CN103509470B - 用于超精密抛光的核壳结构复合料浆的制备方法 - Google Patents
用于超精密抛光的核壳结构复合料浆的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN103509470B CN103509470B CN201310455910.4A CN201310455910A CN103509470B CN 103509470 B CN103509470 B CN 103509470B CN 201310455910 A CN201310455910 A CN 201310455910A CN 103509470 B CN103509470 B CN 103509470B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- al2o3
- alpha
- concentration
- polishing
- preparation
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 10
- 239000002131 composite material Substances 0.000 title claims abstract description 7
- 239000002002 slurry Substances 0.000 title abstract description 4
- 239000011258 core-shell material Substances 0.000 title abstract 3
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims abstract description 24
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims abstract description 13
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims abstract description 8
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims abstract description 8
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 8
- 235000011114 ammonium hydroxide Nutrition 0.000 claims abstract description 4
- 238000004821 distillation Methods 0.000 claims abstract description 4
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 3
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 claims description 18
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 12
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 9
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims description 7
- 229910004298 SiO 2 Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims description 6
- 239000011858 nanopowder Substances 0.000 claims description 6
- 239000004570 mortar (masonry) Substances 0.000 claims description 4
- LZZYPRNAOMGNLH-UHFFFAOYSA-M Cetrimonium bromide Chemical compound [Br-].CCCCCCCCCCCCCCCC[N+](C)(C)C LZZYPRNAOMGNLH-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 3
- 229920002538 Polyethylene Glycol 20000 Polymers 0.000 claims description 3
- 150000001298 alcohols Chemical class 0.000 claims description 3
- 238000010790 dilution Methods 0.000 claims description 3
- 239000012895 dilution Substances 0.000 claims description 3
- GVGUFUZHNYFZLC-UHFFFAOYSA-N dodecyl benzenesulfonate;sodium Chemical compound [Na].CCCCCCCCCCCCOS(=O)(=O)C1=CC=CC=C1 GVGUFUZHNYFZLC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- -1 methyl silicates Chemical class 0.000 claims description 3
- 229940080264 sodium dodecylbenzenesulfonate Drugs 0.000 claims description 3
- 238000005498 polishing Methods 0.000 abstract description 29
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 abstract description 7
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 6
- 230000001788 irregular Effects 0.000 abstract description 4
