CN1294081C - 氧化铝粒子、其制造方法、含有该粒子的组合物和研磨用氧化铝料浆 - Google Patents

氧化铝粒子、其制造方法、含有该粒子的组合物和研磨用氧化铝料浆 Download PDF

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Abstract

本发明涉及通过气相法由氯化铝制备的氧化铝粒子，该粒子是无定型或者过渡氧化铝粒子，结晶型例如是无定型、γ、δ、θ的任意一种或者它们的混合型，并且平均一次粒径为5～100nm，一次粒子凝聚的平均二次粒径为50～800nm大氧化铝粒子。

Description

氧化铝粒子、其制造方法、 含有该粒子的组合物和研磨用氧化铝料浆
与相关申请的关系
本专利申请，是根据美国法典第119条(e)项(1)的规定主张按照美国法典第35卷第111条(b)的规定，于2000年6月28日提交的临时专利申请第60/214,795号的申请日，基于美国法典第35卷第111条(a)项的专利申请。
技术领域
本发明涉及通过气相法制备的氧化铝粒子、其制造方法和含有该粒子的组合物。该氧化铝粒子适用于以氯化铝为原料通过气相法制备的研磨用料浆。
背景技术
氧化铝有γ、δ、θ、α等各种结晶型。α氧化铝广泛用作最常用的微粒陶瓷的原料。除此之外的γ、δ、θ氧化铝是α氧化铝的低温相，被称为过渡氧化铝，可用作催化剂载体和各种填料、流变特性改良材料等。
作为过渡氧化铝的制造方法有将氢氧化铝、烷醇铝、明矾等预烧后进行粉碎的方法。氢氧化铝、烷醇铝、明矾通过预烧，分别除去水、醇、硫酸铵等，生成氧化铝。这时原料的粉体特性和预烧条件与作为产品得到的氧化铝的一次粒径、二次粒径密切相关。而且，就控制一次、二次粒径而言，原料粉体的特性，具体地说，原料的选择是重要的，预烧粉的粉碎等也常常是粒子调整不可缺少的工序。
另外，通过液相得到碱式碳酸铝铵并对其进行煅烧制备γ氧化铝的方法(特开平11-228132号公报)，通过调整pH将碱式氯化铝水溶液凝胶化并对得到的凝胶化物进行煅烧的方法(特开平11-228131号公报)，煅烧并粉碎具有勃姆石构造的氧化铝水合物的方法(特开平11-268911号公报)等也都是同样由液相合成原料并进行预烧制备过渡氧化铝的方法。
另外，还有通过气相法制备过渡氧化铝的方法。例如，在真空容器内将金属熔融并气化，导入氧化性气氛中，制备超微粒子状氧化物的方法，和将金属铝粉末在含氧火焰中蒸发氧化的方法(特公平5-53722号公报)，气化以无水氯化铝等为代表的金属卤化物并喷到燃烧器的火焰中进行氧化的方法(特开平8-197414号公报)等都是已知的。通过上述气相法制造的过渡氧化铝粒子与经过液相生成的过渡氧化铝相比，凝聚度低，或者形成接近圆球状的形状，非常接近单分散。
近年来，半导体基板上电路的集成度有逐渐提高的倾向。作为提高这种集成度的方法受到关注的有被称为CMP(化学机械抛光)的技术。该技术是交替进行在基板上形成电路和通过研磨进行的平滑化来将电路多层化并提高集成度的技术。用于CMP的研磨浆液是由采用酸性金属盐和表面活性剂等进行溶液性调整的水系溶剂和在其中均匀悬浮的无机粒子构成。水系溶剂与被研磨面发生化学反应，无机粒子通过机械的研磨力削下该研磨面的该化合物。因此，对无机粒子的要求是，可有效地削下硬度适当的化合物，并且不含造成在被研磨面上产生划痕等的粗大粒子和硬度特别高的粒子。
由于经煅烧工序得到的过渡氧化铝含有许多粗大粒子，因此，即使实施强力粉碎，将粗大粒子减小到适合CMP研磨的程度也是困难的。而且，粉体煅烧的参差不齐也无法避免，混入高硬度粒子的可能性大。另一方面，如果通过气相法得到的粒子是球状或者接近球状的，与被研磨面的摩擦力减小，研磨力也减小。为了提高研磨力，虽然可以增大一次粒子或者二次粒子，但在粉体特性上、不可避免粒度变宽，不存在完全均一的粒径的粒子。由此，随着一次粒子或二次粒子变大，粗大粒子的含有率急剧增大，结果，划伤的发生频率也增大。上述特开平8-197414号公报中记载了采用气相法的热解法氧化铝，但是，没有考虑到这方面，而且也未公开制造方法。
发明公开
本发明的目的在于提供适用于CMP研磨用磨料程度的粗大粒子少、并且研磨力优良的氧化铝粒子、其制造方法、含有该粒子的组合物以及研磨用氧化铝料浆。
