CN108949036A - 一种抛光液及对碳化硅晶体的抛光方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种抛光液及对碳化硅晶体的抛光方法。一种抛光液，包括以下成分：按重量百分比计，纳米级多晶金刚石6‑10％，碱性硅溶胶75‑87％，硅烷偶联剂为1‑2％，抗结晶剂1‑3％，氧化剂1‑2％，双亲性有机物余量。本发明的抛光液具有良好的润湿铺展性能、较高的软质层去除速率、不易结晶等优点，因此用于碳化硅的抛光解决了抛光速率低以及抛光效果差的问题，此外，该抛光液与粗磨研磨液和精磨研磨液组合使用后，能够实现高速率、高平整度、高光洁度、低粗糙度的抛光效果。

Description

一种抛光液及对碳化硅晶体的抛光方法

技术领域

本发明涉及精密加工技术领域，尤其是涉及一种抛光液及对碳化硅晶体的抛光方法。

背景技术

碳化硅(SiC)材料，由于其高热导率、高击穿场强、禁带宽度大、电子饱和漂移速率高，以及耐高温、抗辐射和化学稳定性好等优良理化特性，成为制备功率半导体器件的第三代半导体材料，SiC材料和器件正在迅速发展，目前4英寸晶片已经在逐步替代2英寸晶片，甚至6英寸晶片在逐步替代4英寸晶片而成为主流，控制加工成本和提高加工效率也是目前SiC 材料发展的重要趋势。但是由于SiC具有极高的硬度(莫氏硬度为9.2)以及极强的表面张力，而且脆性大，机械加工极为困难，加工技术门槛相当高，作为衬底材料，其表面加工的平整度、光洁度很大程度上影响了器件的质量，必须对其表面进行极其精密的研磨抛光，才能达到表面粗糙度Ra为纳米级且表面无划痕、无瑕疵等一系列要求。目前，碳化硅晶体的超精密加工技术还未成熟，加工时产生的破片、崩边、划痕、粗糙度大、平整度差等问题仍比较突出，因此，碳化硅的超精密加工技术仍是目前研究的重点及难点。碳化硅单晶具有各向异性，碳化硅晶片可被分为C面和Si面，据研究报道，Si面更适合用于外延衬底或器件的制造，但Si面比C面更难加工，去除率更低，国内外关于Si面研磨抛光的报道很少。

中国专利(授权公告号为CN 100400234C)公开了一种大直径6H-SiC 单晶片的表面抛光方法，该专利提供了一种抛光方法，虽然该方法具有一定的抛光效果，但其抛光效率较低，抛光时间过长，耗时耗力，而且抛光后的晶片存在粗糙度比较大、光洁度及平整度较差的问题。

中国专利申请(公开号为CN 101966689A)公开了一种大直径4H-SiC 晶片碳面的表面抛光方法，虽然该专利提供的酸性抛光液，同样存在抛光效率低，抛光时间过长，粗糙度大、光洁度及平整度差的问题。

中国专利申请(公开号为CN 101602185A)公开了一种碳化硅单晶表面多级化学机械抛光方法，该专利采用多级化学腐蚀作用及机械研磨作用相结合的加工工艺，所用磨料为不同粒径的SiO₂胶体，由于所用磨料材质较软(莫氏硬度为7)，与碳化硅晶体的硬度(莫氏硬度为9.2)相差较大，SiO₂胶体对碳化硅的磨削力很小甚至无磨削力，直接用SiO₂胶体抛光，即使在抛光时伴随化学作用，但抛光效率很低，同样存在、晶体表面粗糙度大、光洁度及平整度差的问题，甚至晶体表面存在较深划伤去除不掉的问题，即便最终能抛光出较好的效果，抛光时间也需要特别长，需抛光一天甚至几天。

因此，要实现高速率、高平整度、高光洁度、低粗糙度的研磨抛光效果，粗抛、精抛对应的研磨液及抛光液的选择极为重要。

目前，市场上现有的抛光方法一般分为粗磨、精磨和精抛三道工序，粗磨主要是去除晶棒切割时造成的深划痕、凹坑等缺陷，并修整晶体的平整度及粗糙度；精磨(一般为机械抛光)是在保证平整度的情况下，快速去除前道研磨工艺所造成的表面损伤层，降低表面粗糙度；精抛(一般为化学机械抛光)是通过化学腐蚀和机械作用进一步改善晶体表面微粗糙度，实现表面高光洁度的效果，但市场上现有的粗磨液、精磨液、精抛液一般在实际生产过程中都存在研磨速率低、抛光时间过长，而且表面粗糙度大、光洁度及平整度差的问题，而且还存在现有粗磨液悬浮性差和在使用过程中易结块的问题、精磨液存在的TTV差的问题以及现有精抛液抛易结晶的问题，因此，迫切需要开发一种高效且低成本的碳化硅晶片的抛光方法。

