CN1389405A - 制备氧化锆粉末的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种制备氧化锆粉末的方法,该方法包括在含有氯化氢的大气中煅烧锆盐;本发明提供的另一种制备氧化锆粉末的方法,包括下列步骤:预先煅烧锆盐,得到经预先煅烧的产物;及在含有氯化氢的大气中煅烧经预先煅烧的产物。
Description
技术领域
本发明关于一种制备氧化锆粉末的方法。
背景技术
利用烧结氧化锆粉末所得的氧化锆烧结体一直都是作为各种的结构材料，因为其具有受人瞩目的强度、韧度、硬度及腐蚀度等优越性质，因而氧化锆烧结体广泛作为属于光纤连接器一部份的金属包头。在氧化锆烧结体之中，包括细颗粒的烧结体具有上述优越的性质，因此想要获得主要粒径不大于0.1微米的细颗粒氧化锆粉末。
至于制备细小氧化锆粉末的方法，举例而言，JP-A5-24841号专利揭露一种包括下列步骤的方法：
(1)将氯氧化锆溶解于水中，得到一溶液；
(2)加热该溶液，使溶液中的氯氧化锆水解，沉淀出氧化锆水合物；
(3)干燥经沉淀的氧化锆水合物；及
(4)在850℃下煅烧经干燥的氧化锆水合物，得到主要粒径不大于0.1微米的氧化锆粉末。
然而，上述的方法的缺点在于步骤(2)的水解反应速率如此地慢，以致于需要花费长达80小时才使水解反应达84％。
发明内容
本发明目的在于提供一种容易制备细氧化锆粉末的方法。
本发明人经过彻底研究而达到上述目的。结果发现当锆盐在含有氯化氢的大气中煅烧时，可以不用水解步骤就可获得细氧化锆粉末。借此，完成本发明。
为达到上述目的，本发明提供一种制备氧化锆粉末的方法，其包括在含有氯化氢的大气中煅烧锆盐。
本发明也提供一种制备氧化锆粉末的方法，包括下列步骤：
(1)预先煅烧锆盐，得到经预先煅烧的产物；及
(2)在含有氯化氢的大气中煅烧经预先煅烧的产物。
具体实施方式
本发明所用的锆盐例如包括氯氧化锆，硝酸锆，氯化锆及硫酸锆。这些例子之中，较佳者为氯氧化锆。可以允许使用氧化锆水合物作为锆盐，其中水合物是通过包括下列步骤的方法获得：(1)将氯氧化锆溶解于水中，得到一溶液，及(2)加热该溶液，并使其中的氯氧化锆水解，沉淀出氧化锆水合物。然而，不建议使用此等氧化锆水合物，因为需要很长的时间水解。当需要制备高纯度氧化锆粉末时，建议使用高纯度锆盐。
当使用氯氧化锆作为起始材料时，可以在含有不小于预定浓度的氯化氢气体的大气中进行煅烧，其中氯化氢气体充满在煅烧炉中，而氯化氢气体从起始材料产生。
当主要粒径不大于约0.1微米的晶种加入用于本发明的锆盐时，可以获得小粒径的氧化锆粉末。似乎晶种起了作为形成小粒径氧化锆粉末的原形物(original)的作用。为了得到主要粒径不大于0.1微米的氧化锆粉末，建议使用主要粒径不大于约0.1微米的晶种。
氧化锆粉末及氧化锆胶体都可以作为晶种的例子。晶种的用量通常为0.1-20重量％，倘若(1)以氧化锆计算的锆盐重量及(2)晶种重量的总和为100重量％。在本发明里，上述“以氧化锆计算的锆盐重量”及类似的名词是指当锆盐转化成氧化锆时的氧化锆重量。只要重量在该范围内，随着晶种的用量增加，便可以容易获得小粒径的氧化锆粉末。
将锆盐与晶种混合的方法例如包括利用工业用及其混合装置混合上述二种物质的方法，其中混合装置例如包括球磨机，Willy A.Bachofen AG Maschinenfabrik所制造的DYNO-MILL(商标名)，震磨机，垂直造粒机，及Henschel混合器。可以根据干混合方法或湿混合方法进行混合。晶种可以与由预先煅烧所得的锆盐混合，如后所述。可以通过改变预先煅烧的温度控制氧化锆粒径。预先煅烧的温度越低，氧化锆粒径越小。
