CN1526641A - 生产α-矾土微粒的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明是关于一种生产α-矾土微粒的方法。该生产α-矾土微粒的方法包括步骤(Ia)以及(Ib),或步骤(II);(Ia)在摄氏60度或更低的温度以及pH5或更低的条件下水解一铝化合物以制得一水解产物,之后将水解产物与一晶种结晶混合以得到一混合物,然后移除混合物中的水;(Ib)煅烧上述所得的粉末;(II)煅烧一混合粉末,其是含有75%~1%重量百分比的一α-矾土前驱物(就Al2O3而言)以及25%~99%重量百分比的一晶种结晶(就金属成分的氧化物而言)。
Description
技术领域
本发明涉及一种生产α-矾土微粒的方法,且特别是涉及一种可以提供具有少量的具颈缩(necking)的α-矾土微粒的生产α-矾土微粒的方法。
背景技术
α-矾土是一种具有α晶相的矾土[Al2O3],其广泛用于作为,例如,生产例如透明管的烧结体的生材料。已知的生产α-矾土的方法,是在先将铝水解产物以及一晶种结晶分散在水中以制备成一水溶液混合物,然后移除该水溶液混合物中的水以制得一粉末混合物,其是含有铝水解产物以及晶种结晶,之后再锻烧该粉末(A.Krell,NanoStructured Materials,Vol.11,1141(1999))。
然而,在上述的方法中,所制得的α-矾土具有大量的具颈缩的微粒,而此种微粒难以制成紧密的烧结体。
由此可见,上述现有的生产α-矾土的方法仍存在有缺陷,而亟待加以进一步改进。为了解决现有的生产α-矾土的方法的缺陷,相关厂商莫不费尽心思来谋求解决之道,但长久以来一直未见适用的设计被发展完成,此显然是相关业者急欲解决的问题。
有鉴于上述现有的生产α-矾土的方法存在的缺陷,本发明人基于从事此类产品设计制造多年丰富的实务经验及专业知识,积极加以研究创新,以期创设一种新的生产α-矾土微粒的方法,能够改进一般现有的生产α-矾土的方法,使其更具有实用性。经过不断的研究、设计,并经反复试作及改进后,终于创设出确具实用价值的本发明。
发明内容
本发明的目的在于,克服现有的生产α-矾土的方法存在的缺陷,而提供一种新的生产α-矾土微粒的方法,所要解决的技术问题是使其能够制得α-矾土微粒具有少量的具颈缩的微粒且具有小平均主要颗粒直径,可适于作为生产α-矾土烧结体的生材料,从而更加适于实用,且具有产业上的利用价值。
本发明的目的及解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。依据本发明提出的一种生产α-矾土微粒的方法,其包括以下步骤(Ia)以及(Ib),或步骤(II):(Ia)、在摄氏60度或更低的温度以及pH 5或更低的条件下水解一铝化合物以制得一水解产物,之后将该水解产物与一晶种结晶混合以得到一混合物,然后移除该混合物中的水;(Ib)、锻烧上述所得的粉末;(II)、锻烧一混合粉末,其是含有75%~1%重量百分比的一α-矾土前驱物(就Al2O3而言)以及25%~99%重量百分比的一晶种结晶(就金属成分的氧化物而言)。
本发明的目的及解决其技术问题还可采用以下技术措施进一步实现。
前述的生产α-矾土微粒的方法,其中所述的步骤(Ia)中的该铝化合物是为一铝盐或是一氧烷基铝。
前述的生产α-矾土微粒的方法,其中所述的铝盐至少选自无机铝盐以及有机铝盐所族成的族群其中之一。
前述的生产α-矾土微粒的方法,其中所述的无机铝盐至少选自硝酸铝、硫酸铝、硫酸铝铵、碳酸铝铵氢氧化物所族成的族群其中之一。
前述的生产α-矾土微粒的方法,其中所述的有机铝盐至少选自草酸铝、醋酸铝、硬脂酸铝、乳酸铝以及月桂酸铝所族成的族群其中之一。
前述的生产α-矾土微粒的方法,其中所述的步骤(Ia)中,在进行水解之前,更包括添加一碱性物质于该铝化合物中。
前述的生产α-矾土微粒的方法,其中所述的步骤(Ia)中,该水解产物以及该晶种结晶是分散在水中。
