JP4224650B2 - アルミニウムディスクの研磨用組成物及びその研磨方法 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本願発明は、アルミニウムディスクの精密研磨に用いられる研磨用組成物に関する。特に、本願発明の研磨用組成物は、アルミニウムディスクの研磨において高精度に平滑な研磨表面を効率的に得ることができるため、最終仕上げ研磨用組成物として有用である。本願発明におけるアルミニウムディスクの研磨とは、アルミニウムあるいはその合金からなる磁気記録媒体ディスクの基材そのものの表面、または基材の上に設けられたＮｉ−Ｐ、Ｎｉ−Ｂなどのメッキ層の表面、特にＮｉ９０〜９２％とＰ８〜１０％の組成の硬質Ｎｉ−Ｐメッキ層の表面、及び酸化アルミ層の表面を研磨することをいう。
【０００２】
そして、本願発明の研磨用組成物を用いることにより、高精度に平滑な研磨表面を有するアルミニウムディスクが得られて有用である。
【０００３】
【従来の技術】
アルミニウムディスクの研磨に使用されている研磨用組成物としては、水とアルミナ研磨材及び研磨促進剤を、場合によっては更に表面改質剤を混合してスラリー化したものが用いられている。この研磨促進剤の例として、特公平２−２３５８９号公報には、硝酸アルミニウム、硝酸ニッケル、硫酸ニッケルが、また特開平２−１５８６８２号公報には、亜硝酸アルミニウム、亜硝酸亜鉛、亜硝酸ナトリウム、亜硝酸カルシウムなどが、特開平１−９７５６０号公報にはスルファミン酸ニッケルが、特開平１−２５７５６３号公報にはスルファミン酸ニッケル又は硫酸マグネシウムが開示されている。そして、特開昭６１−２９１６７４号公報には、ｐＨ調製剤としてスルファミン酸、燐酸を使用することが開示されている。更に、特開平３−７６７８２号公報には、カチオン成分が元素周期表のＩＩＡ族、ＩＩＩＡ族、ＩＶＡ族及びＩＶＢ族から選択されるイオン化元素及び亜鉛、セリウム、スズ及び鉄イオンで、アニオン成分が塩化物イオン、臭化物イオン、燐酸イオン、沃化物イオン、硝酸イオン、硫酸イオン及び過塩素イオンからなる群から選択される塩が開示されている。特開平１０−１９５４２１号公報には、塩基性硝酸アルミニウムが開示されている。
【０００４】
また、特開平１−２０５９７３号公報には、ベーマイトと水溶性の金属塩の混合物が、特開平２−１５８６８３号公報には、ベーマイトと無機酸又は有機酸の混合物が開示されている。そして、研磨促進剤と表面改質剤の例として特公平４−３８７８８号公報には、グルコン酸又は乳酸の研磨促進剤及びコロイダルアルミナの表面改質剤が開示されている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
近年、磁気記録媒体ディスクの性能は、ますます高密度化、高速化していく傾向にある。そのためにアルミニウムディスクにはオレンジピール、スクラッチ、ピット、突起などの表面欠陥がないということや表面粗さにおいても小さな研磨面が求められている。
【０００６】
本願発明は、これらの要望に応えるものであって、高品質の研磨面を保ちながらしかも研磨速度を速くすることにより研磨工程の生産性の向上および低コスト化が可能な研磨用組成物とその研磨用組成物を用いる研磨方法を提供することを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
本願発明者は、水、アルミナ研磨材及び研磨促進剤を含む研磨用組成物において、研磨促進剤として、塩基性スルファミン酸アルミニウムが優れた研磨促進剤であることを見出し、本願発明に至ったものである。
【０００８】
研磨用組成物における好ましい研磨促進剤である塩基性スルファミン酸アルミニウムの含有量は、Ａｌ2Ｏ3換算濃度で０．１〜１０重量％、より好ましくは０．３〜６重量％である。
【０００９】
本願発明のアルミナ研磨材は、安価で大量に製造されているバイヤー法により製造された水酸化アルミニウムを１１００〜１３００℃で仮焼後、振動ミル、ボールミル、アトライターなどで乾式粉砕した０．５〜５０μｍの平均二次粒子径であり、α相を含有するアルミナ粉末が好ましい。実際、このアルミナ粉をボールミル、アトライター、サンドグラインダーなどで湿式粉砕した５０ｎｍ〜２μｍの一次粒子径、及び２００ｎｍ〜３μｍの平均二次粒子径を有するアルミナ粉末が挙げられる。
【００１０】
また、γ、δ、θ型からなる群から選ばれた単一又は複数の結晶構造、１０ｎｍ〜５０ｎｍの一次粒子径、及び１００ｎｍ〜５００ｎｍの平均二次粒子径及び粒状の一次粒子形状を有するアルミナ粉末、及び／又はα型の結晶構造、６０ｎｍ〜１５０ｎｍの一次粒子径、及び２００ｎｍ〜５００ｎｍの平均二次粒子径及び粒状の一次粒子形状を有するアルミナ粉末も好ましい。
【００１１】
ここで、アルミナ粉末の一次粒子径とは、透過型電子顕微鏡にて、一次粒子を観察して、計測した個々の一次粒子径である。平均粒子径ではない。
【００１２】
