JPH11268911A - アルミナ粉末及びその製造方法並びに研磨用組成物 - Google Patents
アルミナ粉末及びその製造方法並びに研磨用組成物Info
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- JPH11268911A JPH11268911A JP10369644A JP36964498A JPH11268911A JP H11268911 A JPH11268911 A JP H11268911A JP 10369644 A JP10369644 A JP 10369644A JP 36964498 A JP36964498 A JP 36964498A JP H11268911 A JPH11268911 A JP H11268911A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 研磨用組成物に適する砥粒としてのアルミナ
粉末及びそれらのアルミナ粉末の製造法方並びに研磨用
組成物を提供すること。 【解決手段】 ベーマイト構造を有する一辺が１０〜５
０ｎｍの矩形板状一次粒子からなるアルミナ水和物を原
料として、焼成、粉砕により、γ、δ及びθ型からなる
群から選ばれた単一または複数の結晶構造、１０〜５０
ｎｍの一次粒子径、１００〜５００ｎｍの平均二次粒子
径及び粒状の一次粒子形状を有することを特徴とするア
ルミナ粉末、又はα型結晶構造、６０〜１５０ｎｍの一
次粒子径、２００〜５００ｎｍの平均二次粒子径及び粒
状の一次粒子形状を有することを特徴とするアルミナ粉
末を製造すること。そして、それらアルミナ粉末、水及
び研磨促進剤からなる研磨用組成物を調製すること。
粉末及びそれらのアルミナ粉末の製造法方並びに研磨用
組成物を提供すること。 【解決手段】 ベーマイト構造を有する一辺が１０〜５
０ｎｍの矩形板状一次粒子からなるアルミナ水和物を原
料として、焼成、粉砕により、γ、δ及びθ型からなる
群から選ばれた単一または複数の結晶構造、１０〜５０
ｎｍの一次粒子径、１００〜５００ｎｍの平均二次粒子
径及び粒状の一次粒子形状を有することを特徴とするア
ルミナ粉末、又はα型結晶構造、６０〜１５０ｎｍの一
次粒子径、２００〜５００ｎｍの平均二次粒子径及び粒
状の一次粒子形状を有することを特徴とするアルミナ粉
末を製造すること。そして、それらアルミナ粉末、水及
び研磨促進剤からなる研磨用組成物を調製すること。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、γ、δ及びθ型か
らなる群から選ばれた単一または複数の結晶構造、１０
〜５０ｎｍの一次粒子径、１００〜５００ｎｍの平均二
次粒子径（平均凝集粒子径）及び粒状の一次粒子形状を
有することを特徴とするアルミナ粉末と、α型結晶構
造、６０〜１５０ｎｍの一次粒子径、２００〜５００ｎ
ｍの平均二次粒子径（平均凝集粒子径）及び粒状の一次
粒子形状を有することを特徴とするアルミナ粉末と、そ
れらの製造方法に関する。そして、それらのアルミナ粉
末を砥粒とする研磨用組成物に関する。
らなる群から選ばれた単一または複数の結晶構造、１０
〜５０ｎｍの一次粒子径、１００〜５００ｎｍの平均二
次粒子径（平均凝集粒子径）及び粒状の一次粒子形状を
有することを特徴とするアルミナ粉末と、α型結晶構
造、６０〜１５０ｎｍの一次粒子径、２００〜５００ｎ
ｍの平均二次粒子径（平均凝集粒子径）及び粒状の一次
粒子形状を有することを特徴とするアルミナ粉末と、そ
れらの製造方法に関する。そして、それらのアルミナ粉
末を砥粒とする研磨用組成物に関する。
【０００２】本発明の研磨剤用組成物は、アルミニウム
ディスクの研磨において高精度に平滑な研磨表面を効率
的に得ることができるため、最終仕上げ研磨用組成物と
して有用である。ここでのアルミニウムディスクの研磨
とは、アルミニウムあるいはその合金からなる磁気記録
媒体ディスクの基材そのものの表面、又は基材の上に設
けられたＮｉ−Ｐ、Ｎｉ−Ｂなどのメッキ層の表面、特
にＮｉ９０〜９２％とＰ８〜１０％の組成の硬質Ｎｉ−
Ｐメッキ層の表面、及び酸化アルミ層の表面を研磨する
ことをいう。
ディスクの研磨において高精度に平滑な研磨表面を効率
的に得ることができるため、最終仕上げ研磨用組成物と
して有用である。ここでのアルミニウムディスクの研磨
とは、アルミニウムあるいはその合金からなる磁気記録
媒体ディスクの基材そのものの表面、又は基材の上に設
けられたＮｉ−Ｐ、Ｎｉ−Ｂなどのメッキ層の表面、特
にＮｉ９０〜９２％とＰ８〜１０％の組成の硬質Ｎｉ−
Ｐメッキ層の表面、及び酸化アルミ層の表面を研磨する
ことをいう。
【０００３】また、本発明のアルミナ砥粒を用いた研磨
剤は、高精度に平滑な研磨表面が効率的に得ることがで
きるため、半導体デバイスの酸化膜、窒化膜、炭化膜、
半導体多層配線基板の配線金属などの研磨及び、磁気ヘ
ッド、水晶、ガラスなどの最終仕上げ研磨にも有用であ
る。
剤は、高精度に平滑な研磨表面が効率的に得ることがで
きるため、半導体デバイスの酸化膜、窒化膜、炭化膜、
半導体多層配線基板の配線金属などの研磨及び、磁気ヘ
ッド、水晶、ガラスなどの最終仕上げ研磨にも有用であ
る。
【０００４】
【従来の技術】安価で大量に製造されているバイヤー法
により製造された水酸化アルミニウムを焼成したγ、
δ、κ、θ、η、α型などの結晶構造を有するアルミナ
を乾式及び／または湿式粉砕することにより１μｍ以下
の平均粒子径を有するアルミナ微粒子からなるアルミナ
粉末が製造されている。
により製造された水酸化アルミニウムを焼成したγ、
δ、κ、θ、η、α型などの結晶構造を有するアルミナ
を乾式及び／または湿式粉砕することにより１μｍ以下
の平均粒子径を有するアルミナ微粒子からなるアルミナ
粉末が製造されている。
【０００５】また、２０〜８０ｎｍの一次粒子径を有す
る板状のγ、δ型などの結晶構造の高純度アルミナ粉末
や１５０〜２００ｎｍ以上の一次粒子径を有するα型の
結晶構造の高純度アルミナ粉末が市販されている。
る板状のγ、δ型などの結晶構造の高純度アルミナ粉末
や１５０〜２００ｎｍ以上の一次粒子径を有するα型の
結晶構造の高純度アルミナ粉末が市販されている。
【０００６】また、特開平５−３４５６１１号公報〔対
応：欧州公開特許第５５４９０８号明細書〕には、ベー
マイト粒子の周囲にシリカのバリアを形成させることに
よりα型アルミナへ転移する際に粒子成長を抑えた一次
粒子径が２０〜５０ｎｍのα型アルミナが記載されてい
る。
応：欧州公開特許第５５４９０８号明細書〕には、ベー
マイト粒子の周囲にシリカのバリアを形成させることに
よりα型アルミナへ転移する際に粒子成長を抑えた一次
粒子径が２０〜５０ｎｍのα型アルミナが記載されてい
る。
【０００７】また、特開平７−８９７１７号公報には、
市販されている超微粒子アルミナ粉体をそのまま、ある
いは、更に焼成した粉体を水相中で酸の存在下に陽イオ
ン交換樹脂と接触させる解膠法による平均粒子径が１０
０ｎｍ以下のγ、δ、κ、θ、η、α型などのアルミナ
ゾルの製造法が開示されている。
市販されている超微粒子アルミナ粉体をそのまま、ある
いは、更に焼成した粉体を水相中で酸の存在下に陽イオ
ン交換樹脂と接触させる解膠法による平均粒子径が１０
０ｎｍ以下のγ、δ、κ、θ、η、α型などのアルミナ
ゾルの製造法が開示されている。
【０００８】アルミニウムディスクの研磨に使用されて
いる研磨用組成物としては、水とアルミナ研磨材及び研
磨促進剤を、場合によっては更に表面改質剤も混合して
スラリー化したものが用いられている。この研磨促進剤
の例として、特公昭２−２３５８９号公報〔対応：米国
特許第４７０５５６６号明細書〕には、硝酸アルミニウ
ム、硝酸ニッケル、硫酸ニッケルなどが、また特開平２
−１５８６８２号公報には、ナトリウム、カリウム、カ
ルシウム、マグネシウム、バリウム、亜鉛、アルミニウ
ムなどの亜硝酸塩が開示されている。
いる研磨用組成物としては、水とアルミナ研磨材及び研
磨促進剤を、場合によっては更に表面改質剤も混合して
スラリー化したものが用いられている。この研磨促進剤
の例として、特公昭２−２３５８９号公報〔対応：米国
特許第４７０５５６６号明細書〕には、硝酸アルミニウ
ム、硝酸ニッケル、硫酸ニッケルなどが、また特開平２
−１５８６８２号公報には、ナトリウム、カリウム、カ
ルシウム、マグネシウム、バリウム、亜鉛、アルミニウ
ムなどの亜硝酸塩が開示されている。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】近年、アルミニウムデ
ィスクの性能は、ますます高密度化、高速化していく傾
向にある。そのためにオレンジピール、スクラッチ、ピ
ット、突起などの表面欠陥がないということや平均表面
粗さ及び最大表面粗さが小さい高平坦化が強く求められ
ている。
ィスクの性能は、ますます高密度化、高速化していく傾
向にある。そのためにオレンジピール、スクラッチ、ピ
ット、突起などの表面欠陥がないということや平均表面
粗さ及び最大表面粗さが小さい高平坦化が強く求められ
ている。
【００１０】バイヤー法により製造された水酸化アルミ
ニウムを焼成、粉砕したγ、δ、κ、θ、η、α型など
の結晶構造を有するアルミナ粉末は、平均粒子径が１μ
ｍ以下のアルミナ微粒子でも、ブレークダウン法のた
め、粒度分布がブロードである。このため湿式分級（水
簸等）が行われるが、粗大粒子を完全に除去することは
困難である。粗大粒子が混在する研磨剤を使用した場
合、高品質の研磨面を得ることが難しい。
ニウムを焼成、粉砕したγ、δ、κ、θ、η、α型など
の結晶構造を有するアルミナ粉末は、平均粒子径が１μ
ｍ以下のアルミナ微粒子でも、ブレークダウン法のた
め、粒度分布がブロードである。このため湿式分級（水
簸等）が行われるが、粗大粒子を完全に除去することは
