CN114410226A - 一种抛光液及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种抛光液及其制备方法和应用。所述抛光液包括研磨剂、高锰酸钠、离子强度调节剂和水，进一步，还包括选自分散剂、防沉剂和pH调节剂中的至少一种。所述抛光液的制备方法包括如下步骤：将所述抛光液中的各组分进行混合，得到所述抛光液。所述抛光液在碳化硅抛光领域中的用途。本发明的抛光液通过选择研磨剂、高锰酸钠和离子强度调节剂并将其合理组合，使得抛光液的抛光质量、抛光速率获得很大提升，尤其适用于难加工的含硅表面的超精密光学器件或半导体功率器件的表面抛光，是理想的半导体化合物晶圆制造的亚纳米级光洁度的抛光液材料。
Description
技术领域
本发明涉及晶圆表面抛光和化学机械抛光液技术领域，特别是涉及一种抛光液及其制备方法和应用。
背景技术
碳化硅(SiC)为第三代半导体的主要代表之一，是成为制作高温、高频和大功率电力电子器件的理想半导体材料，相比目前传统的硅基产品，其制成的器件能为电力电子产品升级提供核心保障，比如新能源车、充电桩、光伏发电等领域。随着半导体工业的飞速发展，电子器件尺寸缩小，要求晶片表面平整度达到纳米级。传统的平坦化技术，仅可实现局部平坦化，而化学机械抛光技术(CMP)不仅可以实现全局平坦化，而且在加工性能和速度上均优于传统的平坦化技术。对于碳化硅晶片的CMP，抛光液是非常重要的耗材。现有技术中，因碳化硅晶片硬度较高，传统的抛光液，加工效率很低，生产成本提高，抛光表面容易出现划痕等问题。现在市面上抛光液，主要以高锰酸钾为氧化剂，主要通过氧化碳化硅中的碳来强行破坏碳化硅表面结构来达到移除碳化硅的目的。但是，高锰酸钾溶解度低，容易析出结晶，严重影响碳化硅抛光效率、表面质量不稳定和循环使用寿命短，同时抛光液不稳定，难以长时间存储，并对存储温度要求十分苛刻。现有技术中主要是使用包含高锰酸钾的抛光液，且现有技术中包含高锰酸钠的抛光液普遍存在抛光速率低的技术问题。
发明内容
鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种抛光液及其制备方法和应用，解决碳化硅抛光效率和表面质量不稳定缺点，同时克服抛光液不稳定，难以长时间存储，并对存储温度要求十分苛刻的缺点。
为实现上述目的及其他相关目的，本发明第一方面提供一种抛光液，包括研磨剂、高锰酸钠、离子强度调节剂和水。
优选地，还包括如下技术特征中的至少一项：
a1)所述研磨剂选自氧化硅、a-氧化铝、氧化铈、氧化锆、氧化锰、氧化镁、碳化硅、碳化硼和钻石中的至少一种；
a2)所述研磨剂的粒径D50为5nm～2.5um，如5nm～120nm、120nm～0.5um或0.5um～2.5um；
a3)所述研磨剂在所述抛光液中的质量浓度为0.1～40％，如0.1～4.51％、4.51～4.52％或4.52～40％；
a4)所述高锰酸钠在所述抛光液中的质量浓度为0.1～40％，如0.1～1％、1～4.51％、4.51～4.52％、4.52～5％、5～15％、15～20％或20～40％；
a5)所述离子强度调节剂为硝酸盐；
a6)所述离子强度调节剂在所述抛光液中的质量浓度为0.01～10％，如0.01～0.14％、0.14～0.45％、0.45～2％、2～5％或5～10％；
a7)所述水在所述抛光液中的质量浓度为59～95％，如59～64.90％、64.90～77.89％、77.89～79.88％、79.88～83.90％、83.90～86.99％、86.99～87.99％、87.99～88.89％、88.89～90.51％、90.51～93.88％或93.88～95％。
