JP2632889B2 - 研磨用組成物 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は研磨用組成物（単に研磨剤ともいう）に関
し、詳しくは、研磨効率が高く、かつ欠陥のない優れた
研磨面を形成するこができる研磨用組成物に関するもの
である。

［従来の技術］ 従来から、アルミナ粉末の水分散液が研磨用組成物と
して知られており、広く各分野において研磨剤として使
用されている。例えば、特開昭54−89389号公報では、
水と、ベーマイト（ベーマイトについては後述する）を
高温（1100〜1200℃）で焼成した仮焼アルミナとからな
る合成樹脂成形品の研磨剤が開示されている。なお、こ
の公報によって開示された発明でいうところの仮焼アル
ミナは、その焼成条件から考えて、主成分がα−アルミ
ナであることが推定される。

［発明が解決しようとする課題］ しかしながら、上述のような従来の研磨剤では、研磨
速度が十分でなく、研磨速度を上げる目的でアルミナの
粒径を大きくすると、研磨表面に荒れが生ずるようにな
り、研磨速度と研磨面の表面状態の両方を満足するもの
とはいえなかったという問題があった。

一方、過去10年間において、工業的規模の生産が飛躍
的に増大したシリコン及び化合物半導体、各種の磁気メ
モリー用ハードディスク、レーザー部品等の材料の精密
研磨加工においては、特に加工面の平滑度、無欠陥性
（スクラッチ、オレンジピール、ピット、ノジュール、
クラッチ等の欠陥がないこと）に対する要求水準が遥か
に高度化すると共に、他方では、生産、検査設備等に多
額の投資が必要のため、生産スピードの向上、ロスの低
減によるコストカットも重要な課題となっている。

従って、これらの分野で使用される研磨剤について
も、加工精度と共に研磨速度の向上に対する要望が極め
て強いものとなっている。

［課題を解決するための手段］ 本発明者らは、このような要望を満足するような優れ
た研磨剤を得るべく鋭意研究を重ねた結果、水とα−ア
ルミナとを主成分とする研磨用組成物にベーマイトを存
在させたものは、加工物表面の平滑度あるいは表面欠陥
（スクラッチ、オレンジピール等）発生防止等の研磨仕
上がり効果を低下させることなく、しかも研磨速度を大
幅に向上させることができることを知得して本発明に到
達した。

すなわち、本発明に係る研磨用組成物は、微粒子状の
α−アルミナを水に分散したα−アルミナの水懸濁液か
らなる従来の研磨剤にベーマイトの微粉末を添加して分
散したものである。

［作用］ 以下、本発明の構成をさらに詳細に説明する。

本発明による研磨用組成物の一成分として使用するα
−アルミナは、酸化アルミニウムの一形態として知られ
る硬度の大きいアルミナである。このα−アルミナの原
料としては特に限定されないが、バイヤライト，ジブサ
イト，ハイドラージライト（いずれも鉱石名）のような
水酸化アルミニウムやベーマイト，γ−アルミナ，θ−
アルミナのようなα−アルミナ以外のアルミナ（酸化ア
ルミニウム）を、常法に従って1100℃以上の温度で焼成
して得たアルミナを使用する。そして、この焼成温度は
高いほど研磨速度が大きくなる傾向を示すので、1200℃
以上、特に1200〜1500℃で焼成して得られたα−アルミ
ナであることが望ましい。

加工精度及び研磨速度を考慮すると使用されるα−ア
ルミナは、平均粒径で0.1〜10μ、好ましくは0.1〜３μ
であり、また最大粒径で30μ以下好ましくは20μ以下の
微粉体である。従って、焼成して得られたα−アルミナ
は、通常の微粉砕装置すなわち湿式スラリ方式ではボー
ルミール又は振動ミル等で粉砕し、粗大粒子は重力沈降
又は遠心沈降等の装置で分級するか、あるいは乾式方式
例えジェット気流による粉砕分級処理により所望の粒度
に整粒する。

α−アルミナの含有量は、組成物全量に対して１〜30
重量％、好ましくは２〜15重量％である。余りに少ない
と研磨速度が小さくなり、逆に余りに多いと均一分散が
保てなくなり、かつスラリー粘度が過大となって取扱が
困難となる。

一方、本発明を特徴づける重要な物質のベーマイト
は、アルミナ水和物の１種である が、アルミナ水和物には、結晶形の違いにより、ジブサ
イト，バイアライト，ノルストランダイト，ベーマイト
（ベーム石ともいう），ジアスボア等（いずれも鉱石
名）が存在するが、本発明の研磨用組成物では、ベーマ
イトと同じ結晶形のアルミナ水和物（以下これをベーマ
イトと称する）を含有することが必須の要件である。