困難である。粗大粒子が混在する研磨剤を使用した場
合、高品質の研磨面を得ることが難しい。
【００１１】また、金属アルコキシド法より製造された
水酸化アルミニウムを焼成して得られるγ、δ型の結晶
構造を有するアルミナ粉末では粒子形が板状であるた
め、研磨時に被研磨材料がパッド上を滑るような状態に
なることで、研磨速度が遅くなるため研磨工程の生産性
が悪くなる。更に、α型の結晶構造を有するアルミナ粉
末では、一次粒子径が１５０〜２００ｎｍ以上あるた
め、高品質の研磨面を得ることが難しい。
水酸化アルミニウムを焼成して得られるγ、δ型の結晶
構造を有するアルミナ粉末では粒子形が板状であるた
め、研磨時に被研磨材料がパッド上を滑るような状態に
なることで、研磨速度が遅くなるため研磨工程の生産性
が悪くなる。更に、α型の結晶構造を有するアルミナ粉
末では、一次粒子径が１５０〜２００ｎｍ以上あるた
め、高品質の研磨面を得ることが難しい。
【００１２】また、シリカのバリアを表面層に有する一
次粒子径が２０〜５０ｎｍのα型アルミナでは、アルミ
ナより研磨速度が遅いシリカ層のため研磨速度が遅くな
る。
次粒子径が２０〜５０ｎｍのα型アルミナでは、アルミ
ナより研磨速度が遅いシリカ層のため研磨速度が遅くな
る。
【００１３】一方、市販の超微粒子アルミナ粉体をその
まま、あるいは、更に焼成した粉体を水相中で酸の存在
下に陽イオン交換樹脂と接触させる解膠法による平均粒
子径が１００ｎｍ以下のγ、δ、κ、θ、η、α型など
のアルミナゾルは一次粒子径が１０ｎｍ以下であるため
研磨速度が遅く、研磨工程の生産性が悪くなる。
まま、あるいは、更に焼成した粉体を水相中で酸の存在
下に陽イオン交換樹脂と接触させる解膠法による平均粒
子径が１００ｎｍ以下のγ、δ、κ、θ、η、α型など
のアルミナゾルは一次粒子径が１０ｎｍ以下であるため
研磨速度が遅く、研磨工程の生産性が悪くなる。
【００１４】本発明は、高品質の研磨面を保ちながらし
かも研磨速度を速くすることにより研磨工程の生産性の
向上及び低コスト化が可能な研磨用組成物に適する砥粒
としてのアルミナ粉末及びそれらのアルミナ粉末の製造
方法並びに研磨用組成物を提供することを目的とする。
かも研磨速度を速くすることにより研磨工程の生産性の
向上及び低コスト化が可能な研磨用組成物に適する砥粒
としてのアルミナ粉末及びそれらのアルミナ粉末の製造
方法並びに研磨用組成物を提供することを目的とする。
【００１５】
【課題を解決するための手段】本発明者は、市販されて
いるアルミナ粉体を使用せず、本発明の製造法にて、ベ
ーマイト構造を有する一辺が１０〜５０ｎｍの矩形板状
一次粒子からなるアルミナ水和物を原料として、焼成、
粉砕により、γ、δ及びθ型からなる群から選ばれた単
一または複数の結晶構造、粒度分布がシャープな１０〜
５０ｎｍの一次粒子径、１００〜５００ｎｍの平均二次
粒子径（平均凝集粒子径）及び粒状の一次粒子形状を有
することを特徴とするアルミナ粉末、及びα型結晶構
造、粒度分布がシャープな６０〜１５０ｎｍの一次粒子
径、２００〜５００ｎｍの平均二次粒子径（平均凝集粒
子径）及び粒状の一次粒子形状を有することを特徴とす
るアルミナ粉末を見い出し、更に、砥粒、水及び研磨促
進剤からなるアルミニウムディスクの研磨用組成物に本
発明のアルミナ粉末を砥粒として用いると、従来のアル
ミニウムディスク用研磨剤と比較して高品質の研磨面が
得られ、高速研磨性であることを見い出したものであ
る。
いるアルミナ粉体を使用せず、本発明の製造法にて、ベ
ーマイト構造を有する一辺が１０〜５０ｎｍの矩形板状
一次粒子からなるアルミナ水和物を原料として、焼成、
粉砕により、γ、δ及びθ型からなる群から選ばれた単
一または複数の結晶構造、粒度分布がシャープな１０〜
５０ｎｍの一次粒子径、１００〜５００ｎｍの平均二次
粒子径（平均凝集粒子径）及び粒状の一次粒子形状を有
することを特徴とするアルミナ粉末、及びα型結晶構
造、粒度分布がシャープな６０〜１５０ｎｍの一次粒子
径、２００〜５００ｎｍの平均二次粒子径（平均凝集粒
子径）及び粒状の一次粒子形状を有することを特徴とす
るアルミナ粉末を見い出し、更に、砥粒、水及び研磨促
進剤からなるアルミニウムディスクの研磨用組成物に本
発明のアルミナ粉末を砥粒として用いると、従来のアル
ミニウムディスク用研磨剤と比較して高品質の研磨面が
得られ、高速研磨性であることを見い出したものであ
る。
【００１６】また、α型結晶構造、６０〜１５０ｎｍの
一次粒子径、２００〜５００ｎｍの平均二次粒子径（平
均凝集粒子径）及び粒状の一次粒子形状を有するアルミ
ナ粉末、又は市販のバイヤー法により製造された水酸化
アルミニウムを焼成、粉砕したα型結晶構造を有する５
０ｎｍ〜２μｍの一次粒子径、２００ｎｍ〜３μｍの平
均二次粒子径を有するアルミナ粉末に対して、γ、δ及
びθ型からなる群から選ばれた単一または複数のアルミ
ナ結晶構造を有し、一次粒子径が１０〜５０ｎｍ、１０
０〜５００ｎｍの平均二次粒子径（平均凝集粒子径）及
び粒状の一次粒子形状を有するアルミナ粉末を添加・混
合してアルミナ混合砥粒にすることにより高品質の研磨
面が得られ、しかも高速研磨性のアルミニウムディスク
用研磨剤になることを見い出したものである。
一次粒子径、２００〜５００ｎｍの平均二次粒子径（平
均凝集粒子径）及び粒状の一次粒子形状を有するアルミ
ナ粉末、又は市販のバイヤー法により製造された水酸化
アルミニウムを焼成、粉砕したα型結晶構造を有する５
０ｎｍ〜２μｍの一次粒子径、２００ｎｍ〜３μｍの平
均二次粒子径を有するアルミナ粉末に対して、γ、δ及
びθ型からなる群から選ばれた単一または複数のアルミ
ナ結晶構造を有し、一次粒子径が１０〜５０ｎｍ、１０
０〜５００ｎｍの平均二次粒子径（平均凝集粒子径）及
び粒状の一次粒子形状を有するアルミナ粉末を添加・混
合してアルミナ混合砥粒にすることにより高品質の研磨
面が得られ、しかも高速研磨性のアルミニウムディスク
用研磨剤になることを見い出したものである。
【００１７】γ、δ及びθ型からなる群から選ばれた単
一または複数の結晶構造、１０〜５０ｎｍの一次粒子
径、１００〜５００ｎｍの平均二次粒子径及び粒状の一
次粒子形状を有することを特徴とするアルミナ粉末は、
下記の工程（Ａ）、（Ｂ）、（Ｃ）及び（Ｄ）： （Ａ）無定形アルミナ水和物の繊維状コロイド粒子を含
有する水性アルミナゾルに、アルカリを添加することに
より、９〜１２のｐＨを有する反応混合物を生成させる
工程、（Ｂ）（Ａ）工程で得られた当該反応生成物を１
１０〜２５０℃の温度で水熱処理することにより、ベー
マイト構造を有するアルミナ水和物を含有する水性懸濁
液を生成させる工程、（Ｃ）（Ｂ）工程で得られた当該
水性懸濁液を１００℃以上の温度で乾燥し、更に５００
〜１１３０℃で焼成することによりγ、δ及びθ型から
なる群から選ばれた単一または複数の結晶構造を有する
アルミナを生成させる工程、及び（Ｄ）（Ｃ）工程で得
られた当該アルミナを乾式及び／又は湿式粉砕する工
程、からなる。
一または複数の結晶構造、１０〜５０ｎｍの一次粒子
径、１００〜５００ｎｍの平均二次粒子径及び粒状の一
次粒子形状を有することを特徴とするアルミナ粉末は、
下記の工程（Ａ）、（Ｂ）、（Ｃ）及び（Ｄ）： （Ａ）無定形アルミナ水和物の繊維状コロイド粒子を含
有する水性アルミナゾルに、アルカリを添加することに
より、９〜１２のｐＨを有する反応混合物を生成させる
工程、（Ｂ）（Ａ）工程で得られた当該反応生成物を１
１０〜２５０℃の温度で水熱処理することにより、ベー
マイト構造を有するアルミナ水和物を含有する水性懸濁
液を生成させる工程、（Ｃ）（Ｂ）工程で得られた当該
水性懸濁液を１００℃以上の温度で乾燥し、更に５００
〜１１３０℃で焼成することによりγ、δ及びθ型から
なる群から選ばれた単一または複数の結晶構造を有する
アルミナを生成させる工程、及び（Ｄ）（Ｃ）工程で得
られた当該アルミナを乾式及び／又は湿式粉砕する工
程、からなる。
【００１８】ここで、研磨特性がより好ましい、δ型結
晶構造、１０〜５０ｎｍの一次粒子径、１００〜５００
ｎｍの平均二次粒子径及び粒状の一次粒子形状を有する
ことを特徴とするアルミナ粉末は、（Ｃ）工程において
８５０〜１０５０℃で焼成することにより得られる。
晶構造、１０〜５０ｎｍの一次粒子径、１００〜５００
ｎｍの平均二次粒子径及び粒状の一次粒子形状を有する
ことを特徴とするアルミナ粉末は、（Ｃ）工程において
８５０〜１０５０℃で焼成することにより得られる。
【００１９】α型結晶構造、６０〜１５０ｎｍの一次粒
子径、２００〜５００ｎｍの平均二次粒子径及び粒状の
一次粒子形状を有することを特徴とするアルミナ粉末の
製造法は、下記の工程（Ａ）、（Ｂ）、（Ｃ）及び
（Ｄ）： （Ａ）無定形アルミナ水和物の繊維状コロイド粒子を含
有する水性アルミナゾルに、アルカリを添加することに
より、９〜１２のｐＨを有する反応混合物を生成させる
工程、（Ｂ）（Ａ）工程で得られた当該反応生成物を１
１０〜２５０℃の温度で水熱処理することにより、ベー
マイト構造を有するアルミナ水和物を含有する水性懸濁
液を生成させる工程、（Ｃ）（Ｂ）工程で得られた当該
水性懸濁液を１００℃以上の温度で乾燥し、更に１１５
０〜１３００℃の温度で焼成することによりα型結晶構
造を有するアルミナを生成させる工程、及び（Ｄ）
（Ｃ）工程で得られた当該アルミナを乾式又は／及び湿
式粉砕する工程、からなる。
子径、２００〜５００ｎｍの平均二次粒子径及び粒状の
一次粒子形状を有することを特徴とするアルミナ粉末の
製造法は、下記の工程（Ａ）、（Ｂ）、（Ｃ）及び
（Ｄ）： （Ａ）無定形アルミナ水和物の繊維状コロイド粒子を含
有する水性アルミナゾルに、アルカリを添加することに
より、９〜１２のｐＨを有する反応混合物を生成させる
工程、（Ｂ）（Ａ）工程で得られた当該反応生成物を１