更优选地，还包括如下技术特征中的至少一项：
a41)特征a4)中，所述高锰酸钠在所述抛光液中的质量浓度为1～20％；优选为5～15％；
a51)特征a5)中，所述离子强度调节剂选自硝酸钠、硝酸钾、硝酸铵、硝酸钙、硝酸铅、硝酸铈、硝酸镁、硝酸铝、硝酸铁、硝酸钴、硝酸镍、硝酸铜、硝酸锌和硝酸银中的至少一种；优选选自硝酸镁、硝酸铝、硝酸铜和硝酸锌中的至少一种；更优选为硝酸铜；
a61)特征a6)中，所述离子强度调节剂在所述抛光液中的质量浓度为0.01～5％；优选为0.01～2％。
优选地，所述抛光液还包括选自分散剂、防沉剂和pH调节剂中的至少一种。
更优选地，还包括如下技术特征中的至少一项：
b1)所述分散剂选自六偏磷酸钠、焦磷酸钠、三聚磷酸钠、烷基芳基磷酸盐、烷基苯磺酸盐、二烷基磺基琥珀酸盐、三甲基硬脂酰胺氯化物、聚氧乙烯烷基酚基醚和山梨糖醇烷基化物中的至少一种；
b2)所述分散剂在所述抛光液中的质量浓度为0.01～5％，如0.01～0.1％、0.1～0.36％、0.36～0.45％、0.45～1％、1～3％或3～5％；
b3)所述防沉剂选自有机膨润土、蓖麻油衍生物、气相二氧化硅和改性聚脲的N-甲基吡咯烷酮溶液(如德国毕克BYK420)中的至少一种；
b4)所述防沉剂在所述抛光液中的质量浓度为0.01～1％，如0.01～0.09％、0.09～0.1％、0.1～0.45％、0.45～0.5％或0.5～1％；
b5)所述pH调节剂为pH酸性调节剂或pH碱性调节剂。pH调节剂用于调节抛光液的pH值，加入量很少，上述各组分的质量浓度中总质量不包括pH调节剂的质量。
进一步更优选地，还包括如下技术特征中的至少一项：
b11)特征b1)中，所述分散剂选自六偏磷酸钠、焦磷酸钠和三聚磷酸钠中的至少一种；优选为六偏磷酸钠；
b21)特征b2)中，所述分散剂在所述抛光液中的质量浓度为0.1～3％；优选为0.1～1％；
b31)特征b3)中，所述防沉剂为有机膨润土；
b41)特征b4)中，所述防沉剂在所述抛光液中的质量浓度为0.01～0.5％；优选为0.01～0.1％；
b51)特征b5)中，所述pH酸性调节剂选自盐酸、硫酸和硝酸中的至少一种；优选为硝酸；
b52)特征b5)中，所述pH碱性调节剂选自氢氧化钠和氢氧化钾中的至少一种。
优选地，所述抛光液的pH值为2～12；优选地，所述抛光液的pH值酸性范围为2～5，如2～3.5或3.5～5，pH值碱性范围为8～12。
本发明第二方面提供上述抛光液的制备方法，包括如下步骤：将所述抛光液中的各组分进行混合，得到所述抛光液；优选地，将除水之外的所述抛光液中的各组分分散于水中，得到所述抛光液；更优选地，将除水和所述pH调节剂之外的所述抛光液中的各组分分散于水中，采用所述pH调节剂调节pH值，得到所述抛光液。
本发明第三方面提供上述抛光液在碳化硅抛光领域中的用途。
优选地，还包括如下技术特征中的至少一项：
1)所述碳化硅为3C-SiC、4H-SiC、6H-SiC或碳化硅陶瓷类制品；
2)所述抛光液用于超精密光学器件或半导体功率器件的碳化硅表面抛光。
如上所述，本发明具有以下有益效果中的至少一项：
1)本发明的抛光液通过选择研磨剂、高锰酸钠和离子强度调节剂并将其合理组合，使得抛光液的抛光质量、抛光速率获得很大提升，尤其适用于难加工的含硅表面的超精密光学器件或半导体功率器件的表面抛光，是理想的半导体化合物晶圆制造的亚纳米级光洁度的抛光液材料；
2)本发明的制备方法简单、高效；