本发明者们经过锐意研究，结果成功地在通过以氯化铝为原料，在将其气化后，在氧化性气体中使其反应得到氧化铝的方法中，通过控制气体的混合、反应温度等制造条件，得到达到上述目的的氧化铝粒子。
即，本发明基本上由以下各发明构成。
(1).一种氧化铝粒子，该粒子是采用气相法由氯化铝制备的氧化铝粒子，该氧化铝的结晶型是无定型或者过渡氧化铝，并且平均一次粒径为5～100nm，一次粒子凝聚形成的平均二次粒径为50～800nm，并且二次粒径大于45μm的粒子为0.05质量％或以下。
(2).一种氧化铝粒子，该粒子是采用气相法由氯化铝制备的氧化铝粒子，该氧化铝的结晶型是δ、θ的任意一种或者它们的混合型，并且平均一次粒径为5～100nm，一次粒子凝聚形成的平均二次粒径为50～800nm，并且二次粒径大于45μm的粒子为0.05质量％或以下。
(3).制造上述(1)所述的氧化铝粒子的氧化铝粒子的制造方法，其特征在于在将氯化铝气化，并采用氧化性气体进行氧化的氧化铝粒子的制造方法中，向反应器导入的含氯化铝的气体即原料气体和氧化性气体的喷出流速的值均为10m/秒或以上，并且，氧化性气体流速/原料气体流速的比值为大于等于0.2、小于10，并且，氧化性气体的量为将氯化铝化学计量地氧化所必须的氧化性气体的量的一倍或以上。
(4).上述(3)记载的氧化铝粒子的制造方法，其中在氧化前，将气化氯化铝的气体和氧化性气体预热到500℃或以上。
(5).上述(3)～(4)的任意一项所述的氧化铝粒子的制造方法，其特征在于气化的氯化铝气体中含有5～90体积％的氯化铝。
(6).上述(3)所述的氧化铝粒子的制造方法，其特征在于氧化性气体中氧和水蒸气的比例为氧0～90体积％，水蒸气10～100体积％，氧与水蒸气的和为10～100体积％。
(7).上述(3)所述的氧化铝粒子的制造方法，其特征在于反应器内的滞留时间为1秒或以下进行氧化。
(8).含有上述(1)或(2)任意一项所述的氧化铝粒子的组合物。
(9).上述(8)所述的组合物，为研磨用氧化铝料浆。
(10)氧化铝粒子，该粒子是采用气相法由氯化铝得到的氧化铝粒子，该氧化铝的结晶型是无定型或者过渡氧化铝，并且平均一次粒径为5～100nm，一次粒子凝聚而成的平均二次粒径为50～800nm。
(11)氧化铝粒子，该粒子是采用气相法由氯化铝得到的氧化铝粒子，该氧化铝的结晶型是无定型、γ、δ、θ中的任意一种或者它们的混合型，并且平均一次粒径为5～100nm，一次粒子凝聚而成的平均二次粒径为50～800nm。
(12)上述(10)和(11)记载的氧化铝粒子，其中大于45μm的粒子为0.05重量％或以下。
(13)制造上述(10)～(12)中的任意一项记载的氧化铝粒子的氧化铝粒子的制造方法，将氯化铝气化并采用氧化性气体进行高温氧化。
(14)上述(13)记载的氧化铝粒子的制造方法，在高温氧化前，将气化氯化铝的气体和氧化性气体预热到500℃或以上。
(15)制造上述(10)～(13)的任意一项记载的氧化铝粒子的氧化铝粒子的制造方法，其中向反应器中导入的含氯化铝的气体(原料气体)和氧化性气体的喷出流速的值分别为10m/秒或以上，氧化性气体流速/原料气体流速的比值为大于等于0.2、小于10，并且，氧化性气体的量为将氯化铝化学理论上氧化所必须的氧化性气体量的一倍或以上。
(16)上述(13)～(15)的任意一项记载的氧化铝粒子的制造方法，其特征在于气化的氯化铝气体中含有5～90体积％的氯化铝。
(17)上述(13)～(16)的任意一项记载的氧化铝粒子的制造方法，其特征在于氧化性气体中氧和水蒸气的比例为氧0～90体积％，水蒸气10～100体积％，氧与水蒸气的和为10～100体积％。
(18)上述(13)～(17)的任意一项记载的氧化铝粒子的制造方法，其特征在于反应器内的滞留时间为1秒或以下进行高温氧化。
(19)根据上述(13)～(18)的任意一项记载的氧化铝粒子的制造方法得到的氧化铝粒子。
(20)含有上述(10)～(12)和(19)的任意一项记载的氧化铝粒子的组合物。
(21)含有(10)～(12)和(19)的任意一项记载的氧化铝粒子的研磨用氧化铝料浆。
