CN109988510B

CN109988510B - 一种抛光液及其制备方法和碳化硅晶体的加工方法

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Publication number: CN109988510B
Application number: CN201910292079.2A
Authority: CN
Inventors: 苑亚斐; 张亮亮
Original assignee: Panjin Guoruisheng Technology Co ltd
Current assignee: Panjin Guoruisheng Technology Co ltd
Priority date: 2019-04-12
Filing date: 2019-04-12
Publication date: 2021-06-04
Anticipated expiration: 2039-04-12
Also published as: CN109988510A

Abstract

本发明涉及精密加工技术领域，尤其是涉及一种抛光液及其制备方法和碳化硅晶体的加工方法。所述抛光液，包括按重量份数计的如下组分：聚晶金刚石微粉5‑30份、硅溶胶1000份、悬浮剂2‑40份、润湿剂4‑21份、消泡剂2‑14份和pH调节剂2‑10份。所述制备方法包括：将聚晶金刚石微粉、悬浮剂、润湿剂、消泡剂和pH调节剂混合加入水中，再加入硅溶胶混合均匀。所述抛光液可用于对碳化硅晶体的加工中。本发明的抛光液配合抛光垫对碳化硅进行抛光，能够有效减少精抛时间和减少整体研磨抛光时间，并显著提高晶体表面质量。

Description

一种抛光液及其制备方法和碳化硅晶体的加工方法

技术领域

本发明涉及精密加工技术领域，尤其是涉及一种抛光液及其制备方法和碳化硅晶体的加工方法。

背景技术

碳化硅(SiC)作为第三代宽禁带半导体材料，也是目前发展最为成熟的第三代半导体材料。它具有优良的热学、力学、化学和电学性质，不但是制作高温、高频、大功率电子器件的最佳材料之一，同时又可以用作基于氮化镓的蓝光发光二极管的衬底材料，可广泛应用在电力电子领域、微波器件领域和LED光电子领域。

从材料性能上，碳化硅是非常优越的，它的禁带宽度是硅的3倍，饱和电子漂移速率高于硅2倍，临界击穿电场高于硅10倍，高于砷化镓5倍；热导率大于蓝宝石20倍，是砷化镓的10倍；还有它的化学稳定性很好。另外，从结构上比较，蓝宝石不是半导体而是绝缘体，它只能做单面电极；碳化硅是导电的半导体，它可以做垂直结构。碳化硅衬底的导热性能要比蓝宝石高10倍以上。使用碳化硅衬底的芯片电极为L型，两个电极分布在器件的表面和底部，所产生的热量可以通过电极直接导出；同时这种衬底不需要电流扩散层，因此光不会被电流扩散层的材料吸收，这样又提高了出光效率。据了解，目前碳化硅衬底LED最高流明效率可达254lm/W。

由于碳化硅本身的莫氏硬度比较大，在9.2-9.3之间，这就决定了它的精细加工工序很繁琐，精度加工很困难，由于效率太低最终导致产能产量严重不足，不能大规模化量产。目前对碳化硅晶片的加工一般采用莫氏硬度更大、速率更快的金刚石研磨液进行研磨来达到一定的厚度，最后用传统的CMP抛光液精抛到要求的表面状态。

然而，目前的碳化硅衬底加工工序单面加工时间超过10个小时，一片合格的双抛片加工总计时近20小时，工序繁杂且加工时间长，效率低下，不能满足下游市场的需要。

有鉴于此，特提出本发明。

发明内容

本发明的第一目的在于提供一种抛光液，以解决现有技术中存在的抛光效率低下的技术问题。

本发明的第二目的在于提供一种抛光液的制备方法，该制备方法工艺简单，条件温和。

本发明的第三目的在于提供一种碳化硅晶体的加工方法，采用上述抛光液用于碳化硅晶体的抛光，能够显著减少整体研磨抛光时间并能够显著提高碳化硅晶体表面质量。

为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：

一种抛光液，包括按重量份数计的如下组分：

聚晶金刚石微粉5-30份、硅溶胶1000份、悬浮剂2-40份、润湿剂4-21份、消泡剂2-14份和pH调节剂2-10份。其中，硅溶胶的用量按照硅溶胶整体用量计算的。

