JP2008260815A - 研磨材用砥粒及び研磨材 - Google Patents

Abstract

【課題】光コネクタ端面を高精度に研磨でき且つ高い耐久性をもつ研磨材の提供。
【解決手段】体積平均粒径が０．５〜２００ｎｍである微粒子材料とダイヤモンド粒子との混合物を有することを特徴とする。微粒子材料は金属酸化物、金属硫化物及び金属炭化物よりなる群から選択される１以上の無機材料から形成されることが望ましい。無機材料としては酸化アルミニウム、酸化ケイ素、酸化ジルコニウム、酸化チタン、酸化セリウム、炭化ケイ素及びダイヤモンドよりなる群から選択されることが望ましく、特に酸化ケイ素が望ましい。酸化ケイ素を採用する場合には、１〜１００ｎｍの体積平均粒径をもつシリカゾルが望ましい。微粒子材料を有することによって、研磨材に適用した場合に被研磨面の研磨を主に遂行するダイヤモンド粒子を均一に分散させることに成功し、研磨材を形成したときに被研磨面に対するスクラッチの生成を抑制できる。
【選択図】なし

Description

本発明は、光ファイバーと、その光ファイバーの周囲を被覆するフェルールとからなる光コネクタの端面を研磨する方法に好適に用いることができる研磨材用砥粒及びその砥粒を用いた研磨材に関する。

光通信の伝達手段として使用される光ファイバーは、近年の大容量化、高効率化の要求に伴い、光損失ができるだけ小さいことが要求される。光ファイバーと光ファイバーとの接続には、光コネクタが用いられる。光コネクタは、フェルールを有する。フェルールには光ファイバーが挿通される挿通孔が形成されている。光ファイバーは、接着剤等によりフェルールに固定される。

光コネクタの接続端面の品質は、光ファイバーの光学特性に影響することから、非常に重要となる。そのため、光コネクタ端面は、複数段階の研磨により鏡面加工がなされている。研磨の最終仕上げとして、微細な砥粒を含む研磨層を備えた研磨フィルム、研磨シート、研磨テープ、研磨砥石、研磨布等の研磨材を使用した精密な鏡面研磨が行われる。

精密な鏡面研磨に使用される研磨材として、例えば、砥粒と所定の結合剤とを含む研磨層が支持体上に形成された研磨材が開示されている（特許文献１〜３）。特許文献１及び２に開示された研磨材では研磨層に含まれる砥粒等が被研磨面に付着残存するという問題の解決を目的とする。特許文献３に開示された研磨材では研磨に伴い発生する不具合の１つである光ファイバーとフェルールとの段差（アンダーカット）発生の低減を目的としている。
特開２００４−３４５００３号公報 特開２００４−３２２２５３号公報 特開２００３−２９１０６８号公報

しかしながら、近年の光ファイバーに求められる性能は益々高くなっており、従来技術よりも更に性能が高い研磨材が要求されている。具体的には研磨材に含まれる砥粒（研磨材用砥粒）を均一に分散させることで、被研磨面に対するスクラッチ発生の抑制が高い水準で要求されている。

本発明は、上記実情に鑑み完成されたものであり、光コネクタ端面などの被研磨面を高精度に研磨できる研磨材用砥粒及び研磨材を提供することを解決すべき課題とする。

本発明の研磨材用砥粒は光コネクタ端面の研磨に用いられる研磨材に好適に採用される。具体的には光ファイバー及びフェルールの端面が一致した状態で且つ鏡面になるように研磨を行う研磨材に好適に採用される。ここで、光コネクタは光ファイバーと、その光ファイバーの周囲を被覆するフェルールとからなる。フェルールは光ファイバーが挿通できる貫通孔をもち、端面がフェルールの端面と一致するようにその貫通孔内に光ファイバーが挿入されている。

上記課題を解決する本発明の研磨材用砥粒は、体積平均粒径が０．５〜２００ｎｍである微粒子材料とダイヤモンド粒子との混合物を有することを特徴とする。ここで、前記微粒子材料は金属酸化物、金属硫化物及び金属炭化物よりなる群から選択される１以上の無機材料から形成されることが望ましい。この無機材料としては酸化アルミニウム、酸化ケイ素、酸化ジルコニウム、酸化チタン、酸化セリウム、炭化ケイ素及びダイヤモンドよりなる群から選択されることが望ましく、特に酸化ケイ素を採用することが望ましい。微粒子材料として酸化ケイ素を採用する場合には、１〜１００ｎｍの体積平均粒径をもつシリカゾルとすることが望ましい。