本发明的上述目的和其他目的、效果、特征和优点由参照附图进行的下面说明更加清楚。
附图的简单说明
图1是表示一例适用于本发明氧化铝粒子制造的装置流程的方框图。
发明的最佳实施方案
下面参照附图，同时详细说明本发明的一个实施方案。本发明并不限于该实施方案。
图1表示一例适用于本发明氧化铝粒子制造的装置流程。该装置是由原料供给机1、原料升华器2、惰性气体预热器3、原料气体加热器4、氧化性气体加热器5、反应器6、冷却器7和产品捕集器8构成。
首先，说明本发明氧化铝粒子的制造概况。通过原料供给机1将氯化铝A供入原料升华器2。同时，惰性气体B在惰性气体预热器3中预热后，供给到原料升华器2。从原料升华器2出来的原料气体C连续导入原料气体加热器4。原料升华器2和原料气体加热器4也可以是一体化的。这样加热的含有氯化铝气体的原料气体C被导入反应器5。另一方面，氧化性气体D通过氧化性气体加热器6加热，并导入反应器5。在反应器5中将氯化铝完全氧化后，将冷却用气体E大量导入冷却器7，强制终止反应。将其用袋滤器等捕集器8捕集，得到产品P。将排出气体送入排气处理装置(未图示)。
本发明的氧化铝粒子是将作为原料的氯化铝气化并在气相用氧化性气体将其氧化得到的氧化铝，结晶型是无定型、γ、δ、θ型等所谓的过渡氧化铝。
这些粒子由各种粒径的粒子构成，其平均一次粒径为5～100nm，一次粒子弱凝聚，形成具有50～800nm的平均粒径的二次粒子。这里所说的平均一次粒径是由通过BET法测定的比表面积求出的换算粒径，即通过BET一点法测定的比表面积(JIS R1626)得出的换算平均粒径，平均二次粒径是采用激光多普勒式粒度测定装置测定的平均粒径。下面对粒度分别的测定顺序进行说明。即，对在氧化铝0.05g中加入纯水50ml和10％六偏磷酸钠水溶液100μl制成的料浆照射3分钟的超声波(46KHz，65W)。将该料浆装入激光衍射式粒度分布测定装置((株)岛津制作所SAlD-2000J)，测定粒度分布。可以由这样测定的粒度分布计算平均二次粒径。平均一次粒径不足5nm，平均二次粒径不足50nm时，研磨力不足，如果平均一次粒径超过100nm，平均二次粒径超过800nm，则研磨中划伤的频率提高。
本发明的氧化铝粒子适于CMP研磨的理由尚不清楚，但是一次粒径或二次粒径适度增大，形状是引起凝聚粒的复杂形状，因此，可推测对提高研磨速度极为有效。对于造成划伤原因的粒子，可认为本发明的氧化铝是由一次粒子发生弱凝聚，形成二次粒子，因此，只要平均粒径在上述范围内，即使存在粗大粒子，受研磨时的压力容易发生破碎。粗大粒子即使会崩塌也尽可能少的为好。例如，在纯水0.3升中加入粉体50克，搅拌后将2分钟超声波分散的料浆进行水筛分级等，这时筛目45μm的筛上物(大于45μm的粒子)优选在0.05重量％或以下。一次粒子的弱凝聚被认为是通过本发明记载的气相法制备的粒子所特有的。而且，由于本发明的氧化铝是无定型、γ、δ、θ型等，所以，粒子本身的硬度也比α氧化铝粒子的低，不容易产生划伤。
如上所述，本发明的氧化铝粒子是通过用氧化性气体高温氧化氯化铝气体制备的。氯化铝气体的原料氯化铝(通常是无水氯化铝)在常温下是粉体，导入原料升华器2中气化。
这时，可采用稀释气体将氯化铝气体稀释。稀释气体应选择不与氯化铝反应并且不被氧化的气体。优选采用惰性气体B作为载气。该惰性气体B也可作为原料导入时的密封气体发挥作用。作为惰性气体B，可举出氮气、氦气、氩气等，但是并不限于此。为了有效地使氯化铝A气化，惰性气体B在导入原料升华器2之前可以预先加热。惰性气体B的预热温度在30℃或以上，优选在50℃或以上，更优选在200℃或以上。希望预热温度尽可能地小，根据目的粒子的大小，预热温度差可在不超过300℃的范围内选择。
导入原料升华器2中的惰性气体量为AlCl3/(AlCl3+惰性气体)为5～90体积％，优选5～80体积％，更优选7～80体积％。其浓度与生产性密切相关，也是氯化铝一次粒子粒径的控制因素。即，如果氯化铝(AlCl3)的浓度为5～90体积％以上，由于均一核的产生增多，而且反应性提高，因此，难以形成由CVD支配生长的粒子，可以得到粒度分布窄的粒子。