すなわち、本発明でいうベーマイトは、鉱石のベーマ
イトそのものを指すのではなく、ジブサイト等を250℃
程度で加圧水熱処理するか又はチーグラ法で合成される
アルミニウム（Al）有機化合物［Al（OR）_３］（但し、
Ｒはアルキル基）の加水分解によって製造する方法で広
く生産されている材料である。そして、これはアルミナ
ゾル、セラミックバインダー、繊維製品やカーペットの
帯電防止処理剤、水の浄化処理剤、化粧品、軟膏の増粘
剤、アルミナ系接触又は触媒担体等の原料として、広く
利用されている工業材料である。

ベーマイトはAl・OOH又はAl₂O₃・H₂Oの化学式で表示
され、例えば200μ以下95％、45μ以下50％の粒子から
なる粉体を水中又は酸性の水中で撹拌すると、一部が繊
維状、大部分は粒状でかつそのサイズが0.1μ以下の超
微細粒子の形で分散し、コロイド状のゾルを形成する性
質を有するものである。

ベーマイトのゾルは等電点9.4であり、粒子自身が陽
性にに帯電していることが電気泳動法により観測されて
いる。この現象及び性質は後述するように本発明の重要
なポイントとなっている。

本発明でα−アルミナの水分散液への添加によって分
散されるベーマイトは、粉体でもベーマイトゾルでも使
用可能であるが、いずれの場合も、水に分散された場合
の粒子径が0.1μ以下のゾルを形成するものを使用す
る。

ベーマイトの含有量は、研磨用組成物全量に対して0.
1〜20重量％、好ましくは0.5〜10重量％である。ベーマ
イト含有量が余りに少ないと研磨速度向上の効果が期待
できず、逆に余りに多いと見掛粘度、チキソトロピー性
が増大し、α−アルミナの均一分散性を損なうこととな
ると同時に、研磨用組成物の容器からの取出しが困難と
なる等、ハントリング上不具合な性状を呈するようにな
る。

本発明による研磨用組成物の調製は、水と上記α−ア
ルミナ及びベーマイトとを混合撹拌すればよい、またこ
れらの混合順序にも特に限定されるものではない。

本発明による研磨用組成物が実用的に優れた研磨効果
を有することの根拠ないし裏付けの詳細は、必ずしも明
確ではないが、次のように考えることが妥当のように思
われる。

すなわち、研磨用組成物中のα−アルミナとベーマイ
トの分散状態が何等かの影響を及ぼしているものと思わ
れる。つまり、まずα−アルミナ粒子を水中又は酸性の
水中で撹拌し分散させると、個々の粒子は陽性の電荷を
保有し、水又は電解質の陰イオンを吸着して電気的二重
層を形成する。

そして、このような微粒子の分散系にあっては、ファ
ンデルワールス引力による凝集と電気的斥力による反発
作用力とによってある種の平衡状態を形成している。し
かし、ここにベーマイトを共存させると、ベーマイトは
水中で陽性に帯電するため、分散系全体としては、電気
的斥力による粒子相互間の分散効果が強まることとな
り、組成物の均一分散が達成される。これが研磨作用の
向上に影響を及ぼすものと推定される。

さらに、本発明の研磨用組成物の調製に際しては、被
加工物の種類、加工条件等研磨加工上の必要条件に応じ
て、下記に列挙するような各種の公知添加剤を加えても
よい。

（ａ）エタノール、プロパノール、エチレングリコール
等の水溶性アルコール類。

（ｂ）アルキルベンゼンスルホン酸ソーダ、ナフタリン
スルホン酸のホルマリン縮合物等の界面活性剤。

（ｃ）硫酸、塩酸、酢酸等の酸類。

（ｄ）リグニンスルホン酸塩、カルボキシメチルセルロ
ース塩、ポリアクリル酸塩等の有機ポリアニオン系物
質。

（ｅ）セルロース、カルボキシメチルセルロース、ヒド
ロキシエチルセルロース等のようなセルロース類。

本発明の研磨用組成物は、金属、ガラス、プラスチッ
ク等の研磨に使用されるが、欠陥のない研磨表面から得
られることから、特にメモリーハードディスク等の金属
材料又は各種プラスチック等の研磨に特に好適である。

［実施例］ 以下、実施例によって本発明を具体的に説明する。な
お、本発明はその要旨を越えない限りこの実施例に限定
されるものではない。

［実施例−１］ A.研磨用組成物の調製 水酸化アルミニウムを1200℃で５時間焼成し、湿式方
式で粉砕整流したα−アルミナ（平均粒子径0.55μ、最
大粒子径５μ）を高速ミキサーにより水に分散させ、ス
ラリー濃度を６重量％とし、これを小量の希硝酸により
pH＝3.4に調整して、比較用の研磨用組成物（第１表の
研磨剤試料１）として１個の比較試料を作製した。

