JPH07179848A - 新規な研磨用スラリー - Google Patents

新規な研磨用スラリー

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JPH07179848A
JPH07179848A JP55494A JP55494A JPH07179848A JP H07179848 A JPH07179848 A JP H07179848A JP 55494 A JP55494 A JP 55494A JP 55494 A JP55494 A JP 55494A JP H07179848 A JPH07179848 A JP H07179848A
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Treatment Of Semiconductor (AREA)
  • Finish Polishing, Edge Sharpening, And Grinding By Specific Grinding Devices (AREA)
  • Polishing Bodies And Polishing Tools (AREA)
  • Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)

Abstract

(57)【要約】 【目的】 超硬質材料を研磨するためのスラリーにおい
て、分散する研磨材をダイヤモンドそのものとするより
もはるかにコストが安く、効率が高く、研磨時間が短く
てすみ、金属等への腐食の問題がない研磨用スラリーを
提供する。 【構成】 ５ミクロン未満の粒子径を有するダイヤモン
ド粒子、２０〜２００ｎｍの平均粒子径を有するα−ア
ルミナ粒子、及びダイヤモンド粒子をサスペンション中
に保持するに有効な量の沈降防止剤を用い、ダイヤモン
ド対アルミナの重量比を約１：３０〜約１：９０として
研磨用スラリーを構成する。好ましくは、ダイヤモンド
粒子は約０．５〜約１．５ミクロンのメジアン径を有
し、α−アルミナ粒子は約４０〜約１００ｎｍのメジア
ン径を有し、ダイヤモンド対アルミナの重量比は約１：
５０〜約１：８０であり、固形分が約４０〜約８０グラ
ム／リットルであり、沈降防止剤はキサンタンガムであ
る。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は研磨材料に関係し、より
詳しくは、硬質物質に精仕上を行うために使用するダイ
ヤモンドをベースにした研磨材料に関係する。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】特定の
極めて硬いセラミック材料は、ダイヤモンド研磨スラリ
ーを使用しなければ精仕上に研磨することが非常に困難
である。このような材料は例えば炭化ケイ素、アルミニ
ウム／チタンカーバイド、炭化タングステン、窒化アル
ミニウム、及びα−アルミナの一体の成形体を含む。ダ
イヤモンドは極めて高価であり、したがって研磨プロセ
スはそのものが非常にコストがかかる。
【０００３】この用途の典型的なダイヤモンドスラリー
は、直径が２ミクロン未満のダイヤモンド粒子を含み、
１リットルにつき約１０〜２０カラットのダイヤモンド
を含む。ダイヤモンド粒子はサスペンションに保持する
必要があり、典型的に沈澱防止剤を用いて行われる。こ
こで、米国特許第5149338 号はサスペンション中にダイ
ヤモンド砥粒を保持するためのコロイド状ベーマイトの
使用を教示している。これはｐＨ４において炭化ケイ素
に使用した場合、２０Å（オングストローム）ＲＭＳ未
満の仕上を形成すると言われる。ベーマイトは有意な研
磨性を全く有さず、効率的な仕方でダイヤモンド粒子を
その表面に提出する手段のみの役割である。また、使用
するｐＨは特殊な耐蝕性ステンレススチール（及び他の
耐蝕性材料）を除き、スラリーに接触する装置の材料に
対して厳しい腐食性を示す。コロイド状シリカ等の材料
がこのような硬いセラミックを研磨するために入手でき
るが、これらはダイヤモンドよりも間違いなく安価であ
るものの、概して有効性が少なく、許容できる仕上を得
るために長時間を要する。
【０００４】したがって、使用する装置に有害な作用を
与えることなく硬い材料を研磨するための、ダイヤモン
ドそのものに代わる安価な研磨剤への要求がある。この
要求は、ダイヤモンドそのものを使用するよりも効率が
高く、所望の表面仕上をより速く達成できる本発明によ
って満たされる。コロイド状シリカ程は安くないが、ダ
イヤモンドそのものの研磨スラリーよりもかなり安価で
ある。
【０００５】
【課題を解決するための手段及び作用効果】本発明は、
５ミクロン未満のメジアン粒子径(median particle sid
e)のダイヤモンド粒子、及び平均粒子径(average parti