接着，将可以含有惰性气体的氯化铝气体，即原料气体C导入与原料升华器2连接的原料气体加热器4中进行加热。加热采用玻璃制或陶瓷制度加热器等。进一步，如果在该原料气体加热器4内填充传热介质，可有效地促进向原料气体C的传热。作为传热介质，陶瓷和玻璃等耐热材料，特别是石英玻璃和氧化铝陶瓷等是适用的。考虑到传热效率，其形状优选为圆环、筛网环、蜂窝、拉西环等。填充量考虑热膨胀和压力损失来决定。以使该原料气体加热器4喷出口处的原料气体的温度优选为500℃或以上、更优选600℃或以上来确定加热器的直径和长度。原料气体温度的上限为1300℃左右。该预热温度如果低于500℃，很少产生均一核，并且反应性低，因此，得到的铝粒子的粒径分布变宽。另一方面，上述预热温度只要在下述的反应温度以下就足够了。
对于氧化性气体加热器6而言，优选具有与原料气体加热器4同样的结构。所谓氧化性气体是指氧、水蒸气或者含有它们的混合气体，喷出口处的温度希望在500℃或以上，更希望在600℃或以上。其上限温度与原料气体的上限温度相同。如果该预热温度低于500℃，很少产生均一核，并且反应性低，得到的铝粒子的粒度分布变宽。另一方面，上述预热温度只要在下述反应温度以下就足够了。
作为氧化性气体B的组成，通常可以采用氧为0～90体积％、水蒸气为10～100体积％并且氧和水蒸气的和为10～100体积％的气体。氧和水蒸气的和不为100％时的剩余气体为氮气等非氧化性气体。采用水蒸气的理由是认为其具有显著促进氯化铝气体氧化的效果。
原料气体C和氧化性气体D的量的比例设定为使从喷嘴喷出的气体流速比，即氧化性气体流速/原料气体流速度的值为大于等于0.2、小于10，优选大于等于0.2，小于5，更优选大于等于0.3、小于2的范围内。该气体流速比不到0.2时，反应器5内的气流明显不均，反应器5的壁面和捕集器8等上产生并附着氯化铝，引起反应器5和捕集器8的堵塞和对产品的污染。而且，在10以上时，原料气体的流速和氧化性气体的流速度平衡性变差，因此，流速大的氧化性气体返回到喷出流速小的原料气体的喷嘴一侧，在其喷嘴附近发生反应，由此产生鳞片，引起喷嘴堵塞。
同时，使各气体的喷出流速为10m/秒或以上，优选为20～200m/秒，更优选为30～150m/秒，并且使氧化性气体为氧化氯化铝所需化学计量的1倍以上，优选1～10倍，更优选1～4倍。气体流速由流量和温度、喷嘴喷出面积计算。
将原料气体C和氧化性气体D导入反应器5，只要各气体的组成和两者的量的比例在上述范围内，气体导入方式不论是并流、对流、正交流、斜交流等任意一种形态，氧化都会迅速进行，但是，用于导入的喷出口优选采用中心部分为原料气体、外侧为氧化性气体的同轴双管喷嘴的同轴并流方式。
另外，基于防止氯化铝污染产品的目的，在任何情况下，氧化性气体D的量都不能低于氧化氯化铝所需的化学理论量。
对于反应器5，由导入反应器5的气体流量换算成标准状态算出氧化反应后的生成气体量，使将其除以反应器5的容积得到的反应器滞留时间优选为1秒或以下，更优选为0.1秒或以下，特别优选0.07秒或以下来决定其尺寸。滞留时间与氧化铝粒子，即二次粒径密切相关，因此，通过改变滞留时间可适当地改变粒度，但是，如果超过了1秒，二次粒径变大，粗大粒子增加而不可取。
本发明中使用的反应器5的形状并无特别限定，但是从抑制鳞片附着等方面考虑，圆柱状是有利的。其材质考虑进行氯化铝气体的氧化反应时的耐热和对氧化性气氛的耐腐蚀性等来决定。优选的材质为金属钛、石墨(水冷)、石英玻璃等。氯化铝气体的氧化反应在高温反应器5内进行。
在本发明中，为了进行完全的气体混合，导入反应管内的气体在反应管内的流速大为优选，特别是优选平均流速为5m/秒或以上。反应管内的气体流速如果为5m/秒或以上，反应管内的混合可充分进行，受CVD支配生长的粒子产生得少，不会产生粒度分布宽的粒子。
氧化反应后为了控制二次粒径，必须进行急冷。具体地可采用在反应器5上连接冷却器7，将反应后的气体导入冷却器7，向其中导入冷却用气体E，和喷水等方法。冷却用气体E采用空气、氮气等，为使冷却器7的平均气体温度为100～450℃，优选为100～400℃，进一步优选为100～350℃，吹入冷却气体。该温度越低越好，但是需要大量的冷却用气体，从防止气体中的水分凝结的目的出发，上述温度范围为好。这样粒子生长被阻止的氧化铝用袋滤器等捕集器8捕集。同时，排出气体从捕集器8排出并被送入排气处理装置(未图示)。另外，氧化铝的一次粒径、二次粒径可以通过改变喷到反应器5时的原料气体C、氧化性气体D的温度、原料气体浓度、反应器滞留时间和喷出流速等来控制。
