CN105111942B

CN105111942B - 微结晶蓝宝石抛光液

Info

Publication number: CN105111942B
Application number: CN201510575373.6A
Authority: CN
Inventors: 代克; 王乐军; 徐明艳; 周万里
Original assignee: Zhengzhou Research Institute for Abrasives and Grinding Co Ltd
Current assignee: Zhengzhou Research Institute for Abrasives and Grinding Co Ltd
Priority date: 2015-09-10
Filing date: 2015-09-10
Publication date: 2017-06-30
Anticipated expiration: 2035-09-10
Also published as: CN105111942A

Abstract

本发明涉及一种微结晶蓝宝石抛光液，其由下述重量百分比的原料组成：纳米二氧化硅 20－40%；碱性化合物1－10%；分散剂0.1－3%；表面活性剂0.1－3%；保湿成分0.1－3%；吸湿成分0.1－5%；余量为去离子水。本发明抛光液在加入保湿成分的同时加入吸湿成分，这样可以在减少水分蒸发的基础上吸收空气中的水分，使抛光液不易凝结在机台上，同时不易风干在蓝宝石晶片表面，降低了后期清洗工艺的难度，提高了生产效率。

Description

微结晶蓝宝石抛光液

技术领域

本发明属于抛光液技术领域，具体涉及一种微结晶蓝宝石抛光液及其制备方法，适用于蓝宝石衬底片和窗口片化学机械抛光用。

背景技术

蓝宝石单晶（Sapphire），又称白宝石，分子式为Al₂O₃，透明，与天然蓝宝石一样具有相同的光学特性和力学性能，有良好的热特性、电气特性和介电特性，耐化学腐蚀，对红外线透过率高，有很好的耐磨性，硬度仅次于金刚石，达莫氏9级，在高温下仍具有较好的稳定性，熔点达2030℃，所以被广泛应用于工业、国防、科研等领域，而且越来越多地用作固体激光、红外窗口、半导体芯片的衬底片、精密耐磨轴承等高技术领域中。

当前市场上的蓝宝石表面超精密抛光，其抛光液磨料主要为纳米二氧化硅。在碱性条件下，纳米二氧化硅与蓝宝石表面形成硅酸铝，在机械力的作用下对蓝宝石进行磨削、抛光。现在市场上的蓝宝石抛光液磨料含量高，一方面在抛光工艺过程中容易干燥结晶，从而在抛光设备上结块，部分脱落后的残渣形成大颗粒，对蓝宝石晶片表面产生划痕，导致表面质量不合格，需要重新抛光，而部分返抛的蓝宝石晶片则容易因抛光过度而导致厚度过薄而报废，大大降低了蓝宝石晶片的成品率；另一方面大部分的结晶容易粘附积累在机台上，机台必须在一段时间后进行大规模清理，否则影响机台的运转，而清理机台往往需要投入过多的人力和时间，导致生产效率的降低。此外高浓度纳米二氧化硅组合物易在蓝宝石表面风干，不利于后续的清洗工艺。因此，研究一种不产生结晶或者结晶缓慢的抛光液就显得尤为重要。

发明内容

本发明目的在于克服现有技术缺陷，提供一种微结晶蓝宝石抛光液，其在抛光过程中不容易产生结晶，抛光效果好，生产效率高。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种微结晶蓝宝石抛光液，其由下述重量百分比的原料组成：

纳米二氧化硅 20－40%；

碱性化合物 1－10%；

分散剂 0.1－3%；

表面活性剂 0.1－3%；

保湿成分 0.1－3%；

吸湿成分 0.1－5%；

余量为去离子水。

具体的，所述纳米二氧化硅的直径在90－150nm。优选90－100nm。

所述的碱性化合物可以为氢氧化钠、氢氧化钾、乙二胺、羟乙基乙二胺或四甲基氢氧化铵等。优选的，所述碱性化合物为氢氧化钠或乙二胺。

所述的分散剂可以为六偏磷酸钠或聚乙二醇（PEG）。优选为聚乙二醇，如可以是PEG 400、PEG 2000、PEG 6000、PEG 12000等。

所述的表面活性剂为壬基酚聚氧乙烯醚。优选的，所述壬基酚聚氧乙烯醚的pH为6－7，HLB值为10－15。

所述的保湿成分为聚乙烯醇（PVA）或羟乙基纤维素。优选为羟乙基纤维素。聚乙烯醇可以选用不同黏度的产品，如可以是平均分子量在16000－20000的低黏度产品、平均分子量在110000－130000的中黏度产品、以及平均分子量在180000－200000的高黏度产品等。

