CN102337082A - 水基6H-SiC单晶衬底化学机械抛光液及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种6H-SiC单晶片全局平面化的化学机械抛光液。它以球形微纳米颗粒为磨料，按重量百分比计，其成分包括0.2～10％的1～3种10～250纳米球形颗粒为磨料，0.05～15％分散稳定剂，0.05～25％具有化学作用的添加剂，0.001～5％的润滑剂，同时加入pH调节剂调至pH值为9.5～13.5，余量的为高纯去离子水。该抛光液去除率可控，抛光后晶片无损伤、平整度高，价格便宜，成本低。可用于硬脆性晶体材料中的CMP过程以及其他光学材料的精密化学机械抛光。
Description
技术领域
本发明属于半导体照明及光电子加工中的化学机械抛光技术，属于晶体材料加工技术领域。特别涉及一种6H-SiC单晶片全局平面化的化学机械抛光液及其制备方法。
背景技术
导体照明是21世纪最具发展前景的高技术领域之一。半导体照明器件的核心是发光二极管(LED，Light Emitting Diode)，LED的心脏是一个半导体芯片。目前，制造LED芯片的核心技术是在衬底上制作氮化镓(GaN)基的外延片，这种LED被称为GaN基LED，广泛用于半导体照明。当前用于GaN基LED的衬底材料比较多，但是能用于商品化的衬底材料，目前只有两种，即蓝宝石(Al2O3)和碳化硅(SiC)衬底。其它诸如GaN、Si、ZnO衬底还处于研发阶段，离产业化还有一段距离。
新型的半导体材料SiC单晶衬底有化学稳定性好、导电性能好、导热性能好、不吸收可见光、特有的大禁带宽度、高临界击穿场强、高电子迁移率等特性，成为制作高温、高频、大功率、抗辐射、短波长发光及光电集成器件的理想衬底材料，成为国际上半导体照明、微电子、光电子及新材料领域研究的热点。目前，SiC是除了Al2O3衬底外用于氮化镓(GaN)外延的主要商品化衬底材料，在市场上的占有率位居第二。由于SiC衬底有益的导电性能和导热性能，可以较好地解决功率型GaN基LED器件的散热问题，故在半导体照明技术领域占重要地位。SiC单晶基片已成为半导体照明领域中不可或缺的衬底材料。
SiC有250多种多型体，只有6H-SiC和4H-SiC具有商用价值。目前SiC的外延衬底为6H-SiC、4H-SiC。
LED被称为第四代照明光源或绿色光源，LED灯不含铅和汞等有害物质，无频闪，具有节能、环保、寿命长、体积小等特点，可以广泛应用于各种指示、显示、装饰、背光源、普通照明和城市夜景等领域。采用LED照明可大幅减少电力需求，进一步减少温室气体排放。世界很多国家和地区纷纷出台政策，扶持半导体照明产业的发展。根据理论预期，半导体照明发光效率可以达到400lm/W左右，是节能灯预期效率的3-4倍。按照技术发展预期，如果半导体照明光源的发光效率达到200lm/W以上，并取代传统照明光源，则至少可使我国的照明用电每年节省1/3以上。按照当前的照明用电量计算，每年节电近1000亿度，超过三峡工程的全年发电量，并减少二氧化碳排放1亿多吨。
SiC基器件的使用性能和制造成本是制约微电子、光电子等产业发展重要因素，而器件的使用性能与SiC单晶基片表面加工质量密切相关，因此，如何高精度、高质量、高效率和低成本地实现SiC单晶基片超光滑无损伤表面的加工已成为超精密加工技术领域的前沿性研究课题。目前，SiC单晶基片的加工主要沿用晶体基片传统加工工艺：内圆锯切片、游离磨料研磨和化学机械抛光(CMP)，化学机械抛光已被证明是最好的超光滑无损伤表面平坦化方法。LED衬底技术一直被日本和美国所垄断，在全球范围至今只有少数国外的研究机构和几个半导体公司掌握SiC单晶的生长、加工技术。现公开的专利文献和非专利文献没有这方面的报道。