前述的生产α-矾土微粒的方法,其中所述的步骤(Ia)中,该水解产物(Al2O3)/该晶种结晶(金属成分的氧化物)的重量比例是99%~1%重量百分比/1%~99%重量百分比。
前述的生产α-矾土微粒的方法,其中所述的步骤(Ia)中,水的含量是150~1000份重量,其是以100份重量的该水解产物以及该晶种结晶的总量而言。
前述的生产α-矾土微粒的方法,其中所述的步骤(II)中,该α-矾土前驱物至少选自铝盐、烷氧基铝、过渡矾土、氢氧化铝、铝化合物的水解产物所族成的族群其中之一。
前述的生产α-矾土微粒的方法,其中所述的步骤(II)中,该α-矾土前驱物(就Al2O3而言)的含量是75%~50%重量百分比,该晶种结晶(就金属成分的氧化物而言)的含量是25%~50%重量百分比。
前述的生产α-矾土微粒的方法,其中所述的步骤(Ia)或(II)中,该晶种结晶是为一金属氧化物。
前述的生产α-矾土微粒的方法,其中所述的金属氧化物至少选自矾土、氧化铁以及氧化铬所族成的族群其中之一。
前述的生产α-矾土微粒的方法,其中所述的步骤(Ib)或(II)中,该锻烧步骤是在摄氏600度至1000度进行。
本发明与现有技术相比具有明显的优点和有益效果。由以上技术方案可知,为了达到前述发明目的,本发明的发明人研发出一种生产α-矾土微粒的方法,并且已经可以完全的完成本发明。
借由上述技术方案,本发明至少具有下列优点:
由于本发明的生产方法所制得的α-矾土微粒具有少量的具颈缩的微粒,且具有小平均主要颗粒直径,因此其适于作为生产α-矾土烧结体的生材料,特别是作为生产一紧密的α-矾土烧结体的生材料。
该α-矾土烧结体适合作为具有高强度需求的组成构件,例如是切割工具、生物瓷器以及防弹板。此种α-矾土烧结体由于其化学稳定性,例如是具有绝佳的抗腐蚀力,因此可以用来作为生产半导体组件(例如是晶圆处理器)的设备的一部份;电子构件(例如是氧感应器);半透明管(例如是钠灯以及金属卤素灯);或是陶瓷过滤器。陶瓷过滤器可以用在移除包含在排出气体中的固体成分、铝熔化物的过滤、食物的过滤(例如是啤酒)、或是对石油制程所产生的气体或一氧化碳、二氧化碳、氮气、氧气、氢气作选择性的渗透。因此本发明非常适于实用。
以本发明的方法所生产的α-矾土微粒可以用来作为添加剂、调色剂或是树脂过滤剂,可以改善头清洗性质(head cleaning property)以及抗摩擦性。α-矾土微粒还可以用来作为研磨材料,例如将α-矾土微粒分散在一介质中(例如是水)以制成泥浆,便可以用于半导体CMP制程的研磨以及硬盘基板的研磨。
再者,α-矾土微粒还可以作为陶瓷的添加物、揉碎机的内衬的添加物、或是催化媒介物,更可以用来作为导电烧结体以及导热烧结体的材料。
综上所述,本发明生产α-矾土微粒的方法,其具有上述诸多优点及实用价值,并在同类方法中未见有类似设计公开发表或使用而确属创新,其不论在方法上或功能上皆有较大改进,在技术上有较大进步,并产生了好用及实用的效果,且较现有的生产α-矾土方法具有增进的多项功效,从而更加适于实用,而具有产业广泛利用价值,诚为一新颖、进步、实用的新设计。
上述说明仅是本发明技术方案的概述,为了能够更清楚了解本发明的技术手段,并可依照说明书的内容予以实施,以下以本发明的较佳实施例并配合附图详细说明如后。
附图说明
图1是在实例1中所制得的α-矾土微粒的穿透式电子显微镜图片图。
图2是在比较例1中所制得的α-矾土的穿透式电子显微镜图片图。
图3是在实例6中所制得的α-矾土微粒的穿透式电子显微镜图片图。
具体实施方式
以下结合附图及较佳实施例,对依据本发明提出的生产α-矾土微粒的方法其具体的制造方法、步骤、特征及其功效,详细说明如后。
本发明的生产方法I
本发明提出的生产α-矾土微粒的方法,是在步骤(Ia)中,移除一混合物中的水,该混合物包含有水、一晶种结晶以及一水解产物。
在步骤(Ia)中的水解产物是在摄氏60度或更低的温度以及pH 5或更低的条件下水解一铝化合物以制得。