采用袋滤器等捕集器8捕集的氧化铝通过加热也可达到降低氯(Cl)的目的。其中可以采用电炉、外热式回转炉等。这时，加热温度为150～850℃，优选为150～550℃，更优选为200～500℃。加热温度不到150℃时，氯的除去不充分，如果在850℃以上，产品氧化铝的品质降低，因此是不优选的。
通过采用以上的制造条件和装置结构，可以连续地得到一次粒径为5～100nm，二次粒径为50～800nm的过渡氧化铝，特别是结晶型为无定型、γ、δ或θ的氧化铝粒子。
将该氧化铝粒子分散在水中，采用公知的方法加入pH调整剂、研磨促进剂等，可制成适合于半导体基板等的研磨的研磨用料浆。而且，氧化铝粒子和有机溶剂(例如醇类、酮类等)等混合制成组合物，也可将其作为纸等的涂覆剂来使用。
实施例
采用实施例和比较例说明本发明，但是，本发明并不仅限于这些实施例。
研磨的评价
1)研磨方法
作为研磨料浆，采用将硝酸铁9水合物(关东化学公司制，试剂特级)3.5质量％溶解在水中后，在该水溶液中均匀分散氧化铝2质量％得到的产物。研磨性能用研磨速度、选择比和划伤来评价。所谓选择比，是指要研磨的钨等金属的研磨速度与不进行研磨更好的绝缘膜的研磨速度之间的比。该比较大者，由于金属被研磨，绝缘膜不被研磨，所以，在作为研磨料浆的性能方面是优良的。
2)研磨速度的评价
研磨速度的评价按照如下要点进行。将5张直径20mm、厚度5mm的钨板(纯度99.9重量％)贴在直径110mm、厚度5mm的玻璃制基板上，制成被研磨材料。使用的研磨底座采用二层型半导体装置研磨用底座(ロデ—ル·ニツタ(株)制IC1000/Suba400)。研磨机采用丸本工业(株)制7941-338型，定盘直径320mm的单面研磨机。研磨条件为60rpm，加工压力为39.2kPa，研磨料浆供给速度10ml/分钟。在这种条件下研磨15分钟后，将被研磨材料的重量变化换算成厚度计算出研磨速度。
3)选择比的评价
选择比的评价是研磨在硅基板上形成的热氧化膜，由该研磨速度和上述钨板的研磨速度算出。以直径是6英寸、厚度625微米的硅晶片上形成的热氧化膜作为被研磨材料，研磨底座是二层型半导体装置研磨用底座(ロデ—ル·ニツタ(株)制IC1000/Suba400)。研磨机采用スピ—ドフアム(株)制SH-24型、定盘直径320mm的半导体装置研磨机单面研磨机。研磨条件为30rpm，加工压力为39.2kPa，研磨料浆供给速度10ml/分钟。在该条件下研磨1分钟之后，采用光干涉式膜厚测定装置计算研磨速度。
4)划伤的评价
划伤的评价采用微分干涉显微镜通过观察(50倍)测定每10视野的划伤个数，用5级进行评价。评价基准如下：
1：划伤0～1个
2：划伤2～10个
3：划伤10～50个
4：划伤50～100个
5：划伤100个以上
实施例1
将加热到500℃的氮气9.4Nm3/小时(N表述标准状态)作为载气，将无水氯化铝以51kg/小时供给到原料升华器中。将从升华器出来的含有氯化铝气体的气体导入加热器。该加热器是外热式的并且填充硅石块。这里得到的原料气体的温度在喷入反应器的喷出口处为850℃，原料浓度为48体积％，喷出速度为83m/秒。
另一方面，水蒸气95体积％、氧5体积％的氧化性气体以68Nm3/小时用外热式加热器加热。在加热器中填充硅石块。由此加热的氧化性气体的温度在喷入反应器的喷出口处为850℃，喷出速度为34m/秒。两种气体的喷出方式为双重管同轴平行流，氧化性气体流速/原料气体流速的比值为0.41。在反应器的平均滞留时间为0.3秒，在紧接着反应器出口之后，通过吹入室温空气，使气体温度为300℃以下。之后，在袋滤器中捕集的氧化铝的平均一次粒径为45nm，平均二次粒径为300nm的γ氧化铝。该氧化铝以筛目45μm进行水筛时，筛上物为0.005重量％。采用该氧化铝进行研磨评价，钨的研磨速度为7100埃/分钟，选择比为510，划伤的评价为2。
实施例2