发明内容
本发明的目的是针对半导体照明及光电子加工中的SiC单晶片化学机械抛光技术中存在的技术问题，提供一种去除率高、无损伤、污染小的半导体照明用SiC单晶片化学机械抛光液及其制备方法，该抛光液也可用于其它硬脆材料的化学机械抛光。
本发明的技术解决方案如下：
半导体照明领域SiC单晶衬底超光滑无损伤化学机械抛光液的组成成分重量百分比如下：
磨料选用纳米SiO2水溶胶、Al2O3及纳米金刚石微粉，平均粒径是10～250nm；
分散稳定剂为聚乙烯醇、聚丙二醇、壬基酚聚氧乙烯醚中的一种或两种或三种的混合物，按重量百分比计，其在抛光液中的总浓度为0.05～15％；
化学添加剂为1，2-丙二醇、1，3-丙二醇、乙醇胺、三乙醇胺、1，3-丁二醇、过氧化氢中的一种或两种或三种的混合物，按重量百分比计，其在抛光液中的总浓度为0.05～25％；
润滑剂为一种球形纳米粉末，其粒径为1～5nm，其在抛光液总量的0.001～5％；
PH调节剂为氨水、乙醇胺、三乙醇胺、异丙醇胺、二羟乙基乙二胺、氢氧化钠、氢氧化钾中的一种或两种以上的混合物，其在抛光液总量的0.001～2％；
去离子水电阻率大于15MΩ·cm。
制备方法：
(1)取适量的去离子水与分散稳定剂或经超声或搅拌成均匀的去离子水混合溶液备用，其中分散稳定剂的重量百分比为：0.01～10％。
(2)按一定比例在上述备用液中加入磨料，经超声或搅拌成分散均匀。
(3)加入适量的化学添加剂，经超声或搅拌成分散均匀。如果化学添加剂用过氧化氢，不加入，则在抛光液使用前几分钟内适量加入。
(4)加入适量的润滑剂，经超声或搅拌成分散均匀。
(5)按比例再加入适量去离子水，经超声或搅拌成分散均匀，使各成份达到所规定的要求。
(6)加入pH值调节剂，调节pH值，搅拌或超声，使pH值达到抛光液所需的范围(9.5～13.5)。pH值调节剂根据抛光工件对抛光液的要求确定，可以是氨水、氢氧化钠、氢氧化钾、乙醇胺、三乙醇胺、异丙醇胺、二羟乙基乙二胺的一种或多种。即可制得所需要的抛光液。
本工艺制备的化学机械抛光液具备良好的悬浮稳定性，可在常温下，保质18个月以上，其中的SiO2和金刚石颗粒子不发生沉降，所加入化学物质不发生失效现象。用ZYGO轮廓仪对抛光后工件的表面粗糙度分析，平均粗糙度(Ra)小于0.5nm。
具体实施方式
以下结合具体实施例，对本发明进行详细说明。
实施例1：以制备500ml化学机械抛光液为例，用分散稳定剂壬基酚聚氧乙烯醚与去离子水配制成300ml的去离子水混合溶液，其中壬基酚聚氧乙烯醚的重量百分比为0.3％，备用；取平均粒径为25nm的硅溶胶100ml加入到壬基酚聚氧乙烯醚与去离子水配成的混合溶液中，并搅拌均匀，再加入2g的150nm的金刚石微粉，搅拌均匀，而后加入2g的1～5nm润滑剂，搅拌均匀。然后加入适量去离子水至490ml；再加入过氧化氢10ml，搅拌均匀，最后加入三乙醇胺作为pH值调节剂，调节其pH值为11。
用上述配好的抛光液，在ZYP300抛光机上抛光2英寸的6H-SiC单晶片(0001)Si面，抛光前，表面粗糙度在10nm左右。抛光压力为1.89psi，抛光盘转速为60r/min，工件转速为65r/min，抛光液流量为15ml/min，抛光时间为30min，抛光后，6H-SiC单晶片(0001)Si面的表面粗糙度变为0.42nm。抛光表面无划痕陷，抛光速率达到74nm/min。