为了增加氧化锆烧结体(烧结本发明氧化锆粉末所得的产物)的强度，锆盐可以与安定剂或其前驱物一起使用。安定剂例如包括(1)至少一选自由Y，Ce，Ca，Ti及Mg等所组成族群的元素的化合物，其中化合物通过煅烧转化成该元素的氧化物，及(2)该元素的氧化物。安定剂的用量通常为0.1-20摩尔％，倘若(1)安定剂重量及(2)以氧化锆计算的锆盐重量的总和为100摩尔％。当锆盐与晶种一起使用时，上述“(2)以氧化锆计算的锆盐重量”是指(a)当锆盐转化成氧化锆时的氧化锆重量及(b)当晶种转化成氧化锆时的氧化锆重量。
为了增加氧化锆烧结体(由烧结本发明氧化锆粉末所得的产物)的密度，氧化锆粉末可以与烧结剂或其前驱物一起使用。烧结剂例如包括(1)氧化铝，例如过渡氧化铝或α-氧化铝，及(2)铝化合物，例如氢氧化铝，硝酸铝，硫酸铝及草酸铝，该化合物是通过煅烧转化成氧化铝。当使用氢氧化铝或过渡氧化铝或α-氧化铝时，较佳使用粉状分散力强的烧结剂。烧结剂的用量通常为0.1-10重量％，倘若(1)烧结剂重量及(2)以氧化锆计算的锆盐重量的总和为100重量％。当锆盐与上述安定剂一起使用时，该100重量总和也包括安定剂的重量。此外，当锆盐与晶种一起使用时，上述“(2)以氧化锆计算的锆盐重量”是指(a)当锆盐转化成氧化锆时的氧化锆重量，(b)当晶种转化成氧化锆时的氧化锆重量。
本发明在煅烧步骤前，可以增加一干燥锆盐步骤，去除存在于锆盐内的湿气。通常在空气中进行干燥，干燥的温度通常不低于50℃，但是低于200℃。此外，本发明在煅烧前，可以增加一预先煅烧的步骤，去除存在于锆盐内的结晶水。通常在空气中进行预先煅烧，而预先煅烧的温度视锆盐种类而定，通常不低于200℃但是低于700℃。
本发明在煅烧前，可以增加研磨锆盐或不定形氧化锆的步骤。当增加研磨步骤时，可预期获得平均主要粒径小的锆盐，或狭窄颗粒分布的锆盐。可利用工业用及公知研磨方式，例如球磨机，震磨机，动力研磨机及细磨机等进行研磨。
在研磨步骤中可以加入晶种，安定剂或烧结剂。
本发明的煅烧可在含氯化氢的大气中进行。氯化氢气体可以与惰性气体，例如氮气及氩气一起使用，或与例如空气及氧气等气体一起使用。从制备具均匀形状的氧化锆粉末的观点，或从制备可以形成高密度氧化锆烧结体的氧化锆粉末的观点来看，含氯化氢大气中的氯化氢浓度较佳不低时1体积％，更佳为5-95体积％。含氯化氢大气中的氯化氢浓度可以为100体积％。
从制备能形成高密度氧化锆烧结体的氧化锆粉末的观点来看，本发明煅烧步骤的较佳温度为700-1100℃。煅烧的时间较佳为0.5-10小时。
详情不清楚，但是事实上安定剂及烧结剂可以在煅烧步骤里由氧化锆均匀分散，因为煅烧步骤包括气相反应。
由本发明方法所制备的氧化锆粉末可以利用工业用及公知研磨装置，例如湿式球磨机，干式球磨机，震磨机，Willy A.Bachofen AGMaschinenfabrik所制造的DYNO-MILL(商标名)，动力研磨机及细磨机进行研磨，获得更细、具有优越分散力的氧化锆粉末，其中氧化锆粉末与安定剂或烧结剂一起研磨，氧化锆粉末可以与安定剂或烧结剂充分混合，因为经研磨的氧化锆粉末具有优越的分散力。
由本发明所制备的氧化锆粉末表面吸附有氯离子。当不偏好使用氧化锆粉末时，可以通过水冲掉氯离子或通过加热处理去除氯离子。
根据本发明的方法，具有均匀粒子形状的氧化锆粉末可以直接由锆盐制得。而且，高密度烧结体可以通过形成及烧结该氧化锆粉末制得。
从本发明所得的氧化锆粉末制备氧化锆烧结体的方法例如下列工业且公知所用的方法A及方法B。
方法A包括：
(1)将氧化锆粉末分散于水中，得到一泥浆；