アルミナ粉末の平均二次粒子径（平均凝集粒子径）は、メジアン粒子径（５０％体積粒子径）である。その測定には、市販の遠心粒度分布測定装置、例えば堀場製作所（株）のＣＡＰＡ−７００等が用いられる。アルミナの結晶型は、Ｘ線回折パターンより同定される。
【００１３】
研磨用組成物における好ましいアルミナ研磨材の含有量（固形分）は、重量割合が１〜２０重量％である。
【００１４】
本願発明の研磨用組成物には、アルミナとともに酸化物であるジルコニア、酸化チタン、ムライト、珪酸ジルコニウム、シリカ、酸化セリウム、酸化鉄、酸化クロムなどを加える使ことができる、そして水酸化アルミニウムなどの水酸化物及びダイヤモンド、窒化硼素、炭化珪素、炭化硼素などの非酸化物も加えることができる。
【００１５】
また、本願発明における研磨用組成物に一般的に加えられているエタノール、プロパノール、エチレングリコール、プロピレングリコールなどの水溶性アルコール、塩酸、硝酸、硫酸、酢酸、燐酸などの酸、アルキルベンゼンスルフォン酸ナトリウム、ホルマリン縮合物などの界面活性剤、ポリアクリル酸塩などの有機ポリアニオン系物質、セルロース、ヒドロキシエチルセルロース、カルボキシメチルセルロースなどのセルロース類を加えることができる。
【００１６】
【発明の実施の形態】
塩基性スルファミン酸アルミニウム（別名 塩基性アミド硫酸アルミニウム）は、Ａｌ（ＯＨ）Ｘ（ＮＨ２ＳＯ３）３−Ｘ（但し、Ｘは３.０未満の実数を示す。）の化学組成で表示される。塩基性スルファミン酸アルミニウムの水溶液は一部ポリマーとなっているが、便宜上、上記の化学組成で表示される。そして、塩基性スルファミン酸アルミニウムの塩基度とはアルミニウムイオンと結合した水酸基の割合で、Ａｌ（ＯＨ）Ｘ（ＮＨ２ＳＯ３）３−Ｘにおいて、（Ｘ／３）×１００％を意味する。 本願発明の塩基性スルファミン酸アルミニウムとして、塩基度が低すぎるとケミカルエッチング力が強すぎ、研磨促進剤として好ましくない。また塩基度が高ぎるとスルファミン酸アルミニウムが化学的に不安定になり、研磨用組成物の貯蔵安定性が悪くなる。よって、好ましい塩基度は、１８．０〜６６．７％であり、Ａｌ（ＯＨ）Ｘ（ＮＨ２ＳＯ３）３−Ｘ（但し、Ｘは０ . ５４〜２．０の実数を示す。）の化学組成で表示されることとなる。
【００１７】
よって、本願発明の研磨促進剤は、Ａｌ（ＯＨ）Ｘ（ＮＨ２ＳＯ３）３−Ｘ（但し、Ｘは０ . ５４〜２．０の実数を示す。）の化学組成で表示される塩基性スルファミン酸アルミニウムである。
【００１８】
研磨用組成物におけるスルファミン酸アルミニウムの含有量は、Ａｌ2Ｏ3換算濃度で表すと、０．１重量％より少ないと研磨促進剤としての効果が認められず、１０重量％より多くしても更なる向上は認められないため、０．１〜１０重量％が好ましい。更に、０．３〜６重量％では研磨促進剤としての効果が安定し、高性能な研磨特性がえられより好ましい。
【００１９】
研磨用組成物におけるアルミナ研磨材の含有量は、１重量％より少ないと研磨効果が小さく、２０重量％より多くしても研磨効果の更なる向上は認められないため、重量割合で１〜２０％が好ましい。アルミナ研磨材に陽（プラス）に帯電した平均二次粒子径が０．０１〜２μｍのシリカ粒子又はシリカゾルを添加することにより粒子を最密充填することで、更に研磨面を平坦化することが可能である。
【００２０】
【実施例】
下記の実施例により、本願発明を更に説明する。
〔研磨用組成物の調製〕
実施例１
純水３２０ｋｇに市販のバイヤー法仮焼アルミナ粉（α型アルミナ、平均二次粒子径１．０μｍ）１６０ｋｇを加えたスラリーを、０．５ｍｍφのジルコニアビーズ８０ｋｇを充填したシステムゼータＬＭＺ−２５粉砕装置（アシザワ（株）製）でスラリーを循環させながら５時間粉砕し、１００ｎｍ〜１μｍの一次粒子径、及び平均二次粒子径６４０ｎｍを有するα型アルミナ粉末を固形分として３０．２重量％有する水性アルミナスラリー（Ａ）を得た。
【００２１】
次に８ｍ３の反応槽に純水３１００Ｌを仕込み、スルファミン酸（日産化学工業（株）製）２００ｋｇを投入し溶解させた。そして攪拌及び窒素ガスを導入し、６０〜６５℃で金属アルミニウムを４００ｋｇ反応させた。この反応液を濾過し塩基性スルファミンアルミニウム水溶液を得た。この塩基性スルファミン酸アルミニウム水溶液は、Ａｌ２Ｏ３換算濃度１０．４重量％、スルファミン酸イオン濃度３１．６重量％を含み、塩基度としては４６．７％で、Ａｌ（ＯＨ）１．４（ＮＨ２ＳＯ３）１．６の組成で表示される塩基性スルファミン酸アルミニウム水溶液（ａ）であった。
【００２２】
そして、水性アルミナスラリー（Ａ）を純水で希釈する際に、研磨促進剤として塩基性スルファミン酸アルミニウム水溶液（ａ）を加えて、２．７重量％のアルミナ固形分と、Ａｌ2Ｏ3換算濃度で０．６２重量％及びスルファミン酸イオン濃度１．９重量％のＡｌ（ＯＨ）1.4（ＮＨ2ＳＯ3）1.6の組成で表示される塩基性スルファミン酸アルミニウム濃度を有する研磨用組成物を調製した。この研磨用組成物は、ｐＨ３．９であった。