つまり、微粒子材料を有することによって、研磨材に適用した場合に被研磨面の研磨を主に遂行するダイヤモンド粒子を均一に分散させることに成功したものである。

なお、本明細書において「粒径」とはレーザー回折／散乱式粒度分布測定装置（ＬＡ−７５０：堀場製作所製）と動的光散乱式ナノトラック粒度分布計（ＵＰＡ−ＥＸ１５０：日機装株式会社製）とを組み合わせて測定された値である。

具体的には、レーザー回折／散乱式粒度分布測定装置を用いて７００モードにてスラリー数滴を滴下した流体をフローセル測定を行った上で、動的光散乱式ナノトラック粒度分布計を用いメチルエチルケトンに分散した状態でバッチ式にて測定することでナノメートルオーダーからマイクロメートルオーダーに至るまでの粒径範囲における微粒子材料の粒径を確認する。両者の測定結果を組み合わせることで粒度分布を測定する。

そして、前記微粒子材料はシランカップリング剤にて表面処理されているものを採用することで、研磨材を製造する場合の分散性の向上や研磨材を構成するバインダーとの親和性向上などが実現できる。

同様に、研磨材を製造する場合の分散性の向上や研磨材を構成するバインダーとの親和性向上などを実現する目的で、前記微粒子材料としては表面にトリメチルシリル基を導入した酸化ケイ素から構成されることが望ましい。

上記課題を解決する本発明の研磨材は、支持基材と、上述の研磨材用砥粒と、該研磨材用砥粒を結合するバインダー材とをもち該支持基材表面に形成された研磨層と、を有することを特徴とする。

本発明の研磨材用砥粒及び研磨材は上述の構成をもつことから以下の作用効果を発揮する。すなわち、従来、単独で砥粒として用いられているダイヤモンド粒子に加えて微粒子材料を含有させることでダイヤモンド粒子の分散性が向上して、研磨材を形成したときに被研磨面に対するスクラッチの生成を抑制できる。

本発明の研磨材用砥粒及び研磨材について、以下、詳細に説明する。

本実施形態の研磨材は支持基材とその表面に形成された研磨層とを有する。研磨層は研磨材用砥粒とその研磨材用砥粒を結合するバインダー材とを有する。本研磨材は光コネクタ端面の研磨に好適に用いられる。光コネクタは１組の光ファイバーの間を接続する部材である。光コネクタは光ファイバーが挿通される挿通孔が形成されているフェルールを有する。フェルールに挿通された光ファイバーの端面がフェルールの端面と一致するように固定されて光コネクタを形成する。光コネクタの端面は研磨により鏡面仕上げされる。

研磨材用砥粒は微粒子材料とダイヤモンド粒子とを有する。微粒子材料とダイヤモンド粒子との混合割合は特に限定しないが、質量比で１００：０．１〜１００：５０程度、好ましくは１００：１〜１００：３０程度である。

微粒子材料の体積平均粒径は０．５〜２００ｎｍである。更に、体積平均粒径は１〜１００ｎｍの範囲であることが望ましい。微粒子材料としては球状であることが望ましい。ここで球状であるか否かは、真球度（本明細書では、ＳＥＭで写真を撮り、その観察される粒子の面積と周囲長から、（真球度）＝｛４π×（面積）÷（周囲長）^２｝で算出される値として算出する。１に近づくほど真球に近い。具体的には画像処理装置を用いて１００個の粒子について測定した平均値を採用する。）が０．８以上（望ましくは０．９以上）であることで判断する。

微粒子材料は無機物、有機物を問わないが、特に無機物であることが望ましい。例えば、微粒子材料は金属酸化物、金属硫化物及び金属炭化物よりなる群から選択される１以上の無機材料であることが望ましい。その中でも、酸化アルミニウム、酸化ケイ素、酸化ジルコニウム、酸化チタン、酸化セリウム、炭化ケイ素及びダイヤモンドよりなる群から選択されることが望ましい。特に、酸化ケイ素が望ましい。微粒子材料として酸化ケイ素を採用する場合には、粒径が１〜１００ｎｍのシリカゾルを採用することが望ましい。シリカゾルはゾルゲル法などによってナノスケールの酸化ケイ素微粒子として製造されるものであり入手性に優れる材料である。