１０〜２５０℃の温度で水熱処理することにより、ベー
マイト構造を有するアルミナ水和物を含有する水性懸濁
液を生成させる工程、（Ｃ）（Ｂ）工程で得られた当該
水性懸濁液を１００℃以上の温度で乾燥し、更に１１５
０〜１３００℃の温度で焼成することによりα型結晶構
造を有するアルミナを生成させる工程、及び（Ｄ）
（Ｃ）工程で得られた当該アルミナを乾式又は／及び湿
式粉砕する工程、からなる。
【００２０】ここで、（Ｄ）工程での生産性および研磨
特性を考慮すると、α型結晶構造、６０〜１５０ｎｍの
一次粒子径、２００〜５００ｎｍの平均二次粒子径及び
粒状の一次粒子形状を有することを特徴とするアルミナ
粉末は、（Ｃ）工程において１１８０〜１２５０℃で焼
成することが好ましい。
特性を考慮すると、α型結晶構造、６０〜１５０ｎｍの
一次粒子径、２００〜５００ｎｍの平均二次粒子径及び
粒状の一次粒子形状を有することを特徴とするアルミナ
粉末は、（Ｃ）工程において１１８０〜１２５０℃で焼
成することが好ましい。
【００２１】アルミニウムディスクの研磨用組成物とし
ては、アルミナ砥粒、水及び研磨促進剤からなる。
ては、アルミナ砥粒、水及び研磨促進剤からなる。
【００２２】アルミナ砥粒として、γ、δ及びθ型から
なる群から選ばれた単一または複数の結晶構造、１０〜
５０ｎｍの一次粒子径、１００〜５００ｎｍの平均二次
粒子径及び粒状の一次粒子形状を有することを特徴とす
るアルミナ粉末、α型結晶構造、６０〜１５０ｎｍの一
次粒子径、２００〜５００ｎｍの平均二次粒子径及び粒
状の一次粒子形状を有することを特徴とするアルミナ粉
末、又はγ、δ及びθ型からなる群から選ばれた単一ま
たは複数の結晶構造を有し、一次粒子径が１０〜５０ｎ
ｍ、１００〜５００ｎｍの平均二次粒子径及び粒状の一
次粒子形状を有するアルミナ粉末と、α型結晶構造、５
０ｎｍ〜２μｍの一次粒子径、及び２００ｎｍ〜３μｍ
の平均二次粒子径を有するアルミナ粉末の混合物である
ことを特徴とする。
なる群から選ばれた単一または複数の結晶構造、１０〜
５０ｎｍの一次粒子径、１００〜５００ｎｍの平均二次
粒子径及び粒状の一次粒子形状を有することを特徴とす
るアルミナ粉末、α型結晶構造、６０〜１５０ｎｍの一
次粒子径、２００〜５００ｎｍの平均二次粒子径及び粒
状の一次粒子形状を有することを特徴とするアルミナ粉
末、又はγ、δ及びθ型からなる群から選ばれた単一ま
たは複数の結晶構造を有し、一次粒子径が１０〜５０ｎ
ｍ、１００〜５００ｎｍの平均二次粒子径及び粒状の一
次粒子形状を有するアルミナ粉末と、α型結晶構造、５
０ｎｍ〜２μｍの一次粒子径、及び２００ｎｍ〜３μｍ
の平均二次粒子径を有するアルミナ粉末の混合物である
ことを特徴とする。
【００２３】研磨促進剤として、研磨促進剤が三価又は
四価の金属と無機酸又は有機酸から形成される塩基性塩
であることを特徴とする。三価及び四価の金属の中でア
ルミニウムが、また無機酸及び有機酸の中で硝酸が研磨
特性が優れている。よって、塩基性硝酸アルミニウムが
より好ましい。更に、より好ましいのは、Ａｌ（ＯＨ）
x（ＮＯ3）3-x（但し、Ｘは０．５〜２．７の実数）の
化学組成で表示される塩基性硝酸アルミニウムである。
最も好ましいのは、Ａｌ（ＯＨ）（ＮＯ3）2である。
四価の金属と無機酸又は有機酸から形成される塩基性塩
であることを特徴とする。三価及び四価の金属の中でア
ルミニウムが、また無機酸及び有機酸の中で硝酸が研磨
特性が優れている。よって、塩基性硝酸アルミニウムが
より好ましい。更に、より好ましいのは、Ａｌ（ＯＨ）
x（ＮＯ3）3-x（但し、Ｘは０．５〜２．７の実数）の
化学組成で表示される塩基性硝酸アルミニウムである。
最も好ましいのは、Ａｌ（ＯＨ）（ＮＯ3）2である。
【００２４】
【発明の実施の形態】本発明のアルミナ粉末の製造法に
ついて詳しく述べる。
ついて詳しく述べる。
【００２５】（Ａ）工程において、（Ａ）工程に用いら
れる無定形アルミナ水和物の繊維状コロイド粒子を含有
する水性アルミナゾルとしては、公知の製造法により容
易に得られ、市販の工業薬品としても入手することがで
きる。特公昭４５−３６５８号公報及び特開昭６０−１
６６２２０号公報には、有機酸の水溶液と金属アルミニ
ウム粉末とを加熱下反応させることにより、無定形アル
ミナ水和物の繊維状コロイド粒子を含有する水性アルミ
ナゾルの製造法が開示されている。これらの公知の水性
アルミナゾルの製造法によって得られる水性アルミナゾ
ルを挙げることもできる。
れる無定形アルミナ水和物の繊維状コロイド粒子を含有
する水性アルミナゾルとしては、公知の製造法により容
易に得られ、市販の工業薬品としても入手することがで
きる。特公昭４５−３６５８号公報及び特開昭６０−１
６６２２０号公報には、有機酸の水溶液と金属アルミニ
ウム粉末とを加熱下反応させることにより、無定形アル
ミナ水和物の繊維状コロイド粒子を含有する水性アルミ
ナゾルの製造法が開示されている。これらの公知の水性
アルミナゾルの製造法によって得られる水性アルミナゾ
ルを挙げることもできる。
【００２６】この原料となる水性アルミナゾルとして
は、ゲルを形成していないものであれば良く、数ｍＰａ
・ｓの低い粘度を有するものから数十万ｍＰａ・ｓの高
い粘度を有するものまで使用することができる。特に２
〜３０重量％のＡｌ2Ｏ3濃度及び２〜７のｐＨを有する
水性アルミナゾルが好ましい。またアルカリの添加方法
によっては、ゲル状物質の塊の生成や粘度の上昇を引き
起こすため、アルカリの添加時は予め水性アルミナゾル
のＡｌ2Ｏ3濃度を２〜４重量％にすることが更に好まし
い。
は、ゲルを形成していないものであれば良く、数ｍＰａ
・ｓの低い粘度を有するものから数十万ｍＰａ・ｓの高
い粘度を有するものまで使用することができる。特に２
〜３０重量％のＡｌ2Ｏ3濃度及び２〜７のｐＨを有する
水性アルミナゾルが好ましい。またアルカリの添加方法
によっては、ゲル状物質の塊の生成や粘度の上昇を引き
起こすため、アルカリの添加時は予め水性アルミナゾル
のＡｌ2Ｏ3濃度を２〜４重量％にすることが更に好まし
い。
【００２７】アルカリを添加することにより得られる９
未満のｐＨを有する反応混合物では、次工程の水熱処理
を実施しても目的とするベーマイト構造を有するアルミ
ナ水和物を含有する酸性水性アルミナゾルを得ることが
できない。一方、過剰のアルカリを添加することにより
得られた１２を超えるｐＨを有する反応混合物でも、目
的とするベーマイト構造を有するアルミナ水和物を含有
する水性アルミナ懸濁液が得られる。しかし、（Ｂ）工
程で過剰のアルカリを除去せざるを得ず、好ましくな
い。よってアルカリ添加によって得られる反応混合物は
９〜１２のｐＨを有することがより好ましい。
未満のｐＨを有する反応混合物では、次工程の水熱処理
を実施しても目的とするベーマイト構造を有するアルミ
ナ水和物を含有する酸性水性アルミナゾルを得ることが
できない。一方、過剰のアルカリを添加することにより
得られた１２を超えるｐＨを有する反応混合物でも、目
的とするベーマイト構造を有するアルミナ水和物を含有
する水性アルミナ懸濁液が得られる。しかし、（Ｂ）工
程で過剰のアルカリを除去せざるを得ず、好ましくな
い。よってアルカリ添加によって得られる反応混合物は
９〜１２のｐＨを有することがより好ましい。
【００２８】（Ｂ）工程において、反応生成物を１１０
℃未満の温度で、水熱処理すると、水性懸濁液中におい
て無定形アルミナ水和物の繊維状コロイド粒子からベー
マイト構造を有するアルミナ水和物の矩形板状一次粒子
への結晶構造の生成に長時間を要して、好ましくない。
一方、２５０℃を超える温度での水熱処理では、装置的
に急冷設備、超高圧容器などを必要とするので好ましく
ない。
℃未満の温度で、水熱処理すると、水性懸濁液中におい
て無定形アルミナ水和物の繊維状コロイド粒子からベー
マイト構造を有するアルミナ水和物の矩形板状一次粒子
への結晶構造の生成に長時間を要して、好ましくない。
一方、２５０℃を超える温度での水熱処理では、装置的
に急冷設備、超高圧容器などを必要とするので好ましく
ない。
【００２９】水性懸濁液中の塩類含有量を減少させるた
めに、限外濾過法又はイオン交換法にて脱塩処理を行う
ことができる。
めに、限外濾過法又はイオン交換法にて脱塩処理を行う
ことができる。
【００３０】（Ｃ）工程において、５００℃未満の温度
で焼成するとベーマイト粒子のままであり、また１３０
０℃を超える温度で焼成すると場合はα型結晶構造の粒
子の粒子成長が激しく一次粒子が１５０〜２００ｎｍ以
上になり、表面粗さが大きく、オレンジピール、スクラ
ッチ、ピット、突起が多くなるため好ましくない。
で焼成するとベーマイト粒子のままであり、また１３０
０℃を超える温度で焼成すると場合はα型結晶構造の粒
子の粒子成長が激しく一次粒子が１５０〜２００ｎｍ以
上になり、表面粗さが大きく、オレンジピール、スクラ
ッチ、ピット、突起が多くなるため好ましくない。
【００３１】（Ｄ）工程において、乾式及び／又は湿式
粉砕が足りないと二次粒子が５００ｎｍより大きくなる
ため、表面粗さが大きく、オレンジピール、スクラッ
チ、ピット、突起が多くなるため好ましくない。
粉砕が足りないと二次粒子が５００ｎｍより大きくなる
ため、表面粗さが大きく、オレンジピール、スクラッ
チ、ピット、突起が多くなるため好ましくない。
【００３２】本発明のγ、δ及びθ型からなる群から選
ばれた単一または複数の結晶構造を有するアルミナ粉末
は、振動ミル、ボールミル、アトライター、サンドグラ
インダーなどの乾式及び／又は湿式粉砕により得られる
一次粒子径が１０〜５０ｎｍでしかも平均二次粒子径が
１００〜５００ｎｍのアルミナ粉末である。そして、こ
のアルミナ粉末は、粒子径が制御されたベーマイト構造
を有するアルミナ水和物を原料とするため、粒度分布が
シャープである。