本发明的抛光液，采用一定比例的聚晶金刚石微粉和硅溶胶，二者配合，在抛光的过程避免对碳化硅表面造成划伤，同时聚晶金刚石微粉硬度大，能够提高抛光效率，因而二者的配合使用，能够有效在高效抛光速率的同时也能依靠化学作用消除划伤。

由于聚晶金刚石微粉是灰黑色，硅溶胶是白色液体，且二氧化硅和金刚石的比重也不同，如仅有二者使用，稳定性差，会聚集造成晶体表面损伤，影响抛光良率。本发明中通过加入一系列的助剂，使得混合得到的抛光液稳定性好，长时间处于均一稳定的状态，并保持稳定的pH值和微粉分散程度，不会沉淀、漂浮或分层等，而是与硅溶胶形成均匀的体系，使得抛光过程中不会产生异常损伤。

优选的，所述抛光液的pH为10-11。

优选的，所述聚晶金刚石微粉的粒度D50为0.1-2μm。更优选的，所述聚晶金刚石微粉的粒度D50为0.1-1μm。进一步优选的，所述聚晶金刚石微粉的粒度D50为0.125-0.25μm。

如在不同实施方式中，聚晶金刚石微粉的粒度D50可以为0.1μm、0.12μm、0.125μm、0.14μm、0.15μm、0.16μm、0.18μm、0.2μm、0.25μm、0.3μm、0.35μm、0.4μm、0.45μm、0.5μm、0.55μm、0.6μm、0.65μm、0.7μm、0.75μm、0.8μm、0.85μm、0.9μm、0.95μm、1μm、1.1μm、1.2μm、1.3μm、1.4μm、1.5μm等等。

聚晶金刚石微粉配合与硅溶胶的用量比，提供金刚石微粉一定的嵌入深度，同时调控聚晶金刚石微粉的粒径在上述范围内，实现对晶体的抛光同时避免对晶体表面造成损伤，并提高抛光效率。

优选的，所述硅溶胶中二氧化硅的粒径为60-120nm。更优选的，所述硅溶胶中二氧化硅的粒径为80-120nm，进一步优选为90-120nm。

如在不同实施方式中，硅溶胶中二氧化硅的粒径可以为60nm、70nm、80nm、90nm、100nm、110nm、120nm等等。

本发明采用上述粒径的硅溶胶，配合聚晶金刚石微粉的粒径，二者粒径略有差别，不同粒径的二氧化硅和金刚石微粉能够在抛光压力作用下，嵌入相应抛光垫的不同位置，粒径较大的位置可嵌入凹谷中，粒径较小的相对嵌入微凸峰中，使得在抛光过程中，在提高抛光速率的同时，避免对晶体表面造成损伤。

优选的，所述硅溶胶的固含量为30-50％。更优选的，所述硅溶胶的固含量为40-50％，进一步优选为45-50％。

本发明不同实施例中采用的硅溶胶的pH可以为9-12。

为了进一步提高本发明的抛光液的均一稳定性，以兼顾提高抛光效率和抛光良率，对助剂成分等进行了进一步的优化，具体如下：

所述悬浮剂包括水溶性高分子类悬浮剂和无机粉类悬浮剂中的任一种或多种混合。优选的，所述悬浮剂包括无机膨润土、Carbopol Aqua SF-1、Silok7370W、DISPARLONAQ-600、BYK-430、BYK-431中的任一种或多种混合。

所述润湿剂包括烷基硫酸盐类、磺酸盐类、脂肪酸类、脂肪酸酯硫酸盐类、羧酸皂类、磷酸酯类、聚氧乙烯烷基酚醚类、聚氧乙烯脂肪醇醚类中的任一种或多种混合。优选的，所述润湿剂包括BYK-9076、BYK-345、BYK-154、BYK-W 9010、DISPERBYK-2164、

