CN103571333B - 一种混合磨料碱性蓝宝石衬底材料cmp抛光液及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种混合磨料碱性蓝宝石衬底材料CMP抛光液及其制备方法，CMP抛光液由以下重量百分比的组分组成：0.5-35%的主磨料、0.015-0.09%的辅助磨料、0.005-0.05%的螯合剂、0.005-0.05%的表面活性剂、0.01-0.5%的pH调节剂，余量为去离子水；所述主磨料为纳米SiO2溶胶，所述辅助磨料为Al2O3溶胶；按顺序在纳米硅溶胶悬浮液中加入辅助磨料、螯合剂、表面活性剂、碱性pH调节剂。抛光液中由于主磨料SiO2溶胶的含量减少，减小了CMP后衬底表面抛光液残留较严重的现象，利于后续清洗，少量辅助磨料A12O3的加入使得抛光速率明显增加，并使CMP后粗糙度降低。
Description
技术领域
本发明涉及抛光液，尤其涉及一种提升去除速率、改善表面质量的混合磨料碱性蓝宝石衬底材料CMP抛光液及其制备方法。
背景技术
蓝宝石单晶(Sapphire)，又称白宝石，分子式为Al2O3，透明，与天然宝石具有相同的光学特性和力学性能，有着很好的热特性，极好的电气特性和介电特性，并且防化学腐蚀，对红外线透过率高，有很好的耐磨性，硬度仅次于金刚石，达莫氏9级，在高温下仍具有较好的稳定性，熔点为2030℃，所以被广泛应用于工业、国防、科研等领域，越来越多地用作固体激光、红外窗口、半导体芯片的衬底片、精密耐磨轴承等高技术领域中零件的制造材料。
随着节能减排及绿色能源的提出，作为制作发光器件衬底的蓝宝石晶片加工成为人们研究的焦点。作为继Si、GaAs之后的第三代半导体材料的GaN，其在器件上的应用被视为20世纪90年代后半导体最重大的事件，它使半导体发光二极管与激光器上了一个新台阶，由于GaN很难制备体材料，必须在其它衬底材料上生长薄膜，作为GaN的衬底材料有多种，包括蓝宝石、碳化硅、硅、氧化镁、氧化锌等，其中蓝宝石是最主要的衬底材料，目前已能在蓝宝石上外延出高质量的GaN材料，并已研制出GaN基蓝色发光二极管及激光二极管。
蓝宝石由于其硬度高且脆性大，机械加工困难。而蓝宝石衬底是目前最为普遍的一种衬底材料，作为衬底材料对晶体表面提出了超光滑的要求。研究表明器件的质量很大程度上依赖于衬底的表面加工。尤其对用于GaN生长的蓝宝石衬底片精密加工技术更加复杂，是目前重点研究的难题。随着光电技术的飞速发展，光电产品对蓝宝石衬底材料需求量的日益增加，为了满足蓝宝石光学器件发展的需求，蓝宝石化学机械抛光（Chemical-Mechanical Polishing,简称CMP）的机理及技术成为急待解决的重要问题。
作为抛光技术之一的抛光液制备方法尤其重要。如传统的复配及机械搅拌等制备方法容易造成有机物、金属离子、大颗粒等有害污染。从而造成后续加工中成本的提高及器件成品率的降低。
在CMP过程中硅溶胶与蓝宝石衬底存在如下化学反应：
A12O3+SiO2 → Al2SiO3
碱性条件下，A12O3与碱作用生成AlO2 -的蓝宝石衬底表面会持续形成厚度为1nm左右的水合层，此水合层成分水铝石，化学式Al2O3·nH2O，莫氏硬度小于蓝宝石，约为7，CMP是一个化学作用与机械作用相互加强和促进的过程，其化学作用生成的AlO2 -易溶于水，易去除，Al2SiO3难溶于水，如果机械作用过低，此产物难以移除，而水合层的存在会阻断抛光液与衬底的再接触，这两种产物如果不及时移除将影响到化学反应的再进行，最终导致去除速率偏低。
中国专利公开号CN1858137A，公开日2006年11月8日，名称为蓝宝石衬底材料抛光液及其制备方法，该申请案公开了一种蓝宝石衬底材料表面高精密加工过程中化学机械抛光（CMP）抛光液及其制备方法，抛光液成分和重量%比组成为：硅溶胶1-90、碱性调节剂0.25-5、醚醇类活性剂0.5-10、螯合剂1.25-15、去离子水为余量。其不足之处在于，使用该CMP后基片翘曲度较大，影响后期LED制作，CMP后蓝宝石基片崩边现象较严重。