【００２３】
実施例２
実施例１で得た水性アルミナスラリー（Ａ）を純水で希釈する際に、研磨促進剤として塩基性スルファミン酸アルミニウム水溶液（ａ）を加えて、２．７重量％のアルミナ固形分と、Ａｌ2Ｏ3換算濃度で１．５重量％及びスルファミン酸イオン濃度４．６重量％のＡｌ（ＯＨ）1.4（ＮＨ2ＳＯ3）1.6の組成で表示される塩基性スルファミン酸アルミニウム濃度を有する研磨用組成物を調製した。この研磨用組成物は、ｐＨ３．８であった。
【００２４】
実施例３
実施例１で得た水性アルミナスラリー（Ａ）を純水で希釈する際に、研磨促進剤として塩基性スルファミン酸アルミニウム水溶液（ａ）を加えて、５．４重量％のアルミナ固形分と、Ａｌ2Ｏ3換算濃度で１．９重量％及びスルファミン酸イオン濃度５．７重量％のＡｌ（ＯＨ）1.4（ＮＨ2ＳＯ3）1.6の組成で表示される塩基性スルファミン酸アルミニウム濃度を有する研磨用組成物を調製した。この研磨用組成物は、ｐＨ３．７であった。
【００２５】
実施例４
市販の無定形アルミナ水和物の繊維状コロイド粒子を含有する水性アルミナゾル１０００ｋｇ（アルミナゾル−２００（商標）、日産化学工業（株）製、Ａｌ2Ｏ3濃度１０．３重量％、酢酸イオン濃度３．２重量％）に純水３６８９ｋｇを加え、強く攪拌した中に５重量％のＮａＯＨ濃度を有する水酸化ナトリウム水溶液４４１ｋｇを添加し、更に３時間攪拌を続け反応混合液（ｐＨ１０．１６、Ａｌ2Ｏ3濃度２．１重量％）を得た。
【００２６】
この反応物を５ｍ3ステンレス製オートクレーブ容器に仕込み、１３５℃で１５時間水熱処理した。得られた水性懸濁液はｐＨ９．０５、電気伝導度７７９０μＳ／ｃｍを示し、Ａｌ2Ｏ3濃度２．１重量％であった。この水性懸濁液を取り出した後、その水性懸濁液全量に酢酸２７９ｋｇを加えて攪拌し、ｐＨ４．１１に調製した後、限外濾過膜（分画分子量５万）を取り付けた攪拌機付き自動連続加圧濾過装置にて、脱塩、濃縮してｐＨ４．４２、電気伝導度１９９μＳ／ｃｍ、Ａｌ2Ｏ3濃度１０．８重量％の酸性水性アルミナゾル３６４ｇを得た。得られた酸性水性アルミナゾルを３００℃で乾燥した粉体のＢＥＴ法による比表面積は１４９ｍ2 ／ｇで、このゾルに含有するアルミナ水和物のコロイド粒子はベーマイト構造を有する一辺が１０〜２０ｎｍの矩形板状一次粒子よりなる５０〜３００ｎｍの細長い形状の二次粒子を形成していた。
【００２７】
この酸性水性アルミナゾルを１１０℃でスプレードライヤーで乾燥して得られた乾燥物をアルミナ匣鉢に仕込みガス焼成炉で９５０℃で１０時間焼成した。ここで得られたアルミナ粉体は、Ｘ線回折装置で測定したところδ型結晶構造を含有し、ＢＥＴ法による比表面積は１００ｍ2 ／ｇであった。
純水４０ｋｇにこのδ型アルミナ粉体１０ｋｇを加えたスラリーを、１．０ｍｍφのジルコニアビーズ８０ｋｇを充填したパールミル粉砕装置（アシザワ（株）製）でスラリーを循環させながら３時間粉砕し、１０ｎｍ〜４０ｎｍの一次粒子径、及び平均二次粒子径３８０ｎｍを有するδ型アルミナ粉末を固形分として１９．７重量％含有する水性アルミナスラリー（Ｂ）を得た。
【００２８】
そして水性アルミナスラリー（Ｂ）を純水で希釈する際に、研磨促進剤として実施例１で得た塩基性スルファミン酸アルミニウム水溶液（ａ）を加えて、２．７重量％のアルミナ固形分と、Ａｌ2Ｏ3換算濃度で０．６２重量％及びスルファミン酸イオン濃度１．９重量％のＡｌ（ＯＨ）1.4（ＮＨ2ＳＯ3）1.6の組成で表示される塩基性スルファミン酸アルミニウム濃度を有する研磨用組成物を調製した。この研磨用組成物は、ｐＨ３．８であった。
【００２９】
比較例１
実施例１で得た塩基性スルファミン酸アルミニウム水溶液（ａ）にスルファミン酸を加えて、Ａｌ２Ｏ３換算濃度９．８重量％、スルファミン酸イオン濃度４６．４重量％を含み、塩基度として１６．７％で、Ａｌ（ＯＨ） ０．５０ （ＮＨ２ＳＯ３）２．５の組成で表示される塩基性スルファミン酸アルミニウム水溶液（ｂ）を調製した。
【００３０】
そして、実施例１で得た水性アルミナスラリー（Ａ）を純水で希釈する際に、研磨促進剤として塩基性スルファミン酸アルミニウム水溶液（ｂ）を加えて、５．４重量％のアルミナ固形分と、Ａｌ２Ｏ３換算濃度で１．９重量％及びスルファミン酸イオン濃度８．８重量％のＡｌ（ＯＨ） ０．５０ （ＮＨ２ＳＯ３）２．５の組成で表示される塩基性スルファミン酸アルミニウム濃度を有する研磨用組成物を調製した。この研磨用組成物は、ｐＨ３．４であった。
【００３１】
比較例２
１００Ｌの反応槽に純水４６．０ｋｇを仕込み、硝酸アルミニウム九水塩１８．０ｋｇ溶解させた後攪拌及び窒素ガスを導入し、３５％の過酸化水素５．２５ｋｇを徐々に添加しながら、８０〜８５℃で金属アルミニウムを６５０ｇ反応させた。この反応液を濾過し塩基性硝酸アルミニウムを得た。この塩基性硝酸アルミニウムはＡｌ2Ｏ3換算濃度で５．２重量％、硝酸イオン濃度１３．２重量％を含み、塩基度として２８．８％で、Ａｌ（ＯＨ）1.0（ＮＯ3）2.0の組成で表示される塩基性硝酸酸アルミニウム水溶液（ｃ）であった。