在此所使用的铝化合物,例如是一铝盐或是烷氧化物。铝盐包括一无机铝盐,譬如是硝酸铝、硫酸铝、硫酸铝铵、碳酸铝铵氢氧化物;一有机铝盐,例如是草酸铝、醋酸铝、硬脂酸铝、乳酸铝以及月桂酸铝。较佳的是无机铝盐,更佳的是硝酸铝。烷氧化物包括,例如,异丙氧基铝、乙氧基铝、sec-丁氧基铝以及t-丁氧基铝。
当使用铝盐作为铝化合物时,其优点是水解步骤可在水存在的情形下将铝盐与一碱性物质进行反应,例如将铝盐溶解在水中以取得一水溶液,并且将碱性物质加入其中。或是将溶有铝盐的水溶液加入一碱性物质中。在水溶液中的铝盐的浓度较佳的是约0.01mol/L或更高以及饱和浓度或更低其是就Al2O3而论,并且pH值较佳的是0至2。较佳的是,铝盐可以完全溶在水中。铝盐水溶液中可能含有除了水以外的有机溶剂,而该有机溶剂可能在后续的锻烧制程中会挥发或是分解,其例如是极性有机溶剂(醇类,例如甲醇、乙醇、n-丙醇、异丙醇)以及非极性有机溶剂(四氯化碳、苯、己烷及类似物)。而碱性物质是为不含有金属化合物的物质,其例如是氨水、氨气以及碳酸氨,较佳的是氨水。在此,碱性物质的浓度大约为1%~50%重量百分比,较佳的是约1%~25%重量百分比。碱性物质的量是为能使水解之后所取得的泥浆具有pH值为5或更低。
当使用烷氧基铝作为铝化合物时,其水解的步骤的进行,例如是,将pH5或更低的水加入烷氧基铝中,或是将烷氧基铝加入pH 5或更低的水中。通常,pH 5或更低的水的制备方式是将一酸性物质(硝酸或是类似物)加入水中。
水解步骤通常是在pH值为5或更低的条件下完成,且较佳的是,从一开始到结束都是在pH值为5或更低的条件中。
水解步骤是在摄氏60度或更低的温度中进行。水解的温度较佳的是约摄氏50度或更低,更佳的是约35度或更低,且不低于上述水溶液的结冻温度,因此较佳的是约0度或更高。
之后,可以将制得的水解产物熟化。熟化步骤的进行例如是将水解产物维持在摄氏60度或更低的温度中,较佳的是约摄氏50度或更低,更佳的是约35度或更低,并且不低于上述水溶液的结冻温度,因此较佳的是约为0度或更高,维持约1小时或更久以及约72小时或更短。
通常,含有水解产物以及水的混合物可以藉由水解的方式取得。该混合物具有溶胶或是凝胶的形式,或是含有水解产物的沉淀物,这是因为水解产物可能不会溶于水中。
在步骤(Ia)中的混合物中的晶种结晶,例如是,金属氧化物,其例如是矾土(Al2O3)、氧化铁(Fe2O3)或是氧化铬(Cr2O3)。晶种结晶较佳的是具有刚石结晶结构的金属氧化物,而此种金属氧化物例如是α-矾土、α-氧化铁或是α-氧化铬,较佳的是α-矾土。
晶种结晶的平均主要颗粒直径是约0.01微米或更高以及0.5微米或更低,较佳的是约0.05微米或更高以及0.5微米或更低。
晶种结晶的BET特定表面积通常是12m2/g或更高,较佳的是15m2/g或更高且通常是150m2/g或更低。
作为晶种结晶的α-矾土的制备方法,例如是先预锻烧氢氧化铝以制得过渡矾土,其中氢氧化铝是藉由水解异丙氧基铝以制得,然后碾磨过渡矾土,然后再锻烧且再碾磨,即可制得。而氧化铁及氧化铬的制备方式,例如是碾磨一般市售的产品即可。
水解产物对晶种结晶的重量比例[=水解产物(就Al2O3而言)/晶种结晶(就金属成分的氧化物而言)]是99%~1%重量百分比/1%~99%重量百分比,较佳的是96%~1%重量百分比/4%~99%重量百分比,更佳的是75%~1%重量百分比/25%~99%重量百分比。
步骤(Ia)中的混合物中的水一般是纯水、离子交换水以及蒸馏水。水的含量一般是150份重量或更高,较佳的是200份重量或更高且一般是1000份重量或更低,较佳的是500份重量或更低,其是以100份重量的水解产物与晶种结晶的总含量来说。
制备包含有上述的水解产物、晶种结晶以及水的混合物的方法,例如是,进行:
(I-1).将水以及一水解产物混合,再将一晶种结晶混入其中,
(I-2).将水以及一晶种结晶混合,再将一水解产物混入其中,
(I-3).将一晶种结晶混入水泥浆中,其中水泥浆含有水解之后的水解产物,