731A、TRITON X-405、TEGO Wet KL 245、TRITON CF-10中的任一种或多种混合。

所述消泡剂包括聚醚类消泡剂、高碳醇类消泡剂、脂肪酸类消泡剂、硅酮类消泡剂中的任一种或多种混合。优选的，所述消泡剂包括TEGO Airex920W、

FOAMEX 825、TEGO FOAMEX 810、AFE-3168、AFE-1520、BYK-A555、BYK-094、BYK-024、BYK-053、FoamasterMO 2111AC、AFE-0050、AFE-1410中的任一种或多种混合。

所述pH调节剂可采用无机碱和/或有机碱。如在不同实施方式中，pH调节剂可以采用氢氧化钾、氢氧化钠、次氯酸钾、次氯酸钠、氨水、硼砂、三乙醇胺、甲基乙二醇胺、甲基单乙醇胺、乙二胺中的任一种或多种混合。

优选的，所述抛光液包括按重量份数计的如下组分：

聚晶金刚石微粉5-20份、硅溶胶1000份、悬浮剂6-20份、润湿剂6-20份、消泡剂4-10份和pH调节剂4-10份。

优选的，所述抛光液包括按重量份数计的如下组分：

聚晶金刚石微粉15份、硅溶胶1000份、悬浮剂15份、润湿剂20份、消泡剂5份和pH调节剂10份。

本发明还提供了上述抛光液的制备方法，包括如下步骤：

将聚晶金刚石微粉、悬浮剂、润湿剂、消泡剂和pH调节剂混合加入水中，再加入硅溶胶混合均匀。

优选的，将聚晶金刚石微粉、悬浮剂、润湿剂、消泡剂和pH调节剂混合加入水中，超声搅拌0.5-1h；再加入硅溶胶，超声搅拌0.5-1h。

优选的，加入与硅溶胶等量的水。例如，按上述组分计算，加入1000重量份的水。

本发明还提供了碳化硅晶体的加工方法，包括如下步骤：采用上述的抛光液对碳化硅晶体进行抛光处理。

优选的，采用上述抛光液与抛光垫对碳化硅晶体进行粗抛处理。

其中，粗抛处理优选包括对碳化硅晶体的碳面和/或硅面进行粗抛处理。具体的，对碳面进行粗抛处理的时间为30-60min；对硅面进行粗抛处理的时间为30-60min。

优选的，所述抛光垫的邵氏硬度为60-75，更优选为66-70。更优选的，所述抛光垫为聚氨酯抛光垫。

如在具体的实施方式中，抛光垫可采用环球光学的聚氨酯抛光垫，沟槽为1.2mm深的螺旋纹，沟槽方向与大盘转向相反。

采用上述硬度的抛光垫，能够与抛光液中的金刚石配合，在提高抛光效率的同时，避免表面划伤。如果全是硅溶胶，相当于硬垫配软磨料，没有抛光效率，如果全是小粒度的金刚石匹配硬垫，容易产生细划伤，使用特定比例的硅溶胶和聚晶金刚石，配合上述硬度的抛光垫，能够有效在高抛光速率的同时也能依靠化学作用消除划伤。

在采用本发明的抛光液对碳化硅进行粗抛后，能够有效减少精抛时间和减少整体研磨抛光时间，并显著提高晶体表面质量。

现有技术中的抛光工艺主要包括：线切—双面研磨(30-60min)—硅面铜抛(40min)—硅面粗抛(1-2h)—硅面精抛(6-8h)—碳面铜抛(40min)—碳面粗抛(1-2h)—碳面精抛(6-8h)。而采用本发明的加工方法，可采用如下工艺：线切—双面研磨(15-30min)—硅面粗抛(30-60min)—硅面精抛(90-120min)—碳面粗抛(30-60min)—碳面精抛(30-60min)。