【００３２】
そして水性アルミナスラリー（Ａ）を純水で希釈する際に、研磨促進剤として塩基性硝酸アルミニウム水溶液（ｃ）を加えて、５．４重量％のアルミナ固形分と、Ａｌ2Ｏ3換算濃度で０．６２重量％及び硝酸イオン濃度１．６重量％のＡｌ（ＯＨ）1.0（ＮＯ3）2.0の組成で表示される塩基性硝酸アルミニウム濃度を有する研磨用組成物を調製した。この研磨用組成物は、ｐＨ３．６であった。
【００３３】
参考例１
市販のシリカゾル（スノーテックス−ＺＬ（商標）、日産化学工業（株）製ＳｉＯ2 濃度４０重量％、一次粒子径７０〜１００ｎｍ、平均二次粒子径１１０ｎｍ）を純水で希する際に、研磨促進剤として比較例２で得た塩基性硝酸アルミニウム水溶液（ｃ）を加えて、６．７重量％のシリカ固形分と、Ａｌ2Ｏ3換算濃度で０．６２重量％及び硝酸イオン濃度１．６重量％のＡｌ（ＯＨ）1.0（ＮＯ3）2.0の組成で表示される塩基性硝酸アルミニウム濃度を有する研磨用組成物を調製した。この研磨用組成物は、ｐＨ３．８であった。
〔研磨試験〕
被加工物は、アルミニウム基板にＮｉ−Ｐを１０μｍの厚さに無電解メッキした３．５インチメモリーハードディスク基板を使用した。尚、この基板は１次研磨してあり平均表面粗さは、１．０ｎｍである。
【００３４】
ラップマスターＬＭ−１５研磨機（ラップマスター製）の定盤に人工皮革タイプのポリウレタン製研磨布（ＰＯＬＩＴＥＸ ＤＧ（商標）、３８０ｍｍφ、ロデール・ニッタ（株）製）を貼り付け、これに基板の研磨面を対向させ１１ｋＰａの荷重をかけて研磨した。
【００３５】
定盤回転数は、毎分４５回転であり、スラリー供給量は１０ｍｌ／分である。
【００３６】
研磨の後、被加工物を取り出し超音波洗浄を繰り返して洗浄した。
【００３７】
洗浄後アルミディスクを乾燥し、重量減少から研磨速度を求めた。表面欠陥については、微分干渉顕微鏡により観察し、マイクロピット、スクラッチなどの表面欠陥を観察した。平均表面粗さは、市販品の装置、例えば米国のＺｙｇｏ社製の「New View 100」という名称の装置を使用することによる、ＦＤＡを用いた走査型白色干渉法あるいは位相測定法により測定した。
【００３８】
研磨試験による研磨速度と平均表面粗さの結果は表１に示す。
【００３９】
【表１】
【００４０】
表１に示すように、実施例１〜３の研磨用組成物は、塩基性スルファミン酸アルミニウムの塩基度が低い比較例１より、研磨速度が劣るものの、平均表面粗さが良くマイクロピットがない良好な研磨面が得られていることがわかる。また、比較例２の塩基性硝酸アルミニウムと比較すると研磨特性が優れていることが明らかである。
【００４１】
また参考例１に挙げた高品質の研磨面が得られる研磨材として知られるシリカゾルと実施例４と比較した場合、表面粗さは同等で実施例４の方が研磨速度が１．５倍以上速くなっているのが明らかである。
【００４２】
【発明の効果】
本願発明の研磨促進剤は、塩基性スルファミン酸アルミニウムである。この塩基性スルファミン酸アルミニウムは、塩基性硝酸アルミニウムと同じようにアルミニウムディスクに対して化学的研磨効果を促進させる効果を示すとともに、塩基度を高くして研磨用組成物のｐＨを中性側にシフトさせることにより研磨時の過剰なエッチングを抑制できるため、表面粗さを小さく、表面欠陥を少なくし、高品質の研磨面が得られるものと考えられる。本願発明の研磨用組成物は、高速研磨性を有し、しかも高品質の研磨面が得られる研磨用組成物であるため、研磨工程の生産性の向上および低コスト化が可能である。
【００４３】
また、本願発明の研磨用組成物は、工業製品として供給され得るアルミニウムディスクの上に設けられたＮｉ−Ｐ等のメッキ層の表面、特にＮｉ９０〜９２％とＰ８〜１０％の組成の硬質Ｎｉ−Ｐメッキ層の表面、酸化アルミ層の表面あるいはアルミニウム、その合金、アルマイトの表面を研磨するのに有用であることが明瞭である。
【００４４】
更に本願発明の研磨用組成物は、磁気ヘッド、半導体多層配線基板の配線金属、半導体多層配線基板の絶縁層などの精密研磨にも使用することができる。
【発明の属する技術分野】
本願発明は、アルミニウムディスクの精密研磨に用いられる研磨用組成物に関する。特に、本願発明の研磨用組成物は、アルミニウムディスクの研磨において高精度に平滑な研磨表面を効率的に得ることができるため、最終仕上げ研磨用組成物として有用である。本願発明におけるアルミニウムディスクの研磨とは、アルミニウムあるいはその合金からなる磁気記録媒体ディスクの基材そのものの表面、または基材の上に設けられたＮｉ−Ｐ、Ｎｉ−Ｂなどのメッキ層の表面、特にＮｉ９０〜９２％とＰ８〜１０％の組成の硬質Ｎｉ−Ｐメッキ層の表面、及び酸化アルミ層の表面を研磨することをいう。
【０００２】