ばれた単一または複数の結晶構造を有するアルミナ粉末
は、振動ミル、ボールミル、アトライター、サンドグラ
インダーなどの乾式及び／又は湿式粉砕により得られる
一次粒子径が１０〜５０ｎｍでしかも平均二次粒子径が
１００〜５００ｎｍのアルミナ粉末である。そして、こ
のアルミナ粉末は、粒子径が制御されたベーマイト構造
を有するアルミナ水和物を原料とするため、粒度分布が
シャープである。
【００３３】本発明のα型アルミナの結晶構造を有する
アルミナ粉末は、振動ミル、ボールミル、アトライタ
ー、サンドグラインダーなどの乾式及び／又は湿式粉砕
により得られる一次粒子径が６０〜１５０ｎｍでしかも
平均二次粒子径が２００〜５００ｎｍのアルミナであ
る。そして、このアルミナ粉末は、粒子径が制御された
ベーマイト構造を有するアルミナ水和物を原料とするた
め、粒度分布がシャープである。
アルミナ粉末は、振動ミル、ボールミル、アトライタ
ー、サンドグラインダーなどの乾式及び／又は湿式粉砕
により得られる一次粒子径が６０〜１５０ｎｍでしかも
平均二次粒子径が２００〜５００ｎｍのアルミナであ
る。そして、このアルミナ粉末は、粒子径が制御された
ベーマイト構造を有するアルミナ水和物を原料とするた
め、粒度分布がシャープである。
【００３４】ここで、アルミナ粉末の一次粒子径とは、
透過型電子顕微鏡にて、一次粒子を観察して、計測した
個々の一次粒子である。平均粒子径ではない。
透過型電子顕微鏡にて、一次粒子を観察して、計測した
個々の一次粒子である。平均粒子径ではない。
【００３５】アルミナ粉末の平均二次粒子径とは、平均
凝集粒子径を示すメジアン粒子径（５０％体積粒子径）
である。その測定には、市販の遠心粒度分布測定装置、
例えば堀場製作所（株）のＣＡＰＡ−７００等が用いら
れる。
凝集粒子径を示すメジアン粒子径（５０％体積粒子径）
である。その測定には、市販の遠心粒度分布測定装置、
例えば堀場製作所（株）のＣＡＰＡ−７００等が用いら
れる。
【００３６】本発明の研磨用組成物について詳しく述べ
る。
る。
【００３７】研磨用組成物中アルミナ砥粒の含有量（ア
ルミナ固形分）は、０．５〜２０重量％である。アルミ
ナ砥粒の含有量は、０．５重量％より少ないと研磨効果
が少なく、２０重量％より多くしても研磨効果の更なる
向上が認められない。
ルミナ固形分）は、０．５〜２０重量％である。アルミ
ナ砥粒の含有量は、０．５重量％より少ないと研磨効果
が少なく、２０重量％より多くしても研磨効果の更なる
向上が認められない。
【００３８】γ、δ及びθ型からなる群から選ばれた単
一または複数の結晶構造を有し、一次粒子径が１０〜５
０ｎｍ、１００〜５００ｎｍの平均二次粒子径及び粒状
の一次粒子形状を有するアルミナ粉末では、好ましい結
晶構造はδ型結晶構造である。
一または複数の結晶構造を有し、一次粒子径が１０〜５
０ｎｍ、１００〜５００ｎｍの平均二次粒子径及び粒状
の一次粒子形状を有するアルミナ粉末では、好ましい結
晶構造はδ型結晶構造である。
【００３９】そして、γ、δ及びθ型からなる群から選
ばれた単一または複数の結晶構造を有し、一次粒子径が
１０〜５０ｎｍ、１００〜５００ｎｍの平均二次粒子径
及び粒状の一次粒子形状を有するアルミナ粉末と、α型
結晶構造、５０ｎｍ〜２μｍの一次粒子径、及び２００
ｎｍ〜３μｍの平均二次粒子径を有するアルミナ粉末と
のアルミナ粉末混合物における、γ、δ及びθ型からな
る群から選ばれた単一または複数の結晶構造のアルミナ
固形分（ａ）とα型結晶構造のアルミナ固形分（ｂ）と
の重量比は、好ましくはａ：ｂ＝５：９５〜７０：３０
で、より好ましくは５：９５〜５０：５０である。ここ
で、γ、δ及びθ型アルミナ粉末からなる群では、δ型
アルミナ粉末が好ましい。δ型アルミナ粉末を上記アル
ミナ粉末混合物に用いると、研磨特性としての平均表面
粗さ（Ｒａ）に対する研磨速度（Ｖｐ）の比率（Ｖｐ／
Ｒａ）が高くなり好ましい。
ばれた単一または複数の結晶構造を有し、一次粒子径が
１０〜５０ｎｍ、１００〜５００ｎｍの平均二次粒子径
及び粒状の一次粒子形状を有するアルミナ粉末と、α型
結晶構造、５０ｎｍ〜２μｍの一次粒子径、及び２００
ｎｍ〜３μｍの平均二次粒子径を有するアルミナ粉末と
のアルミナ粉末混合物における、γ、δ及びθ型からな
る群から選ばれた単一または複数の結晶構造のアルミナ
固形分（ａ）とα型結晶構造のアルミナ固形分（ｂ）と
の重量比は、好ましくはａ：ｂ＝５：９５〜７０：３０
で、より好ましくは５：９５〜５０：５０である。ここ
で、γ、δ及びθ型アルミナ粉末からなる群では、δ型
アルミナ粉末が好ましい。δ型アルミナ粉末を上記アル
ミナ粉末混合物に用いると、研磨特性としての平均表面
粗さ（Ｒａ）に対する研磨速度（Ｖｐ）の比率（Ｖｐ／
Ｒａ）が高くなり好ましい。
【００４０】また、アルミナ粉末と共に酸化物であるジ
ルコニア、珪酸ジルコニウム、シリカ、ムライト、酸化
セリウム、酸化鉄、酸化クロム、酸化チタンなどを加え
ることができる。そして水酸化アルミニウム等の水酸化
物、ベーマイト等の水和酸化物及びダイヤモンド、窒化
硼素、窒化珪素、炭化珪素、炭化硼素などの非酸化物も
加えることができる。
ルコニア、珪酸ジルコニウム、シリカ、ムライト、酸化
セリウム、酸化鉄、酸化クロム、酸化チタンなどを加え
ることができる。そして水酸化アルミニウム等の水酸化
物、ベーマイト等の水和酸化物及びダイヤモンド、窒化
硼素、窒化珪素、炭化珪素、炭化硼素などの非酸化物も
加えることができる。
【００４１】研磨促進剤は、三価又は四価の金属と無機
酸又は有機酸から形成される塩基性塩が好ましい。例え
ば三価の金属としては、アルミニウム、インジウム、鉄
などが、四価の金属としてはジルコニウム、セリウム、
錫、チタンなどが挙げられる。無機酸としては、硝酸、
硫酸などが、また有機酸としては酢酸、蟻酸、スルファ
ミン酸、酒石酸、シュウ酸、グルコン酸などが挙げられ
る。三価及び四価の金属の中でアルミニウムが、また無
機酸及び有機酸の中で硝酸が研磨特性が最も優れて、塩
基性硝酸アルミニウムがより好ましい。更に、より好ま
しいのは、Ａｌ（ＯＨ）x（ＮＯ3）3-x（但し、Ｘは
０．５〜２．７の実数）の化学組成で表示される塩基性
硝酸アルミニウムである。最も好ましいのは、Ａｌ（Ｏ
Ｈ）（ＮＯ 3）2である。
酸又は有機酸から形成される塩基性塩が好ましい。例え
ば三価の金属としては、アルミニウム、インジウム、鉄
などが、四価の金属としてはジルコニウム、セリウム、
錫、チタンなどが挙げられる。無機酸としては、硝酸、
硫酸などが、また有機酸としては酢酸、蟻酸、スルファ
ミン酸、酒石酸、シュウ酸、グルコン酸などが挙げられ
る。三価及び四価の金属の中でアルミニウムが、また無
機酸及び有機酸の中で硝酸が研磨特性が最も優れて、塩
基性硝酸アルミニウムがより好ましい。更に、より好ま
しいのは、Ａｌ（ＯＨ）x（ＮＯ3）3-x（但し、Ｘは
０．５〜２．７の実数）の化学組成で表示される塩基性
硝酸アルミニウムである。最も好ましいのは、Ａｌ（Ｏ
Ｈ）（ＮＯ 3）2である。
【００４２】また研磨促進剤の含有量は、三価の金属と
無機酸又は有機酸から形成される塩基性塩では金属酸化
物Ｍ2Ｏ3（但し、Ｍは三価の金属原子を示す）の換算濃
度で、また四価の金属と無機酸又は有機酸から形成され
る塩基性塩では金属酸化物ＭＯ2（但し、Ｍは四価の金
属原子を示す）の換算濃度で表すと、０．１〜１０重量
％が好ましい。０．１より少ないと研磨剤としての効果
が認められず、また１０重量％より多くしても研磨促進
剤としての効果の更なる向上が認められないためであ
る。より好ましくは０．３〜６重量％である。
無機酸又は有機酸から形成される塩基性塩では金属酸化
物Ｍ2Ｏ3（但し、Ｍは三価の金属原子を示す）の換算濃
度で、また四価の金属と無機酸又は有機酸から形成され
る塩基性塩では金属酸化物ＭＯ2（但し、Ｍは四価の金
属原子を示す）の換算濃度で表すと、０．１〜１０重量
％が好ましい。０．１より少ないと研磨剤としての効果
が認められず、また１０重量％より多くしても研磨促進
剤としての効果の更なる向上が認められないためであ
る。より好ましくは０．３〜６重量％である。
【００４３】また、研磨用組成物に一般的に加えられて
いるエタノール、プロパノール、エチレングリコール、
プロピレングリコールなどの水溶性アルコール、塩酸、
硫酸、硝酸、酢酸、リン酸などの酸、アルキルベンザン
スルホン酸ナトリウム、ホルマリン縮合物などの界面活
性剤、ポリアクリル酸塩等の有機ポリアニオン系物質、
セルロース、ヒドロキシエチルセルロース、カルボキシ
メチルセルロースなどのセルロース類を加えることがで
きる。
いるエタノール、プロパノール、エチレングリコール、
プロピレングリコールなどの水溶性アルコール、塩酸、
硫酸、硝酸、酢酸、リン酸などの酸、アルキルベンザン
スルホン酸ナトリウム、ホルマリン縮合物などの界面活
性剤、ポリアクリル酸塩等の有機ポリアニオン系物質、
セルロース、ヒドロキシエチルセルロース、カルボキシ
メチルセルロースなどのセルロース類を加えることがで
きる。
【００４４】なお、本発明において採用した分析法は下
記の通りである。 （１）ｐＨ測定 ｐＨ計（Ｍ−８ＡＤ （株）堀場製作所製）を用いて測
定した。 （２）電気伝導度 電気伝導度（ＣＭ−３０Ｓ（株） 東亜電波工業製）を
用いて測定した。 （３）一次粒子径及びその一次粒子形状 透過型電子顕微鏡にて、一次粒子径及びその一次粒子形
状を観察した。
記の通りである。 （１）ｐＨ測定 ｐＨ計（Ｍ−８ＡＤ （株）堀場製作所製）を用いて測
定した。 （２）電気伝導度 電気伝導度（ＣＭ−３０Ｓ（株） 東亜電波工業製）を
用いて測定した。 （３）一次粒子径及びその一次粒子形状 透過型電子顕微鏡にて、一次粒子径及びその一次粒子形
状を観察した。
【００４５】観察方法：試料を純水で希釈後、銅メッシ