有鉴于此，特提出本发明。

发明内容

本发明的第一目的在于提供一种抛光液，该抛光液具有良好的润湿铺展性能、较高的软质层去除速率、不易结晶等优点，因此用于碳化硅的抛光解决了抛光速率低以及抛光效果差的问题。

本发明的第二目的在于提供一种对碳化硅晶体的抛光方法，该抛光方法采用上述抛光液，能够实现高速率、高平整度、高光洁度、低粗糙度的抛光效果。

本发明的第三目的在于提供了两种研磨液，分别用于抛光之前的粗磨和精磨，能够强化抛光效果，为抛光提供有利条件。

为了实现以上目的，本发明提供了以下技术方案：

一种抛光液，包括以下成分：

按重量百分比计，纳米级多晶金刚石6-10％，碱性硅溶胶75-87％，硅烷偶联剂为1-2％，抗结晶剂1-3％，氧化剂1-2％，双亲性有机物余量。

本发明的抛光液是以纳米级多晶金刚石和硅溶胶为基础原料，然后添加一定比例的助剂，从根本上改善自身的润湿性、粘稠度、悬浮性、结晶性等理化性能，从而在碳化硅抛光方面的应用性能，具体如下。

首先，本发明将纳米级多晶金刚石和硅溶胶混合，可以实现互补互利。在硅溶胶中加入一定量的纳米级多晶金刚石，一方面，金刚石嵌入磨盘的深度稍深，因此在碳化硅晶体表面产生的划伤和粗糙度更小，进而在保证晶体表面不产生划伤的前提下达到提高抛光速率的效果；另一方面，由于传统二氧化硅抛光液在使用过程中，特别容易结晶，时常会因结晶而导致晶体表面产生划伤甚至凹坑，极大地影响了抛光良率及加工效率，而本发明通过加入一定量的纳米金刚石在一定程度上避免了抛光液结晶或者减缓结晶的速度。

其次，助剂与硅溶胶、金刚石协同作用，不仅克服基础原料的缺陷，而且提高了其他方面性能。具体地，纳米金刚石表面张力大，微粉易团聚，通过添加硅烷偶联剂，对二氧化硅进行表面改性可有效提高纳米金刚石在抛光液中的分散性能。通过向抛光液中添加双亲性有机物可有效改善抛光液对抛光垫的润湿铺展性能，有利于提高抛光速率。通过添加抗结晶剂可有效地防止硅溶胶结晶或者减缓其结晶速度。氧化剂能够将晶片表面氧化生成软质层，含有的纳米金刚石和硅溶胶则将生成的软质层去除，纳米金刚石和硅溶胶配合使用既可以加快去除速率，又可以获得较好的晶片质量。

综上，本发明抛光液的优势在于各成分协同作用，通过改善自身性能提高抛光效果，而且本发明的抛光液即可用于碳化硅晶体的碳面抛光，也可用于硅面抛光。

当然，本发明对上述抛光液的用途不做限制，本发明所述的对碳化硅的抛光仅为列举。上述抛光液还能用于其他材料的抛光或者其他待开发的领域。

上述抛光液的配方还可以进一步改进，具体如下。

优选地，所述纳米级多晶金刚石(例如北京国瑞升科技股份有限公司生产)的粒径为20-100nm，优选50-100nm，优选50-80nm。

纳米级多晶金刚石的粒径影响其磨削力和自锐性，以及对晶体表面的损伤，考虑以上因素，所述纳米级多晶金刚石的粒径优选为20-100nm。

优选地，所述碱性硅溶胶中二氧化硅的含量为20-40wt％，优选 20-30wt％，优选25-30wt％。

优选地，所述碱性硅溶胶中二氧化硅颗粒的粒径为50-100nm，优选 50-80nm。

优选地，所述碱性硅溶胶的pH为9-11，优选9-10。

优选地，所述双亲性有机物为醇、醚、酸和胺中的一种或多种混合；

所述醇优选饱和醇，更优选乙二醇、聚乙二醇、异丙醇和丙二醇中的一种或多种混合；

所述醚优选脂肪醚，更优选乙醚、二甲醚和二丙醚中的一种或多种；

所述酸优选羧酸及其盐和磺酸及其盐中的一种或多种混合，优选乙酸、十二烷基磺酸盐和十二烷基苯磺酸盐中的一种或几种混合物；

所述胺优选乙醇胺、二乙醇胺和三乙醇胺中的一种或多种；

优选地，所述抗结晶剂为嵌段聚醚、聚羧酸盐、烷基酚二硫化物低聚物和双取代长链烷基酰胺中的一种或几种，优选嵌段聚醚和双取代长链烷基酰胺中一种或两者混合，更优选嵌段聚醚和双取代长链烷基酰胺的混合，两者的重量比优选为1:9-9:1。