また、微粒子材料としてはシランカップリング剤にて表面処理されていることが望ましい。表面処理に採用できるシランカップリング剤としては、疎水性基、親水性基などを必要に応じて導入できるものが例示できる。疎水基を導入すると、バインダーとの親和性向上に有利であり、分散性が更に向上する。シランカップリング剤は１官能性の化合物で、微粒子材料間を接続しないものか、２官能性の化合物で２つの微粒子材料間を結合するに留まるものが望ましい。シランカップリング剤の添加量は特に限定しないが、微粒子材料表面の一部乃至全部に付着乃至被覆できる量を添加する。また、表面改質剤が微小粒子の表面に形成する被覆は一層であってもよいことはもちろん、２層以上で微小粒子を被覆するものであってもよい。２層以上で被覆する場合には複数種類の表面改質剤にて各層を形成してもよい。例えば、酸化ケイ素からなる酸化ケイ素から形成される微粒子材料の表面にトリメチルシリル基を導入したものが好ましいものとして挙げられる。

ダイヤモンド粒子は特に限定しないが、研磨性能を向上する目的で角張った形態を採用することが望ましい。また、ダイヤモンド粒子は合成ダイヤモンドを採用することが望ましい。

そして、ダイヤモンド粒子は、体積平均粒径が０．１μｍ〜１０μｍ程度が好ましく、０．５μｍ〜６μｍ程度がより好ましい。ダイヤモンド粒子は微粒子材料の添加によって高度に分散されており、凝集体が生じ難くなっている。更にダイヤモンド粒子は本研磨材用砥粒が用いられる研磨材が研磨する対象によって所定粒径を超える粗大粒子を実質的に除去することが望ましい。粗大粒子の除去方法としては一般的な分級操作が例示できる。粗大粒子か否かを判断する所定粒径としては、例えば、光コネクタ端面研磨に用いる場合に、５μｍが採用でき、特に３μｍが採用でき、更には２μｍが採用できる。ここで、「実質的に含まない」とは規定する粒径をもつ粒子が完全に含まれない場合が望ましいのはもちろんであるが、痕跡程度の量で不可避的にその範囲の粒子を含む場合であっても排除しないことを意味する。

研磨材用砥粒全体の体積平均粒子径は３００ｎｍ以下であることが望ましく、２５０ｎｍ以下であることがより望ましい。特に、２００ｎｍ以下であることが望ましい。

バインダー材は樹脂組成物を採用することが望ましい。例えば、エステル樹脂、エポキシ樹脂、ウレタン樹脂を硬化剤などで硬化させた樹脂組成物が挙げられる。このバインダー材内に前述の研磨材用砥粒を分散させて研磨層を形成する。研磨材用砥粒とバインダー材とを混合する比率としては特に限定しないが、研磨層全体を１００質量部とした場合に、研磨材用砥粒の量を１０質量部以上、９９質量部以下とすることが望ましく、５０質量部以上、９５質量部以下とすることが更に望ましい。

支持基材はその表面に研磨層が形成される部材である。研磨層が形成される表面は平滑であることが望ましい。支持基材としては薄膜状、ブロック状などどのような形態であっても良い。

支持基材を構成する材料は、必要な弾性および強度を有し、研磨層を保持できるものであればよい。例えば、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）、ポリブチレンテレフタレート等のポリエステル、ポリカーボネート等からなるフィルム等が好適である。支持基材として薄膜状のフィルムを採用する場合の厚さは、特に限定されるものではなく、例えば、２５〜１５０μｍ程度とすればよい。

また、支持基材と研磨層との接着性の向上、研磨層の表面のパターニング等、目的に応じて、支持基材の表面に予めバッファー層を形成してもよい。例えば、支持基材表面に易接着層を形成してバッファー層とすればよい。また、支持基材表面を熱処理、コロナ処理、プラズマ処理等してバッファー層を形成してもよい。易接着層は、例えば、エポキシ樹脂、アクリル樹脂、ポリエステル樹脂等からなるバッファー塗工液を、支持基材表面に塗布、乾燥することで形成できる。