发明内容
本发明的目的在于为了解决现有CMP去除速率低，周期长，表面质量不稳定，生产效率低下，加工成本高，CMP后基片翘曲度较大，影响后期LED制作，CMP后蓝宝石基片崩边现象严重的缺陷而提供一种提升去除速率、改善表面质量的混合磨料碱性蓝宝石衬底材料CMP抛光液。
本发明另一个目的是提供一种混合磨料碱性蓝宝石衬底材料CMP抛光液的制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种混合磨料碱性蓝宝石衬底材料CMP抛光液，所述CMP抛光液由以下重量百分比的组分组成：0.5-35%的主磨料、0.015-0.09%的辅助磨料、0.005-0.05%的螯合剂、0.005-0.05%的表面活性剂、0.01-0.5%的pH调节剂，余量为去离子水；所述主磨料为纳米SiO2溶胶，所述辅助磨料为Al2O3溶胶。
在本技术方案中，主磨料纳米SiO2溶胶含量较少，表面颗粒数量较少，利于后续清洗，且使去除速率明显提升的同时，大大改善了表面质量；加入硬度较高的氧化铝溶胶（莫氏硬度为9）可以增加机械磨削作用，加快硅酸盐和水合层的移除并提高质量交换，弥补了单纯的SiO2磨料（莫氏硬度为7）机械作用小与化学作用失衡的缺点；当加入适当浓度的氧化铝时，CMP过程中的化学作用与机械作用达到动态平衡，此时会获得较高的去除速率，并获得较高的表面质量。
作为优选，纳米SiO2的粒径为20-40nm，Al2O3的粒径与纳米SiO2的粒径相同。在本技术方案中，选用20-40nm的纳米SiO2溶胶，分散度好，能够达到高速率高平整度的要求，低损伤抛光，污染小；而选择相同粒径的氧化铝作为辅助磨料，是为了使抛光液更好的混合起来，以便于提高蓝宝石的去除速率，两种磨料粒径相同，对蓝宝石不会造成划伤。
作为优选，纳米SiO2溶胶的质量分数为10-40%，莫氏硬度为7，分散度≤0.001，Al2O3溶胶的质量分数为10-30%，莫氏硬度为9，分散度≤0.001。
作为优选，pH调节剂为羟乙基乙二胺。
作为优选，抛光液的pH为10-13。
一种混合磨料碱性蓝宝石衬底材料CMP抛光液的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
a）将粒径20-40nm的纳米SiO2溶胶悬浮于水中，加入与纳米SiO2溶胶粒径相同的Al2O3溶胶，加入的同时搅拌，搅拌时间15-25min，得到混合悬浮液；
b）在步骤a）得到混合悬浮液中加入螯合剂与表面活性剂，然后用pH调节剂将悬浮液的pH调至10-13，得到抛光液。
在本技术方案中，按顺序在纳米硅溶胶悬浮液中加入辅助磨料、螯合剂、表面活性剂、碱性pH调节剂，可防止硅溶胶凝聚或溶解以及局部PH过高导致抛光液凝聚。
本发明的有益效果是：1）选用碱性抛光液，对设备无腐蚀，硅溶胶稳定性好，解决了酸性抛光液污染重、易凝胶等诸多弊端；利用基片材料的两性性，pH值10以上时，易生成可溶性的化合物，从而易脱离表面，抛光速率显著提高；
2）选用纳米SiO2溶胶作为抛光液主磨料，其粒径小、浓度高、硬度小（对基片损伤度小）、分散度好，能够达到高速率高平整度的要求、低损伤抛光、污染小；
3）在主磨料SiO2水溶胶中加入同粒径纳米级的A12O3，辅助磨料A12O3为水性分散液，由于粒径小，不会造成划伤，且硬度较高的氧化铝（莫氏硬度为9）可以增加机械磨削作用，加快硅酸盐和水合层的移除并提高质量交换，弥补了单纯的SiO2磨料（莫氏硬度为7）机械作用小与化学作用失衡的缺点；提高CMP过程中的化学作用与机械作用的平衡能力，使抛光去除速率得到明显提高，并大大改善了表面质量；