优选的，所述加工方法不包括铜抛。

采用本发明的抛光液和抛光垫对碳化硅晶体进行抛光，无需采用铜抛工艺，并且所需的精抛时间大大缩短；同时不需要使用铜盘和相应的钻石液，大大降低了加工成本。

优选的，所述粗抛的条件包括：粗抛压力为320-400g/cm²，转速为60-70rpm。更优选的，粗抛时，抛光液的流量为6-10L/min，优选为8L/min。

采用本发明的抛光液进行粗抛，具有较大的抛光效率，去除量高，采用上述大流量，能够及时带走抛下碳化硅衬底的磨屑。

采用本发明的粗抛工艺，能够极大的缩短抛光时间，提高抛光效率。后续的精抛可采用现有的精抛方法，如采用粒径为80-100nm的纯硅溶胶作为精抛液，在200-250g/cm²的精抛压力，40-50rpm的转速下，精抛90-150min可以达到粗糙度要求。

并且，采用本发明的粗抛工艺，可配合现有的双面研磨方法，同时能够适当缩短双面研磨的时间。如可采用3-10μm的碳化硅微粉或碳化硼或单晶金刚石进行双面研磨，压力为500-800g/cm²，转速为3-10rpm。双面研磨的时间可以为15-30min，进一步缩短了加工时间。

如采用本发明的抛光液进行粗抛后，可采用现有常规方法进行精抛，比如可采用CMP抛光液，如纯硅溶胶进行精抛处理。

采用本发明的抛光液对碳化硅进行粗抛处理后，可极大的缩短精抛处理的时间。在本发明一些具体实施方式中，粗抛后，采用CMP抛光液和抛光垫对碳化硅晶体进行精抛。更优选的，对粗抛处理后的碳化硅晶体的硅面精抛处理90-120min；对粗抛处理后的碳化硅晶体的碳面精抛处理30-60min。

与现有技术相比，本发明的有益效果为：

(1)本发明采用一定比例的聚晶金刚石微粉和硅溶胶与助剂配合得到抛光液，金刚石微粉和硅溶胶配合，在抛光的过程避免对碳化硅表面造成划伤，同时聚晶金刚石微粉硬度大，能够提高抛光效率；二者的配合使用，能够有效在高效抛光速率的同时也能依靠化学作用消除划伤；

(2)本发明中通过在抛光液中加入一系列的助剂，使得混合得到的抛光液稳定性好，长时间处于均一稳定的状态，并保持稳定的pH值和微粉分散程度，不会沉淀、漂浮或分层等，而是与硅溶胶形成均匀的体系，使得抛光过程中不会产生异常损伤；

(3)采用本发明的抛光液与一定硬度的抛光垫配合对碳化硅进行抛光，在提高抛光效率的同时，避免表面划伤；并且采用本发明的抛光液对碳化硅进行粗抛后，能够有效减少精抛时间和减少整体研磨抛光时间，并显著提高晶体表面质量。

附图说明

为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明不同抛光液的分散状态图，其中，A瓶和B瓶分别为比较例3和比较例4的抛光液放置1h后的分散状态图，C瓶为本发明实施例8中的抛光液放置1h后的分散状态图；

图2为采用本发明实施例8的抛光液按照实施例11的粗抛方法对碳化硅的Si面粗抛后的表面粗糙度；

图3为采用本发明实施例8的抛光液按照实施例11的粗抛方法对碳化硅的C面粗抛后的表面粗糙度；

图4为采用本发明实施例8的抛光液作为粗抛液，按照实施例11的整体加工方法对碳化硅的Si面粗抛、精抛后的表面粗糙度；

图5为采用本发明实施例8的抛光液作为粗抛液，按照实施例11的整体加工方法对碳化硅的C面粗抛、精抛后的表面粗糙度。

具体实施方式

下面将结合附图和具体实施方式对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，但是本领域技术人员将会理解，下列所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。

