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