次いで、いま述べた比較用の研磨用組成物にベーマイ
トを添加・分散して本実施例の研磨用組成物を調製する
が、その方法は以下の通りである。すなわち、アルミニ
ウムイソプロピルアルコラートを加水分解して粒子径0.
1μ以下のベーマイトゾルを第１表の研磨剤試料２〜６
の各ベーマイト換算添加量の欄に示したように変えて添
加し、それぞれ高速ミキサーで均一混合して、実施例研
磨剤として５個の試料を調製した。

B.研磨試験 被加工物として、アルミニウム基板にニッケル・リン
の無電解メッキ（ニッケル90〜92％、リン10〜８％の合
金メッキ層）を施した3.5インチメモリハードディスク
（外径約95mm）の基板を使用した。研磨機の上下定盤に
夫々スェードタイプのポリウレタン基質研磨パッドが装
着してある両面研磨機にこのディスクを装填し、ディス
クと両研磨パッドを相対的に摺動させて、５分間研磨を
行った。

なお、研磨はディスクと両研磨パッドの間に各研磨剤
試料を毎分当り300ccの割合で供給し、加工圧100g/cm²
で行った。研磨の後、ディスクを両面研磨機より取出
し、超音波洗浄を繰り返しデイスクの加工面を清浄し
て、目視検査により、欠陥の有無、程度を評価した。さ
らに、ディスクの厚さの計測を行い、その減少量から毎
分当りの平均研磨速度を算出した。この試験結果は第１
表に示す通りである。

第１表の結果から、ベーマイトを添加した実施例研磨
剤２〜６は、ベーマイトを添加しない従来型の比較例研
磨剤１に比して、いずれも研磨速度、表面欠陥の両性能
とも優れ、特に試料名4,5,6のものは比較例の２倍程度
ないしそれ以上の研磨速度を有するという効果が得られ
た。

［実施例−２］ 水酸化アルミニウムを1300℃で５時間焼成し、乾式方
式で粉砕整粒したα−アルミナ（平均粒子径0.54μ、最
大粒子径５μ）を使用し、第２表に記載したように割合
を変えてベーマイトを添加した以外は実施例−１と同様
にして研磨剤試料７〜11を調製した。なお、研磨剤試料
７はベーマイトを無添加であって、比較用研磨剤であ
り、研磨剤試料８〜11は実施例研磨剤である。

これらの研磨剤試料を使用し、実施例−１と同様にし
て研磨試験を行った。この試験結果は第２表に示す通り
である。

第２表の結果からも、ベーマイトを添加した実施例研
磨剤８〜11は、ベーマイトを添加しない従来型の比較例
研磨剤７に比して、いずれも研磨速度、表面欠陥の両性
能とも優れ、特に試料名9,10,11のものは比較例の２倍
程度ないしそれ以上の研磨速度を有し、スクラッチも極
めて少ないという優れた硬化が得られ ている。

［実施例−３］ 研磨剤試料として実施例−１で説明した試料名１〜５
の研磨剤を使用し、被加工物としては50mmの径のポリメ
チルアクリレート基板を使用して、研磨試験を行った。
なお、両面研磨機の上下定盤には実施例−１と同一材質
ではあるがより軟質のパッドを装着し、研磨剤の供給量
は毎分当り600ccとし、加工圧190g/cm²の条件で、ポリ
メチルメタアクリレート基板と両研磨パッドを相対的に
摺動させながら、10分間研磨を行った。研磨終了後、基
板を取出し超音波洗浄により加工面を洗浄した状態で、
目視検査で表面欠陥の有無程度を評価した。

その後、基板の重量を測定して、研磨前後の重量損失
を算出し、毎分当りの研磨量を求出した。この試験の結
果は第３表に示す通りである。

第３表の結果からも、ベーマイトを添加した実施例研
磨剤２〜５は、ベーマイトを添加しない従来型研磨剤に
比して、いずれも研磨速度、表面欠陥の両性能とも優
れ、特に試料名3,4,5のものは比較例の２倍程度ないし
それ以上の研磨量が得られ、オレンジピールも認められ
ないという優れた効果が得られた。

［発明の効果］ 以上のように本発明によれば、α−アルミナの水分散
系で構成される従来型の研磨用組成物にベーマイトを添
加・分散したものとしたから、この研磨用組成物による
研磨は研磨加工面に表面欠陥を発生することなくより高
い研磨速度を発現するので、従来より著しく研磨能率を
高めることができる。

しかも、このような本発明による研磨用組成物は、研
磨速度が大きいため、研磨加工時間の短縮、研磨用組成
物消費量の低減、高価な研磨パッドの交換回数の減少等
のコスト低下に大きく寄与し、極めて有用である。

Claims (1)

(57)【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】水、微粒子状のα−アルミナ及び微粉末状
   のベーマイトからなることを特徴とする研磨用組成物。