cle side) が２０〜２００ナノメートル（ｎｍ）のα−
アルミナ粒子を含み、ダイヤモンド対アルミナの重量比
が約１：３０〜１：９０である水系研磨スラリーを提供
する。またスラリーは、好ましくは、ダイヤモンド成分
の分散を保持するために沈降防止剤を含む。
【０００６】ダイヤモンド成分は、従来技術で使用され
るような通常の研磨用の種類であるが、従来の研磨スラ
リーで使用されるよりもかなり少ない使用量のみが必要
である。従来のスラリーは典型的に１リットルの研磨ス
ラリーにつき２〜５グラムのダイヤモンドを含んでい
た。本発明の好ましいスラリーは同じダイヤモンドを１
リットルにつき２グラム未満で含み、通常は約０．５〜
１．５グラムである。
【０００７】本発明のα−アルミナ成分は極めて微細な
物質であり、好ましくは粒子径分布が比較的狭く、例え
ばα−アルミナの体積平均粒子径の２倍以上の粒子径を
有する粒子は５体積％より少ない。このような物質は米
国特許第4657754 号に記載の方法により好適に得ること
ができる。この方法は水和アルミナのゾルを形成し、α
−アルミナに転化する中間アルミナの核の成長に適切な
種晶を添加する。適切な種晶にはα−アルミナそのも
の、及び構造がα−アルミナと同等で格子パラメーター
がα−アルミナに近い他の物質、例えばα−酸化第二
鉄、酸化クロム（Ｃｒ2 Ｏ3 の形態）等の酸化物、チタ
ニアの混合酸化物がある。水和アルミナのゾルは種晶粒
子を添加する前又は後にゲル化させることができる。ゲ
ル化は酸による解凝固又は水含有率の低下によって行う
ことができる。その後ゲルを乾燥し、次いで殆どのアル
ミナがα−アルミナに転化するが、α−アルミナ粒子の
焼結を有意に生じさせるには不十分な温度と時間で焼成
する。得られた生成物は所望の粒子径と粒子径分布の粉
末にかなり容易に粉砕される。このように好ましいアル
ミナ粉末は種晶ゾルゲルのα−アルミナである。
【０００８】本発明の好ましい研磨組成物はスラリーの
形態であり、メジアン粒子径が約０．５〜約２．５ミク
ロン、より好ましくは約０．８〜約１．５ミクロンのダ
イヤモンド粒子を１リットル中に約０．８〜１．５グラ
ム含む。また、これらの好ましいスラリーは、メジアン
粒子径が約２０〜約２００ｎｍ、より好ましくは約４０
〜１００ｎｍのα−アルミナを１リットルあたり約４０
〜約８０グラム含む。これらのα−アルミナは好ましく
は種晶ゾルゲル法によって製造し、例えば約２５重量％
までであって好ましくは約１０重量％未満の少量の中間
(transitional)アルミナ、例えばγ−アルミナを含むこ
とがある。
【０００９】また、研磨スラリーは好ましくはサスペン
ション中にダイヤモンド粒子径を保持するに有効な量で
沈降防止剤を含む。この機能を付与することができる沈
降防止剤には多数の市販品が知られており、例えばキサ
ンタンガム、マグネシウムアルミノケイ酸塩クレー、特
定のアクリル系ポリマー、カルボキシメチルセルロース
がある。有効な量は当然ながら使用する沈降防止剤によ
って変わるであろう。概してキサンタンガムについての
有効な量は、ダイヤモンドが適切に含まれる１リットル
につき約１〜５グラムである。
【００１０】また、スラリーは研磨性能に関係のない、
特有の作用を有する特定の他の添加剤、例えば殺菌剤や
場合により緩衝剤を含むことがある。従来技術のいくつ
かのスラリーとは異なり、本発明の組成物のｐＨは好ま
しくは７以上に維持し、しばしば約１０に維持する。こ
れにより、いくつかの従来技術のスラリーで特徴的な酸
性ｐＨでの作業における腐食問題がない。
【００１１】本発明のスラリーの重要な長所の１つは、
切り屑の蓄積がスラリーを非効率的にするまでリサイク
ルできることである。通常の使用においては、２〜３週
間もの長い間使用することができる。本発明のスラリー
は、通常のタイプの任意のラッピングパッド、ピッチラ
ップによって使用することができる。ここで、比較的硬
いパッド、例えばガラスビーズ充填剤入りのポリウレタ
ンパッド（商品名IC-60 としてRodel 社より販売）を用
いると良好な結果が得られることが多い。本発明のスラ
リーは１つの側面又は両側面のモードの研磨のいずれで
も使用することができる。
【００１２】研磨の際にパッドに適用する重さは、この
ような適用に用いる通常の範囲でよい。しかし、圧力は
問題を生じることなく通常の範囲の上方限界を用いるこ
とができ、これは表面の性質を有意に低下させることな
く短いサイクル時間に帰着する。
【００１３】
【実施例】次に本発明を例によって説明するが、本発明
の本質的な範囲が制限されることを意図するものではな
い。例１ この例の目的は、米国特許第5147338 号（上記した）に
含まれる１つの例で表されるような従来技術に対する本
発明のスラリーによる改良を例証することである。
【００１４】実験＃１は上記の特許の例を再現したもの