所述的吸湿成分为碳酸钠或碳酸钾。优选为碳酸钾。

一种上述微结晶蓝宝石抛光液的制备方法，其包括如下步骤：取纳米二氧化硅均匀分散在一定量的去离子水中，然后缓慢加入碱性化合物，混匀后加入分散剂和表面活性剂，再次混匀以形成稳定的胶体体系，最后再加入保湿成分、吸湿成分及余量的去离子水，混合均匀即得微结晶蓝宝石抛光液。

本发明抛光液在保证正常去除速率和表面质量的前提下，大大降低了产生结晶的速度，减少了加工过程中由于结晶产生的划痕，提高了蓝宝石加工的一次合格率，且为后续清理机台节省了大量的时间投入，提高了生产效率。

和现有技术相比，本发明的有益效果：

本发明通过加入羟乙基纤维素或者聚乙烯醇等有很强成膜性能、锁水能力的水溶性高分子聚合物作为保湿成分，增加了抛光液的保水能力，在使用过程中成功的减少了水分的挥发，抑制了抛光液因水分蒸发而干燥结晶，同时加入了无机碳酸盐等吸湿成分，使抛光液可以吸收环境中的水分，弥补使用中水分的蒸发，从而降低了产生结晶的速度。本发明抛光液成功的减少了机台上结晶的积累，延长了机台的使用时间，提升了生产效率，节省了生产成本；同时很大程度上减少了纳米二氧化硅颗粒在蓝宝石晶片表面的风干，为后期清洗工艺降低了难度。

具体实施方式

以下结合实施例对本发明的技术方案作进一步地详细介绍，但本发明的保护范围并不局限于此。

实施例1：

1、纳米二氧化硅 20%，其中纳米二氧化硅直径为90－100nm；

2、氢氧化钠 1%；

3、六偏磷酸钠 0.1%；

4、壬基酚聚氧乙烯醚 0.1%，pH=6~7，HLB值为13；

5、聚乙烯醇 0.1%，平均分子量在110000－130000的中黏度产品；

6、碳酸钠 0.1%；

7、余量为去离子水。

上述微结晶蓝宝石抛光液的制备方法，其包括如下步骤：取纳米二氧化硅均匀分散在一定量的去离子水中，然后缓慢加入氢氧化钠，搅拌5min后加入六偏磷酸钠和壬基酚聚氧乙烯醚，再次搅拌5min以形成稳定的胶体体系，最后再加入聚乙烯醇、碳酸钠及余量的去离子水，搅拌30min即得微结晶蓝宝石抛光液。

测试结果：将所得抛光液在单抛机上加工2英寸蓝宝石C向片，采用suba800抛光垫，压力13kg，转速80rpm，抛光液流量600ml/min，机台排液口套1微米过滤袋，收集结晶。加工结束后机台沟槽内结晶较少，滤袋中结晶较少，滤袋取下烘干后重量为50g。加工后晶片表面在300倍光学显微镜下观察：残留较少纳米二氧化硅颗粒，无划痕，无可见缺陷。

实施例2：

1、纳米二氧化硅 30%，其中纳米二氧化硅直径为90－100nm；

2、乙二胺 2%；

3、六偏磷酸钠 0.5%；

4、壬基酚聚氧乙烯醚 0.5%；pH=6~7，HLB值为13；

5、羟乙基纤维素 1%；

6、碳酸钠 3%；

7、余量为去离子水。

上述微结晶蓝宝石抛光液的制备方法，其包括如下步骤：取纳米二氧化硅均匀分散在一定量的去离子水中，然后缓慢加入乙二胺，搅拌5min后加入六偏磷酸钠和壬基酚聚氧乙烯醚，再次搅拌5min以形成稳定的胶体体系，最后再加入羟乙基纤维素、碳酸钠及余量的去离子水，搅拌30min即得微结晶蓝宝石抛光液。

实施例3：

1、纳米二氧化硅 30%，其中纳米二氧化硅粒子直径为90-100nm；

2、氢氧化钠 2%；

3、PEG 2000 0.5%；

4、壬基酚聚氧乙烯醚 0.5%；pH=6~7，HLB值为13

5、羟乙基纤维素 1%；

6、碳酸钾 3%；

7、余量为去离子水。

上述微结晶蓝宝石抛光液的制备方法，其包括如下步骤：取纳米二氧化硅均匀分散在一定量的去离子水中，然后缓慢加入氢氧化钠，搅拌5min后加入PEG 2000和壬基酚聚氧乙烯醚，再次搅拌5min以形成稳定的胶体体系，最后再加入羟乙基纤维素、碳酸钾及余量的去离子水，搅拌30min即得微结晶蓝宝石抛光液。