- 229910052681 coesite Inorganic materials 0.000 abstract description 3
- 229910052906 cristobalite Inorganic materials 0.000 abstract description 3
- 238000007517 polishing process Methods 0.000 abstract description 3
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 abstract description 3
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 abstract description 3
- 229910052682 stishovite Inorganic materials 0.000 abstract description 3
- 229910052905 tridymite Inorganic materials 0.000 abstract description 3
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 abstract description 2
- 238000000576 coating method Methods 0.000 abstract description 2
- 229910052594 sapphire Inorganic materials 0.000 abstract 7
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N Ammonium hydroxide Chemical compound [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 1
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 1
- 238000007865 diluting Methods 0.000 abstract 1
- 239000002270 dispersing agent Substances 0.000 abstract 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 abstract 1
- LFQCEHFDDXELDD-UHFFFAOYSA-N tetramethyl orthosilicate Chemical compound CO[Si](OC)(OC)OC LFQCEHFDDXELDD-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 1
- 239000012530 fluid Substances 0.000 description 3
- 238000007790 scraping Methods 0.000 description 3
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 3
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 description 2
- 238000003754 machining Methods 0.000 description 2
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910021417 amorphous silicon Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052593 corundum Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000007812 deficiency Effects 0.000 description 1
- 239000003989 dielectric material Substances 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000003980 solgel method Methods 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- 230000003746 surface roughness Effects 0.000 description 1
- 229910001845 yogo sapphire Inorganic materials 0.000 description 1
Landscapes
- Finish Polishing, Edge Sharpening, And Grinding By Specific Grinding Devices (AREA)
- Mechanical Treatment Of Semiconductor (AREA)
Abstract
本发明涉及抛光液制备技术，旨在提供一种用于超精密抛光的核壳结构复合料浆的制备方法。该方法包括：搅拌下向无水乙醇中加入a-Al2O3纳米粉体、分散剂，得到纳米a-Al2O3分散液；在搅拌下向a-Al2O3分散液中加入去离子水、氨水，再加入正硅酸甲酯，60℃下搅拌8h后，80℃下恒温回流8h；通过减压蒸馏将分散液浓缩使其浓度提高一倍；再加入去离子水稀释，使浓缩分散液浓度降低到与浓缩前浓度一致，制得SiO2包覆a-Al2O3的核壳结构复合浆料。本发明通过在硬度较大，但表面不规则的a-Al2O3表面包覆一定厚度的硬度较低的SiO2层来减少a-Al2O3在抛光过程中表面的不规则棱角对工件的刮擦和划痕。使用了粒度大小（中位粒度）和粒度分布均匀的a-Al2O3抛光粒子，有助于提高精密抛光工艺的抛光精度。
Description
技术领域
本发明涉及抛光液制备技术，特别涉及一种用于超精密抛光的核壳结构复合料浆的制备方法。
背景技术