であり、実験設備が異なる以外は特許の条件と同じであ
る。実験＃２はアルミナ（ベーマイト）の粒子径を２０
０Åから５０ｎｍに変えた以外は実験＃１と同じであ
る。実験＃３はサスペンション中にダイヤモンドを保持
するためにキサンタンガムを添加した以外は実験＃２と
同じである。結果より、実験＃１で存在した２００Åの
懸濁用ベーマイトが実験＃２で存在しないことが非常に
悪い結果を導いたことが分かるであろう。
【００１５】実験＃４、＃５、＃６、＃７は本発明によ
るものであり、ダイヤモンドの量とアルミナの粒子径の
変化の影響を示す。実験＃５と＃７の比較はダイヤモン
ドの量を４倍にしても向上は殆ど又は全くないことを示
し、実験＃６はアルミナの粒子径を１ミクロンの平均粒
子径まで大きくすると性能に非常によくない影響を与え
ることを示す。実験＃８はダイヤモンド成分がない他は
＃７と同じである。本発明の組成物の優れた特性はアル
ミナ成分のみでは得られないことが理解できる。
【００１６】下記の表１において、次の略号を使用し
た。Ａ：アルミナ、Ｂ：ベーマイト、Ｄ：ダイヤモン
ド。ピッチは Gugolz GmbH（商品名CH84-04, Winterthu
r Switzerland)より入手した市販のピッチである。これ
は米国特許第5149338 号の研磨工具に使用のピッチに類
似である。重量は研磨工具に適用した負荷である。時間
は表示の仕上を達成するために要した時間である。ＲＭ
Ｓは表面を８０ミクロン横切るダイヤモンド針の山と谷
の振幅の平均値であり、単位はオングストローム（Å）
である。
【００１７】ＴＩＲはＲＭＳを測定する横の動きの中で
測定されたÅ単位の最大の山谷長さである。ＴＩＲとＲ
ＭＳはいずれもTencor社から入手したTencor Alpha-Ste
p 200 を用いて測定した。本発明を例示する実験で用い
たガムはキサンタンガムであり、ダイヤモンドをサスペ
ンション中に保つために使用した。ｐＨは実験１のみ４
であり、他はいずれも１０．０５に保持した。
【００１８】
【表１】
【００１９】上記の表のデータより、従来技術の特許の
方法では、単にベーマイトの粒子径を大きくすることに
よっては改良された結果が得られないことが明らかであ
り、事実として実験＃２の結果は非常に悪く、仕上に対
する価値を全く得ることができなかった。また、実験＃
３でキサンタンガムの添加することによって比較的良い
仕上が得られたが、これを得るのに４時間を要した。
【００２０】また、表１のデータはα−アルミナを用い
ると非常に短い時間で優れた結果が得られることを示す
が、α−アルミナの粒子径がダイヤモンド成分の粒子径
と同等になると劇的に悪化することが分かる（実験＃
６）。例２ この例は、本発明の組成物で多数の超硬材料を研磨した
ときの使用効果を、ダイヤモンド単独の場合と比較して
示す。
【００２１】各々の場合において、ダイヤモンド成分は
同じ粒子径（約１ミクロン）を有し、同じ量（５カラッ
ト／リットル）で使用した。α−アルミナは５０ｎｍの
メジアン径を有し、６６グラム／リットルの濃度で使用
した。各々の場合において、成分の分散を保持するため
に同じ量のキサンタンガムを使用した。結果を次の表２
に示す。 表２ ──────────────────────────────── 材料 研磨材 研磨時間 ＲＭＳ ＴＩＲ ──────────────────────────────── ＳｉＣ(Hot Press) Ｄ／Ａ １．０ ５ ３５ ──────────────────────────────── ＳｉＣ(Hot Press) Ｄ １．０ １５ ７０ ──────────────────────────────── Ａｌ ＴｉＣ Ｄ／Ａ １．０ ７ ６０ ──────────────────────────────── Ａｌ ＴｉＣ Ｄ １．５ １０ ７０ ──────────────────────────────── ＷＣ Ｄ／Ａ 0.5 〜0.75 ５ ５０ ──────────────────────────────── ＡｌＮ Ｄ／Ａ １．５ １４０ ７００ ──────────────────────────────── ＩＢＭアルミナ Ｄ／Ａ ２ １６５ １０００ ──────────────────────────────── ＣＰＳアルミナ Ｄ／Ａ １ ２２５ １６００ ──────────────────────────────── 略号Ｄ、Ａ、ＲＭＳ、ＴＩＲの意味は表１と同じであ
り、ＲＭＳとＴＩＲの単位はオイグストロームである。
【００２２】窒化アルミニウム（ＡｌＮ）はバインダー
を高い含有量で含み、研磨中での粒子の有意な引き抜き
に結びつく。これはＩＢＭアルミナとＣＰＳアルミナの
研磨についても同様である。両アルミナは約１０〜１５
％のバインダーを含んで完全に焼結させたものである。