(2)将例如聚乙烯醇及丙烯酸树脂等树脂黏合剂加入泥浆中；
(3)以喷覆式干燥机干燥上述泥浆，得到多个颗粒；
(4)利用例如单轴压型法及冷均压式(isostatic)压型法等成型方法模制上述颗粒，得到生坯体(green body)
(5)在1250-1600℃温度下烧结上述生坯体，得到高密度氧化锆烧结体。
方法B包括：
(1)捏合氧化锆粉末与例如热塑性树脂等有机化合物的混合物，得到经捏合的产物；
(2)利用例如射出成型法及挤型模制法等模制方法模制上述经捏合产物，得到生坯体；
(3)加热生坯体，去除含于生坯体中的有机化合物，得到一预热体，及
(4)烧结预热体，获得高密度氧化锆烧结体。
若使用本发明所得的氧化锆粉末于上述方法B中，氧化锆粉末占步骤(1)所含的经捏合产物的重量可以增加。因此，不仅步骤(3)的模制产物的收缩率可以保持很低，而且步骤(4)的热处理产物的收缩率也会很低。结果，获得尺寸精确度高且高密度的氧化锆烧结体。
本发明所得的氧化锆粉末为一种制备磨料的优良起始材料，其几乎不会刮伤欲研磨的对象表面，因为氧化锆粉末里的颗粒结晶度高且主要粒径均匀，尽管颗粒很细。
本发明所得的氧化锆粉末适合作为(1)磁性介质的磨料，用以去除磁头上的污物及(2)加入调色剂的磨料，用以去除安装于复印机上的滚筒(drum)上的污物。氧化锆粉末可以与用于磁性介质的磁性物质或与用于调色剂的碳粉均匀混合，因为二者都是细小颗粒。
本发明所制得的氧化锆粉末适合作为填料，改善例如耐磨性、刚性及强度等树脂性质，因为氧化锆粉末可以容易分散于树脂或溶剂中，其中溶剂用于分散树脂。
本发明所制得的氧化锆粉末适合作为射出成型及脱铸(slip-cast)模制。由氧化锆粉末所得的烧结体适合用于烧结体的各种已知用途，尤其是金属包头或研磨介质，因为烧结体的密度高，强度高，硬度高且耐磨性。
此外，本发明所制得的氧化锆粉末也适合作为磨料，树脂的填料及磁性介质的填料。
根据本发明的方法，适合广泛用途的细氧化锆粉末可以容易在短时间内制备，因此本发明具有极佳的产业利用性。
实施例
本发明是以下列实施例为例做详细说明，但是该些实施例不会因此限制本发明的范围。
1.颗粒形状的观察
利用JEOL公司制造的扫描式电子显微镜Type-T-300观察粉末样品，测定主要粒子的形状。
2.BET表面积比的测量
利用Shimadzu公司制造商品名为FLOWSORB 2300II的BET表面积比测量装置测定BET表面积比。
实施例1
将100克氯氧化锆(Wako纯化学公司制造的高品质试剂)放在空气中以130℃干燥5小时。将主要粒径0.1微米的氧化锆粉末作为晶种加入经干燥的氯氧化锆，将二者放入球磨机内混合6小时，得到一混合物。上述晶种的重量占以氧化锆计算的氯氧化锆重量与晶种重量的总和100重量％的10重量％。
将混合物放在由10体积％氯化氢与10体积％空气所组成的大气中，以830℃煅烧1小时，得到氧化锆粉末。实验发现所得的氧化锆粉末具有均匀的颗粒形状，其主要粒径为0.1微米而BET表面积比为15.4平方米/克。
将Nihon Yttrium制造、主要粒径为0.4微米的氧化钇加入所得的氧化锆粉末，其加入量占氧化锆粉末与氧化钇总和100摩尔％的3摩尔％(Y2O3×100/(ZrO2+Y2O3)＝3)。将所得的混合物放入湿式球磨机内研磨12小时，然后干燥，得到经干燥的粉末。
利用单轴压型机，将所得经干燥的粉末做成锭状。将所得的生坯体以1350℃烧结，得到密度为6.00克/立方厘米的烧结体。另一方面，将所得的生坯体以1400℃烧结，获得密度为6.02克/立方厘米的烧结产物。
实施例2