本发明各实施例中采用的试剂信息可以如下：

硅溶胶，日产化学的sonwtex-XL产品；

聚晶金刚石微粉，北京国瑞升科技股份有限公司；

Carbopol Aqua SF-1，厂商为美国路博润；

Silok7370W，厂商为斯洛柯；

DISPARLON AQ-600，厂商为日本帝斯巴隆；

BYK-430、BYK-431、BYK-9076、BYK-345、YK-154、BYK-W 9010、DISPERBYK-2164、BYK-A555、BYK-094、BYK-024、BYK-053，厂商为毕克化学；

731A、TRITON X-405、TRITON CF-10，厂商为陶氏化学；

TEGO Wet KL 245、TEGO Airex920W、

FOAMEX 825、TEGO FOAMEX 810，厂商为德国迪高；

AFE-3168、AFE-1520、AFE-0050、AFE-1410，厂商为美国道康宁；

Foamaster MO 2111AC，厂商为巴斯夫。

实施例1

本实施例的抛光液的制备方法，包括如下步骤：

(1)取50g D50＝0.125μm的聚晶金刚石微粉、100g无机膨润土、35g BYK-345、50gAFE-3168、10g硼砂，加入5kg的纯水，超声搅拌0.5h后；

(2)向步骤(1)的物料中加入5kg固含量为40％的粒径为70nm的硅溶胶，再超声搅拌0.5h，得到抛光液。

实施例2

本实施例的抛光液的制备方法，包括如下步骤：

(1)取25g D50＝0.5μm的聚晶金刚石微粉、45g Silok7370W、60g BYK-W 9010、20gBYK-024、10g BYK-094和50g甲基单乙醇胺，加入5kg的纯水，超声搅拌0.5h后；

(2)向步骤(1)的物料中加入5kg固含量为45％的粒径为80nm的硅溶胶，再超声搅拌0.5h，得到抛光液。

实施例3

本实施例的抛光液的制备方法，包括如下步骤：

(1)取100g D50＝0.25μm的聚晶金刚石微粉、30g BYK-431、30g TRITON CF-10、45g

FOAMEX 825、和20g氢氧化钾，加入5kg的纯水，超声搅拌0.5h后；

(2)向步骤(1)的物料中加入5kg固含量为50％的粒径为60nm的硅溶胶，再超声搅拌0.5h，得到抛光液。

实施例4

本实施例的抛光液的制备方法，包括如下步骤：

(1)取50g D50＝0.75μm的聚晶金刚石微粉、60g BYK-430、55g TRITON X-405、55gBYK-053和50g三乙醇胺，加入5kg的纯水，超声搅拌0.5h后；

(2)向步骤(1)的物料中加入5kg固含量为40％的粒径为120nm的硅溶胶，再超声搅拌0.5h，得到抛光液。

实施例5

本实施例的抛光液的制备方法，包括如下步骤：

(1)取25g D50＝1μm的聚晶金刚石微粉、40g DISPARLON AQ-600、105gDISPERBYK-2164、60g BYK-A555和15g氢氧化钠，加入5kg的纯水，超声搅拌0.5h后；

(2)向步骤(1)的物料中加入5kg固含量为40％的粒径为100nm的硅溶胶，再超声搅拌0.5h，得到抛光液。

实施例6

本实施例的抛光液的制备方法，包括如下步骤：

(1)取50g D50＝1μm的聚晶金刚石微粉、75g Carbopol Aqua SF-1、30g

731A、70g AFE-1520和15g甲基乙二醇胺，加入5kg的纯水，超声搅拌0.5h后；

(2)向步骤(1)的物料中加入5kg固含量为35％的粒径为110nm的硅溶胶，再超声搅拌0.5h，得到抛光液。

实施例7

本实施例的抛光液的制备方法，包括如下步骤：

(1)取150g D50＝1.5μm的聚晶金刚石微粉、200g无机膨润土、70g TEGO Wet KL245、30g AFE-1410和25g乙二胺，加入5kg的纯水，超声搅拌0.5h后；