そして、本願発明の研磨用組成物を用いることにより、高精度に平滑な研磨表面を有するアルミニウムディスクが得られて有用である。
【０００３】
【従来の技術】
アルミニウムディスクの研磨に使用されている研磨用組成物としては、水とアルミナ研磨材及び研磨促進剤を、場合によっては更に表面改質剤を混合してスラリー化したものが用いられている。この研磨促進剤の例として、特公平２−２３５８９号公報には、硝酸アルミニウム、硝酸ニッケル、硫酸ニッケルが、また特開平２−１５８６８２号公報には、亜硝酸アルミニウム、亜硝酸亜鉛、亜硝酸ナトリウム、亜硝酸カルシウムなどが、特開平１−９７５６０号公報にはスルファミン酸ニッケルが、特開平１−２５７５６３号公報にはスルファミン酸ニッケル又は硫酸マグネシウムが開示されている。そして、特開昭６１−２９１６７４号公報には、ｐＨ調製剤としてスルファミン酸、燐酸を使用することが開示されている。更に、特開平３−７６７８２号公報には、カチオン成分が元素周期表のＩＩＡ族、ＩＩＩＡ族、ＩＶＡ族及びＩＶＢ族から選択されるイオン化元素及び亜鉛、セリウム、スズ及び鉄イオンで、アニオン成分が塩化物イオン、臭化物イオン、燐酸イオン、沃化物イオン、硝酸イオン、硫酸イオン及び過塩素イオンからなる群から選択される塩が開示されている。特開平１０−１９５４２１号公報には、塩基性硝酸アルミニウムが開示されている。
【０００４】
また、特開平１−２０５９７３号公報には、ベーマイトと水溶性の金属塩の混合物が、特開平２−１５８６８３号公報には、ベーマイトと無機酸又は有機酸の混合物が開示されている。そして、研磨促進剤と表面改質剤の例として特公平４−３８７８８号公報には、グルコン酸又は乳酸の研磨促進剤及びコロイダルアルミナの表面改質剤が開示されている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
近年、磁気記録媒体ディスクの性能は、ますます高密度化、高速化していく傾向にある。そのためにアルミニウムディスクにはオレンジピール、スクラッチ、ピット、突起などの表面欠陥がないということや表面粗さにおいても小さな研磨面が求められている。
【０００６】
本願発明は、これらの要望に応えるものであって、高品質の研磨面を保ちながらしかも研磨速度を速くすることにより研磨工程の生産性の向上および低コスト化が可能な研磨用組成物とその研磨用組成物を用いる研磨方法を提供することを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
本願発明者は、水、アルミナ研磨材及び研磨促進剤を含む研磨用組成物において、研磨促進剤として、塩基性スルファミン酸アルミニウムが優れた研磨促進剤であることを見出し、本願発明に至ったものである。
【０００８】
研磨用組成物における好ましい研磨促進剤である塩基性スルファミン酸アルミニウムの含有量は、Ａｌ2Ｏ3換算濃度で０．１〜１０重量％、より好ましくは０．３〜６重量％である。
【０００９】
本願発明のアルミナ研磨材は、安価で大量に製造されているバイヤー法により製造された水酸化アルミニウムを１１００〜１３００℃で仮焼後、振動ミル、ボールミル、アトライターなどで乾式粉砕した０．５〜５０μｍの平均二次粒子径であり、α相を含有するアルミナ粉末が好ましい。実際、このアルミナ粉をボールミル、アトライター、サンドグラインダーなどで湿式粉砕した５０ｎｍ〜２μｍの一次粒子径、及び２００ｎｍ〜３μｍの平均二次粒子径を有するアルミナ粉末が挙げられる。
【００１０】
また、γ、δ、θ型からなる群から選ばれた単一又は複数の結晶構造、１０ｎｍ〜５０ｎｍの一次粒子径、及び１００ｎｍ〜５００ｎｍの平均二次粒子径及び粒状の一次粒子形状を有するアルミナ粉末、及び／又はα型の結晶構造、６０ｎｍ〜１５０ｎｍの一次粒子径、及び２００ｎｍ〜５００ｎｍの平均二次粒子径及び粒状の一次粒子形状を有するアルミナ粉末も好ましい。
【００１１】
ここで、アルミナ粉末の一次粒子径とは、透過型電子顕微鏡にて、一次粒子を観察して、計測した個々の一次粒子径である。平均粒子径ではない。
【００１２】
アルミナ粉末の平均二次粒子径（平均凝集粒子径）は、メジアン粒子径（５０％体積粒子径）である。その測定には、市販の遠心粒度分布測定装置、例えば堀場製作所（株）のＣＡＰＡ−７００等が用いられる。アルミナの結晶型は、Ｘ線回折パターンより同定される。
【００１３】
研磨用組成物における好ましいアルミナ研磨材の含有量（固形分）は、重量割合が１〜２０重量％である。
【００１４】
本願発明の研磨用組成物には、アルミナとともに酸化物であるジルコニア、酸化チタン、ムライト、珪酸ジルコニウム、シリカ、酸化セリウム、酸化鉄、酸化クロムなどを加える使ことができる、そして水酸化アルミニウムなどの水酸化物及びダイヤモンド、窒化硼素、炭化珪素、炭化硼素などの非酸化物も加えることができる。
【００１５】