超精密加工技术是现代工业的重要支撑技术，作为超精密加工技术的一部分，超精密抛光是指加工尺寸、形状精度达到亚微米级，加工表面粗糙度Ra达到纳米级的抛光技术，是现代精密机械加工中对精密度要求最高的一种抛光技术。抛光液（抛光料浆）是抛光工艺中的介质材料，是一种由一定粒度的抛光颗粒材料与适当溶剂混合后的料浆。因而抛光颗粒的种类和粒度大小及分布对抛光工件表面平整度和抛光精度（抛光效果）影响显著。抛光颗粒材料以氧化物为主，包括SiO2、Al2O3、CeO2等，其中Al2O3材料尤其是a-Al2O3由于材料硬度大而表现出较好的抛光效率，但是，由于a-Al2O3颗粒大部分表面不规则，有很多凸起，很容易造成对工件表面的划伤等损坏，影响工件的表面平整度。另一方面，为了达到较高的抛光效率，抛光液中颗粒的粒度应尽量大小均匀。
对于上述问题，在本发明提出之前尚没有更好的解决方案。
发明内容
本发明要解决的技术问题是，克服现有技术中的不足，提供一种用于超精密抛光的核壳结构复合料浆的制备方法。
为解决技术问题，本发明的解决方案是：
提供一种用于超精密抛光的核壳结构复合料浆的制备方法，包括如下步骤：
（1）在800r/min的搅拌速率下，向90份无水乙醇中加入10～20份a-Al2O3纳米粉体、0.04～0.16份分散剂，搅拌10小时后得到纳米a-Al2O3分散液；
（2）在300r/min条件下，向100份a-Al2O3分散液中加入1～5份去离子水、0.5份作为催化剂的氨水，搅拌0.5h；再加入5～10份正硅酸甲酯，在60℃下搅拌8h后，在80℃下恒温回流8h；
（3）通过减压蒸馏将步骤（2）制备获得的分散液浓缩使其浓度提高一倍；再加入去离子水稀释，使浓缩分散液浓度降低到与浓缩前浓度一致，制得SiO2包覆a-Al2O3的核壳结构复合浆料；
所述各物料的用量的比例关系均为质量份数。
本发明中，步骤（1）中所述a-Al2O3纳米粉体具有以下粒度分布要求：中位粒径D50在0.2～0.8μm之间，D10≥0.6D50，D90≤1.8D50，D50≤3D100。
本发明中，步骤（1）中所述分散剂为十六烷基三甲基溴化铵、聚乙二醇20000、十二烷基苯磺酸钠其中一种或任意几种的组合。
由溶胶凝胶法制备的SiO2属于无定形非晶态结构，材料硬度很低，且SiO2材料包覆能力较强，通过这种无定形非晶态SiO2对a-Al2O3表面进行一定厚度的包覆，可较大程度地缓冲a-Al2O3表面不规则突起对工件的划伤。
与现有制备技术相比，本发明具有以下特点：
1、本发明通过在硬度较大，但表面不规则的a-Al2O3表面包覆一定厚度的硬度较低的SiO2层来减少a-Al2O3在抛光过程中表面的不规则棱角对工件的刮擦和划痕。
若包覆的SiO2层太厚则降低了a-Al2O3抛光粒子的整体硬度，从而将降低抛光浆料的抛光效率；而若包覆的SiO2层太薄则对于a-Al2O3抛光粒子的包覆作用不大，不能有效减少抛光粒子对工件表面的刮擦。通过本发明制备获得的核壳结构复合浆料，其中所含得a-Al2O3抛光粒子表面包覆的SiO2平均厚度在10～50nm左右，既能够保持a-Al2O3抛光粒子的整体硬度，又能有效减少抛光粒子对工件表面的刮擦。
2、a-Al2O3抛光粒子的粒度大小和粒度分布均匀性对超精密抛光的，本发明使用了粒度大小（中位粒度）和粒度分布均匀的a-Al2O3抛光粒子，有助于提高精密抛光工艺的抛光精度。
具体实施方式
以下通过实例进一步对本发明进行描述。
用于超精密抛光的核壳结构复合料浆的制备方法，包括如下步骤：
（1）在800r/min的搅拌速率下，向90份无水乙醇中加入10～20份a-Al2O3纳米粉体、0.04～0.16份分散剂，搅拌10小时后得到纳米a-Al2O3分散液；
（2）在300r/min条件下，向100份a-Al2O3分散液中加入1～5份去离子水、0.5份作为催化剂的氨水，搅拌0.5h；再加入5～10份正硅酸甲酯，在60℃下搅拌8h后，在80℃下恒温回流8h；
（3）通过减压蒸馏将步骤（2）制备获得的分散液浓缩使其浓度提高一倍；再加入去离子水稀释，使浓缩分散液浓度降低到与浓缩前浓度一致，制得SiO2包覆a-Al2O3的核壳结构复合浆料；
所述各物料的用量的比例关系均为质量份数。
步骤（1）中所述a-Al2O3纳米粉体具有以下粒度分布要求：中位粒径D50在0.2～0.8μm之间，D10≥0.6D50，D90≤1.8D50，D50≤3D100。
步骤（1）中所述分散剂为十六烷基三甲基溴化铵、聚乙二醇20000、十二烷基苯磺酸钠其中一种或任意几种的组合。
各实施例中的试验数据见下表：
最后，还需要注意的是，以上列举的仅是本发明的具体实施例子。显然，本发明不限于以上实施例子，还可以有许多变形。本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有变形，均应认为是本发明的保护范围。
Claims (2)
1.一种用于超精密抛光的核壳结构复合料浆的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)在800r/min的搅拌速率下，向90份无水乙醇中加入10～20份a-Al2O3纳米粉体、0.04～0.16份分散剂，搅拌10小时后得到纳米a-Al2O3分散液；
(2)在300r/min条件下，向100份a-Al2O3分散液中加入1～5份去离子水、0.5份作为催化剂的氨水，搅拌0.5h；再加入5～10份正硅酸甲酯，在60℃下搅拌8h后，在80℃下恒温回流8h；
(3)通过减压蒸馏将步骤(2)制备获得的分散液浓缩，使其浓度提高一倍；再加入去离子水稀释，使浓缩分散液浓度降低到与浓缩前浓度一致，制得SiO2包覆a-Al2O3的核壳结构复合浆料；
所述各物料的用量的比例关系均为质量份数；
步骤(1)中所述a-Al2O3纳米粉体具有以下粒度分布要求：中位粒径D50在0.2～0.8μm之间，D10≥0.6D50，D90≤1.8D50，D50≤3D100。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述分散剂为十六烷基三甲基溴化铵、聚乙二醇20000、十二烷基苯磺酸钠其中一种或任意几种的组合。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201310455910.4A CN103509470B (zh) | 2013-09-28 | 2013-09-28 | 用于超精密抛光的核壳结构复合料浆的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201310455910.4A CN103509470B (zh) | 2013-09-28 | 2013-09-28 | 用于超精密抛光的核壳结构复合料浆的制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN103509470A CN103509470A (zh) | 2014-01-15 |