これらの結果は、本発明のダイヤモンド／アルミナ組成
物が各々の成分の単独の作用以上の顕著な相乗作用を有
することを明らかに示す。
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成７年２月２日
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】特許請求の範囲
【補正方法】変更
【補正内容】
【特許請求の範囲】
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１６
【補正方法】変更
【補正内容】
【００１６】下記の表１において、次の略号を使用し
た。Ａ：アルミナ、Ｂ：ベーマイト、Ｄ：ダイヤモン
ド。ピッチは Gugolz GmbH（商品名CH84-04, Winterthu
r Switzerland)より入手した市販のピッチである。これ
は米国特許第5149338 号の研磨工具に使用のピッチに類
似である。重量は研磨工具に適用した負荷である。時間
は表示の仕上を達成するために要した時間である。ＲＭ
Ｓ（Root Mean Square：自乗平均平方根）は表面を８０
ミクロン横切るダイヤモンド針の山と谷の振幅の平均値
であり、単位はオングストローム（Å）である。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１７
【補正方法】変更
【補正内容】
【００１７】ＴＩＲ（Total Indicator Readout ：指示
計全読み出し）はＲＭＳを測定する横の動きの中で測定
されたÅ単位の最大の山谷幅である。ＴＩＲとＲＭＳは
いずれもTencor社から入手したTencor Alpha-Step 200
を用いて測定した。本発明を例示する実験で用いたガム
はキサンタンガムであり、ダイヤモンドをサスペンショ
ン中に保つために使用した。ｐＨは実験１のみ４であ
り、他はいずれも１０．０５に保持した。

Claims (10)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 ５ミクロン未満の粒子径を有するダイヤ
    モンド粒子、２０〜２００ｎｍの平均粒子径を有するα
    −アルミナ粒子、及びダイヤモンド粒子をサスペンショ
    ン中に保持するに有効な量の沈降防止剤を含むスラリー
    であって、ダイヤモンド対アルミナの重量比が約１：３
    ０〜約１：９０である研磨用スラリー。
  2. 【請求項２】 ダイヤモンド粒子が約０．５〜約１．５
    ミクロンのメジアン径を有する請求項１に記載の研磨用
    スラリー。
  3. 【請求項３】 α−アルミナ粒子が約４０〜約１００ｎ
    ｍのメジアン径を有する請求項１に記載の研磨用スラリ
    ー。
  4. 【請求項４】 ダイヤモンド対アルミナの重量比が約
    １：５０〜約１：８０である請求項１に記載の研磨用ス
    ラリー。
  5. 【請求項５】 固形分が約４０〜約８０グラム／リット
    ルである請求項１に記載の研磨用スラリー。
  6. 【請求項６】 沈降防止剤がキサンタンガムである請求
    項１に記載の研磨用スラリー。
  7. 【請求項７】 キサンタンガムが約１〜約５グラム／リ
    ットルの量である請求項６に記載の研磨用スラリー。
  8. 【請求項８】 約０．２〜約１．０ミクロンのメジアン
    径を有するダイヤモンド粒子を約１〜約１０カラット／
    リットル、約４０〜約１００ｎｍのメジアン径のα−ア
    ルミナを約３０〜約９０グラム／リットル、及びダイヤ
    モンド粒子をサスペンション中に保持するに有効な量の
    沈降防止剤を含み、ダイヤモンド対アルミナの重量比が
    約１：４０〜約１：８０である研磨用スラリー。
  9. 【請求項９】 沈降防止剤がキサンタンガムである請求
    項８に記載の研磨用スラリー。
  10. 【請求項１０】 沈降防止剤として約１〜約５グラム／
    リットルのキサンタンガムを含む請求項９に記載の研磨
    用スラリー。
JP55494A 1993-07-26 1994-01-07 新規な研磨用スラリー Expired - Lifetime JP2619213B2 (ja)

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US096804 1993-07-26
US96804 1993-07-26
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KR (1) KR0162099B1 (ja)
AT (1) ATE164618T1 (ja)
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