また、本願発明における研磨用組成物に一般的に加えられているエタノール、プロパノール、エチレングリコール、プロピレングリコールなどの水溶性アルコール、塩酸、硝酸、硫酸、酢酸、燐酸などの酸、アルキルベンゼンスルフォン酸ナトリウム、ホルマリン縮合物などの界面活性剤、ポリアクリル酸塩などの有機ポリアニオン系物質、セルロース、ヒドロキシエチルセルロース、カルボキシメチルセルロースなどのセルロース類を加えることができる。
【００１６】
【発明の実施の形態】
塩基性スルファミン酸アルミニウム（別名 塩基性アミド硫酸アルミニウム）は、Ａｌ（ＯＨ）Ｘ（ＮＨ２ＳＯ３）３−Ｘ（但し、Ｘは３.０未満の実数を示す。）の化学組成で表示される。塩基性スルファミン酸アルミニウムの水溶液は一部ポリマーとなっているが、便宜上、上記の化学組成で表示される。そして、塩基性スルファミン酸アルミニウムの塩基度とはアルミニウムイオンと結合した水酸基の割合で、Ａｌ（ＯＨ）Ｘ（ＮＨ２ＳＯ３）３−Ｘにおいて、（Ｘ／３）×１００％を意味する。 本願発明の塩基性スルファミン酸アルミニウムとして、塩基度が低すぎるとケミカルエッチング力が強すぎ、研磨促進剤として好ましくない。また塩基度が高ぎるとスルファミン酸アルミニウムが化学的に不安定になり、研磨用組成物の貯蔵安定性が悪くなる。よって、好ましい塩基度は、１８．０〜６６．７％であり、Ａｌ（ＯＨ）Ｘ（ＮＨ２ＳＯ３）３−Ｘ（但し、Ｘは０ . ５４〜２．０の実数を示す。）の化学組成で表示されることとなる。
【００１７】
よって、本願発明の研磨促進剤は、Ａｌ（ＯＨ）Ｘ（ＮＨ２ＳＯ３）３−Ｘ（但し、Ｘは０ . ５４〜２．０の実数を示す。）の化学組成で表示される塩基性スルファミン酸アルミニウムである。
【００１８】
研磨用組成物におけるスルファミン酸アルミニウムの含有量は、Ａｌ2Ｏ3換算濃度で表すと、０．１重量％より少ないと研磨促進剤としての効果が認められず、１０重量％より多くしても更なる向上は認められないため、０．１〜１０重量％が好ましい。更に、０．３〜６重量％では研磨促進剤としての効果が安定し、高性能な研磨特性がえられより好ましい。
【００１９】
研磨用組成物におけるアルミナ研磨材の含有量は、１重量％より少ないと研磨効果が小さく、２０重量％より多くしても研磨効果の更なる向上は認められないため、重量割合で１〜２０％が好ましい。アルミナ研磨材に陽（プラス）に帯電した平均二次粒子径が０．０１〜２μｍのシリカ粒子又はシリカゾルを添加することにより粒子を最密充填することで、更に研磨面を平坦化することが可能である。
【００２０】
【実施例】
下記の実施例により、本願発明を更に説明する。
〔研磨用組成物の調製〕
実施例１
純水３２０ｋｇに市販のバイヤー法仮焼アルミナ粉（α型アルミナ、平均二次粒子径１．０μｍ）１６０ｋｇを加えたスラリーを、０．５ｍｍφのジルコニアビーズ８０ｋｇを充填したシステムゼータＬＭＺ−２５粉砕装置（アシザワ（株）製）でスラリーを循環させながら５時間粉砕し、１００ｎｍ〜１μｍの一次粒子径、及び平均二次粒子径６４０ｎｍを有するα型アルミナ粉末を固形分として３０．２重量％有する水性アルミナスラリー（Ａ）を得た。
【００２１】
次に８ｍ３の反応槽に純水３１００Ｌを仕込み、スルファミン酸（日産化学工業（株）製）２００ｋｇを投入し溶解させた。そして攪拌及び窒素ガスを導入し、６０〜６５℃で金属アルミニウムを４００ｋｇ反応させた。この反応液を濾過し塩基性スルファミンアルミニウム水溶液を得た。この塩基性スルファミン酸アルミニウム水溶液は、Ａｌ２Ｏ３換算濃度１０．４重量％、スルファミン酸イオン濃度３１．６重量％を含み、塩基度としては４６．７％で、Ａｌ（ＯＨ）１．４（ＮＨ２ＳＯ３）１．６の組成で表示される塩基性スルファミン酸アルミニウム水溶液（ａ）であった。
【００２２】
そして、水性アルミナスラリー（Ａ）を純水で希釈する際に、研磨促進剤として塩基性スルファミン酸アルミニウム水溶液（ａ）を加えて、２．７重量％のアルミナ固形分と、Ａｌ2Ｏ3換算濃度で０．６２重量％及びスルファミン酸イオン濃度１．９重量％のＡｌ（ＯＨ）1.4（ＮＨ2ＳＯ3）1.6の組成で表示される塩基性スルファミン酸アルミニウム濃度を有する研磨用組成物を調製した。この研磨用組成物は、ｐＨ３．９であった。
【００２３】
実施例２
実施例１で得た水性アルミナスラリー（Ａ）を純水で希釈する際に、研磨促進剤として塩基性スルファミン酸アルミニウム水溶液（ａ）を加えて、２．７重量％のアルミナ固形分と、Ａｌ2Ｏ3換算濃度で１．５重量％及びスルファミン酸イオン濃度４．６重量％のＡｌ（ＯＨ）1.4（ＮＨ2ＳＯ3）1.6の組成で表示される塩基性スルファミン酸アルミニウム濃度を有する研磨用組成物を調製した。この研磨用組成物は、ｐＨ３．８であった。
【００２４】
実施例３
実施例１で得た水性アルミナスラリー（Ａ）を純水で希釈する際に、研磨促進剤として塩基性スルファミン酸アルミニウム水溶液（ａ）を加えて、５．４重量％のアルミナ固形分と、Ａｌ2Ｏ3換算濃度で１．９重量％及びスルファミン酸イオン濃度５．７重量％のＡｌ（ＯＨ）1.4（ＮＨ2ＳＯ3）1.6の組成で表示される塩基性スルファミン酸アルミニウム濃度を有する研磨用組成物を調製した。この研磨用組成物は、ｐＨ３．７であった。