4）主磨料SiO2水溶胶与辅助磨料A12O3为水性分散液可以充分混合，形成混合磨料的悬浮液，由于磨料硬度增加，可以提高蓝宝石的去除速率，由于混合磨料的平均粒径小为30nm左右，而且两种磨料粒径相同，即使加入了硬度较硬的A12O3辅助磨料也不会造成划伤。
5）抛光液中由于主磨料SiO2溶胶的含量减少，减小了CMP后衬底表面抛光液残留较严重的现象，利于后续清洗，少量辅助磨料A12O3的加入使得使得抛光速率明显增加，并使CMP后粗糙度降低。
附图说明
图1是实施例1制得的抛光液进行CMP后蓝宝石衬底表面粗糙度示意图。
图2是实施例2制得的抛光液进行CMP后蓝宝石衬底表面粗糙度示意图。
具体实施方式
以下结合具体实施例，对本发明做进一步的解释：
本发明所用螯合剂为市售FA/O II型螯合剂；表面活性剂为市售FA/O I型非离子型表面活性剂；
实施例1
一种混合磨料碱性蓝宝石衬底材料CMP抛光液的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
a）取粒径20nm纳米SiO2溶胶931ml，室温下边搅拌边放入2000ml去离子水中，制备纳米硅溶胶悬浮液，再取粒径为20nmA12O3辅助磨料60ml，边加入边顺时针充分搅拌，时间为15分钟，使SiO2溶胶悬浮液与A12O3水性悬浮液充分混合，形成混合磨料的蓝宝石抛光液，此抛光液为悬浮状，粒径相同；
b）然后依次加入FA/O I型非离子型表面活性剂3ml，FA/OII型螯合剂6ml于悬浮液中，边加入边充分搅拌，最后加入羟乙基乙二胺将悬浮液的pH值调至12，得到抛光液；其中，纳米SiO2溶胶的质量分数为10%，Al2O3溶胶的质量分数为30%。
然后采用两步抛光的工艺，在压强0.12MPa，进行化学机械抛光（CMP），首先重抛的前5分钟，将抛光液流量降低到50ml/min左右，使抛头与抛光盘充分摩擦，温度快速升到并控制在40-45℃，然后抛光液流量增加为150ml/min，转速60rpm接着进行重抛，重抛总时间为50min；在最后5-10分钟降低压强至0.05MPa，然后进行轻抛，增大流量至300ml/min接着进行化学机械抛光（CMP），转速60rpm，轻抛过程温度控制为40℃左右。在综合时间较短的情况下去除速率可以达到12.25μm/h，并且得到面粗糙度Sq为0.236nm的较好的表面状态，无凹坑、凸起、划痕等表面缺陷，且表面颗粒数量较少，利于后续清洗。
实施例2
一种混合磨料碱性蓝宝石衬底材料CMP抛光液的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
a）取粒径30nm纳米SiO2溶胶311ml，室温下边搅拌边放入2650ml去离子水中，制备纳米硅溶胶悬浮液，再取粒径为30nmA12O3辅助磨料30ml，边加入边顺时针充分搅拌，时间为20分钟，使SiO2溶胶悬浮液与A12O3水性悬浮液充分混合，形成混合磨料的蓝宝石抛光液，此抛光液为悬浮状，粒径相同；
b）然后依次加入FA/O I型非离子型表面活性剂3ml，FA/OII型螯合剂6ml于悬浮液中，边加入边充分搅拌，最后加入羟乙基乙二胺将悬浮液的pH值调至10，得到抛光液；其中，纳米SiO2溶胶的质量分数为20%，Al2O3溶胶的质量分数为20%。
抛光工艺与实施例1相同。
实施例3
一种混合磨料碱性蓝宝石衬底材料CMP抛光液的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
a）取粒径40nm纳米SiO2溶胶465ml，室温下边搅拌边放入2500ml去离子水中，制备纳米硅溶胶悬浮液，再取粒径为40nmA12O3辅助磨料30ml，边加入边顺时针充分搅拌，时间为25分钟，使SiO2溶胶悬浮液与A12O3水性悬浮液充分混合，形成混合磨料的蓝宝石抛光液，此抛光液为悬浮状，粒径相同；
b）然后依次加入FA/O I型非离子型表面活性剂2ml，FA/OII型螯合剂3ml于悬浮液中，边加入边充分搅拌，最后加入羟乙基乙二胺将悬浮液的pH值调至13，得到抛光液；其中，纳米SiO2溶胶的质量分数为30%，Al2O3溶胶的质量分数为10%。