嵌段聚醚优选丙二醇嵌段聚醚、EO/PO嵌段的聚氧乙烯醚等。

双取代长链烷基酰胺优选双取代C10-C20烷基酰胺。

优选地，所述硅烷偶联剂为KH550、KH560和KH603中的一种或多种混合。

所述氧化剂为次氯酸钠、高锰酸钾和双氧水中的一种或多种，更优选双氧水。

优选地，按重量百分比计，纳米级多晶金刚石8-10％，碱性硅溶胶 75-80％，硅烷偶联剂为1.5-2％，抗结晶剂1-2％，氧化剂1.5-2％，双亲性有机物余量。

或者，按重量百分比计，纳米级多晶金刚石9-10％，碱性硅溶胶78-80％，硅烷偶联剂为1.5-1.8％，抗结晶剂1-1.5％，氧化剂1.5-2％，双亲性有机物余量。

或者，按重量百分比计，纳米级多晶金刚石8-9％，碱性硅溶胶75-78％，硅烷偶联剂为1.6-1.8％，抗结晶剂1.2-1.5％，氧化剂1.5-1.8％，双亲性有机物余量。

或者，优选地，按重量百分比计，纳米级多晶金刚石8-9％，碱性硅溶胶77-80％，硅烷偶联剂为1.5-2％，抗结晶剂1-2％，氧化剂1.5-2％，双亲性有机物余量。

上文所述的抛光液可对碳化硅的碳面或硅面抛光。

上文所述的抛光液若配合特定的抛光条件，将达到事半功倍的效果，本发明优选采用以下抛光条件：

所述抛光的条件为：抛光压力为100～400g/cm²，转速30～80rpm，抛光液供给速率为30～60mL/min，盘温为45～55℃，抛光时间优选为2-4h。

优选地，所述抛光的条件为：抛光压力为200～400g/cm²，转速30～50rpm，抛光液供给速率为40～50mL/min，盘温为50～55℃，抛光时间为2-4h。

上文所述的抛光方法中，在所述抛光之前，将上述制备的抛光液用纯净水以1:1～1:3的比例稀释后再进行抛光。

对碳化硅的抛光通常包括粗磨、精磨和抛光三步，粗磨和精磨可根据材料的粗糙程度选择性进行，例如对于粗糙度较大的，材料需先进行粗磨和精磨中的一道或两道工序。其中，每步所用的工作液对抛光效果都至关重要，如上文所述，抛光所用的抛光液对抛光速率和效果都有重要影响。为此，本发明还提供了以下优选的粗磨研磨液。

一种研磨液，包括以下成分：

按重量百分比计，碳化硼微粉5～30％，触变剂0.5-5％，润湿分散剂 0.1-3％，防锈剂0.1-2％，水余量。

在粗磨时，考虑到粗磨时一般选用粒度较大的微粉，但粒度大的原料悬浮性能差。为此，本发明选用特定量的触变剂配制研磨液，其既具有悬浮作用，又有增稠作用，所制的研磨液悬浮性好，且可保持半年甚至一年时间不沉淀，在使用过程中可通过机械剪切作用使研磨液的粘度降低，使得研磨液流动性变得很好，这很有利于研磨液的循环使用，解决了传统粗磨液需现用现配、悬浮性差且在使用过程中易结块影响使用的问题。

此外，本发明通过加入防锈剂防止研磨盘生锈，其还具有良好的耐水解性能，同时对粗磨液有增稠作用，从而避免了防锈剂从金属表面流失，并使防锈剂在金属表面牢固附着；

使用上述研磨液粗磨时，可用传统平磨设备，市面上有售，研磨盘为铸铁盘、合成树脂铁盘或树脂铜盘。

除此外，上述研磨液还可以在成分选择和含量上做以下改进。

优选地，所述碳化硼微粉的粒径为10～40μm，优选15-25μm。

优选地，所述触变剂为聚脲化合物、改性聚脲丙烯酸酯、硅烷改性聚脲、多羟基羧酸酰胺和钛酸酯改性聚脲中的一种或几种混合。

优选地，所述润湿分散剂为聚丙烯酸酯铵盐。

优选地，所述防锈剂为烷基醇酰胺或硅烷偶联剂中的一种或两者混合，优选烷基醇酰胺。

硅烷偶联剂中的硅烷可在水中水解，生成的硅醇与金属表面的氧化物或氢氧化物发生缩合反应产生Si-O-Me共价键，其中Me为被保护的金属，而吸附在金属表面的剩余的硅羟基彼此间进行缩合反应而形成致密的硅烷膜，进而起到防锈作用。