| CN103509470B true CN103509470B (zh) | 2014-12-10 |
Family
ID=49892914
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201310455910.4A Expired - Fee Related CN103509470B (zh) | 2013-09-28 | 2013-09-28 | 用于超精密抛光的核壳结构复合料浆的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN103509470B (zh) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103923606A (zh) * | 2014-04-04 | 2014-07-16 | 湖南省美程陶瓷科技有限公司 | 一种滑石瓷复合助磨剂及其制备方法 |
| CN106147616A (zh) * | 2015-04-28 | 2016-11-23 | 天津西美半导体材料有限公司 | 溶剂型表面改性氧化铝抛光液的制备方法 |
| CN105820760B (zh) * | 2016-05-05 | 2017-10-17 | 济南大学 | 一种用于磁盘基片抛光的抛光液制备方法 |
| CN107325789B (zh) * | 2017-07-15 | 2018-12-21 | 无锡易洁工业介质有限公司 | 一种用于蓝宝石衬底抛光的硅铝复合磨料的制备方法 |
Family Cites Families (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE50104223D1 (de) * | 2001-08-08 | 2004-11-25 | Degussa | Mit Siliziumdioxid umhüllte Metalloxidpartikel |
| US6645265B1 (en) * | 2002-07-19 | 2003-11-11 | Saint-Gobain Ceramics And Plastics, Inc. | Polishing formulations for SiO2-based substrates |
| JP4990543B2 (ja) * | 2006-03-23 | 2012-08-01 | 富士フイルム株式会社 | 金属用研磨液 |
| CN100368484C (zh) * | 2006-05-26 | 2008-02-13 | 上海大学 | 氧化铝/氧化硅复合磨粒的制备方法 |
| CN102719219B (zh) * | 2012-06-21 | 2014-04-02 | 南京航空航天大学 | 一种磨粒/氧化镍核壳结构的复合磨粒及其制备方法和应用 |
| CN102827496A (zh) * | 2012-09-17 | 2012-12-19 | 张家港楚人新材料科技有限公司 | 一种对物质的表面进行包裹改性的方法 |
-
2013
- 2013-09-28 CN CN201310455910.4A patent/CN103509470B/zh not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN103509470A (zh) | 2014-01-15 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN108239484B (zh) | 一种蓝宝石抛光用氧化铝抛光液及其制备方法 | |
| CN103571333B (zh) | 一种混合磨料碱性蓝宝石衬底材料cmp抛光液及其制备方法 | |
| CN103509470B (zh) | 用于超精密抛光的核壳结构复合料浆的制备方法 | |
| CN101451046B (zh) | 一种用于硅晶片抛光的抛光组合物 | |
| CN109135580A (zh) | 一种玻璃用抛光液及其制备方法 | |
| CN103897606A (zh) | 一种高纯度纳米金刚石抛光液及其制备方法 | |
| CN102719220A (zh) | 一种磨粒/氧化铝核壳结构的复合磨粒及其制备方法和应用 | |
| CN103059810B (zh) | 一种研磨液 | |
| CN113549399B (zh) | 适用于硅片粗抛光的化学机械抛光组合物及其应用 | |
| CN104592897B (zh) | 一种含有石墨烯的化学机械抛光液 | |
| CN104830234A (zh) | A向蓝宝石手机盖板抛光液及制备方法 | |
| CN104830236A (zh) | C向蓝宝石抛光液及其制备方法 | |
| CN106663619A (zh) | 硅晶圆研磨用组合物 | |
| AU2006297240A1 (en) | Polishing slurries and methods for utilizing same | |
| CN104513626A (zh) | 一种硅化学机械抛光液 | |
| CN102031064A (zh) | 具有特殊缓冲体系的硅片化学机械抛光液 | |
| CN114231182A (zh) | 一种易解理氧化镓晶片化学机械抛光工艺、抛光液及其制备方法 | |
| CN112521864A (zh) | 一种用于半导体碳化硅芯片的化学机械抛光液 | |
| CN106978091A (zh) | 高效硬质氧化锆陶瓷抛光液及其制备方法 | |
| CN114479676A (zh) | 光学玻璃超精密加工用低磨料含量和弱酸性抛光液及其制备方法 | |
| CN102399496A (zh) | 用于晶片粗抛光的研磨组合物 | |
| CN106147614A (zh) | 硬质陶瓷抛光液及其制备方法 | |
| CN109943235B (zh) | 一种陶瓷抛光用水基复合型抛光液及其制备方法 | |
| CN112521865A (zh) | 一种用于陶瓷轴承球的抛光液及其制备方法 | |
| CN109913133B (zh) | 一种钇铝石榴石晶体的高效高质量化学机械抛光液 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20141210 |