(I-4).将一铝化合物以及一晶种结晶混合,再使该混合物进行水解,以及
(I-5).将水以及一晶种结晶混合, 之后将该混合物与一铝化合物混合,然后使该混合物进行水解。在上述数种进行步骤中,较佳的是(I-4)的进行方式。较为有利的混合方式是利用配备有搅拌器的容器设备、球研磨机、震动研磨机、介质搅拌研磨机或类似设备来进行,在混合时,如果需要的,可以加入有机分散剂、pH调节剂、溶于水的溶剂(甲醇、乙醇、n-丙醇、异丙醇及类似物)。
在步骤(Ia)中水的移除方法可藉由蒸发混合物中的水的方式以取得干燥固体,而其通常是在摄氏100度或更低的温度下进行。较有利的移除水的方法是冷冻干燥法以及低压干燥法,或是固体-液体分离法以分离水和固体,其例如是过滤法以及离心分离法,之后干燥所取得的固体(藉由导热型态的加热器或恒温器以加热干燥,或是空气干燥及类似方式)。干燥步骤可以在空气中或是惰性气体(例如氮气、氩气)中进行,且压力一般是在1大气压或更低。
在步骤(Ia)中,在移除水之后,所取得的混合物是为粉末,其是含有水解产物以及晶种结晶。
步骤(Ib)是为将在步骤(Ia)所取得粉末进行锻烧。
较有利的锻烧方式,例如是将粉末加热至锻烧温度,其可以使用管型电子炉、箱型电子炉、隧道炉、红外线炉、微波炉、井窑、反射窑、旋转窑、滚动炉床窑,并且保持在锻烧温度。锻烧的方式可以是批次式的或是连续式的,其可以是以静态形式的方式进行或是流动型式的方式进行。锻烧的温度一般是约摄氏600度或更高,较佳的是摄氏700度或更高且通常是摄氏1000度或更低,较佳的是摄氏950度或更低。而从室温加热到锻烧温度加温速率通常是摄氏150度/小时至500度/小时,并且持续直到到达锻烧温度之后,便保持其温度。锻烧的时间一般是约10分钟或更久,较佳的是30分钟或更久且通常是24小时或更短,较佳的是10小时或更短。锻烧步骤通常是在空气中或是惰性气体(例如氮气、氩气)中进行。此外,锻烧步骤可以在有控制局部蒸汽压的空气中进行,例如是在具有局部蒸汽压600Pa或更低的空气中进行。
在锻烧混合物之后,可以进行碾磨以取得α-矾土微粒。较有利的碾磨方式例如是利用一介质研磨机来执行,其例如是震动研磨机、球研磨机或是空气流研磨机其例如是喷射研磨机。再者,藉由锻烧以制得的α-矾土微粒或是以上述方法碾磨的α-矾土微粒可以加以分类。
本发明的生产方法II
在步骤(II)中,是锻烧含有α-矾土前驱物以及晶种结晶的混合粉末。
在步骤(II)中的α-矾土前驱物可以是由后续锻烧方式所形成的α-矾土的一化合物,其例如是先前所述的铝盐、烷氧基铝、过渡矾土、氢氧化铝、铝化合物的水解产物及类似物。过渡矾土是为具有晶相γ、θ、χ、δ、σ或κ的化合物。氢氧化铝是唯一非晶系化合物或是结晶系化合物,其晶相为gibbsite、boehmite、pseudo-boehmite、bayerite、norstrandite或diaspore。而铝化合物的水解产物可以使用与先前步骤(Ia)所述的水解产物相同的化合物。
在步骤(II)中的晶种结晶可以在后续的锻烧步骤中促进α-矾土前驱物转变成α-矾土的相转变,并且其一般是一金属化合物,例如是矾土(Al2O3)、氧化铁(Fe2O3)或是氧化铬(Cr2O3)。晶种结晶较佳的是具有刚石结晶结构的金属氧化物,而此种金属氧化物例如是α-矾土、α-氧化铁或是α-氧化铬,较佳的是α-矾土。晶种结晶的平均主要颗粒直径是约0.01微米或更高,较佳的是约0.05微米或更高以及0.5微米或更低。晶种结晶的BET特定表面积通常是12m2/g或更高,较佳的是15m2/g或更高且通常是150m2/g或更低。作为晶种结晶的α-矾土的制备方法,例如是先预锻烧氢氧化铝以制得过渡矾土,其中氢氧化铝是藉由水解异丙氧基铝以制得,然后碾磨过渡矾土,然后再锻烧且再碾磨,即可制得。而氧化铁及氧化铬的制备方式,例如是碾磨一般市售的产品即可。
α-矾土前驱物对晶种结晶的重量比例[=α-矾土前驱物(就Al2O3而言)/晶种结晶(就金属成分的氧化物而言)]是75%~1%重量百分比/25%~99%重量百分比,较佳的是75%~50%重量百分比/25%~50%重量百分比。