所述烷基醇酰胺为脂肪酸烷基醇酰胺。

所述硅烷偶联剂为KH550、KH560和KH603中的一种或多种混合。

优选地，所述粗磨所用的研磨液中，按重量百分比计，碳化硼微粉 15～30％，触变剂0.5-2％，润湿分散剂0.1-2％，防锈剂0.1-1％，水余量。

优选地，所述粗磨所用的研磨液中，按重量百分比计，碳化硼微粉 15～20％，触变剂1-2％，润湿分散剂0.5-1％，防锈剂0.5-1％，水余量；

同样，上述研磨液若配合特定的抛光条件，将达到事半功倍的效果，本发明优选采用以下研磨条件：

优选地，对碳化硅晶体的硅面进行研磨，然后抛光。

优选地，所述研磨的条件为：压力200-500g/cm²，转速为30-60rpm，研磨液供给速率为400-600mL/min，研磨液可循环使用，粗磨时间优选为 20-40min。

本发明还提供了一种可用于精磨的研磨液，其包括以下成分：

按重量百分比计，金刚石微粉(优选多晶金刚石微粉)0.2-0.8％、溶剂 87.2-98.8％及助剂1.0-12％；

所述助剂包括润湿分散剂、水性触变剂、润滑剂和消泡剂中的一种或多种，优选由润湿分散剂、水性触变剂、润滑剂和消泡剂组成；

所述溶剂至少包含有机溶剂。

多晶金刚石微粉表面棱角较圆润，磨削力及自锐性较好，使用时不易产生异常划伤，因此，本发明预通过采用多晶金刚石微粉(例如北京国瑞升科技股份有限公司生产)来提高研磨速率，同时避免晶体表面产生深划伤。

传统水性研磨液润湿性较差，影响研磨抛光速率及微粉在研磨盘或抛光垫上的分散性，本发明预通过加入有机溶剂和润湿分散剂来提高研磨液的润湿分散性，以提高研磨抛光速率，进而缩短抛光时间。

传统水性研磨液在使用过程中易产生气泡，使得研磨液中微粉分布不均匀，进而导致研磨速率不稳定，TTV偏大，本发明预通过加入一定量的消泡剂以来解决这个问题。

由于一般水性液体的润滑性较差，本发明通过添加润滑剂可有效改善研磨液的润滑性。

本发明通过加入水性触变剂，研磨液在使用前具有很好的悬浮性能，有利于改善研磨速率的稳定性。

在精磨时，本发明优选采用锡盘或合成锡盘代替传统研磨盘或硬抛光垫，由于锡盘材质相对于传统铜盘、铸铁盘较软，在相同的加工条件下金刚石磨粒嵌入锡盘的深度稍深些，在在碳化硅晶体表面产生的划伤和粗糙度更小，表面微观更均匀些，这有利于后续的精抛。

以上研磨液的配方还可以进一步改进，具体如下。

优选地，所用金刚石微粉为多晶金刚石，粒径为0.2-6μm。

优选地，所述溶剂为有机溶剂与水的混合物；

优选地，所述有机溶剂为饱和醇或饱和醇的聚合物，或者两者的混合；所述饱和醇优选乙二醇，所述饱和醇的聚合物优选聚乙二醇；

优选地，所述溶剂中，有机溶剂与水的质量比为10:0-1:1。

优选地，按重量百分比计，金刚石微粉0.2-0.8％，溶剂87.2-98.8％，润湿分散剂0.3-3.0％，水性触变剂0.2-3.0％，润滑剂0.3-3.0％，消泡剂0.2-3.0％。

优选地，按重量百分比计，多晶金刚石微粉0.2-0.6％，溶剂余量，润湿分散剂1.0-3.0％，水性触变剂1.0-3.0％，润滑剂1.0-2.0％，消泡剂0.3-1.5％。