实施例2：以配制500ml化学机械抛光液为例，用分散剂壬基酚聚氧乙烯醚与去离子水配制成300ml的去离子水混合溶液，其中壬基酚聚氧乙烯醚的重量百分比为0.4％，备用；取平均粒径为25nm的硅溶胶100ml加入到壬基酚聚氧乙烯醚与去离子水配成的混合溶液中，并搅拌均匀，再加入3g的250nm的金刚石微粉，搅拌均匀，而后加入2g的1～5nm润滑剂，搅拌均匀。然后加入适量去离子水至490ml；再加入过氧化氢10ml，搅拌均匀，最后加入三乙醇胺作为pH值调节剂，调节其pH值为9.5。
用上述配好的抛光液，在ZYP300抛光机上抛光2英寸的6H-SiC单晶片(0001)C面，抛光前，表面粗糙度在90nm左右。抛光压力为1.89psi，抛光盘转速为60r/min，工件转速为65r/min，抛光液流量为15ml/min，抛光时间为30min，抛光后，6H-SiC单晶片(0001)C面的表面粗糙度变为2.32nm。抛光表面无划痕陷，抛光速率达到67nm/min。
应当理解的是，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，而所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。
Claims (10)
1.一种水基6H-SiC单晶衬底化学机械抛光液，其特征在于，其组分与重量百分比如下：
磨料选用纳米SiO2水溶胶或Al2O3或纳米金刚石微粉之一或其混合物。
2.按照权利要求1所述化学机械抛光液，其特征在于：所述的纳米SiO2水溶胶、Al2O3及纳米金刚石微粉的粒径是10～250nm。
3.按照权利要求1所述化学机械抛光液，其特征在于：所述的分散稳定剂为一种高分子表面活性剂，所述分散稳定剂为聚乙烯醇、聚丙二醇、壬基酚聚氧乙烯醚中的一种或两种或三种的混合物，按重量百分比计，其在抛光液中的总浓度为0.05～15％。
4.按照权利要求1所述化学机械抛光液，其特征在于：所述PH值调节剂为氨水、氢氧化钠、氢氧化钾、乙醇胺、三乙醇胺、异丙醇胺、二羟乙基乙二胺中的一种或两种以上的混合物，调节PH值处于9.5～13.5之间。
5.按照权利要求1所述化学机械抛光液，其特征在于：所述的化学添加剂为1，2-丙二醇、1，3-丙二醇、乙醇胺、三乙醇胺、1，3-丁二醇、过氧化氢中的一种或两种或三种的混合物。
6.按照权利要求1所述化学机械抛光液，其特征在于：所述的润滑剂为一种球形纳米粉末，其粒径为1～5nm。
7.一种水基6H-SiC单晶衬底化学机械抛光液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)取适量的去离子水与分散稳定剂经超声或搅拌成均匀的去离子水混合溶液备用，其中分散稳定剂在混合溶液中的重量百分比为：0.01～10％；
(2)按一定比例在上述备用液中加入磨料，经超声或搅拌，分散均匀，磨料选用纳米SiO2水溶胶或Al2O3或纳米金刚石微粉之一或其混合物；
(3)加入适量的化学添加剂，经超声或搅拌，分散均匀；
(4)加入适量的润滑剂，经超声或搅拌，分散均匀；
(5)加入pH值调节剂，调节pH值，搅拌或超声，使pH值达到9.5～13.5，即可制得所需要的抛光液。
8.根据权利要求7所述的的制备方法，其特征在于，所述pH值调节剂是氨水、氢氧化钠、氢氧化钾、乙醇胺、三乙醇胺、异丙醇胺、二羟乙基乙二胺的一种或多种。
9.根据权利要求7所述的的制备方法，其特征在于，所述的纳米SiO2水溶胶、Al2O3及纳米金刚石微粉的粒径是10～250nm。
10.根据权利要求7所述的的制备方法，其特征在于，所述的化学添加剂为1，2-丙二醇、1，3-丙二醇、乙醇胺、三乙醇胺、1，3-丁二醇、过氧化氢中的一种或两种或三种的混合物。
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