3)本发明的抛光液通过选择研磨剂、高锰酸钠和离子强度调节剂并将其合理组合，充分发挥高锰酸钠强氧化剂对碳化硅抛光高效的特性，相比于高锰酸钾，高锰酸钠拥有更高的溶解度，且低温下结晶后，结晶体达到一定温度，可以不借助外在条件就可以再溶解，而高锰酸钾会结块，十分难再溶解，且该抛光液容易运输和存储；
4)本发明的抛光液通过选择研磨剂、高锰酸钠和离子强度调节剂并将其合理组合，酸性条件下的高锰酸钠具有强氧化性，可以氧化SiC中的C，同时高锰酸钠被还原成Mn2+，生成的Mn2+反过来又可以催化高锰酸钠的氧化作用，加快SiC的抛光效率；碱性条件下的高锰酸钠具有强氧化性，生成锰酸钾，没有催化作用，氧化性弱于酸性条件。
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。
须知，下列实施例中未具体注明的工艺设备或装置均采用本领域内的常规设备或装置。
此外应理解，本发明中提到的一个或多个方法步骤并不排斥在所述组合步骤前后还可以存在其他方法步骤或在这些明确提到的步骤之间还可以插入其他方法步骤，除非另有说明；还应理解，本发明中提到的一个或多个设备/装置之间的组合连接关系并不排斥在所述组合设备/装置前后还可以存在其他设备/装置或在这些明确提到的两个设备/装置之间还可以插入其他设备/装置，除非另有说明。而且，除非另有说明，各方法步骤的编号仅为鉴别各方法步骤的便利工具，而非为限制各方法步骤的排列次序或限定本发明可实施的范围，其相对关系的改变或调整，在无实质变更技术内容的情况下，当亦视为本发明可实施的范畴。
实施例1
1a.本实施例的含高锰酸钠的抛光液，其制备方法为:取1000g去离子水，加入50g高锰酸钠，搅拌均匀；然后加入50g氧化硅(粒径D50为120nm)和5g硝酸铜，再用硝酸调节pH至3.5，搅拌均匀，得到所述抛光液。
1b.本实施例的含高锰酸钠的抛光液，其制备方法为:取1000g去离子水，加入50g高锰酸钠，搅拌均匀；然后加入50g a-氧化铝(粒径D50为120nm)和5g硝酸铜，再用硝酸调节pH至3.5，搅拌均匀，得到所述抛光液。
1c.本实施例的含高锰酸钠的抛光液，其制备方法为:取1000g去离子水，加入50g高锰酸钠，搅拌均匀；然后加入50g氧化铈(粒径D50为120nm)和5g硝酸铜，再用硝酸调节pH至3.5，搅拌均匀，得到所述抛光液。
1d.本实施例的含高锰酸钠的抛光液，其制备方法为:取1000g去离子水，加入50g高锰酸钠，搅拌均匀；然后加入50g氧化锆(粒径D50为120nm)和5g硝酸铜，再用硝酸调节pH至3.5，搅拌均匀，得到所述抛光液。
1e.本实施例的含高锰酸钠的抛光液，其制备方法为:取1000g去离子水，加入50g高锰酸钠，搅拌均匀；然后加入50g氧化锰(粒径D50为120nm)和5g硝酸铜，再用硝酸调节pH至3.5，搅拌均匀，得到所述抛光液。
1f.本实施例的含高锰酸钠的抛光液，其制备方法为:取1000g去离子水，加入50g高锰酸钠，搅拌均匀；然后加入50g氧化镁(粒径D50为120nm)和5g硝酸铜，再用硝酸调节pH至3.5，搅拌均匀，得到所述抛光液。
抛光实验：本抛光实验使用CP-4机台(布鲁克)，使用2寸SiC晶圆，抛光Si面。抛光参数设置如下：抛光垫用SUBA800；抛光压力为5psi；抛光垫转速为90rpm；抛光片转速为80rpm；抛光液流速为125mL/min；抛光时间为60min。每次抛光结束后，用4英寸金刚石修复盘修复抛光垫10分钟，抛光后的片在清洗液中超声清洗10分钟后用氮气吹干。结果列于表1。
表1
实施例2