优选地，所述润湿分散剂是聚硅氧烷、聚醚改性有机硅和改性聚硅氧烷中的一种或多种，优选改性聚硅氧烷；

优选地，所述水性触变剂是聚脲化合物；

优选地，所述润滑剂为有机胺、水溶性高分子聚酯、酰胺、酰胺硼酸酯和妥尔油脂肪酸中的一种，优选酰胺硼酸酯；

优选地，所述消泡剂是有机硅消泡剂，优选BYK-024。

本发明的上述研磨液用于精磨时，优选采用以下研磨条件：

优选地，对碳化硅晶体的硅面进行研磨，然后抛光。

优选地，所述研磨的条件为：研磨抛光压力100-400g/cm²，转速为 30-80rpm，研磨液供给速率为1-3mL/min，盘温为20-35℃，精磨时间为 30-60min。

本发明上文提供了两种研磨液——碳化硼研磨液和金刚石研磨液，虽然分别列举了二者的用途，但本发明并不限定两者的用途。在实际生产中，碳化硅晶体可能只需要一道研磨工序，此时择其一选择研磨液即可。或者需要更多道工序，此时根据实际需求选择任一种研磨液。

通常，对碳化硅的硅面进行抛光时，优选采用以下步骤：

先用碳化硼研磨液对碳化硅晶体进行粗研磨，然后采用金刚石研磨液进行精磨，最后采用抛光液抛光。

其中，每一步优选的工艺条件如上文所述。

综上，与现有技术相比，本发明达到了以下技术效果：

(1)提供了一种复合型抛光液，即主要由纳米级多晶金刚石和硅溶胶组成，通过两者组合，一方面可达到晶片表面划伤和粗糙度小的效果，而且在一定程度上解决了传统二氧化硅抛光液易结晶导致产生划伤的问题，该抛光液中还包括硅烷偶联剂、双亲性有机物、抗结晶剂等组分，通过各成分间的协同作用，改善了自身的润湿性、分散性、悬浮性、易结晶性等理化性能，从而改善抛光效果，提高抛光速率；

(2)提供了一种碳化硼研磨液，通过添加一定量的水性触变剂，使之不仅具有持久的悬浮性和在使用过程中的良好流动性、不易结块，而且通过添加防锈剂，使得研磨液具有很好的防锈性能，用于碳化硅抛光时的粗磨，能提高抛光速率，改善抛光效果，提高产品良率；

(3)提供了一种多晶金刚石研磨液，采用多晶金刚石微粉，不仅可提高研磨速率，而且可有效避免工件表面产生深划伤，通过添加润湿分散剂、润滑剂、触变剂、消泡剂，使之具有良好的润湿分散性、润滑性和悬浮性，用于碳化硅抛光时的精磨，能提高抛光速率，改善抛光效果，提高产品良率；

(4)本发明所提供的抛光液、碳化硼研磨液和多晶金刚石研磨液可同时用于碳化硅的不同处理工序，产生叠加效果，大大提高抛光效率，改善抛光效果；

(5)本发明还改善了碳化硅抛光时不同工序的工艺条件，包括压力、转速、工作液供给速率和盘温等，进一步改善抛光效果。

具体实施方式

下面将结合具体实施方式对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，但是本领域技术人员将会理解，下列所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。

实施例1

第一步、粗磨

配制粗磨用的研磨液：按重量百分比计，碳化硼微粉20.0％，其中值粒径为20μm，触变剂硅烷改性聚脲和多羟基羧酸酰胺共2.0％(两者重量比 1:1)，润湿分散剂聚丙烯酸酯铵盐1.0％，防锈剂脂肪酸烷基醇酰胺0.5％，水余量；

对碳化硅晶体的表面粗磨：传统平磨设备，4寸碳化硅晶片，压力 300g/cm²，转速为50rpm，循环研磨液供给速率为500mL/min，研磨时间为 30min。

第二步、精磨

配制精磨用的研磨液：按重量百分比计，多晶金刚石微粉0.5％，其中值粒径为2μm，溶剂95％(乙二醇和纯净水，重量比9:1)，润湿分散剂改性聚硅氧烷2.0％，水性触变剂聚脲化合物2.0％，润滑剂酰胺硼酸酯1.0％，有机硅消泡剂0.5％。

对碳化硅晶体的表面精磨：锡盘，4寸碳化硅晶片，研磨抛光压力 250g/cm²，转速为55rpm，研磨液供给速率为2mL/min，盘温为25-30℃，研磨时间为30min。

第三步、精抛

配制精抛用的抛光液：按重量百分比计，纳米级多晶金刚石8.0％，其中值粒径为80nm，中值粒径为50nm的碱性硅溶胶80.0％(pH＝10)，硅溶胶浓度25.0wt％，硅烷偶联剂KH560为2.0％，抗结晶剂(N,N-二丁基十二酰胺：丙二醇嵌段聚醚＝1:1，重量比)2.0％，氧化剂双氧水2.0％，双亲性有机物三乙醇胺余量。