将加热到500℃的氮气11.4Nm3/小时作为载气，将无水氯化铝以47kg/小时供给到原料升华器中。将从升华器出来的含有氯化铝气体的气体导入加热器。该加热器是外热式的并且填充了硅石块。这里得到的原料气体的温度在喷入反应器的喷出口处为830℃，原料浓度为41体积％，喷出速度为72m/秒。
另一方面，将水蒸气100体积％的氧化性气体以118Nm3/小时用外热式加热器加热。加热器中填充有硅石块。由此加热的氧化性气体的温度在喷入反应器的喷出口处为835℃，喷出速度为179m/秒。两种气体的喷出方式为双重管同轴平行流，氧化性气体流速/原料气体流速的比值为2.5。在反应器中的平均滞留时间为0.04秒，在紧接着反应器出口之后，通过吹入室温空气，使气体温度为300℃以下。之后，在袋滤器中捕集的氧化铝的平均一次粒径为30nm，平均二次粒径为150nm的γ氧化铝。该氧化铝以筛目45μm进行水筛时，筛上物为0.002重量％。采用该氧化铝进行研磨评价时，钨的研磨速度为5300埃/分钟，选择比为420，划伤的评价为1。
实施例3
将加热到500℃的氮气11.4Nm3/小时作为载气，将无水氯化铝以47kg/小时供给到原料升华器中。将从升华器出来的含有氯化铝气体的气体导入加热器。该加热器是外热式的并且填充了硅石块。这里得到的原料气体的温度在喷入反应器的喷出口处为830℃，原料浓度为41体积％，喷出速度为72m/秒。
另一方面，将水蒸气80体积％、氧气20体积％的氧化性气体以148Nm3/小时用外热式加热器加热。加热器中填充有硅石块。由此加热的氧化性气体的温度在喷入反应器的喷出口处为830℃，喷出速度为200m/秒。两种气体的喷出方式为双重管同轴平行流，氧化性气体流速/原料气体流速的比值为2.8。在反应器中的平均滞留时间为0.03秒，在紧接着反应器出口之后，通过吹入室温空气，使气体温度为300℃以下。之后，在袋滤器中捕集的氧化铝的平均一次粒径为20nm，平均二次粒径为80nm的γ氧化铝。该氧化铝以筛目45微米进行水筛时，筛上物为0.006重量％。采用该氧化铝进行研磨评价时，钨的研磨速度为5200埃/分钟，选择比为460，划伤的评价为2。
实施例4
将加热到500℃的氮气31Nm3/小时作为载气，将无水氯化铝以43kg/小时供给到原料升华器中。将从升华器出来的含有氯化铝气体的气体导入加热器。该加热器是外热式的并且填充了硅石块。这里得到的原料气体的温度在喷入反应器的喷出口处为800℃，原料浓度为19体积％，喷出速度为150m/秒。
另一方面，将水蒸气60体积％、氧气40％的氧化性气体以118Nm3/小时在外热式加热器中加热。加热器中填充有硅石块。由此加热的氧化性气体的温度在喷入反应器的喷出口处为800℃，喷出速度为90m/秒。两种气体的喷出方式为双重管同轴平行流，氧化性气体流速/原料气体流速的比值为0.60。在反应器中的平均滞留时间为0.02秒，在紧接着反应器出口之后吹入室温空气，使气体温度为300℃以下。之后，在袋滤器中捕集的氧化铝的平均一次粒径为15nm，平均二次粒径为70nm的无定型氧化铝。该氧化铝以筛目45微米进行水筛时，筛上物为0.003重量％。采用该氧化铝进行研磨评价时，钨的研磨速度为4000埃/分钟，选择比为560，划伤的评价为1。
实施例5
将加热到500℃的氮气30Nm3/小时作为载气，将无水氯化铝以45kg/小时供给到原料升华器中。将从升华器出来的含有氯化铝气体的气体导入加热器。该加热器是外热式的并且填充了硅石块。这里得到的原料气体的温度在进入反应器的喷出口处为800℃，原料浓度为20体积％，喷出速度为143m/秒。
另一方面，将水蒸气100体积％的氧化性气体以450Nm3/小时在外热式加热器中加热。氧化性气体加热器中填充有氧化铝烧结体块。由此加热的氧化性气体的温度在喷入反应器的喷出口处为880℃，喷出速度为127m/秒。两种气体的喷出方式为双重管同轴平行流，氧化性气体流速/原料气体流速的比值为1.1。在反应器中的平均滞留时间为0.01秒，在紧接着反应器出口之后吹入室温空气，使气体温度为300℃以下。之后，在袋滤器中捕集的氧化铝的平均一次粒径为12nm，平均二次粒径为300nm的γ氧化铝。该氧化铝以筛目45μm进行水筛时，筛上物为0.005重量％。该氧化铝100克中加入聚乙烯醇(124H：クラレ株式会社制)的40重量％的水溶液900克。将该料浆用高速搅拌机(T.Kロボミツクス：特殊机化工业株式会社制)以11000rpm进行30分钟的粉碎，制备涂覆液。将该涂覆液用棒涂器，以使其在树脂涂覆纸上干燥后的膜厚为20μm，进行涂覆和干燥。干燥后在涂膜上未发生裂纹等。采用彩色打印机(BJC-465J：佳能株式会社制)在该记录纸上进行印字试验时，油墨打吸收性、显色性都非常优异。用聚乙烯对酞酸酯薄膜(100μm：东丽株式会社制)制成基材，进行同样的试验，涂膜的透明性良好。