取6份100g水，放在恒温水浴中，水浴温度分别为0℃，5℃，10℃，15℃，20℃，25℃，分别加入高锰酸钾，直至高锰酸钾不再溶解，然后计算出高锰酸钾的固含量。对于高锰酸钠做相同实验。实验结果如表2。
表2不同温度下高锰酸钾和高锰酸钠的溶解度wt％
实施例3
3a.本实施例的含高锰酸钠的抛光液，其制备方法为:取1000g去离子水，分别加入50g高锰酸钠，5g六偏磷酸钠，1g有机膨润土，1.5g硝酸镁，搅拌均匀；然后加入50g a-氧化铝(粒径D50为0.5um)，再用硝酸调节pH至3.5，搅拌均匀，得到所述抛光液。
3b.本实施例的含高锰酸钠的抛光液，其制备方法为:取1000g去离子水，分别加入50g高锰酸钠，4g三聚磷酸钠，1g气相二氧化硅，1.5g硝酸钙，搅拌均匀；然后加入50g氧化铈(粒径D50为0.5um)，再用硝酸调节pH至3.5，搅拌均匀，得到所述抛光液。
3c.本实施例的含高锰酸钠的抛光液，其制备方法为:取1000g去离子水，分别加入50g高锰酸钠，4g焦磷酸钠，1g有机膨润土，1.5g硝酸铜，搅拌均匀；然后加入50g氧化锆(粒径D50为0.5um)，再用硝酸调节pH至3.5，搅拌均匀，得到所述抛光液。
3d.本实施例的含高锰酸钠的抛光液，其制备方法为:取1000g去离子水，分别加入50g高锰酸钠，4g六偏磷酸钠，1g有机膨润土，1.5g硝酸铝，搅拌均匀；然后加入50g氧化锰(粒径D50为0.5um)，再用硝酸调节pH至3.5，搅拌均匀，得到所述抛光液。
抛光实验：本抛光实验使用CP-4机台(布鲁克)，使用2寸SiC晶圆，抛光Si面。抛光参数设置如下：抛光垫用SUBA800；抛光压力为6psi；抛光垫转速为100rpm；抛光片转速为90rpm；抛光液流速为125mL/min；抛光时间为60min。每次抛光结束后，用4英寸金刚石修复盘修复抛光垫10分钟，抛光后的片在清洗液中超声清洗10分钟后用氮气吹干。结果列于表3。
表3
实施例4
本实验抛光液使用5wt％，粒径D50为0.5um a-氧化铝(A)，高锰酸钠(B)质量浓度分别为1％，5％，15％，20％，以硝酸铜(C)为离子浓度调节剂，质量浓度分别为0.01％，2％，5％，以六偏磷酸钠(D)为分散剂，质量浓度分别为0.01％，0.1％，1％，5％，以有机膨润土(E)为防沉剂，质量浓度分别为0.01％，0.1％，所有实验最后使用硝酸调pH到3.5。
抛光实验：本抛光实验使用CP-4机台(布鲁克)，使用2寸SiC晶圆，抛光Si面。抛光参数设置如下：抛光垫用SUBA800；抛光压力为5psi；抛光垫转速为80rpm；抛光片转速为80rpm；抛光液流速为125mL/min；抛光时间为60min。每次抛光结束后，用4英寸金刚石修复盘修复抛光垫10分钟，抛光后的片在清洗液中超声清洗10分钟后用氮气吹干。结果列于表4。
表4
综上所述，本发明有效克服了现有技术中的种种缺点而具高度产业利用价值。
以上的实施例是为了说明本发明公开的实施方案，并不能理解为对本发明的限制。此外，本文所列出的各种修改以及发明中方法、组合物的变化，在不脱离本发明的范围和精神的前提下对本领域内的技术人员来说是显而易见的。虽然已结合本发明的多种具体优选实施例对本发明进行了具体的描述，但应当理解，本发明不应仅限于这些具体实施例。事实上，各种如上所述的对本领域内的技术人员来说显而易见的修改来获取发明都应包括在本发明的范围内。
Claims (10)
1.一种抛光液，其特征在于，包括研磨剂、高锰酸钠、离子强度调节剂和水。
2.如权利要求1所述的抛光液，其特征在于，还包括如下技术特征中的至少一项：
a1)所述研磨剂选自氧化硅、a-氧化铝、氧化铈、氧化锆、氧化锰、氧化镁、碳化硅、碳化硼和钻石中的至少一种；