对碳化硅晶体的表面精抛：将上述制备的抛光液用纯净水以1:1比例稀释后再进行抛光。中国台湾创技抛光机，4寸碳化硅晶片，传统布基抛光垫，抛光压力为200g/cm²，转速40rpm，抛光液供给速率为50mL/min，盘温为 45～55℃，抛光时间将根据抛光后的粗糙度情况来决定，每抛光1h进行一次粗糙度检测，最终粗糙度要求控制在0.1nm以下。

实施例2-8

所抛光的材料与实施例1相同，与实施例1的区别仅在于精磨所用的抛光液的配方发生变化，其余原料及工艺条件同实施例1。具体配方如表1 所示。

表1精抛所用抛光液的配比

实施例9-17

所抛光的材料与实施例1相同，与实施例1的区别仅在于粗磨所用的研磨液的配方发生变化，其余原料及工艺条件同实施例1。具体配方如表2 所示。

表2粗磨所用研磨液的配比

实施例18-22

所抛光的材料与实施例1相同，与实施例1的区别仅在于精磨所用的研磨液的配方发生变化，其余原料及工艺条件同实施例1。具体配方如表3 所示。

表3精磨所用研磨液的配比

对比例1

所抛光的材料与实施例1相同，与实施例1的区别仅在于精抛液中去除了纳米多晶金刚石微粉及硅烷偶联剂，其余原料及工艺条件同实施例1。

对比例2

所抛光的材料与实施例1相同，与实施例1的区别仅在于精抛液中去除了硅烷偶联剂，其余原料及工艺条件同实施例1。

对比例3

所抛光的材料与实施例1相同，与实施例1的区别仅在于精抛液中去除了抗结晶剂，其余原料及工艺条件同实施例1。

对比例4

所抛光的材料与实施例1相同，与实施例1的区别仅在于粗磨液中去除了触变剂，其余原料及工艺条件同实施例1。

对比例5

所抛光的材料与实施例1相同，与实施例1的区别仅在于精抛液中去除了防锈剂，其余原料及工艺条件同实施例1。

对比例6

所抛光的材料与实施例1相同，与实施例1的区别仅在于粗磨和精磨所用的研磨液为传统配方，其余原料及工艺条件同实施例1。

粗磨所用的研磨液的配方为：按重量百分比计，碳化硼微粉30.0％，其中值粒径为30μm，润湿分散剂聚硅氧烷2.0％，水余量；

精磨所用的研磨液的配方为：按重量百分比计，多晶金刚石微粉0.5％，其中值粒径为4μm，乙二醇95％，润湿分散剂聚硅氧烷3.0％，消泡剂有机硅消泡剂0.2％。

对比例7

参照CN101602185B所公开的碳化硅单晶表面多级化学机械抛光方法。

本对比例所抛光的材料与实施例1相同，与实施例1的区别仅在于精抛所用的抛光液配方及研磨工艺参照CN101602185B，其余原料及工艺条件同实施例1。本对比例所用抛光液配方及研磨工艺如下：

首先，采用pH值为12-13.5，浓度为30-50％，粒径为80-100nm的硅溶胶对碳化硅晶体进行抛光，对应的研磨工艺为：采用邵氏硬度为75-90 的抛光布，抛光压力为150-400g/cm²，转速为70-100r/min；然后，再采用 pH值为10-12，浓度为15-30％，粒径为50-80nm的硅溶胶继续抛光，对应的抛光布邵氏硬度为65-80，抛光压力为400-1000g/cm²，转速为50-70r/min；最后，采用pH值为8-10，浓度为5-15％，粒径为30-50nm的硅溶胶继续抛光，对应的抛光布邵氏硬度为55-70，抛光压力为150-400g/cm²，转速为 30-50r/min，抛光温度始终维持在25-65℃。上述三个步骤的抛光时间相同。

实验例：

抛光后，对碳化硅晶片进行洗涤和干燥，然后测量其表面粗糙度和抛光速率。

表面粗糙度测试：在相同的条件下，利用粗糙度仪进行检测。

抛光速率测试：抛光速率可通过抛光前后碳化硅晶片厚度变化来计算，即抛光速率＝抛光前后的移除量/抛光时间，其中，晶片的厚度变化可用千分表测量。

测试结果如表4所示。

表4各实施例、对比例的研磨液综合性能评价

从表4的抛光效果可以看出，采用实施例1-22的研磨液、抛光液及研磨抛光工艺，所得的碳化硅晶片平整度高，表面呈镜面，无划痕、凹坑、橘皮等缺陷，表面粗糙度均Ra＜0.1nm，尤其是实施例1所得晶片，其综合性能最好，不仅抛光速率高、表面粗糙度最小，可达0.04nm，而且所用精抛时长及抛光总时长都最短，抛光总时长仅3小时，远远小于传统抛光工艺的时长(10小时以上)；相比传统研磨抛光工艺，本发明的优势显著，解决了粗磨液悬浮性、防锈性能差以及在使用过程中易结块的问题，解决了精磨液TTV偏大的问题，而且与此同时也解决了现有精抛液抛光速率低及在使用过程中易结晶进而影响抛光良率的问题。