【００２５】
実施例４
市販の無定形アルミナ水和物の繊維状コロイド粒子を含有する水性アルミナゾル１０００ｋｇ（アルミナゾル−２００（商標）、日産化学工業（株）製、Ａｌ2Ｏ3濃度１０．３重量％、酢酸イオン濃度３．２重量％）に純水３６８９ｋｇを加え、強く攪拌した中に５重量％のＮａＯＨ濃度を有する水酸化ナトリウム水溶液４４１ｋｇを添加し、更に３時間攪拌を続け反応混合液（ｐＨ１０．１６、Ａｌ2Ｏ3濃度２．１重量％）を得た。
【００２６】
この反応物を５ｍ3ステンレス製オートクレーブ容器に仕込み、１３５℃で１５時間水熱処理した。得られた水性懸濁液はｐＨ９．０５、電気伝導度７７９０μＳ／ｃｍを示し、Ａｌ2Ｏ3濃度２．１重量％であった。この水性懸濁液を取り出した後、その水性懸濁液全量に酢酸２７９ｋｇを加えて攪拌し、ｐＨ４．１１に調製した後、限外濾過膜（分画分子量５万）を取り付けた攪拌機付き自動連続加圧濾過装置にて、脱塩、濃縮してｐＨ４．４２、電気伝導度１９９μＳ／ｃｍ、Ａｌ2Ｏ3濃度１０．８重量％の酸性水性アルミナゾル３６４ｇを得た。得られた酸性水性アルミナゾルを３００℃で乾燥した粉体のＢＥＴ法による比表面積は１４９ｍ2 ／ｇで、このゾルに含有するアルミナ水和物のコロイド粒子はベーマイト構造を有する一辺が１０〜２０ｎｍの矩形板状一次粒子よりなる５０〜３００ｎｍの細長い形状の二次粒子を形成していた。
【００２７】
この酸性水性アルミナゾルを１１０℃でスプレードライヤーで乾燥して得られた乾燥物をアルミナ匣鉢に仕込みガス焼成炉で９５０℃で１０時間焼成した。ここで得られたアルミナ粉体は、Ｘ線回折装置で測定したところδ型結晶構造を含有し、ＢＥＴ法による比表面積は１００ｍ2 ／ｇであった。
純水４０ｋｇにこのδ型アルミナ粉体１０ｋｇを加えたスラリーを、１．０ｍｍφのジルコニアビーズ８０ｋｇを充填したパールミル粉砕装置（アシザワ（株）製）でスラリーを循環させながら３時間粉砕し、１０ｎｍ〜４０ｎｍの一次粒子径、及び平均二次粒子径３８０ｎｍを有するδ型アルミナ粉末を固形分として１９．７重量％含有する水性アルミナスラリー（Ｂ）を得た。
【００２８】
そして水性アルミナスラリー（Ｂ）を純水で希釈する際に、研磨促進剤として実施例１で得た塩基性スルファミン酸アルミニウム水溶液（ａ）を加えて、２．７重量％のアルミナ固形分と、Ａｌ2Ｏ3換算濃度で０．６２重量％及びスルファミン酸イオン濃度１．９重量％のＡｌ（ＯＨ）1.4（ＮＨ2ＳＯ3）1.6の組成で表示される塩基性スルファミン酸アルミニウム濃度を有する研磨用組成物を調製した。この研磨用組成物は、ｐＨ３．８であった。
【００２９】
比較例１
実施例１で得た塩基性スルファミン酸アルミニウム水溶液（ａ）にスルファミン酸を加えて、Ａｌ２Ｏ３換算濃度９．８重量％、スルファミン酸イオン濃度４６．４重量％を含み、塩基度として１６．７％で、Ａｌ（ＯＨ） ０．５０ （ＮＨ２ＳＯ３）２．５の組成で表示される塩基性スルファミン酸アルミニウム水溶液（ｂ）を調製した。
【００３０】
そして、実施例１で得た水性アルミナスラリー（Ａ）を純水で希釈する際に、研磨促進剤として塩基性スルファミン酸アルミニウム水溶液（ｂ）を加えて、５．４重量％のアルミナ固形分と、Ａｌ２Ｏ３換算濃度で１．９重量％及びスルファミン酸イオン濃度８．８重量％のＡｌ（ＯＨ） ０．５０ （ＮＨ２ＳＯ３）２．５の組成で表示される塩基性スルファミン酸アルミニウム濃度を有する研磨用組成物を調製した。この研磨用組成物は、ｐＨ３．４であった。
【００３１】
比較例２
１００Ｌの反応槽に純水４６．０ｋｇを仕込み、硝酸アルミニウム九水塩１８．０ｋｇ溶解させた後攪拌及び窒素ガスを導入し、３５％の過酸化水素５．２５ｋｇを徐々に添加しながら、８０〜８５℃で金属アルミニウムを６５０ｇ反応させた。この反応液を濾過し塩基性硝酸アルミニウムを得た。この塩基性硝酸アルミニウムはＡｌ2Ｏ3換算濃度で５．２重量％、硝酸イオン濃度１３．２重量％を含み、塩基度として２８．８％で、Ａｌ（ＯＨ）1.0（ＮＯ3）2.0の組成で表示される塩基性硝酸酸アルミニウム水溶液（ｃ）であった。
【００３２】
そして水性アルミナスラリー（Ａ）を純水で希釈する際に、研磨促進剤として塩基性硝酸アルミニウム水溶液（ｃ）を加えて、５．４重量％のアルミナ固形分と、Ａｌ2Ｏ3換算濃度で０．６２重量％及び硝酸イオン濃度１．６重量％のＡｌ（ＯＨ）1.0（ＮＯ3）2.0の組成で表示される塩基性硝酸アルミニウム濃度を有する研磨用組成物を調製した。この研磨用組成物は、ｐＨ３．６であった。
【００３３】
参考例１