ュ上の親水化処理済カーボン被覆コロジオン膜に試料を
塗布して、乾燥させ観察試料を準備した。透過型電子顕
微鏡（Ｈ−５００ （株）日立製作所製）にて、その観
察試料の電子顕微鏡写真を撮影して、観察した。 （４）平均二次粒子径 遠心沈降法粒子径測定装置（ＣＡＰＡ−７００ （株）
堀場製作所製）を用いいてメジアン粒子径（５０％体積
粒子径）を測定し、平均二次粒子径（平均凝集粒子径）
とした。 （５）動的光散乱粒子径 動的光散乱粒子径測定装置（コールターＮ4（登録商
標） コールター社製）を用いて測定した。 （６）比表面積（ＢＥＴ法） 予め所定の条件で乾燥した試料を窒素吸着法比表面積計
（ＭＯＮＯＳＯＲＢＭＳ−１６型 ＱＵＡＮＴＡＣＨＲ
ＯＭＥ社製）を用いて測定した。 （７）粉末Ｘ線回折 Ｘ線回折装置（ＪＥＯＬ ＪＤＸ−８２００Ｔ 日本電
子（株）製）を用いて測定した。
ュ上の親水化処理済カーボン被覆コロジオン膜に試料を
塗布して、乾燥させ観察試料を準備した。透過型電子顕
微鏡（Ｈ−５００ （株）日立製作所製）にて、その観
察試料の電子顕微鏡写真を撮影して、観察した。 （４）平均二次粒子径 遠心沈降法粒子径測定装置（ＣＡＰＡ−７００ （株）
堀場製作所製）を用いいてメジアン粒子径（５０％体積
粒子径）を測定し、平均二次粒子径（平均凝集粒子径）
とした。 （５）動的光散乱粒子径 動的光散乱粒子径測定装置（コールターＮ4（登録商
標） コールター社製）を用いて測定した。 （６）比表面積（ＢＥＴ法） 予め所定の条件で乾燥した試料を窒素吸着法比表面積計
（ＭＯＮＯＳＯＲＢＭＳ−１６型 ＱＵＡＮＴＡＣＨＲ
ＯＭＥ社製）を用いて測定した。 （７）粉末Ｘ線回折 Ｘ線回折装置（ＪＥＯＬ ＪＤＸ−８２００Ｔ 日本電
子（株）製）を用いて測定した。
【００４６】
【実施例】下記の実施例により、本発明を更に説明す
る。 ［研磨用組成物の調整］ 実験例１ 市販の無定形アルミナ水和物の繊維状コロイド粒子を含
有する水性アルミナゾル４５０．０ｇ（アルミナゾル−
２００（商標）、日産化学工業（株）製、Ａｌ 2Ｏ3濃度
１０．７重量％、酢酸濃度３．２重量％）に水１７６
７．０ｇを加え、強く攪拌した中に４．９重量％のＮａ
ＯＨ濃度を有する水酸化ナトリウム水溶液２１１．５ｇ
を約１０分で添加し、更に３時間攪拌を続けた。そして
反応混合液（ｐＨ１０．０５、Ａｌ2Ｏ3濃度１．９８重
量％）を得た。
る。 ［研磨用組成物の調整］ 実験例１ 市販の無定形アルミナ水和物の繊維状コロイド粒子を含
有する水性アルミナゾル４５０．０ｇ（アルミナゾル−
２００（商標）、日産化学工業（株）製、Ａｌ 2Ｏ3濃度
１０．７重量％、酢酸濃度３．２重量％）に水１７６
７．０ｇを加え、強く攪拌した中に４．９重量％のＮａ
ＯＨ濃度を有する水酸化ナトリウム水溶液２１１．５ｇ
を約１０分で添加し、更に３時間攪拌を続けた。そして
反応混合液（ｐＨ１０．０５、Ａｌ2Ｏ3濃度１．９８重
量％）を得た。
【００４７】この反応混合物２３００ｇをガラスライニ
ング処理ステンレス製オートクレーブ容器に仕込み、１
４０℃で１２時間水熱処理を行った。得られた水性懸濁
液はｐＨ８．３８、電気伝導度７９５５μＳ／ｃｍを示
し、Ａｌ2Ｏ3濃度１．９８重量％であった。この水性懸
濁液を取り出した後、その水性懸濁液全量に純水４４６
７ｇと酢酸１０．５ｇとを加えて攪拌し、ｐＨ４．９８
に調整した後、限外濾過膜（分画分子量５万）を取り付
けた攪拌機付き自動連続加圧濾過装置にて、脱塩、濃縮
して酸性水性アルミナゾル３６４ｇを得た。得られた酸
性水性アルミナゾルはｐＨ４．３４、Ａｌ2Ｏ3濃度１
２．０重量％、電気伝導度２９０μＳ／ｃｍ、動的光散
乱法粒子径２６４ｎｍ、３００℃で乾燥した粉体のＢＥ
Ｔ法による比表面積は１３６ｍ2 ／ｇを示した。得られ
た酸性水性アルミナゾルに含有するアルミナ水和物のコ
ロイド粒子はベーマイト構造を有する一辺が１０〜２０
ｎｍの矩形板状一次粒子よりなる５０〜３００ｎｍの細
長い形状の二次粒子を形成していた。
ング処理ステンレス製オートクレーブ容器に仕込み、１
４０℃で１２時間水熱処理を行った。得られた水性懸濁
液はｐＨ８．３８、電気伝導度７９５５μＳ／ｃｍを示
し、Ａｌ2Ｏ3濃度１．９８重量％であった。この水性懸
濁液を取り出した後、その水性懸濁液全量に純水４４６
７ｇと酢酸１０．５ｇとを加えて攪拌し、ｐＨ４．９８
に調整した後、限外濾過膜（分画分子量５万）を取り付
けた攪拌機付き自動連続加圧濾過装置にて、脱塩、濃縮
して酸性水性アルミナゾル３６４ｇを得た。得られた酸
性水性アルミナゾルはｐＨ４．３４、Ａｌ2Ｏ3濃度１
２．０重量％、電気伝導度２９０μＳ／ｃｍ、動的光散
乱法粒子径２６４ｎｍ、３００℃で乾燥した粉体のＢＥ
Ｔ法による比表面積は１３６ｍ2 ／ｇを示した。得られ
た酸性水性アルミナゾルに含有するアルミナ水和物のコ
ロイド粒子はベーマイト構造を有する一辺が１０〜２０
ｎｍの矩形板状一次粒子よりなる５０〜３００ｎｍの細
長い形状の二次粒子を形成していた。
【００４８】この酸性水性アルミナゾルを１１０℃で乾
燥して得られたゲルを、アルミナ乳鉢で粗粉砕した後、
アルミナ坩堝に仕込み電気炉で１０００℃で５時間焼成
した。ここで得られた粉体は、Ｘ線回折装置で測定した
ところδ型結晶構造を有し、ＢＥＴ法による比表面積は
１００ｍ2 ／ｇであった。このδ型アルミナ粉体を７５
０ｇ、５ｍｍφのジルコニアビーズ１２．６ｋｇ及び純
水１６００ｇを５Ｌのボールミル容器に仕込み、９６時
間粉砕することにより、１０〜４０ｎｍの一次粒子径及
び３２０ｎｍの平均二次粒子径を有するδ型アルミナ粉
末が分散する水性アルミナスラリーを得た。その水性ア
ルミナスラリーのδ型アルミナ固形分は２５重量％であ
った。透過電子顕微鏡によるδ型アルミナ粉末観察で
は、一次粒子の全個数の９０％が２０〜３０ｎｍの粒子
径であった。そして最小一次粒子径は１０ｎｍ及び最大
一次粒子径は４０ｎｍであった。一次粒子の粒度分布は
非常にシャープである。一次粒子形状は粒状であった。
燥して得られたゲルを、アルミナ乳鉢で粗粉砕した後、
アルミナ坩堝に仕込み電気炉で１０００℃で５時間焼成
した。ここで得られた粉体は、Ｘ線回折装置で測定した
ところδ型結晶構造を有し、ＢＥＴ法による比表面積は
１００ｍ2 ／ｇであった。このδ型アルミナ粉体を７５
０ｇ、５ｍｍφのジルコニアビーズ１２．６ｋｇ及び純
水１６００ｇを５Ｌのボールミル容器に仕込み、９６時
間粉砕することにより、１０〜４０ｎｍの一次粒子径及
び３２０ｎｍの平均二次粒子径を有するδ型アルミナ粉
末が分散する水性アルミナスラリーを得た。その水性ア
ルミナスラリーのδ型アルミナ固形分は２５重量％であ
った。透過電子顕微鏡によるδ型アルミナ粉末観察で
は、一次粒子の全個数の９０％が２０〜３０ｎｍの粒子
径であった。そして最小一次粒子径は１０ｎｍ及び最大
一次粒子径は４０ｎｍであった。一次粒子の粒度分布は
非常にシャープである。一次粒子形状は粒状であった。
【００４９】次に、硝酸アルミニウム・九水塩３８０ｇ
を純水１ｋｇに溶解した後、この水溶液を沸騰させ、１
３２０ｇの３５％過酸化水素水溶液と１１０ｇのアルミ
ニウム金属粉末を徐々に添加し溶解・反応させた。該反
応液を濾過して塩基性硝酸アルミニウム水溶液（ＢＡＮ
ａ）を得た。この塩基性硝酸アルミニウム（ＢＡＮａ）
水溶液は、Ａｌ2Ｏ3換算濃度９．９重量％、硝酸イオン
濃度７．２重量％を含み、塩基度として８０．０％で、
Ａｌ（ＯＨ）2.4（ＮＯ3）0.6 の化学組成で表示される
塩基性硝酸アルミニウム水溶液であった。
を純水１ｋｇに溶解した後、この水溶液を沸騰させ、１
３２０ｇの３５％過酸化水素水溶液と１１０ｇのアルミ
ニウム金属粉末を徐々に添加し溶解・反応させた。該反
応液を濾過して塩基性硝酸アルミニウム水溶液（ＢＡＮ
ａ）を得た。この塩基性硝酸アルミニウム（ＢＡＮａ）
水溶液は、Ａｌ2Ｏ3換算濃度９．９重量％、硝酸イオン
濃度７．２重量％を含み、塩基度として８０．０％で、
Ａｌ（ＯＨ）2.4（ＮＯ3）0.6 の化学組成で表示される
塩基性硝酸アルミニウム水溶液であった。
【００５０】更に、塩基性硝酸アルミニウム水溶液に６
０重量％硝酸を添加して、Ａｌ2Ｏ3換算濃度７．１重量
％、硝酸イオン濃度１７．３重量％を含み、塩基度とし
て３３．３％で、Ａｌ（ＯＨ）（ＮＯ3）2の化学組成で
表示される塩基性硝酸アルミニウム水溶液（ＢＡＮ）を
調整した。
０重量％硝酸を添加して、Ａｌ2Ｏ3換算濃度７．１重量
％、硝酸イオン濃度１７．３重量％を含み、塩基度とし
て３３．３％で、Ａｌ（ＯＨ）（ＮＯ3）2の化学組成で
表示される塩基性硝酸アルミニウム水溶液（ＢＡＮ）を
調整した。
【００５１】そして、水性アルミナスラリーを純水で希
釈する際に、研磨促進剤として塩基性硝酸アルミニウム
水溶液（ＢＡＮ）を加えて、６．７重量％のアルミナ固
形分と、Ａｌ2Ｏ3換算濃度で０．６２重量％及び硝酸濃
度１．４重量％のＡｌ（ＯＨ）（ＮＯ3）2の化学組成で
表示される塩基性硝酸アルミニウム濃度を有する研磨用
組成物を調整した。
釈する際に、研磨促進剤として塩基性硝酸アルミニウム
水溶液（ＢＡＮ）を加えて、６．７重量％のアルミナ固
形分と、Ａｌ2Ｏ3換算濃度で０．６２重量％及び硝酸濃
度１．４重量％のＡｌ（ＯＨ）（ＮＯ3）2の化学組成で
表示される塩基性硝酸アルミニウム濃度を有する研磨用
組成物を調整した。
【００５２】実験例２ 実施例１に記載の酸性水性アルミナゾルを１１０℃で乾
燥して得られたゲルを、アルミナ乳鉢で粗粉砕した後、
アルミナ坩堝に仕込み電気炉で１２００℃で５時間焼成
した。ここで得られた粉体は、Ｘ線回折装置で測定した
ところα型結晶構造を有し、ＢＥＴ法による比表面積は
１０．５ｍ2／ｇであった。このα型アルミナ粉体を７
５０ｇ、５ｍｍφのジルコニアビーズ１２．６ｋｇ及び
純水１６００ｇを５Ｌのボールミル容器に仕込み、９６
時間粉砕することにより、７０〜１２０ｎｍの一次粒子