制备包含有步骤(II)的混合粉末的方法,例如是,进行:
(II-1).将α-矾土前驱物与晶种结晶干燥混合,
(II-2).移除含有α-矾土前驱物、晶种结晶与水的混合物中的水。在上述的方式中,较佳的是(II-2)的方式。(II-1)的方式可以藉由球研磨机或是震动研磨机来进行。而(II-2)的方式可以使用与上述步骤(Ia)的制备混合物的相同方法来进行。
在步骤(II)中较有利的锻烧方式,例如是将粉末加热至锻烧温度,其可以使用管型电子炉、箱型电子炉、隧道炉、红外线炉、微波炉、井窑、反射窑、旋转窑、滚动炉床窑,并且保持在锻烧温度。锻烧的方式可以是批次式的或是连续式的,其可以是以静态形式的方式进行或是流动型式的方式进行。锻烧的温度一般是约摄氏600度或更高,较佳的是摄氏700度或更高且通常是摄氏1000度或更低,较佳的是摄氏950度或更低。而从室温加热到锻烧温度加温速率通常是摄氏150度/小时至500度/小时,并且持续直到到达锻烧温度之后,便保持其温度。锻烧的时间一般是约10分钟或更久,较佳的是30分钟或更久且通常是24小时或更短,较佳的是10小时或更短。锻烧步骤通常是在空气中或是惰性气体(例如氮气、氩气)中进行。此外,锻烧步骤可以在有控制局部蒸汽压的空气中进行,例如是在具有局部蒸汽压600Pa或更低的空气中进行。
在锻烧混合物之后,可以进行碾磨以取得α-矾土微粒。较有利的碾磨方式例如是利用一介质研磨机来执行,其例如是震动研磨机、球研磨机或是空气流研磨机其例如是喷射研磨机。再者,藉由锻烧以制得的α-矾土微粒或是以上述方法碾磨的α-矾土微粒可以加以分类。
利用本发明的生产方法所制得的α-矾土微粒
利用本发明的生产方法所制得的α-矾土微粒具有少量的具颈缩的微粒,且平均主要颗粒直径通常是约10nm或更高,较佳的是约20nm或更高且约200nm或更低,更佳的是约60nm或更低。
在α-矾土微粒的α-比例通常约90%或更高,较佳的是95%或更高,且其BET特定表面积通常是约13m2/g或更高,较佳的是约15m2/g或更高且通常是150m2/g或更低,较佳的是100m2/g或更低。
由于本发明的生产方法所制得的α-矾土微粒具有少量的具颈缩的微粒且具有小平均主要颗粒直径,因此其适于作为生产α-矾土烧结体的生材料,特别是作为生产一紧密的α-矾土烧结体的生材料。而该α-矾土烧结体适合作为具有高强度需求的组成构件,例如是切割工具、生物瓷器以及防弹板。此种α-矾土烧结体由于其化学稳定性,例如是具有绝佳的抗腐蚀力,因此可以用来作为生产半导体组件(例如是晶圆处理器)的设备的一部份;电子构件(例如是氧感应器);半透明管(例如是钠灯以及金属卤素灯);或是陶瓷过滤器。陶瓷过滤器可以用在移除包含在排出气体中的固体成分、铝熔化物的过滤、食物的过滤(例如是啤酒)、或是对石油制程所产生的气体或一氧化碳、二氧化碳、氮气、氧气、氢气作选择性的渗透。
以本发明的方法所生产的α-矾土微粒可以用来作为添加剂、调色剂或是树脂过滤剂,以改善头清洗性质(head cleaning property)以及抗摩擦性,其是藉由加入α-矾土微粒至应用型态的磁性介质的应用层。α-矾土微粒还可以用来作为研磨材料,例如将α-矾土微粒分散在一介质中(例如是水)以制成泥浆,便可以用于半导体CMP制程的研磨以及硬盘基板的研磨。研磨带可以藉由涂布α-矾土微粒于带状物的表面上,其是适于硬盘以及磁头的精确研磨。
再者,α-矾土微粒还可以作为陶瓷的添加物、揉碎机的内衬的添加物、或是催化媒介物,更可以用来作为导电烧结体以及导热烧结体的材料。
实例
以下的实例是用来详细说明本发明,但并非用以限定本发明的范围。α-矾土微粒的物理性质是依照以下的方法来量测。
α-比例(%):利用X-光绕射仪量测绕射光谱,以取得矾土α相(012)基面的波峰强度Iα(102),以及矾土θ相(440)基面的波峰强度Iθ(440),然后以下列式(1)计算α-比例。