(2)向步骤(1)的物料中加入5kg固含量为50％的粒径为80nm的硅溶胶，再超声搅拌0.5h，得到抛光液。

实施例8

本实施例的抛光液的制备方法，包括如下步骤：

(1)取75g D50＝1μm的聚晶金刚石微粉、75g无机膨润土、100g BYK-9076、20gAFE-0050、5g Foamaster MO 2111AC和50g氨水，加入5kg的纯水，超声搅拌0.5h后；

(2)向步骤(1)的物料中加入5kg固含量为40％的粒径为90nm的硅溶胶，再超声搅拌0.5h，得到抛光液。

实施例9

本实施例的抛光液的制备方法，包括如下步骤：

(1)取50g D50＝2μm的聚晶金刚石微粉、20g DISPARLON AQ-600、80g BYK-154、10g TEGO Airex920W和10g次氯酸钾，加入5kg的纯水，超声搅拌0.5h后；

(2)向步骤(1)的物料中加入5kg固含量为45％的粒径为100nm的硅溶胶，再超声搅拌0.5h，得到抛光液。

实施例10

本实施例的抛光液的制备方法，包括如下步骤：

(1)取25g D50＝2μm的聚晶金刚石微粉、10g Silok7370W、20g BYK-W 9010、60gTEGO FOAMEX 810和25g次氯酸钠，加入5kg的纯水，超声搅拌0.5h后；

(2)向步骤(1)的物料中加入5kg固含量为40％的粒径为95nm的硅溶胶，再超声搅拌0.5h，得到抛光液。

实施例11

本实施例提供了对碳化硅晶体粗抛的方法，包括如下步骤：

在一块380mm的陶瓷盘上贴6片4寸的4H碳化硅片，分别采用实施例1-10中抛光液，在382g/cm²的抛光压力下(即PP头的6片压力为180kg)进行粗抛，PP头转速为66rpm，下盘转速为60rpm，同向，抛光液的流量为8L/min；配套使用的粗抛抛光垫为邵氏硬度为69的聚氨酯抛光垫(环球化学)，沟槽为1.2mm深的螺旋纹，沟槽方向与大盘转向相反；通过粗抛改善双面研磨加工后的表面粗糙度，以方便后续加工；其中，对碳化硅片的硅面进行粗抛处理45min，对碳化硅片的碳面进行粗抛处理45min。

本实施例还提供了对碳化硅晶体的整体加工方法，包括如下步骤：

线切：使用线锯进行线切割，线锯的钢丝上化学镀有6-12μm的单晶金刚石，将碳化硅晶体切割成碳化硅晶片；

双面研磨：去除由线切割造成的晶片表面线痕以便获得较好的平整度，使用3-10μm的单晶金刚石，配合双面研磨设备上下的铸铁盘，于600g/cm²的压力下，转速为3-10rpm，双面研磨30min；

粗抛：采用上述粗抛方法；

精抛：使用80-100nm的CMP抛光液，配合黑色阻尼布(精抛垫)，精抛压力为230g/cm²，转速为45rpm，对粗抛处理后的碳化硅晶体的硅面精抛处理100min，对粗抛处理后的碳化硅晶体的碳面精抛处理45min。

实施例12

本实施例参考实施例11的方法，区别仅在于：采用邵氏硬度为55的聚氨酯抛光垫替换实施例11中的邵氏硬度为69的聚氨酯抛光垫。

实施例13

本实施例参考实施例11的方法，区别仅在于：采用邵氏硬度为86的聚氨酯抛光垫替换实施例11中的邵氏硬度为69的聚氨酯抛光垫。

比较例1

比较例1为采用传统的抛光工艺：包括如下步骤：

(1)采用与实施例11相同的线切和双面研磨方式处理后，使用3μm聚晶金刚石研磨液配合铜盘，压力为250g/cm²，转速为55rpm的条件下进行单面研磨60min；