实施例6
将加热到500℃的氮气11.4Nm3/小时作为载气，将无水氯化铝以47kg/小时供给到原料升华器中。将从升华器出来的含有氯化铝气体的气体导入加热器。该加热器是外热式的并且填充了硅石块。这里得到的原料气体的温度在喷入反应器的喷出口处为830℃，原料浓度为41体积％，喷出速度为72m/秒。
另一方面，将水蒸气100体积％的氧化性气体以118Nm3/小时在外热式加热器中加热。氧化性气体加热器中填充有氧化铝烧结体的块。由此加热的氧化性气体的温度在喷入反应器的喷出口处为835℃，喷出速度为179m/秒。两种气体的喷出方式为双重管同轴平行流，氧化性气体流速/原料气体流速的比值为2.5。在反应器中的平均滞留时间为0.04秒，在紧接着反应器出口之后，通过吹入室温空气，使气体温度为300℃以下。之后，在袋滤器中捕集的氧化铝的平均一次粒径为30nm，平均二次粒径为150nm的γ氧化铝。该氧化铝以筛目45μm进行水筛时，筛上物为0.002重量％。将该氧化铝粒子与以平均粒径500μm的聚丙烯酸钠为主要成分的吸水性树脂粉末混合。混合率相对于吸水性树脂粉末的重量为0.3重量％、将该混合粉末在35℃、相对湿度90％的恒温恒湿槽中放置24小时之后，确认性状，树脂未融着。
比较例1
用电炉预烧明矾，得到80m2/g的γ氧化铝。其平均一次粒径为25nm，平均二次粒径为5μm。将其用以氧化铝球为粉碎介质的球磨机进行湿式粉碎，静置分级得到的氧化铝为平均一次粒径为25nm，平均二次粒径为900nm的γ氧化铝。将该氧化铝以筛目45μm进行水筛，筛上物为0.6重量％。采用该氧化铝进行研磨试验。钨的研磨速度为4200埃/分钟，选择比为120，划伤评价为4。
比较例2
煅烧三羟铝石结晶型的平均二次粒径为40μm的氢氧化铝，得到θ氧化铝。将其用以氧化铝球为粉碎介质的球磨机进行湿式粉碎。将其静置分级得到的氧化铝为平均一次粒径为35nm，平均二次粒径为1500nm的θ氧化铝。将该氧化铝以筛目45微米进行水筛，筛上物为0.8重量％。采用该氧化铝进行研磨试验。钨的研磨速度为5100埃/分钟，选择比为310，划伤评价为5。
实施例1～4和比较例1和2的调制条件和得到的制品性质示于表1中，实施例5和6的调整条件和得到的制品性质示于表2中。
表1
  实施例1   实施例2   实施例3   实施例4   比较例1   比较例2
  原料气体氮气流速(Nm3/小时)温度(℃)原料流速(kg/小时)原料浓度(体积％)气体浓度(反应器喷出口)喷出速度(m/秒) 9.4500514885083 11.4500474183072 11.4500474183072 315004319800150   用电炉预烧明矾，用氧化铝球磨进行湿式粉碎，静置并进行分级   煅烧平均二次粒径为40微米的三羟铝石氢氧化铝，制成θ氧化铝，将其用氧化铝球磨进行湿式粉碎后，静置并分级。
  氧化性气体组成水蒸气(体积％)氧气(体积％)流速(Nm3/小时)气体温度(向反应器的喷出口)喷出速度(m/秒) 9556885034 1000118835179 8020148830200 604011880090
  (氧化性气体流速)/(原料气体流速)的比   0.41   2.5   2.8   0.60
  平均滞留时间(秒)   0.3   0.04   0.03   0.02
  氧化铝结晶型平均一次粒径(nm)平均二次粒径(nm)筛目45微米水筛的筛上物(重量％) γ453000.005 γ301500.002 γ20800.006 无定型15700.003 γ257000.6 θ3515000.8