抛光工艺与实施例1相同。
实施例4
一种混合磨料碱性蓝宝石衬底材料CMP抛光液的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
a）取粒径40nm纳米SiO2溶胶600ml，室温下边搅拌边放入2300ml去离子水中，制备纳米硅溶胶悬浮液，再取粒径为40nmA12O3辅助磨料90ml，边加入边顺时针充分搅拌，时间为20分钟，使SiO2溶胶悬浮液与A12O3水性悬浮液充分混合，形成混合磨料的蓝宝石抛光液，此抛光液为悬浮状，粒径相同；
b）然后依次加入FA/O I型非离子型表面活性剂4ml，FA/OII型螯合剂6ml于悬浮液中，边加入边充分搅拌，最后加入羟乙基乙二胺将悬浮液的pH值调至13，得到抛光液；其中，纳米SiO2溶胶的质量分数为10%，Al2O3溶胶的质量分数为30%。
抛光工艺与实施例1相同。
实施例5
一种混合磨料碱性蓝宝石衬底材料CMP抛光液的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
a）取粒径35nm纳米SiO2溶胶1050ml，室温下边搅拌边放入1939.7ml去离子水中，制备纳米硅溶胶悬浮液，再取粒径为35nmA12O3辅助磨料10ml，边加入边顺时针充分搅拌，时间为20分钟，使SiO2溶胶悬浮液与A12O3水性悬浮液充分混合，形成混合磨料的蓝宝石抛光液，此抛光液为悬浮状，粒径相同；
b）然后依次加入FA/O I型非离子型表面活性剂0.15ml，FA/OII型螯合剂0.15ml于悬浮液中，边加入边充分搅拌，最后加入羟乙基乙二胺将悬浮液的pH值调至11，得到抛光液；其中，纳米SiO2溶胶的质量分数为10%，Al2O3溶胶的质量分数为30%。
抛光工艺与实施例1相同。
粗糙度检测采用原子力显微镜Agilent 5600LS （AFM）进行扫描，图1与图2分别为按照实施例1和实施例2进行化学机械抛光（CMP）后，扫描后的三维粗糙度的效果图，扫描范围为10*10μm。由图可知实施例1蓝宝石衬底表面粗糙度为0.236nm，实施例2蓝宝石衬底表面粗糙度为0.186nm。
Claims (4)
1.一种混合磨料碱性蓝宝石衬底材料CMP抛光液，其特征在于，所述CMP抛光液由以下重量百分比的组分组成：0.5-35%的主磨料、0.015-0.09%的辅助磨料、0.005-0.05%的螯合剂、0.005-0.05%的表面活性剂、0.01-0.5%的pH调节剂，余量为去离子水；所述主磨料为纳米SiO2溶胶，所述辅助磨料为Al2O3溶胶；纳米SiO2的粒径为20-40nm，Al2O3的粒径与纳米SiO2的粒径相同；纳米SiO2溶胶的质量分数为10-40%，莫氏硬度为7，分散度≤0.001，Al2O3溶胶的质量分数为10-30%，莫氏硬度为9，分散度≤0.001。
2.根据权利要求1所述的一种混合磨料碱性蓝宝石衬底材料CMP抛光液，其特征在于，pH调节剂为羟乙基乙二胺。
3.根据权利要求1或2所述的一种混合磨料碱性蓝宝石衬底材料CMP抛光液，其特征在于，抛光液的pH为10-13。
4.一种如权利要求1所述的混合磨料碱性蓝宝石衬底材料CMP抛光液的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
a）将粒径20-40nm的纳米SiO2溶胶悬浮于水中，加入与纳米SiO2溶胶粒径相同的Al2O3溶胶，加入的同时搅拌，搅拌时间15-25min，得到混合悬浮液；
b）在步骤a）得到混合悬浮液中加入螯合剂与表面活性剂，然后用pH调节剂将悬浮液的pH调至10-13，得到抛光液。
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