市販のシリカゾル（スノーテックス−ＺＬ（商標）、日産化学工業（株）製ＳｉＯ2 濃度４０重量％、一次粒子径７０〜１００ｎｍ、平均二次粒子径１１０ｎｍ）を純水で希する際に、研磨促進剤として比較例２で得た塩基性硝酸アルミニウム水溶液（ｃ）を加えて、６．７重量％のシリカ固形分と、Ａｌ2Ｏ3換算濃度で０．６２重量％及び硝酸イオン濃度１．６重量％のＡｌ（ＯＨ）1.0（ＮＯ3）2.0の組成で表示される塩基性硝酸アルミニウム濃度を有する研磨用組成物を調製した。この研磨用組成物は、ｐＨ３．８であった。
〔研磨試験〕
被加工物は、アルミニウム基板にＮｉ−Ｐを１０μｍの厚さに無電解メッキした３．５インチメモリーハードディスク基板を使用した。尚、この基板は１次研磨してあり平均表面粗さは、１．０ｎｍである。
【００３４】
ラップマスターＬＭ−１５研磨機（ラップマスター製）の定盤に人工皮革タイプのポリウレタン製研磨布（ＰＯＬＩＴＥＸ ＤＧ（商標）、３８０ｍｍφ、ロデール・ニッタ（株）製）を貼り付け、これに基板の研磨面を対向させ１１ｋＰａの荷重をかけて研磨した。
【００３５】
定盤回転数は、毎分４５回転であり、スラリー供給量は１０ｍｌ／分である。
【００３６】
研磨の後、被加工物を取り出し超音波洗浄を繰り返して洗浄した。
【００３７】
洗浄後アルミディスクを乾燥し、重量減少から研磨速度を求めた。表面欠陥については、微分干渉顕微鏡により観察し、マイクロピット、スクラッチなどの表面欠陥を観察した。平均表面粗さは、市販品の装置、例えば米国のＺｙｇｏ社製の「New View 100」という名称の装置を使用することによる、ＦＤＡを用いた走査型白色干渉法あるいは位相測定法により測定した。
【００３８】
研磨試験による研磨速度と平均表面粗さの結果は表１に示す。
【００３９】
【表１】
表１に示すように、実施例１〜３の研磨用組成物は、塩基性スルファミン酸アルミニウムの塩基度が低い比較例１より、研磨速度が劣るものの、平均表面粗さが良くマイクロピットがない良好な研磨面が得られていることがわかる。また、比較例２の塩基性硝酸アルミニウムと比較すると研磨特性が優れていることが明らかである。
【００４１】
また参考例１に挙げた高品質の研磨面が得られる研磨材として知られるシリカゾルと実施例４と比較した場合、表面粗さは同等で実施例４の方が研磨速度が１．５倍以上速くなっているのが明らかである。
【００４２】
【発明の効果】
本願発明の研磨促進剤は、塩基性スルファミン酸アルミニウムである。この塩基性スルファミン酸アルミニウムは、塩基性硝酸アルミニウムと同じようにアルミニウムディスクに対して化学的研磨効果を促進させる効果を示すとともに、塩基度を高くして研磨用組成物のｐＨを中性側にシフトさせることにより研磨時の過剰なエッチングを抑制できるため、表面粗さを小さく、表面欠陥を少なくし、高品質の研磨面が得られるものと考えられる。本願発明の研磨用組成物は、高速研磨性を有し、しかも高品質の研磨面が得られる研磨用組成物であるため、研磨工程の生産性の向上および低コスト化が可能である。
【００４３】
また、本願発明の研磨用組成物は、工業製品として供給され得るアルミニウムディスクの上に設けられたＮｉ−Ｐ等のメッキ層の表面、特にＮｉ９０〜９２％とＰ８〜１０％の組成の硬質Ｎｉ−Ｐメッキ層の表面、酸化アルミ層の表面あるいはアルミニウム、その合金、アルマイトの表面を研磨するのに有用であることが明瞭である。
【００４４】
更に本願発明の研磨用組成物は、磁気ヘッド、半導体多層配線基板の配線金属、半導体多層配線基板の絶縁層などの精密研磨にも使用することができる。
Claims (4)
- 水、アルミナ研磨材及び研磨促進剤を含むアルミニウムディスクの研磨用組成物において、
研磨促進剤が、Ａｌ（ＯＨ）Ｘ（ＮＨ２ＳＯ３）３−Ｘ(但し、Ｘは１．４〜２．０の実数を示す。）の化学組成で表示される塩基性スルファミン酸アルミニウムであることを特徴とするアルミニウムディスクの研磨用組成物。 - 塩基性スルファミン酸アルミニウムの研磨用組成物に占める割合がＡｌ２Ｏ３換算濃度で０．１〜１０重量％である請求項１記載のアルミニウムディスクの研磨用組成物。
- アルミナ研磨材の研磨用組成物に占める割合が、１〜２５重量％であり、かつ該アルミナ研磨材が、１０ｎｍ〜２μｍの一次粒子径及び１００ｎｍ〜３μｍの平均二次粒子径を有するアルミナ粉末である請求項１記載のアルミニウムディスクの研磨用組成物。
- アルミニウムディスクの表面と該アルミニウムディスクの表面を滑り得る研磨布の表面との間に、供給されるアルミニウムディスクの研磨用組成物にて、アルミニウムディスクを研磨する研磨方法において、
アルミニウムディスクの表面が、アルミニウム、アルミニウム合金、Ｎｉ−Ｐメッキ層又はＮｉ−Ｂメッキ層又は酸化アルミニウム層であること、
及びアルミニウムディスクの研磨用組成物剤が、水、アルミナ研磨材及びＡｌ（ＯＨ）Ｘ（ＮＨ２ＳＯ３）３−Ｘ(但し、Ｘは１．４〜２．０の実数を示す。）の化学組成で表示される塩基性スルファミン酸アルミニウムであることを特徴とするアルミニウムディスクの研磨方法。
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