（試験試料の作成）
ダイヤモンド粒子としての合成ダイヤモンド砥粒（東名ダイヤモンド工業製、平均粒径 1μｍ）、微粒子材料としてのオルガノシリカゾル（ＭＥＫ−ＳＴ、日産化学製、平均粒径２０ｎｍ）、バインダー材としてのポリエステル系樹脂（バイロン２００、東洋紡製）、架橋剤としてのイソシアネート系硬化剤（コロネートL、日本ポリウレタン工業製）及び希釈溶剤としてのメチルエチルケトン／トルエン混合溶媒（質量比で１：２）を表１に示す組成で混合することで各試験例の塗布液を調製した。調製した各試験例の塗布液を厚み７５μｍのポリエステル製フィルム上に塗布し、１５０℃に加熱することで硬化反応（重合反応）を進行させて研磨材としての研磨フィルムを製造した。得られた研磨層の厚みは７μｍであった。

（評価）
研磨機：ＳＰＦ−１２０Ａ（株式会社精工技研社製）に弾性パッドを介して各試験研磨フィルムを貼り付けた。研磨フィルム上に蒸留水を滴下して、Φ２．５ｍｍの光コネクタを研磨した。研磨条件は所定の圧力で３０秒間行った。

光コネクタの端面の評価をクリーニング後に行った。なお、上記研磨前に前処理として３μｍのダイヤモンド研磨シートにて所定の圧力で３０秒間研磨を行った。

・表面粗さ
東京精密社製のサーフコム４８０Ａ機を用いてフィルムの平均線粗さＲａ値を測定した。

・スクラッチ
倍率５００倍の光学顕微鏡で研磨した光コネクタ１２本の端面を検査した。そのうちで１μｍ以上の傷が発生しているファイバーの数量で判定を行った。１本以下が◎、２〜３本が○、４〜５本が△、６本以上が×とした。

・付着物
倍率５００倍の光学顕微鏡で研磨した光コネクタの端面を検査し、付着物の有無を目視で確認した。

・耐久性
同一の研磨フィルムにて２０回研磨を行った後の研磨フィルムの表面状態を目視により確認した。

（結果）
結果を表２に示す。

表２から明らかなように、微粒子材料を含有する試験例１〜３及び５の研磨フィルムで研磨した光コネクタは、微粒子材料を含有しない試験例４の研磨フィルムと比較して、表面粗さが小さく、スクラッチの発生も少なかった。

特に微粒子材料の有無以外の組成が概ね等しい試験例１の研磨フィルムと試験例４の研磨フィルムとを比較すると、微粒子材料の有無のみで性状が大きく異なることが判明した。ここで、試験例４の研磨フィルムにおいて、表面粗さが大きかったのはダイヤモンド粒子の分散が充分でなかったからであると推測される。ダイヤモンド粒子が充分に分散されなかった結果、スクラッチが発生し、脱落したダイヤモンド粒子に由来する付着物が確認されたものと考えられる。

また、架橋剤を含有していない試験例５の研磨フィルムは架橋剤を含有する以外は同様の組成をもつ試験例１の研磨フィルムと比較して、多量の付着物が確認され且つ塗膜剥離が確認された。従って、架橋剤を含有させることで、研磨層の耐久性が向上することが明らかになった。

Claims (8)

1. 体積平均粒径が０．５〜２００ｎｍである微粒子材料とダイヤモンド粒子との混合物を有することを特徴とする研磨材用砥粒。
2. 前記微粒子材料が金属酸化物、金属硫化物及び金属炭化物よりなる群から選択される１以上の無機材料から形成される請求項１に記載の研磨材用砥粒。
3. 前記無機材料が酸化アルミニウム、酸化ケイ素、酸化ジルコニウム、酸化チタン、酸化セリウム、炭化ケイ素及びダイヤモンドよりなる群から選択される請求項２に記載の研磨材用砥粒。
4. 前記微粒子材料が酸化ケイ素である請求項１に記載の研磨材用砥粒。
5. 前記微粒子材料は１〜１００ｎｍの体積平均粒径をもつシリカゾルである請求項４に記載の研磨材用砥粒。
6. 前記微粒子材料がシランカップリング剤にて表面処理されている請求項１〜５のいずれかに記載の研磨材用砥粒。
7. 前記微粒子材料が表面にトリメチルシリル基を導入した酸化ケイ素から構成される請求項１〜６のいずれかに記載の研磨材用砥粒。
8. 支持基材と、
   請求項１〜７のいずれかに記載の研磨材用砥粒と、該研磨材用砥粒を結合するバインダー材とをもち該支持基材表面に形成された研磨層と、
   を有することを特徴とする光コネクタ端面の研磨に用いられる研磨材。