对比例1-2，虽然抛光后晶片的粗糙度可以达到0.1nm，但其抛光耗时太长；对比例3，虽然抛光后晶片的粗糙度较小及所需抛光时间不长，但由于配方中不含抗结晶剂，在抛光过程中抛光液易产生结晶，严重影响了晶片的抛光效率；对比例4所得粗磨液悬浮性较差，一方面影响研磨速率及其稳定性，另一方面不利于其循环使用；对比例5所得粗磨液的防锈性能较差，致使研磨盘生锈而影响使用。

对比例6因粗磨和精磨所用的研磨液为传统配方，粗磨和精磨时的研磨速率均较差，在研磨时间一定的情况下，加工后所得碳化硅晶片的表面粗糙度较大，这将直接影响到后续一道的抛光效率，导致精抛过程耗时过长，当表面粗糙度达到0.2nm时，所需精抛时间长达12h。

对比例7中粗磨和精磨所以研磨液配方及工艺同实施例1，精抛所用抛光液配方及工艺参照CN 101602185B进行。该对比例的精抛速率较差，当精抛时间长达14h后，表面粗糙度仍较大，为0.4nm。

采用本发明的抛光液及抛光方法进行碳化硅晶片的抛光，抛光速率高，被抛光晶片表面呈镜面，表面光滑，无划伤、凹坑、橘皮等缺陷，而且表面粗糙度极小，可广泛应用于LED芯片、功率器件、通讯射频器件等的制造工艺。

最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (10)

1.一种抛光液，其特征在于，包括以下成分：

按重量百分比计，纳米级多晶金刚石6-10％，碱性硅溶胶75-87％，硅烷偶联剂为1-2％，抗结晶剂1-3％，氧化剂1-2％，双亲性有机物余量。

2.根据权利要求1所述的抛光液，其特征在于，所述纳米级多晶金刚石的粒径为20-100nm，优选50-100nm，优选50-80nm；

优选地，所述碱性硅溶胶中二氧化硅的含量为20-40wt％，优选20-30wt％，优选25-30wt％；

优选地，所述碱性硅溶胶中二氧化硅颗粒的粒径为50-100nm，优选50-80nm；

优选地，所述碱性硅溶胶的pH为9-11，优选9-10；

优选地，所述双亲性有机物为醇、醚、酸和胺中的一种或多种混合；

所述醇优选饱和醇，更优选乙二醇、聚乙二醇、异丙醇和丙二醇中的一种或多种混合；

所述醚优选脂肪醚，更优选乙醚、二甲醚和二丙醚中的一种或多种；

所述酸优选羧酸及其盐和磺酸及其盐中的一种或多种混合，优选乙酸、十二烷基磺酸盐和十二烷基苯磺酸盐中的一种或几种混合物；

所述胺优选乙醇胺、二乙醇胺和三乙醇胺中的一种或多种；

优选地，所述抗结晶剂为嵌段聚醚、聚羧酸盐、烷基酚二硫化物低聚物和双取代长链烷基酰胺中的一种或几种，优选双取代长链烷基酰胺和嵌段聚醚中一种或两者混合；

优选地，所述硅烷偶联剂为KH550、KH560和KH603中的一种或多种混合；

优选地，所述氧化剂为次氯酸钠、高锰酸钾和双氧水中的一种或多种。

3.根据权利要求1所述的抛光液，其特征在于，按重量百分比计，纳米级多晶金刚石8-10％，碱性硅溶胶75-80％，硅烷偶联剂为1.5-2％，抗结晶剂1-2％，氧化剂1.5-2％，双亲性有机物余量；