(2)将步骤(1)中处理后的碳化硅片进行粗抛，粗抛的步骤包括：使用1μm聚晶金刚石粗抛液(厂商：天津西美半导体材料有限公司，型号：CM-S200)配合suba600的抛光垫，在压力为350g/cm²、PP头转速为66rpm，下盘转速为60rpm，同向，抛光液的流量为100mL/min的条件下粗抛硅面粗抛1h，碳面粗抛1h；

(3)精抛：使用100nm的CMP抛光液，配合黑色阻尼布(精抛垫)，精抛压力为230g/cm²，转速为45rpm；精抛时间为硅面粗抛8h，碳面粗抛2h；

清洗、封装。

比较例2

比较例2的抛光液的制备方法，包括如下步骤：

(1)取40g D50＝2.5μm的聚晶金刚石微粉、100g无机膨润土、35g BYK-345、50gAFE-3168、10g硼砂，加入5kg的纯水，超声搅拌0.5h后；

参考实施例11中的碳化硅晶体的加工方法，区别在于：采用该比较例中的上述抛光液作为粗抛液替换实施例11中粗抛步骤中采用的抛光液。比较例3

比较例3的抛光液的制备方法，包括如下步骤：

(1)取75g D50＝1μm的聚晶金刚石微粉、610g BYK-431悬浮剂、330g BYK-154润湿剂、220g BYK-053消泡剂、3g三乙醇胺和1g乙二胺pH调节剂，加入5kg的纯水，超声搅拌0.5h后；

比较例4

比较例4的抛光液的制备方法，包括如下步骤：

(1)取75g D50＝1μm的聚晶金刚石微粉、4.5g Silok7370W悬浮剂、9g TRITON CF-10润湿剂、4g AFE-1410消泡剂、4g甲基乙二醇胺pH调节剂，加入5kg的纯水，超声搅拌0.5h后；

实验例1

请参考图1，其是本发明不同抛光液放置1h后的分散状态图，其中A瓶和B瓶分别为比较例3和比较例4的抛光液放置1h后的分散状态图，C瓶为本发明实施例8中的抛光液放置1h后的分散状态图。从图中可知，本发明实施例的抛光液均一稳定，金刚石微粉不会沉淀、不会漂浮，也不会形成分层，形成均匀的额体系，不会造成异常划伤。而A瓶中聚晶金刚石微粉漂浮在液体上方，B瓶中聚晶金刚石微粉沉淀，A瓶和B瓶中的抛光液均出现了明显的分层。

实验例2

为了对比说明本发明的抛光液和加工方法的效果，将实施例1-10中的抛光液中的抛光液分别按照实施例11的方式对碳化硅晶片进行抛光(编号分别为1、2、3、…、10)、以及采用实施例8的抛光液按照实施例12和实施例13的方式对碳化硅浸泡进行抛光(编号分别为11、12)、以及采用比较例1的抛光工艺对碳化硅晶片进行抛光(编号为13)、采用比较例2的抛光液按照实施例11的方式对碳化硅晶片进行抛光(编号为14)，对粗抛后的碳化硅晶片进行洗涤和干燥，然后测量其表面粗糙度和抛光速率，表面粗糙度测试：在相同的条件下，利用AFM测试机台(型号：SPEEDFAM36BPAW-TD)进行检测；抛光速率测试：抛光速率可通过抛光前后碳化硅晶片厚度变化来计算，即抛光速率＝抛光前后的移除量/抛光时间，其中，晶片的厚度变化可用千分表测量。测试结果见表1。其中，图2和图3分别为以实施例8的抛光液为例，参考上述方法对碳化硅粗抛后，Si面和C面粗抛后的表面粗糙度的测试图；图4和图5分别为以实施例8的抛光液为例，参考上述方法对碳化硅粗抛、精抛后，Si面和C面精抛后的表面粗糙度的测试图。