α-比例(%)=Iα(102)/(Iα(102)+Iθ(440))×100% (1)
BET特定表面积(m2/g):其是以氮吸附法来判定。
颈缩(necking)的程度:在α-矾土微粒的一穿透式电子显微镜图片上的20个或更多个的微粒中,计算两个或更多个主要颗粒呈现集结型态的比例。而量测的方法是以以下的模型图来说明。
在图中:
主要颗粒没有呈现集结型态的微粒:18
两个主要颗粒呈现集结型态的微粒:1
三个主要颗粒呈现集结型态的微粒:1
在此例子中,颈缩的比例是10%[=2/(18+1+1)]。
平均主要颗粒直径(微米):在α-矾土微粒的穿透式电子显微镜图片中,沿着任20个或更多个的各主要颗粒的固定方向量测其最大直径,并计算量测值的平均值。
实例1
[制备晶种结晶泥浆]
先水解异丙氧基铝而取得氢氧化铝,再将氢氧化铝预锻烧以制得过渡矾土,其主要晶相为θ相且含有3%重量百分比的α-矾土。之后,上述过渡矾土经喷射研磨机磨碎之后,即可取得具有体密度为0.21g/cm3的粉末。
将100g的此粉末置入具有8000cm3容积的炉(Motoyama K.K.所制造,商标名是“Tubular atmospheric furnace”),并且以1L/min的流速引入具有摄氏-15度露点的干燥空气(局部水蒸气压:165Pa)至炉中,然后将此粉末加热至摄氏1170度,并维持此温度3小时,并保持炉内的大气露点在摄氏-15度。之后再逐渐冷却,即可以取得锻烧矾土物质。之后利用震动研磨机(研磨媒介物:矾土)磨碎此锻烧矾土物质,以取得α-矾土,其BET特定表面积为16m2/g。
将20份重量的α-矾土加入80份重量pH 4的硝酸中,之后利用填有2mm直径的矾土珠的球研磨机进行分散步骤3小时,以取得晶种结晶泥浆。
[α-矾土微粒的制备]
将357.13克(1莫尔)的硝酸铝氢氧化物[Al(NO3)3·9H2O,由Wako PureChemical Industries,Ltd.制造,保证试剂]溶在纯水中形成1000cm3的总体积,以取得1155克且pH 2的硝酸铝水溶液。然后在250cm3的硝酸铝水溶液中加入7.08克的上述晶种结晶泥浆(含有1.42克的矾土),之后,将40克25%氨水(Wako Pure Chemical Industries,Ltd.制造,保证试剂)利用微旋转帮浦以2克/分钟的速率喂入,并且在摄氏25度持续搅拌,以取得pH 4且含有硝酸铝的水解产物的泥浆。此泥浆被维持在摄氏25度长达24小时,之后利用减压干燥器以蒸发泥浆中的水,以取得一干燥粉末。该粉末中是含有10%重量百分比的Al2O3晶种结晶(α-矾土)。之后,利用研钵研磨此粉末,之后将其置入一矾土熔化炉中,并且将此矾土熔化炉是放置在一箱型电子炉中。之后,在空气中将此粉末以摄氏300度/小时的加热速率加热至摄氏950度,并且在摄氏950度锻烧3小时,以制得α-矾土微粒。而此α-矾土微粒的图片是如图1所示。
实例2
α-矾土微粒制备方式是与与实例1相似,除了当添加氨水时的温度改成摄氏5度以外,且将实例1的[α-矾土微粒的制备]中的锻烧温度改成摄氏9 35度以外。在此实例中,在添加氨水之后,泥浆的pH值是为4.2。而α-矾土微粒的性质是列示于表1。
实例3
α-矾土微粒制备方式是与与实例1相似,除了当添加氨水时的温度改成摄氏50度以外,且将实例1的[α-矾土微粒的制备]中的氨水添加量改成4 3克以外。在此实例中,在添加氨水之后,泥浆的pH值是为3.6。而α-矾土微粒的性质是列示于表1。
实例4