优选地，按重量百分比计，纳米级多晶金刚石8-9％，碱性硅溶胶77-80％，硅烷偶联剂为1.5-2％，抗结晶剂1-2％，氧化剂1.5-2％，双亲性有机物余量。

4.对碳化硅晶体的抛光方法，其特征在于，采用权利要求1-3任一项所述的抛光液，对碳化硅晶体进行抛光；

优选地，所述抛光的条件为：抛光压力为100-400g/cm²，转速30-80rpm，抛光液供给速率为30-60mL/min，盘温为45-55℃；

优选地，所述抛光的条件为：抛光压力为200-400g/cm²，转速30-50rpm，抛光液供给速率为40-50mL/min，盘温为50-55℃。

5.根据权利要求4所述的抛光方法，其特征在于，在所述抛光之前还对碳化硅晶体粗磨；

优选地，所述粗磨所用的研磨液包括以下成分：

按重量百分比计，碳化硼微粉5-30％，触变剂0.5-5％，润湿分散剂0.1-3％，防锈剂0.1-2％，水余量。

6.根据权利要求5所述的抛光方法，其特征在于，所述碳化硼微粉的粒径为10-40μm，优选15-25μm；

优选地，所述粗磨所用的研磨液中触变剂为聚脲化合物、改性聚脲丙烯酸酯、硅烷改性聚脲、多羟基羧酸酰胺和钛酸酯改性聚脲中的一种或几种混合；

优选地，所述粗磨所用的研磨液中润湿分散剂为聚丙烯酸酯铵盐；

优选地，所述粗磨所用的研磨液中防锈剂为烷基醇酰胺或硅烷偶联剂中的一种或两者混合；

优选地，所述粗磨所用的研磨液中烷基醇酰胺为脂肪酸烷基醇酰胺；

优选地，所述粗磨所用的研磨液中硅烷偶联剂为KH550、KH560和KH603中的一种或多种混合。

7.根据权利要求5所述的抛光方法，其特征在于，所述粗磨所用的研磨液中，按重量百分比计，碳化硼微粉15-30％，触变剂0.5-2％，润湿分散剂0.1-2％，防锈剂0.1-1％，水余量；

优选地，所述粗磨所用的研磨液中，按重量百分比计，碳化硼微粉15-20％，触变剂1-2％，润湿分散剂0.5-1％，防锈剂0.5-1％，水余量；

优选地，所述粗磨的条件为：压力200-500g/cm²，转速为30-60rpm，研磨液供给速率为400-600mL/min。

8.根据权利要求5所述的抛光方法，其特征在于，在所述粗磨之后和所述抛光之前还包括精磨；

优选地，所述精磨所用的研磨液包括以下成分：

按重量百分比计，金刚石微粉0.2-0.8％、溶剂87.2-98.8％及助剂1.0-12％；

优选地，所述精磨所用的研磨液中的助剂包括润湿分散剂、水性触变剂、润滑剂和消泡剂中的一种或多种；所述精磨所用的研磨液中的溶剂至少包含有机溶剂。

9.根据权利要求8所述的抛光方法，其特征在于，所述精磨所用的研磨液中的金刚石微粉为多晶金刚石，粒径为0.2-6μm；

优选地，所述精磨所用的研磨液中的溶剂为有机溶剂与水的混合物；

优选地，所述精磨所用的研磨液中，所述有机溶剂为饱和醇或饱和醇的聚合物，或者两者的混合；所述饱和醇优选乙二醇，所述饱和醇的聚合物优选聚乙二醇；

优选地，所述精磨所用的研磨液中，所述溶剂中，有机溶剂与水的质量比为10:0-1:1；

优选地，所述精磨所用的研磨液中，按重量百分比计，金刚石微粉0.2-0.8％，溶剂87.2-98.8％，润湿分散剂0.3-3.0％，水性触变剂0.2-3.0％，润滑剂0.3-3.0％，消泡剂0.2-3.0％；

优选地，所述精磨所用的研磨液中，按重量百分比计，金刚石微粉0.2-0.6％，润湿分散剂1-3.0％，水性触变剂1.0-3.0％，润滑剂1.0-2.0％，消泡剂0.3-1.5％，溶剂余量。

10.根据权利要求8所述的抛光方法，其特征在于，所述精磨所用的研磨液中，所述润湿分散剂是聚硅氧烷、聚醚改性有机硅和改性聚硅氧烷中的一种或几种，优选改性聚硅氧烷；

优选地，所述精磨所用的研磨液中，所述水性触变剂是聚脲化合物；

优选地，所述精磨所用的研磨液中，所述润滑剂为有机胺、水溶性高分子聚酯、酰胺、酰胺硼酸酯和妥尔油脂肪酸中的一种，优选酰胺硼酸酯；

优选地，所述精磨所用的研磨液中，所述消泡剂是有机硅消泡剂，优选BYK-024；

优选地，所述精磨的条件为：研磨抛光压力100-400g/cm²，转速为30-80rpm，研磨液供给速率为1-3mL/min，盘温为20-35℃；

优选地，所述精磨时用的研磨盘为锡盘或合成锡盘。