a2)所述研磨剂的粒径D50为5nm～2.5um；
a3)所述研磨剂在所述抛光液中的质量浓度为0.1～40％；
a4)所述高锰酸钠在所述抛光液中的质量浓度为0.1～40％；
a5)所述离子强度调节剂为硝酸盐；
a6)所述离子强度调节剂在所述抛光液中的质量浓度为0.01～10％；
a7)所述水在所述抛光液中的质量浓度为59～95％。
3.如权利要求2所述的抛光液，其特征在于，还包括如下技术特征中的至少一项：
a41)特征a4)中，所述高锰酸钠在所述抛光液中的质量浓度为1～20％；优选为5～15％；
a51)特征a5)中，所述离子强度调节剂选自硝酸钠、硝酸钾、硝酸铵、硝酸钙、硝酸铅、硝酸铈、硝酸镁、硝酸铝、硝酸铁、硝酸钴、硝酸镍、硝酸铜、硝酸锌和硝酸银中的至少一种；优选选自硝酸镁、硝酸铝、硝酸铜和硝酸锌中的至少一种；更优选为硝酸铜；
a61)特征a6)中，所述离子强度调节剂在所述抛光液中的质量浓度为0.01～5％；优选为0.01～2％。
4.如权利要求1所述的抛光液，其特征在于，还包括选自分散剂、防沉剂和pH调节剂中的至少一种。
5.如权利要求4所述的抛光液，其特征在于，还包括如下技术特征中的至少一项：
b1)所述分散剂选自六偏磷酸钠、焦磷酸钠、三聚磷酸钠、烷基芳基磷酸盐、烷基苯磺酸盐、二烷基磺基琥珀酸盐、三甲基硬脂酰胺氯化物、聚氧乙烯烷基酚基醚和山梨糖醇烷基化物中的至少一种；
b2)所述分散剂在所述抛光液中的质量浓度为0.01～5％；
b3)所述防沉剂选自有机膨润土、蓖麻油衍生物、气相二氧化硅和改性聚脲的N-甲基吡咯烷酮溶液中的至少一种；
b4)所述防沉剂在所述抛光液中的质量浓度为0.01～1％；
b5)所述pH调节剂为pH酸性调节剂或pH碱性调节剂。
6.如权利要求5所述的抛光液，其特征在于，还包括如下技术特征中的至少一项：
b11)特征b1)中，所述分散剂选自六偏磷酸钠、焦磷酸钠和三聚磷酸钠中的至少一种；优选为六偏磷酸钠；
b21)特征b2)中，所述分散剂在所述抛光液中的质量浓度为0.1～3％；优选为0.1～1％；
b31)特征b3)中，所述防沉剂为有机膨润土；
b41)特征b4)中，所述防沉剂在所述抛光液中的质量浓度为0.01～0.5％；优选为0.01～0.1％；
b51)特征b5)中，所述pH酸性调节剂选自盐酸、硫酸和硝酸中的至少一种；优选为硝酸；
b52)特征b5)中，所述pH碱性调节剂选自氢氧化钠和氢氧化钾中的至少一种。
7.如权利要求1至6任一项所述的抛光液，其特征在于，所述抛光液的pH值为2～12；优选地，所述抛光液的pH值酸性范围为2～5，pH值碱性范围为8～12。
8.一种如权利要求1至7任一项所述的抛光液的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将所述抛光液中的各组分进行混合，得到所述抛光液；优选地，将除水之外的所述抛光液中的各组分分散于水中，得到所述抛光液；更优选地，将除水和所述pH调节剂之外的所述抛光液中的各组分分散于水中，采用所述pH调节剂调节pH值，得到所述抛光液。
9.一种如权利要求1至7任一项所述的抛光液在碳化硅抛光领域中的用途。
10.如权利要求9所述的抛光液的用途，其特征在于，还包括如下技术特征中的至少一项：
1)所述碳化硅为3C-SiC、4H-SiC、6H-SiC或碳化硅陶瓷类制品；
2)所述抛光液用于超精密光学器件或半导体功率器件的碳化硅表面抛光。
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