将357.13克的硝酸铝氢氧化物[Al(NO3)3·9H2O,由Wako Pure ChemicalIndustries,Ltd.制造,保证试剂]溶在纯水中形成1000cm3的总体积,以取得1155克的硝酸铝水溶液。然后在250cm3的硝酸铝水溶液中加入7.08克的晶种结晶泥浆,其是在上述实例1的[α-矾土微粒的制备]中所制得,之后,将41克25%氨水(Wako Pure Chemical Industries,Ltd.制造,保证试剂)利用微旋转帮浦以2克/分钟的速率喂入,并且在摄氏25度持续搅拌,以取得pH 4且含有硝酸铝的水解产物的泥浆。该泥浆被置于一不锈钢板上,并且将此板放入一恒温器中,然后在空气中加热至摄氏100度以蒸发水,以取得一干燥粉末,该粉末中是含有水解产物以及晶种结晶。之后将该粉末置入一矾土熔化炉中,并且将此矾土熔化炉是放置在一箱型电子炉中。之后,在空气中将该粉末以摄氏300度/小时的加热速率加热至摄氏950度,并且在摄氏950度锻烧3小时,以制得α-矾土微粒。而该α-矾土微粒的性质是列示于表1。
实例5
α-矾土微粒制备方式是与与实例1相似,除了将实例1的[α-矾土微粒的制备]中的锻烧温度改成摄氏1000度以外。而此α-矾土微粒的性质是列示于表1。
比较例1
将357.13克的硝酸铝氢氧化物[Al(NO3)3·9H2O,由Wako Pure ChemicalIndustries,Ltd.制造,保证试剂]溶在纯水中形成1000cm3的总体积,以取得1155克的硝酸铝水溶液。然后在250cm3的硝酸铝水溶液中加入7.08克的晶种结晶泥浆,其是在上述实例1的[α-矾土微粒的制备]中所制得,之后,将34.1克25%氨水(Wako Pure Chemical Industries,Ltd.制造,保证试剂)利用微旋转帮浦以2克/分钟的速率喂入,并且在摄氏75度持续搅拌,以取得pH 3.9且含有硝酸铝的水解产物的泥浆。此泥浆被维持长达7天,之后利用旋转蒸发器在摄氏20度进行干燥,以取得一干燥粉末。之后,利用研钵研磨此粉末,之后将其置入一矾土熔化炉中,并且将此矾土熔化炉是放置在一箱型电子炉中。之后,在空气中将此粉末以摄氏300度/小时的加热速率加热至摄氏1000度,并且在摄氏1000度锻烧3小时,以制得α-矾土微粒。而该α-矾土微粒的性质是列示于表1。而该α-矾土微粒的图片是如图2所示。
比较例2
α-矾土微粒制备方式是与与实例1相似,除了将25%氨水的添加量改成48克以外,且将实例1的[α-矾土微粒的制备]中的锻烧温度改成摄氏940度以外。在此实例中,在添加氨水之后,泥浆的pH值是为7.9。而α-矾土微粒的性质是列示于表1。
比较例3
α-矾土微粒制备方式是与实例1相似,除了没有添加晶种结晶以外,且将实例1的[α-矾土微粒的制备]中的锻烧温度改成摄氏1025度以外。此α-矾土微粒的性质是列示于表1。
实例6
将357.13克的硝酸铝氢氧化物[Al(NO3)3·9H2O,由Wako Pure ChemicalIndustries,Ltd.制造,保证试剂]溶在纯水中形成1000cm3的总体积,以取得1155克的硝酸铝水溶液。然后在250cm3的硝酸铝水溶液中加入27.32克的晶种结晶泥浆,其是在上述实例1的[α-矾土微粒的制备]中所制得,之后,将40克25%氨水(Wako Pure Chemical Industries,Ltd.制造,保证试剂)利用微旋转帮浦以2克/分钟的速率喂入,并且在摄氏25度持续搅拌,以取得pH 4.1且含有硝酸铝的水解产物的泥浆。此泥浆被维持在摄氏25度长达24小时,之后利用减压干燥器在摄氏20度进行干燥,以取得一干燥粉末,此粉末含有水解产物以及30%重量百分比的Al2O3晶种结晶(α-矾土)。之后,利用研钵研磨此粉末,之后将其置入一矾土熔化炉中,并且将此矾土熔化炉是放置在一箱型电子炉中。之后,在空气中将此粉末以摄氏300度/小时的加热速率加热至摄氏940度,并且在摄氏940度锻烧3小时,以制得α-矾土微粒。而此α-矾土微粒的性质是列示于表1。而此α-矾土微粒的图片是如图3所示。
表1
α-比例(%) | BET特定表面积(m2/g) | 颈缩(necking)的程度 | 主要颗粒直径(nm) | |
实例1 | 97 | 15.4 | 0 | 68 |
实例2 | 97 | 17.8 | 5 | 66 |
实例3 | 97 | 19.6 | 10 | 72 |
实例4 | 98 | 15.9 | 5 | 64 |