将100克氯氧化锆(Wako纯化学公司制造的高品质试剂)放在空气中以130℃干燥5小时。将主要粒径0.1微米的氧化锆粉末(Tosoh公司制造，商品名为TZOY)作为晶种，主要粒径为0.4微米的氧化钇(Nihon Yttrium公司制造)加入经干燥的氯氧化锆，将所得物放入球磨机内混合6小时。上述晶种的重量占以氧化锆计算的氯氧化锆重量与晶种重量的总和100重量％的10重量％，上述氧化钇的重量占以氧化锆计算的氯氧化锆重量、晶种重量与氧化钇重量总和100摩尔％的3摩尔％。
将所得的混合物放入湿式球磨机内研磨12小时，然后干燥，得到经干燥的粉末。实验发现所得的氧化锆粉末具有均匀的颗粒形状，主要粒径为0.1微米，而BET表面积比为18.0平方米/克。
利用单轴压型机，将所得的氧化锆粉末做成锭状。将所得的生坯体以1350℃烧结，得到密度为6.02克/立方厘米的烧结体。另一方面，将所得的生坯体以1400℃烧结，获得密度为6.04克/立方厘米的烧结产物。
实施例3
将100克氯氧化锆(Wako纯化学公司制造的高品质试剂)放在空气中以130℃干燥5小时。将所得物放在由30体积％氯化氢与70体积％空气所组成的大气中，以1000℃煅烧1小时，得到氧化锆粉末。也就是，总时间＝从室温升高到1000℃所需的时间+以1000℃煅烧的时间(1小时)+从1000℃降低到室温所需的时间实际为6小时。实验发现所得的氧化锆粉末具有均匀的颗粒形状，其主要粒径为0.2微米而BET表面积比为7.8平方米/克。
实施例4
将100克氯氧化锆(Wako纯化学公司制造的高品质试剂)放在空气中以130℃干燥5小时。将主要粒径0.1微米的氧化锆粉末(Tosoh公司制造，商品名为TZOY)作为晶种，主要粒径为0.4微米的氧化钇(Nihon Yttrium公司制造)加入经干燥的氯氧化锆。上述氧化钇的重量占以氧化锆计算的氯氧化锆重量与氧化钇重量总和100摩尔％的3摩尔％。将二者放入球磨机内混合6小时，得到一混合物
将所得物放在由90体积％氯化氢与10体积％空气所组成的大气中，以950℃煅烧1小时，得到氧化锆粉末。实验发现所得氧化锆粉末的主要粒径为0.1微米，而BET表面积比为15.0平方米/克。
实施例5
将100克氯氧化锆(Wako纯化学公司制造的高品质试剂)放在空气中以130℃干燥5小时。将Nssan化学工业公司制造的氧化锆胶体作为晶种加入经干燥的氯氧化锆。上述氧化锆胶体的重量占以氧化锆计算的氯氧化锆重量与晶种重量的总和100重量％的5重量％。将二者放入球磨机内混合6小时，得到一混合物
将所得物放在由90体积％氯化氢与10体积％空气所组成的大气中，以800℃煅烧1小时，得到氧化锆粉末。实验发现所得氧化锆粉末的主要粒径为0.1微米，而BET表面积比为16.0平方米/克。
实施例6
将100克氯氧化锆(Wako纯化学公司制造的高品质试剂)作为起始材料，放在空气中以600℃预先煅烧3小时，得到一经预先煅烧的产物。将主要粒径0.4微米的Y2O3(Nihon Yttrium公司制造)加入经预先煅烧的产物。上述氧化钇的重量占Y2O3与经预先煅烧产物的重量总和100重量％的5.25重量％。将二者放入球磨机内混合6小时，得到一混合物
将所得物放在由30体积％氯化氢与70体积％空气所组成的大气中，以900℃煅烧1小时，得到氧化锆粉末。
实验发现所得的氧化锆粉末具有均匀的多角形状，其主要粒径为10-50nm，而BET表面积比为23.4平方米/克。
实施例7
重复实施例6以获得氧化锆粉末，不同的是预先煅烧的温度改成650℃。
实验发现所得的氧化锆粉末具有均匀的多角形状，其主要粒径为30-80nm，而BET表面积比为19.4平方米/克。
实施例8