径及び３４０ｎｍの平均二次粒子径を有するα型アルミ
ナ粉末が分散する水性アルミナスラリーを得た。その水
性アルミナスラリーのα型アルミナ固形分は２５重量％
であった。透過電子顕微鏡によるα型アルミナ粉末観察
では、一次粒子の全個数の８５％が８０〜１００ｎｍの
粒子径であった。そして最小一次粒子径は７０ｎｍ及び
最大一次粒子径は１２０ｎｍであった。一次粒子の粒度
分布は非常にシャープである。一次粒子形状は粒状であ
った。
燥して得られたゲルを、アルミナ乳鉢で粗粉砕した後、
アルミナ坩堝に仕込み電気炉で１２００℃で５時間焼成
した。ここで得られた粉体は、Ｘ線回折装置で測定した
ところα型結晶構造を有し、ＢＥＴ法による比表面積は
１０．５ｍ2／ｇであった。このα型アルミナ粉体を７
５０ｇ、５ｍｍφのジルコニアビーズ１２．６ｋｇ及び
純水１６００ｇを５Ｌのボールミル容器に仕込み、９６
時間粉砕することにより、７０〜１２０ｎｍの一次粒子
径及び３４０ｎｍの平均二次粒子径を有するα型アルミ
ナ粉末が分散する水性アルミナスラリーを得た。その水
性アルミナスラリーのα型アルミナ固形分は２５重量％
であった。透過電子顕微鏡によるα型アルミナ粉末観察
では、一次粒子の全個数の８５％が８０〜１００ｎｍの
粒子径であった。そして最小一次粒子径は７０ｎｍ及び
最大一次粒子径は１２０ｎｍであった。一次粒子の粒度
分布は非常にシャープである。一次粒子形状は粒状であ
った。
【００５３】そして、水性アルミナスラリーを純水で希
釈する際に、研磨促進剤として塩基性硝酸アルミニウム
水溶液（ＢＡＮ）を加えて、６．７重量％のアルミナ固
形分と、Ａｌ2Ｏ3換算濃度で０．６２重量％及び硝酸濃
度１．４重量％のＡｌ（ＯＨ）（ＮＯ3）2の化学組成で
表示される塩基性硝酸アルミニウム濃度を有する研磨用
組成物を調整した。
釈する際に、研磨促進剤として塩基性硝酸アルミニウム
水溶液（ＢＡＮ）を加えて、６．７重量％のアルミナ固
形分と、Ａｌ2Ｏ3換算濃度で０．６２重量％及び硝酸濃
度１．４重量％のＡｌ（ＯＨ）（ＮＯ3）2の化学組成で
表示される塩基性硝酸アルミニウム濃度を有する研磨用
組成物を調整した。
【００５４】実験例３ 市販のα型アルミナ粉末（平均粒子径１．１μｍ）を７
５０ｇ、５ｍｍφのジルコニアビーズ１２．６ｋｇ及び
純水１５００ｇを５Ｌのボールミル容器に仕込み、４８
時間粉砕することにより、一次粒子径が５０〜５００ｎ
ｍ、平均二次粒子径（平均凝集粒子径）が３５０ｎｍの
α型アルミナでアルミナを固形分として３３重量％を含
有する水性アルミナスラリーを得た。この水性アルミナ
スラリー（α型アルミナ固形分３３重量％）及び実験例
１で得られた水性アルミナスラリー（δ型アルミナ固形
分２５重量％）を、δ型アルミナ固形分（ａ）とα型ア
ルミナ固形分（ｂ）との重量比がａ：ｂ＝５０：５０と
なるように混合し混合水性アルミナスラリー（平均二次
粒子径３７０ｎｍ）を得た。更に純水で希釈する際に、
研磨促進剤として塩基性硝酸アルミニウム水溶液（ＢＡ
Ｎ）を加えて、３．４重量％のα型アルミナ固形分及び
３．４重量％のδ型アルミナ固形分と、Ａｌ 2Ｏ3換算濃
度で０．６２重量％及び硝酸濃度１．４重量％のＡｌ
（ＯＨ）（ＮＯ 3）2の化学組成で表示される塩基性硝酸
アルミニウム濃度を有する研磨用組成物を調整した。
５０ｇ、５ｍｍφのジルコニアビーズ１２．６ｋｇ及び
純水１５００ｇを５Ｌのボールミル容器に仕込み、４８
時間粉砕することにより、一次粒子径が５０〜５００ｎ
ｍ、平均二次粒子径（平均凝集粒子径）が３５０ｎｍの
α型アルミナでアルミナを固形分として３３重量％を含
有する水性アルミナスラリーを得た。この水性アルミナ
スラリー（α型アルミナ固形分３３重量％）及び実験例
１で得られた水性アルミナスラリー（δ型アルミナ固形
分２５重量％）を、δ型アルミナ固形分（ａ）とα型ア
ルミナ固形分（ｂ）との重量比がａ：ｂ＝５０：５０と
なるように混合し混合水性アルミナスラリー（平均二次
粒子径３７０ｎｍ）を得た。更に純水で希釈する際に、
研磨促進剤として塩基性硝酸アルミニウム水溶液（ＢＡ
Ｎ）を加えて、３．４重量％のα型アルミナ固形分及び
３．４重量％のδ型アルミナ固形分と、Ａｌ 2Ｏ3換算濃
度で０．６２重量％及び硝酸濃度１．４重量％のＡｌ
（ＯＨ）（ＮＯ 3）2の化学組成で表示される塩基性硝酸
アルミニウム濃度を有する研磨用組成物を調整した。
【００５５】実験例４ 実験例３で得られた水性アルミナスラリー（α型アルミ
ナ固形分３３重量％）及び実験例１で得られた水性アル
ミナスラリー（δ型アルミナ固形分２５重量％）を、δ
型アルミナ固形分（ａ）とα型アルミナ固形分（ｂ）と
の重量比がａ：ｂ＝１０：９０となるように混合し混合
水性アルミナスラリー（平均二次粒子径３７０ｎｍ）を
得た。更に純水で希釈する際に、研磨促進剤として塩基
性硝酸アルミニウム水溶液（ＢＡＮ）を加えて、６．０
重量％のα型アルミナ固形分及び０．６７重量％のδ型
アルミナ固形分と、Ａｌ2Ｏ3換算濃度で０．６２重量％
及び硝酸濃度１．４重量％のＡｌ（ＯＨ）（ＮＯ3）2の
化学組成で表示される塩基性硝酸アルミニウム濃度を有
する研磨用組成物を調整した。
ナ固形分３３重量％）及び実験例１で得られた水性アル
ミナスラリー（δ型アルミナ固形分２５重量％）を、δ
型アルミナ固形分（ａ）とα型アルミナ固形分（ｂ）と
の重量比がａ：ｂ＝１０：９０となるように混合し混合
水性アルミナスラリー（平均二次粒子径３７０ｎｍ）を
得た。更に純水で希釈する際に、研磨促進剤として塩基
性硝酸アルミニウム水溶液（ＢＡＮ）を加えて、６．０
重量％のα型アルミナ固形分及び０．６７重量％のδ型
アルミナ固形分と、Ａｌ2Ｏ3換算濃度で０．６２重量％
及び硝酸濃度１．４重量％のＡｌ（ＯＨ）（ＮＯ3）2の
化学組成で表示される塩基性硝酸アルミニウム濃度を有
する研磨用組成物を調整した。
【００５６】比較例１ 市販のκ型アルミナ粉末（平均粒子径１．５μｍ）を７
５０ｇ、１ｍｍφのジルコニアビーズ１２．６ｋｇ及び
純水１２００ｇを５Ｌのボールミル容器に仕込み、９６
時間粉砕することにより、１０〜４００ｎｍの一次粒子
径及び２２０ｎｍの平均二次粒子径を有するκ型アルミ
ナ粉末が分散する水性アルミナスラリーを得た。その水
性アルミナスラリーのκ型アルミナ固形分は４３重量％
であった。水性アルミナスラリーを純水で希釈する際
に、研磨促進剤として塩基性硝酸アルミニウム水溶液
（ＢＡＮ）を加えて、６．７重量％のアルミナ固形分
と、Ａｌ 2Ｏ3換算濃度で０．６２重量％及び硝酸濃度
１．４重量％のＡｌ（ＯＨ）（ＮＯ 3）2の化学組成で表
示される塩基性硝酸アルミニウム濃度を有する研磨用組
成物を調整した。
５０ｇ、１ｍｍφのジルコニアビーズ１２．６ｋｇ及び
純水１２００ｇを５Ｌのボールミル容器に仕込み、９６
時間粉砕することにより、１０〜４００ｎｍの一次粒子
径及び２２０ｎｍの平均二次粒子径を有するκ型アルミ
ナ粉末が分散する水性アルミナスラリーを得た。その水
性アルミナスラリーのκ型アルミナ固形分は４３重量％
であった。水性アルミナスラリーを純水で希釈する際
に、研磨促進剤として塩基性硝酸アルミニウム水溶液
（ＢＡＮ）を加えて、６．７重量％のアルミナ固形分
と、Ａｌ 2Ｏ3換算濃度で０．６２重量％及び硝酸濃度
１．４重量％のＡｌ（ＯＨ）（ＮＯ 3）2の化学組成で表
示される塩基性硝酸アルミニウム濃度を有する研磨用組
成物を調整した。
【００５７】比較例２ 市販のα型アルミナ粉末（平均粒子径１．１μｍ）を７
５０ｇ、５ｍｍφのジルコニアビーズ１２．６ｋｇ及び
純水１５００ｇを５Ｌのボールミル容器に仕込み、４８
時間粉砕することにより、５０〜５００ｎｍの一次粒子
径及び３５０ｎｍの平均二次粒子径を有するα型アルミ
ナ粉末が分散する水性アルミナスラリーを得た。その水
性アルミナスラリーのα型アルミナ固形分は３３重量％
であった。水性アルミナスラリーを純水で希釈する際
に、研磨促進剤として塩基性硝酸アルミニウム水溶液
（ＢＡＮ）を加えて、６．７重量％のアルミナ固形分
と、Ａｌ 2Ｏ3換算濃度で０．６２重量％及び硝酸濃度
１．４重量％のＡｌ（ＯＨ）（ＮＯ 3）2の化学組成で表
示される塩基性硝酸アルミニウム濃度を有する研磨用組
成物を調整した。
５０ｇ、５ｍｍφのジルコニアビーズ１２．６ｋｇ及び
純水１５００ｇを５Ｌのボールミル容器に仕込み、４８
時間粉砕することにより、５０〜５００ｎｍの一次粒子
径及び３５０ｎｍの平均二次粒子径を有するα型アルミ
ナ粉末が分散する水性アルミナスラリーを得た。その水
性アルミナスラリーのα型アルミナ固形分は３３重量％
であった。水性アルミナスラリーを純水で希釈する際
に、研磨促進剤として塩基性硝酸アルミニウム水溶液
（ＢＡＮ）を加えて、６．７重量％のアルミナ固形分
と、Ａｌ 2Ｏ3換算濃度で０．６２重量％及び硝酸濃度
１．４重量％のＡｌ（ＯＨ）（ＮＯ 3）2の化学組成で表
示される塩基性硝酸アルミニウム濃度を有する研磨用組
成物を調整した。
【００５８】比較例３ 市販の形状が板状の高純度δ型アルミナ粉末（一次粒子
径１０〜６０ｎｍ、平均二次粒子径８００ｎｍ）を純水
に分散させたスラリーに、研磨促進剤として塩基性硝酸
アルミニウム水溶液（ＢＡＮ）を加えて、６．７重量％
のアルミナ固形分と、Ａｌ2Ｏ3換算濃度で０．６２重量
％及び硝酸濃度１．４重量％のＡｌ（ＯＨ）（ＮＯ3）2
の化学組成で表示される塩基性硝酸アルミニウム濃度を
有する研磨用組成物を調整した。
径１０〜６０ｎｍ、平均二次粒子径８００ｎｍ）を純水
に分散させたスラリーに、研磨促進剤として塩基性硝酸
アルミニウム水溶液（ＢＡＮ）を加えて、６．７重量％
のアルミナ固形分と、Ａｌ2Ｏ3換算濃度で０．６２重量
％及び硝酸濃度１．４重量％のＡｌ（ＯＨ）（ＮＯ3）2
の化学組成で表示される塩基性硝酸アルミニウム濃度を
有する研磨用組成物を調整した。