  钨研磨速度(埃/分)   7100   5300   5200   4000   4200   5100
  选择比   510   420   460   560   120   310
  划伤评价   2   1   2   1   4   5
表2
  实施例5   实施例6
  原料气体氮气流速(Nm3/小时)温度(℃)原料流速(kg/小时)原料浓度(体积％)气体温度反应器喷出口(℃)喷出速度(m/秒) 305004520800143 11.4500474183072
  氧化性气体组成  水蒸气(体积％)氧气(体积％)流速(Nm3/小时)气体温度向反应器的喷出口(℃)喷出速度(m/秒) 1000450880127 1000118835179
  (氧化性气体流速)/(原料气体流速)的比   0.1   1.5
  平均滞留时间(秒)   0.01   0.04
  氧化铝结晶型平均一次粒径(nm)平均二次粒径(nm)筛目45微米水筛的筛上物(重量％) γ123000.005 γ301500.002
  涂覆膜(20微米)的干燥后产生裂纹   无   -
  油墨吸收性油墨显色性   良好良好   --
  将与以平均粒径500微米的聚丙烯酸钠为主要成分的吸水性树脂粉末的混合物(混合率：0.3重量％)在35℃、相对湿度90％下放置24个小时后的性状。   -   看不到树脂的融着
工业上的利用领域
本发明的氧化铝粒子，由其一次粒子以弱力凝聚，形成二次粒子，因其是硬度比较低的无定型或者过渡氧化铝，所以，不仅是CMP研磨用途，还可用于希望同时具有擦洗效果和光滑感觉的化妆品。另外，微粒的一次粒子适度凝聚，因此，还同时具有化学物质的吸附力。所以，在制成纸和高分子膜等基材的涂覆液使用时，可以得到不影响基材的色调的、透明的、而且由于油墨吸收性好油墨不渗出的优良的记录介质。而且，可以代替现有的活性氧化铝使用。
本发明可以以工业上大批量地连续地、质量稳定地制备上述氧化铝粒子，实用价值非常高。
本发明在不脱离其本质特征的情况下可以以其他特定的实施方案来实施。因此，本实施方案是在各个方面的举例，而不限于此，本发明的范围通过上述的说明以及后面所附的权利要求书说明，因此，在权利要求书范围的等同范围内存在的所有变化，都包含在本发明中。

Claims (9)

1.一种氧化铝粒子，该粒子是采用气相法由氯化铝制备的氧化铝粒子，该氧化铝的结晶型是无定型或者过渡氧化铝，并且平均一次粒径为5～100nm，一次粒子凝聚形成的平均二次粒径为50～800nm，并且二次粒径大于45μm的粒子为0.05质量％或以下。
2.一种氧化铝粒子，该粒子是采用气相法由氯化铝制备的氧化铝粒子，该氧化铝的结晶型是δ、θ的任意一种或者它们的混合型，并且平均一次粒径为5～100nm，一次粒子凝聚形成的平均二次粒径为50～800nm，并且二次粒径大于45μm的粒子为0.05质量％或以下。
3.制造权利要求1所述的氧化铝粒子的氧化铝粒子的制造方法，其特征在于在将氯化铝气化，并采用氧化性气体进行氧化的氧化铝粒子的制造方法中，向反应器导入的含氯化铝的气体即原料气体和氧化性气体的喷出流速的值均为10m/秒或以上，并且，氧化性气体流速/原料气体流速的比值为大于等于0.2、小于10，并且，氧化性气体的量为将氯化铝化学计量地氧化所必须的氧化性气体的量的一倍或以上。
4.权利要求3记载的氧化铝粒子的制造方法，其中在氧化前，将气化的氯化铝气体和氧化性气体预热到500℃或以上。
5.权利要求3～4的任意一项所述的氧化铝粒子的制造方法，其特征在于气化的氯化铝气体中含有5～90体积％的氯化铝。
6.权利要求3所述的氧化铝粒子的制造方法，其特征在于氧化性气体中氧和水蒸气的比例为氧0～90体积％，水蒸气10～100体积％，氧与水蒸气的和为10～100体积％。
7.权利要求3所述的氧化铝粒子的制造方法，其特征在于反应器内的滞留时间为1秒或以下进行氧化。
8.含有权利要求1或2任意一项所述的氧化铝粒子的组合物。
9.权利要求8所述的组合物，为研磨用氧化铝料浆。
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