表1不同加工方式的抛光速率及粗抛后的表面粗糙度

采用实施例8的抛光液，按照实施例11的加工方法对碳化硅晶体进行处理后，精抛后得到碳化硅，Si面Ra＝0.0221nm，C面Ra＝0.0295nm。

本发明采用一定比例的聚晶金刚石微粉和硅溶胶与助剂配合得到抛光液，同时配合一定硬度的抛光垫配合对碳化硅进行抛光，在提高抛光效率的同时，避免表面划伤；并且采用本发明的抛光液对碳化硅进行粗抛后，能够有效减少精抛时间和减少整体研磨抛光时间，并显著提高晶体表面质量。

最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims

1.一种碳化硅晶体的加工方法，其特征在于，

采用抛光液与抛光垫对碳化硅晶体进行抛光处理；

所述抛光液由按重量份数计的由下组分组成：

聚晶金刚石微粉5-30份、硅溶胶1000份、悬浮剂2-40份、润湿剂4-21份、消泡剂2-14份、pH调节剂2-10和水；

所述硅溶胶中二氧化硅的粒径为80-120nm；

所述硅溶胶的固含量为30-50％；

所述聚晶金刚石微粉的D50为0.1-2μm；

所述抛光液的pH为10-11；

所述抛光垫的邵氏硬度为66-70。

2.根据权利要求1所述的碳化硅晶体的加工方法，其特征在于，所述聚晶金刚石微粉的D50为0.1-1μm。

3.根据权利要求1所述的碳化硅晶体的加工方法，其特征在于，

所述硅溶胶的固含量为40-50％。

4.根据权利要求3所述的碳化硅晶体的加工方法，其特征在于，所述硅溶胶，其pH＝9-12。

5.根据权利要求1所述的碳化硅晶体的加工方法，其特征在于，所述的抛光液的制备方法，包括如下步骤：

将所述聚晶金刚石微粉、悬浮剂、润湿剂、消泡剂和pH调节剂混合加入水中，再加入所述硅溶胶混合均匀。

6.根据权利要求5所述的碳化硅晶体的加工方法，其特征在于，将所述聚晶金刚石微粉、悬浮剂、润湿剂、消泡剂和pH调节剂混合加入水中，超声搅拌0.5-1h。

7.根据权利要求6所述碳化硅晶体的加工方法，其特征在于，加入所述硅溶胶，于超声条件下搅拌0.5-1h。

8.根据权利要求1所述的加工方法，其特征在于，采用所述抛光液与抛光垫对碳化硅晶体进行粗抛处理。

9.根据权利要求8所述的加工方法，其特征在于，采用所述抛光液与抛光垫对碳化硅晶体的硅面粗抛处理30-60min。

10.根据权利要求8所述的加工方法，其特征在于，采用所述抛光液与抛光垫对碳化硅晶体的碳面粗抛处理30-60min。

11.根据权利要求8所述的加工方法，其特征在于，所述粗抛的条件包括：粗抛压力为320-400g/cm²，转速为60-70rpm。

12.根据权利要求11所述的加工方法，其特征在于，粗抛时，所述抛光液的流量为6-10L/min。

13.根据权利要求1所述的加工方法，其特征在于，所述抛光垫为聚氨酯抛光垫。

14.根据权利要求1所述的加工方法，其特征在于，粗抛前，对碳化硅晶体进行双面研磨。

15.根据权利要求14所述的加工方法，其特征在于，所述双面研磨的时间为15-30min。

16.根据权利要求1所述的加工方法，其特征在于，所述加工方法不包括铜抛。

17.根据权利要求1所述的加工方法，其特征在于，对粗抛处理后的碳化硅晶体进行精抛处理。

18.根据权利要求17所述的加工方法，其特征在于，对粗抛处理后的碳化硅晶体的硅面精抛处理90-120min。

19.根据权利要求18所述的加工方法，其特征在于，对粗抛处理后的碳化硅晶体的碳面精抛处理30-60min。