测试结果：将所得抛光液在单抛机上加工2英寸蓝宝石C向片，采用suba800抛光垫，压力13kg，转速80rpm，抛光液流量600ml/min，机台排液口套1微米过滤袋，收集结晶。加工结束后机台沟槽内结晶较少，滤袋中结晶很少，滤袋取下烘干后重量为50g。加工后晶片表面在300倍光学显微镜下观察：残留较少纳米二氧化硅颗粒，无划痕，无可见缺陷。

实施例4：

1、纳米二氧化硅 40%，其中纳米二氧化硅粒子直径为90-100nm；

2、乙二胺 2%；

3、PEG 6000 0.5%；

4、壬基酚聚氧乙烯醚 0.5%；pH=6~7，HLB值为13

5、聚乙烯醇 1%，平均分子量在110000－130000的中黏度产品；

6、碳酸钾 3%；

7、余量为去离子水。

上述微结晶蓝宝石抛光液的制备方法，其包括如下步骤：取纳米二氧化硅均匀分散在一定量的去离子水中，然后缓慢加入乙二胺，搅拌5min后加入PEG 6000和壬基酚聚氧乙烯醚，再次搅拌5min以形成稳定的胶体体系，最后再加入聚乙烯醇、碳酸钾及余量的去离子水，搅拌30min即得微结晶蓝宝石抛光液。

测试结果：将所得抛光液在单抛机上加工2英寸蓝宝石C向片，采用suba800抛光垫，压力13kg，转速80rpm，抛光液流量600ml/min，机台排液口套1微米过滤袋，收集结晶。加工结束后机台沟槽内结晶较少，滤袋中结晶很少，滤袋取下烘干后重量为80g。加工后晶片表面在300倍光学显微镜下观察：残留较少纳米二氧化硅颗粒，无划痕，无可见缺陷。

实施例5：

1、纳米二氧化硅 40%，其中纳米二氧化硅粒子直径为90-100nm；

2、氢氧化钠 3%；

3、PEG 400 3%；

4、壬基酚聚氧乙烯醚 3%；PH=6~7，HLB值为13

5、聚乙烯醇 3%，平均分子量在16000－20000的低黏度产品；

6、碳酸钾 5%；

7、余量为去离子水。

上述微结晶蓝宝石抛光液的制备方法，其包括如下步骤：取纳米二氧化硅均匀分散在一定量的去离子水中，然后缓慢加入氢氧化钠，搅拌5min后加入PEG 400和壬基酚聚氧乙烯醚，再次搅拌5min以形成稳定的胶体体系，最后再加入聚乙烯醇、碳酸钾及余量的去离子水，搅拌30min即得微结晶蓝宝石抛光液。

测试结果：将所得抛光液在单抛机上加工2英寸蓝宝石C向片，采用suba800抛光垫，压力13kg，转速80rpm，抛光液流量600ml/min，机台排液口套1微米过滤袋，收集结晶。加工结束后机台沟槽内结晶较少，滤袋中结晶较少，滤袋取下烘干后重量为80g。加工后晶片表面在300倍光学显微镜下观察：残留较少纳米二氧化硅颗粒，无划痕，无可见缺陷。

对照例：

采用日本FUJIMI公司COMPOL-80抛光液在单抛机上加工2英寸蓝宝石C向片，采用suba800抛光垫，压力13kg，转速80rpm，抛光液流量600ml/min，机台排液口套1微米过滤袋，收集结晶。加工结束后机台沟槽内结晶较多，滤袋中结晶较多，滤袋取下烘干后重量为200g。加工后晶片表面在300倍光学显微镜下观察：残留较多纳米二氧化硅颗粒，有轻微划痕，无其它缺陷。

本发明抛光液在加入保湿成分的同时加入吸湿成分，这样可以在减少水分蒸发的基础上吸收空气中的水分，使抛光液不易凝结在机台上，同时不易风干在蓝宝石晶片表面，降低后期清洗工艺的难度，提高生产效率。

Claims

1.一种微结晶蓝宝石抛光液，其特征在于，由下述重量百分比的原料组成：

纳米二氧化硅 20－40%；

碱性化合物 1－10%；

分散剂 0.1－3%；

表面活性剂 0.1－3%；

保湿成分 0.1－3%；

吸湿成分 0.1－5%；

余量为去离子水；

所述纳米二氧化硅的直径在90－150nm；所述的碱性化合物为氢氧化钠、氢氧化钾、乙二胺、羟乙基乙二胺或四甲基氢氧化铵；所述的分散剂为六偏磷酸钠或聚乙二醇；所述的保湿成分为聚乙烯醇或羟乙基纤维素；所述的吸湿成分为碳酸钠或碳酸钾。

2.如权利要求1所述的微结晶蓝宝石抛光液，其特征在于，所述的表面活性剂为壬基酚聚氧乙烯醚。