实例5 | 97 | 12.6 | 15 | 76 |
比较例1 | 97 | 16.1 | 80 | 72 |
比较例2 | 98 | 16.8 | 85 | 113 |
比较例3 | 98 | 16.2 | 95 | 164 |
实例6 | 98 | 15.8 | 0 | 50 |
以上所述,仅是本发明的较佳实施例而已,并非对本发明作任何形式上的限制,虽然本发明已以较佳实施例揭露如上,然而并非用以限定本发明,任何熟悉本专业的技术人员,在不脱离本发明技术方案范围内,当可利用上述揭示的方法及技术内容作出些许的更动或修饰为等同变化的等效实施例,但凡是未脱离本发明技术方案的内容,依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰,均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (14)
1、一种生产α-矾土微粒的方法,其特征在于其包括以下步骤(Ia)以及(Ib),或步骤(II):
(Ia)、在摄氏60度或更低的温度以及pH 5或更低的条件下水解一铝化合物以制得一水解产物,之后将该水解产物与一晶种结晶混合以得到一混合物,然后移除该混合物中的水;
(Ib)、锻烧上述所得的粉末;
(II)、锻烧一混合粉末,其是含有75%~1%重量百分比的一α-矾土前驱物(就Al2O3而言)以及25%~99%重量百分比的一晶种结晶(就金属成分的氧化物而言)。
2、根据权利要求1所述的生产α-矾土微粒的方法,其特征在于其中所述的步骤(Ia)中的该铝化合物是为一铝盐或是一氧烷基铝。
3、根据权利要求2所述的生产α-矾土微粒的方法,其特征在于其中所述的铝盐至少选自无机铝盐以及有机铝盐所族成的族群其中之一。
4、根据权利要求3所述的生产α-矾土微粒的方法,其特征在于其中所述的无机铝盐至少选自硝酸铝、硫酸铝、硫酸铝铵、碳酸铝铵氢氧化物所族成的族群其中之一。
5、根据权利要求3所述的生产α-矾土微粒的方法,其特征在于其中所述的有机铝盐至少选自草酸铝、醋酸铝、硬脂酸铝、乳酸铝以及月桂酸铝所族成的族群其中之一。
6、根据权利要求1所述的生产α-矾土微粒的方法,其特征在于其中所述的步骤(Ia)中,在进行水解之前,更包括添加一碱性物质于该铝化合物中。
7、根据权利要求1所述的生产α-矾土微粒的方法,其特征在于其中所述的步骤(Ia)中,该水解产物以及该晶种结晶是分散在水中。
8、根据权利要求1所述的生产α-矾土微粒的方法,其特征在于其中所述的步骤(Ia)中,该水解产物(Al2O3)/该晶种结晶(金属成分的氧化物)的重量比例是99%~1%重量百分比/1%~99%重量百分比。
9、根据权利要求1所述的生产α-矾土微粒的方法,其特征在于其中所述的步骤(Ia)中,水的含量是150~1000份重量,其是以100份重量的该水解产物以及该晶种结晶的总量而言。
10、根据权利要求1所述的生产α-矾土微粒的方法,其特征在于其中所述的步骤(II)中,该α-矾土前驱物至少选自铝盐、烷氧基铝、过渡矾土、氢氧化铝、铝化合物的水解产物所族成的族群其中之一。
11、根据权利要求1所述的生产α-矾土微粒的方法,其特征在于其中所述的步骤(II)中,该α-矾土前驱物(就Al2O3而言)的含量是75%~50%重量百分比,该晶种结晶(就金属成分的氧化物而言)的含量是25%~50%重量百分比。
12、根据权利要求1所述的生产α-矾土微粒的方法,其特征在于其中所述的步骤(Ia)或(II)中,该晶种结晶是为一金属氧化物。
13、根据权利要求12所述的生产α-矾土微粒的方法,其特征在于其中所述的金属氧化物至少选自矾土、氧化铁以及氧化铬所族成的族群其中之一。
14、根据权利要求1所述的生产α-矾土微粒的方法,其特征在于其中所述的步骤(Ib)或(II)中,该锻烧步骤是在摄氏600度至1000度进行。
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