【００５９】比較例４ 市販の高純度α型アルミナ粉末（一次粒子径１５０〜３
００ｎｍ、平均二次粒子径２８０ｎｍ）を純水に分散さ
せたスラリーに、研磨促進剤として塩基性硝酸アルミニ
ウム水溶液（ＢＡＮ）を加えて、６．７重量％のアルミ
ナ固形分と、Ａｌ2Ｏ3換算濃度で０．６２重量％及び硝
酸濃度１．４重量％のＡｌ（ＯＨ）（ＮＯ3）2の化学組
成で表示される塩基性硝酸アルミニウム濃度を有する研
磨用組成物を調整した。
００ｎｍ、平均二次粒子径２８０ｎｍ）を純水に分散さ
せたスラリーに、研磨促進剤として塩基性硝酸アルミニ
ウム水溶液（ＢＡＮ）を加えて、６．７重量％のアルミ
ナ固形分と、Ａｌ2Ｏ3換算濃度で０．６２重量％及び硝
酸濃度１．４重量％のＡｌ（ＯＨ）（ＮＯ3）2の化学組
成で表示される塩基性硝酸アルミニウム濃度を有する研
磨用組成物を調整した。
【００６０】参考例１ 市販のシリカゾル（スノーテックス−ＺＬ（商標）、日
産化学工業（株）製ＳｉＯ2濃度４０重量％、一次粒子
径７０〜１００ｎｍ、平均二次粒子径１１０ｎｍ）を純
水で希釈する際に、研磨促進剤として塩基性硝酸アルミ
ニウム水溶液（ＢＡＮ）を加えて、６．７重量％のシリ
カ固形分と、Ａｌ2Ｏ3換算濃度で０．６２重量％及び硝
酸濃度１．４重量％のＡｌ（ＯＨ）（ＮＯ3）2の化学組
成で表示される塩基性硝酸アルミニウム濃度を有する研
磨用組成物を調整した。
産化学工業（株）製ＳｉＯ2濃度４０重量％、一次粒子
径７０〜１００ｎｍ、平均二次粒子径１１０ｎｍ）を純
水で希釈する際に、研磨促進剤として塩基性硝酸アルミ
ニウム水溶液（ＢＡＮ）を加えて、６．７重量％のシリ
カ固形分と、Ａｌ2Ｏ3換算濃度で０．６２重量％及び硝
酸濃度１．４重量％のＡｌ（ＯＨ）（ＮＯ3）2の化学組
成で表示される塩基性硝酸アルミニウム濃度を有する研
磨用組成物を調整した。
【００６１】［研磨試験］研磨試験は、下記のように行
った。
った。
【００６２】被加工物は、アルミニウム基板にＮｉ−Ｐ
を１０μｍの厚さに無電解メッキした２．５インチメモ
リーハードディスク基板を使用した。尚、この基板は一
次研磨してあり平均表面粗さは、１．８ｎｍである。
を１０μｍの厚さに無電解メッキした２．５インチメモ
リーハードディスク基板を使用した。尚、この基板は一
次研磨してあり平均表面粗さは、１．８ｎｍである。
【００６３】オスカー型レンズ研磨機の定盤に人工皮革
タイプのポリウレタン製研磨布（ＰＯＬＩＴＥＸ ＤＧ
（商標）、２５０ｍｍφ、ロデール・ニッタ（株）製）
を貼り付け、これに基板の研磨面を対向させ１４ｋＰａ
の荷重をかけて研磨した。
タイプのポリウレタン製研磨布（ＰＯＬＩＴＥＸ ＤＧ
（商標）、２５０ｍｍφ、ロデール・ニッタ（株）製）
を貼り付け、これに基板の研磨面を対向させ１４ｋＰａ
の荷重をかけて研磨した。
【００６４】定盤回転数は、毎分３０回転であり、スラ
リー供給量は２ｍｌ／分である。
リー供給量は２ｍｌ／分である。
【００６５】研磨の後、被加工物を取り出し超音波洗浄
を繰り返して洗浄した。
を繰り返して洗浄した。
【００６６】洗浄後アルミディスクを乾燥し、重量減少
から研磨速度を求めた。表面欠陥については、微分干渉
顕微鏡により観察し、突起、ピット、スクラッチなどの
度合を判定した。最大及び平均表面粗さは、市販品の装
置、例えば米国のＺｙｇｏ社製の「New View 100」とい
う名称の装置を使用することによる、ＦＤＡを用いた走
査型白色干渉法あるいは位相測定法により測定した。
から研磨速度を求めた。表面欠陥については、微分干渉
顕微鏡により観察し、突起、ピット、スクラッチなどの
度合を判定した。最大及び平均表面粗さは、市販品の装
置、例えば米国のＺｙｇｏ社製の「New View 100」とい
う名称の装置を使用することによる、ＦＤＡを用いた走
査型白色干渉法あるいは位相測定法により測定した。
【００６７】実施例及び比較例の物性を表１に示す。
【００６８】
【表１】 表１ 研磨剤 結晶構造 一次粒子径 平均二次粒子径 （ｎｍ） （ｎｍ） 実施例１ δ型アルミナ １０〜 ４０ ３２０ 実施例２ α型アルミナ ７０〜１２０ ３４０ 実施例３ δ型アルミナ １０〜 ４０ ３７０ α型アルミナ ５０〜５００ 実施例４ δ型アルミナ １０〜 ４０ ３７０ α型アルミナ ５０〜５００ 比較例１ κ型アルミナ １０〜４００ ２２０ 比較例２ α型アルミナ ５０〜５００ ３５０ 比較例３ δ型アルミナ １０〜 ６０ ８００ 比較例４ α型アルミナ １５０〜３００ ２８０参考例１ 無定シリカ ７０〜１００ １１０
【００６９】また実施例及び比較例の研磨試験における
研磨速度、平均表面粗さ、最大表面粗さを表２に示す。
研磨速度、平均表面粗さ、最大表面粗さを表２に示す。
【００７０】
【表２】 表２ 研磨剤 研磨速度 Ｖｐ 平均表面粗さ 最大表面粗さ （ｎｍ／ｍｉｎ） Ｒａ（Ａ） ＰＶ（Ａ） 実施例１ １０９ ３．４ ４５ 実施例２ １５５ ４．２ ５４ 実施例３ ２０４ ４．７ ６７ 実施例４ ２３８ ５．２ ６９ 比較例１ １１３ ５．２ ６５ 比較例２ １６０ ５．７ ７１ 比較例３ １２１ ６．０ １１４ 比較例４ ６０ ４．５ ５８参考例１ ３７ ４．１ ６３ （注）Ａはオングストロームを表す。
【００７１】表２から、実施例１と比較例１を比較した
場合、研磨速度はほぼ同等だが、表面粗さに関しては、
一次粒子径は１０ｎｍ〜４０ｎｍと粒度分布がシャープ
な実施例１は表面粗さは良いが、一次粒子径が１０ｎｍ
〜４００ｎｍと分布が広く粗粒子がある比較例１は表面
粗さが劣っていることがわかる。
場合、研磨速度はほぼ同等だが、表面粗さに関しては、
一次粒子径は１０ｎｍ〜４０ｎｍと粒度分布がシャープ
な実施例１は表面粗さは良いが、一次粒子径が１０ｎｍ
〜４００ｎｍと分布が広く粗粒子がある比較例１は表面
粗さが劣っていることがわかる。
【００７２】また実施例２と比較例２を比較した場合も
同様な傾向にあることがわかる。
同様な傾向にあることがわかる。
【００７３】また、比較例３は、粒子形が板状のδ型ア
ルミナ粉末であるため、研磨時に被研磨材料がパッド上
を滑るような状態になり、研磨速度が遅くなっているこ
とがわかる。
ルミナ粉末であるため、研磨時に被研磨材料がパッド上
を滑るような状態になり、研磨速度が遅くなっているこ
とがわかる。
【００７４】表２から、δ型アルミナ粉末と,市販のα
型アルミナを湿式粉砕処理したアルミナ粉末とのアルミ
ナ粉末混合物を砥粒にしている実施例２及び３は、市販
のα型アルミナ粉末だけの比較例２よりも研磨速度が
１．３〜１．５倍も速く、しかも表面粗さが向上してい
ることがわかる。
型アルミナを湿式粉砕処理したアルミナ粉末とのアルミ
ナ粉末混合物を砥粒にしている実施例２及び３は、市販
のα型アルミナ粉末だけの比較例２よりも研磨速度が
１．３〜１．５倍も速く、しかも表面粗さが向上してい
ることがわかる。
【００７５】比較例４は一次粒子径が１５０〜３００ｎ
ｍと粒度分布がシャープであるが、一次粒子径が１５０
ｎｍ以上あるため表面粗さは劣っていることがわかる。
ｍと粒度分布がシャープであるが、一次粒子径が１５０
ｎｍ以上あるため表面粗さは劣っていることがわかる。
【００７６】また参考例１に挙げた高品質の研磨面が得
られる研磨剤として知られるのシリカゾルと実施例１及
び２とを比較した場合、表面粗さは同等であるが、研磨
速度が１／３以上遅いことがわかる。
られる研磨剤として知られるのシリカゾルと実施例１及
び２とを比較した場合、表面粗さは同等であるが、研磨
速度が１／３以上遅いことがわかる。
【００７７】
【発明の効果】本発明は、γ、δ及びθ型からなる群か
ら選ばれた単一または複数の結晶構造、粒度分布がシャ
ープな１０〜５０ｎｍの一次粒子径、１００〜５００ｎ
ｍの平均二次粒子径（平均凝集粒子径）及び粒状の一次
粒子形状を有することを特徴とするアルミナ粉末及びα
型結晶構造、粒度分布がシャープな６０〜１５０ｎｍの
一次粒子径、２００〜５００ｎｍの平均二次粒子径（平
均凝集粒子径）及び粒状の一次粒子形状を有することを
特徴とするアルミナ粉末であり、更に、それらのアルミ
ナ粉末を砥粒とするアルミニウムディスクの研磨用組成
物である。
ら選ばれた単一または複数の結晶構造、粒度分布がシャ
ープな１０〜５０ｎｍの一次粒子径、１００〜５００ｎ
ｍの平均二次粒子径（平均凝集粒子径）及び粒状の一次
粒子形状を有することを特徴とするアルミナ粉末及びα
型結晶構造、粒度分布がシャープな６０〜１５０ｎｍの
一次粒子径、２００〜５００ｎｍの平均二次粒子径（平
均凝集粒子径）及び粒状の一次粒子形状を有することを
特徴とするアルミナ粉末であり、更に、それらのアルミ
ナ粉末を砥粒とするアルミニウムディスクの研磨用組成
物である。
【００７８】また、α型結晶構造、６０〜１５０ｎｍの
一次粒子径、２００〜５００ｎｍの平均二次粒子径（平
均凝集粒子径）及び粒状の一次粒子形状を有するアルミ
ナ粉末、並びに市販のバイヤー法により製造された水酸
化アルミニウムを焼成、粉砕したα型結晶構造を有する
５０ｎｍ〜２μｍの一次粒子径、２００ｎｍ〜３μｍの
平均二次粒子径を有するアルミナ粉末に対して、γ、δ
及びθ型からなる群から選ばれた単一または複数のアル
ミナ結晶構造を有し、一次粒子径が１０〜５０ｎｍ、１
００〜５００ｎｍの平均二次粒子径（平均凝集粒子径）
及び粒状の一次粒子形状を有するアルミナ粉末を添加・
混合してアルミナ粉末混合物を砥粒とするアルミニウム
ディスクの研磨用組成物である。
一次粒子径、２００〜５００ｎｍの平均二次粒子径（平
均凝集粒子径）及び粒状の一次粒子形状を有するアルミ
ナ粉末、並びに市販のバイヤー法により製造された水酸
化アルミニウムを焼成、粉砕したα型結晶構造を有する
５０ｎｍ〜２μｍの一次粒子径、２００ｎｍ〜３μｍの
平均二次粒子径を有するアルミナ粉末に対して、γ、δ
及びθ型からなる群から選ばれた単一または複数のアル
ミナ結晶構造を有し、一次粒子径が１０〜５０ｎｍ、１
００〜５００ｎｍの平均二次粒子径（平均凝集粒子径）
及び粒状の一次粒子形状を有するアルミナ粉末を添加・
混合してアルミナ粉末混合物を砥粒とするアルミニウム
ディスクの研磨用組成物である。
【００７９】研磨特性に作用する一次粒子径は２０〜１
００ｎｍの範囲で粒度分布がシャープであり、また平均
二次粒子径が５００ｎｍ以下であるため、表面粗さが小
さく、オレンジピール、スクラッチ、ピット、突起が少
ない高品質の研磨面が得られる。更に同程度の高品質研
磨面が得られるシリカゾルよりも高速研磨性であること
から、超精密研磨工程の生産性の向上及び低コスト化が
可能である。
００ｎｍの範囲で粒度分布がシャープであり、また平均
二次粒子径が５００ｎｍ以下であるため、表面粗さが小
さく、オレンジピール、スクラッチ、ピット、突起が少
ない高品質の研磨面が得られる。更に同程度の高品質研
磨面が得られるシリカゾルよりも高速研磨性であること
から、超精密研磨工程の生産性の向上及び低コスト化が
可能である。
【００８０】また、アルミナ粉末混合物を砥粒とするア
ルミニウムディスクの研磨用組成物では、α型の結晶構
造を有するアルミナ粉末より軟らかいγ、δ及びθ型か
らなる群から選ばれた単一または複数のアルミナ結晶構
造を有する一次粒子径が１０〜５０ｎｍのアルミナ粉末
は、α型の結晶構造を有するアルミナ粉末より小さいた
めα型の結晶構造を有するアルミナ粉末の表面を覆った
り、また研磨時にα型の結晶構造を有するアルミナ粉末
の間隙に最密充填するように入ることが推測される。こ
のため表面粗さが良くしかも研磨速度の速いアルミニウ
ムディスクの研磨用組成物が得られることから精密研磨
工程の生産性の向上及び低コスト化が可能である。
ルミニウムディスクの研磨用組成物では、α型の結晶構
造を有するアルミナ粉末より軟らかいγ、δ及びθ型か
らなる群から選ばれた単一または複数のアルミナ結晶構
造を有する一次粒子径が１０〜５０ｎｍのアルミナ粉末
は、α型の結晶構造を有するアルミナ粉末より小さいた
めα型の結晶構造を有するアルミナ粉末の表面を覆った
り、また研磨時にα型の結晶構造を有するアルミナ粉末
の間隙に最密充填するように入ることが推測される。こ
のため表面粗さが良くしかも研磨速度の速いアルミニウ
ムディスクの研磨用組成物が得られることから精密研磨
工程の生産性の向上及び低コスト化が可能である。
【００８１】本発明の研磨用組成物は、工業製品として
供給され得るアルミニウムディスクの上に設けられたＮ
ｉ−Ｐ等のメッキ層の表面、特にＮｉ９０〜９２％とＰ
８〜１０％の組成の硬質Ｎｉ−Ｐメッキ層の表面、酸化
アルミ層の表面あるいはアルミニウム、その合金、アル
マイトの表面を研磨するのに有用である。
供給され得るアルミニウムディスクの上に設けられたＮ
ｉ−Ｐ等のメッキ層の表面、特にＮｉ９０〜９２％とＰ
８〜１０％の組成の硬質Ｎｉ−Ｐメッキ層の表面、酸化
アルミ層の表面あるいはアルミニウム、その合金、アル
マイトの表面を研磨するのに有用である。
【００８２】更に本発明のアルミナ砥粒からなる研磨剤
は、高精度に平滑な研磨表面が効率的に得ることができ
るため半導体デバイスの酸化膜、窒化膜、炭化膜、半導
体多層配線基板の配線金属などの研磨及び、磁気ヘッ
ド、水晶、ガラスなどの最終仕上げ研磨にも使用するこ
とができる。
は、高精度に平滑な研磨表面が効率的に得ることができ
るため半導体デバイスの酸化膜、窒化膜、炭化膜、半導
体多層配線基板の配線金属などの研磨及び、磁気ヘッ
ド、水晶、ガラスなどの最終仕上げ研磨にも使用するこ
とができる。
【００８３】また本発明のアルミナ砥粒は、研磨用途以
外に触媒用材料、アルミナ及びアルミナを含む焼結体の
原料、プラスチックスなどのフィラー等にも使用するこ
とができる。
外に触媒用材料、アルミナ及びアルミナを含む焼結体の
原料、プラスチックスなどのフィラー等にも使用するこ
とができる。
Claims (10)
- 【請求項１】 γ、δ及びθ型からなる群から選ばれた
単一または複数の結晶構造、１０〜５０ｎｍの一次粒子
径、１００〜５００ｎｍの平均二次粒子径、及び粒状の
一次粒子形状を有するアルミナ粉末。 - 【請求項２】 下記の工程（Ａ）、（Ｂ）、（Ｃ）及び
（Ｄ）： （Ａ）無定形アルミナ水和物の繊維状コロイド粒子を含
有する水性アルミナゾルに、アルカリを添加することに
より、９〜１２のｐＨを有する反応混合物を生成させる
工程、（Ｂ）（Ａ）工程で得られた当該反応生成物を１
１０〜２５０℃の温度で水熱処理することにより、ベー
マイト構造を有するアルミナ水和物を含有する水性懸濁
液を生成させる工程、（Ｃ）（Ｂ）工程で得られた当該
水性懸濁液を１００℃以上の温度で乾燥し、更に５００
〜１１３０℃で焼成することによりγ、δ及びθ型から
なる群から選ばれた単一または複数の結晶構造を有する
アルミナを生成させる工程、及び（Ｄ）（Ｃ）工程で得
られた当該アルミナを乾式及び／又は湿式粉砕する工
程、からなる、γ、δ及びθ型からなる群から選ばれた
単一または複数の結晶構造、１０〜５０ｎｍの一次粒子
径、１００〜５００ｎｍの平均二次粒子径及び粒状の一
次粒子形状を有するアルミナ粉末の製造方法。 - 【請求項３】 アルミナ砥粒、水及び研磨促進剤からな
るアルミニウムディスクの研磨用組成物において、アル
ミナ砥粒が、γ、δ及びθ型からなる群から選ばれた単
一または複数の結晶構造、１０〜５０ｎｍの一次粒子
径、１００〜５００ｎｍの平均二次粒子径及び粒状の一
次粒子形状を有するアルミナ粉末であるアルミニウムデ
ィスクの研磨用組成物。 - 【請求項４】 研磨促進剤が三価又は四価の金属と無機
酸又は有機酸から形成される塩基性塩である請求項３記
載のアルミニウムディスクの研磨用組成物。 - 【請求項５】 アルミナ砥粒として、更にα型結晶構
造、５０ｎｍ〜２μｍの一次粒子径、及び２００ｎｍ〜
３μｍの平均二次粒子径を有するアルミナ粉末を含む請
求項３記載のアルミニウムディスクの研磨用組成物。 - 【請求項６】 アルミナ砥粒として、更にα型結晶構
造、５０ｎｍ〜２μｍの一次粒子径、及び２００ｎｍ〜
３μｍの平均二次粒子径を有するアルミナ粉末を含むこ
と、及び研磨促進剤が三価又は四価の金属と無機酸又は
有機酸から形成される塩基性塩である請求項３記載のア
ルミニウムディスクの研磨用組成物。 - 【請求項７】 α型結晶構造、６０〜１５０ｎｍの一次
粒子径、２００〜５００ｎｍの平均二次粒子径、及び粒
状の一次粒子形状を有するアルミナ粉末。 - 【請求項８】 下記の工程（Ａ）、（Ｂ）、（Ｃ）及び
（Ｄ）： （Ａ）無定形アルミナ水和物の繊維状コロイド粒子を含
有する水性アルミナゾルに、アルカリを添加することに
より、９〜１２のｐＨを有する反応混合物を生成させる
工程、（Ｂ）（Ａ）工程で得られた当該反応生成物を１
１０〜２５０℃の温度で水熱処理することにより、ベー
マイト構造を有するアルミナ水和物を含有する水性懸濁
液を生成させる工程、（Ｃ）（Ｂ）工程で得られた当該
水性懸濁液を１００℃以上の温度で乾燥し、更に１１５
０〜１３００℃の温度で焼成することによりα型結晶構
造を有するアルミナを生成させる工程、及び（Ｄ）
（Ｃ）工程で得られた当該アルミナを乾式又は／及び湿
式粉砕する工程、からなる、α型結晶構造、６０〜１５
０ｎｍの一次粒子径、２００〜５００ｎｍの平均二次粒
子径及び粒状の一次粒子形状を有するアルミナ粉末の製
造方法。 - 【請求項９】 アルミナ砥粒、水及び研磨促進剤からな
るアルミニウムディスクの研磨用組成物において、 アルミナ砥粒が、α型結晶構造、６０〜１５０ｎｍの一
次粒子径、２００〜５００ｎｍの平均二次粒子径及び粒
状の一次粒子形状を有するアルミナ粉末であるアルミニ
ウムディスクの研磨用組成物。 - 【請求項１０】 研磨促進剤が三価又は四価の金属と無
機酸又は有機酸から形成される塩基性塩である請求項９
記載のアルミニウムディスクの研磨用組成物。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10369644A JPH11268911A (ja) | 1998-01-08 | 1998-12-25 | アルミナ粉末及びその製造方法並びに研磨用組成物 |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP208298 | 1998-01-08 | ||
| JP10-2082 | 1998-01-08 | ||
| JP10369644A JPH11268911A (ja) | 1998-01-08 | 1998-12-25 | アルミナ粉末及びその製造方法並びに研磨用組成物 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11268911A true JPH11268911A (ja) | 1999-10-05 |
Family
ID=26335403
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10369644A Pending JPH11268911A (ja) | 1998-01-08 | 1998-12-25 | アルミナ粉末及びその製造方法並びに研磨用組成物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH11268911A (ja) |
Cited By (13)
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-
1998
- 1998-12-25 JP JP10369644A patent/JPH11268911A/ja active Pending
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