重复实施例6以获得氧化锆粉末，不同的是煅烧大气及煅烧温度改成由5体积％氯化氢及95体积％空气所组成的大气及1000℃的煅烧温度。
实验发现所得的氧化锆粉末具有均匀的多角形状，其主要粒径为40-90nm，而BET表面积比为17.3平方米/克。
实施例9
重复实施例6以获得氧化锆粉末，不同的是(1)将5.25重量％Y2O3及0.25重量％氧化铝AKP-30(商品名)(Sumitomo化学公司制造)加入经预先煅烧的产物，得到一混合物，其中上述重量百分比是以Y2O3，氧化铝及经预先煅烧的产物总共100重量％为其计算基准，及(2)将混合物放入由30体积％氯化氢及70体积％空气所组成的大气中以1000℃煅烧。所得的氧化锆粉末颗粒放入湿式球磨机内研磨12小时，并且进行干燥，得到经干燥的粉末。
通过类似实施例1的方法，将所得的干燥粉末做成锭状，并以1350℃烧结生坯体，得到密度为6.05克/立方厘米的烧结体。
实施例10
将放于50升石英容器内的2公斤氯氧化锆进行煅烧，同时将产生的气体排入大气。煅烧大气内的氯化氢浓度确定不小于10体积％，因为其产生体积不小于200升。实验发现所得的氧化锆粉末颗粒具有多角形状，其主要粒径为30-60nm而BET表面积比为24.1平方米/克。
根据本发明，在预先煅烧步骤前不需要任何步骤，因为市售氯氧化锆可以直接作为起始材料。实施例6、7及8里制备氧化锆粉末颗粒的个别步骤所需的时间为(1)预先煅烧步骤大约8小时，(2)添加步骤及混合步骤大约6小时，及(3)煅烧步骤大约6小时(包括从室温升高到900℃所需的时间及从900℃降低到室温所需的时间)。
比较实施例1
重复实施例3，不同的是在空气中进行煅烧，得到一特别的粉末。因为所得粉末的凝结体很大，很难将其分散于湿式球磨机中。所得粉末含有粒径大约0.1毫米的硬凝结体。利用扫描式电子显微镜观察发现该颗粒的形状不均匀。
Claims (15)
1.一种制备氧化锆粉末的方法，其特征是，该方法包括在含有氯化氢的大气中煅烧锆盐。
2.如权利要求1所述的制备氧化锆粉末的方法，其特征是，锆盐包含氯氧化锆。
3.如权利要求1所述的制备氧化锆粉末的方法，其特征是，含有氯化氢的大气具有不小于1体积％的氯化氢浓度。
4.如权利要求1所述的制备氧化锆粉末的方法，其特征是，在700-1100℃的温度下进行煅烧。
5.如权利要求1所述的制备氧化锆粉末的方法，其特征是，锆盐与晶种一起使用。
6.如权利要求1所述的制备氧化锆粉末的方法，其特征是，锆盐包含：
(1)至少一种选自由Y，Ce，Ca，Ti及Mg所组成族群的元素的化合物，该化合物通过煅烧而转化成该元素的氧化物；或
(2)该元素的氧化物。
7.如权利要求1所述的制备氧化锆粉末的方法，其特征是，锆盐与下列所示的一起使用：
(1)铝化合物，其通过煅烧转化成氧化铝；或
(2)氧化铝。
8.一种制备氧化锆粉末的方法，其特征是，该方法包括下列步骤：
(1)预先煅烧锆盐，得到经预先煅烧的产物；及
(2)在含有氯化氢的大气中煅烧经预先煅烧的产物。
9.如权利要求8所述的制备氧化锆粉末的方法，其特征是，预先煅烧步骤是在400-700℃的温度下进行。
10.如权利要求8所述的制备氧化锆粉末的方法，其特征是，锆盐包括氯氧化锆。
11.如权利要求8所述的制备氧化锆粉末的方法，其特征是，含有氯化氢的大气具有不小于1体积％的氯化氢浓度。
12.如权利要求8所述的制备氧化锆粉末的方法，其特征是，煅烧步骤是在700-1100℃的温度下进行。
13.如权利要求8所述的制备氧化锆粉末的方法，其特征是，经预先煅烧的产物与晶种一起使用。
14.如权利要求8所述的制备氧化锆粉末的方法，其特征是，经预先煅烧的产物与下列所示的一起使用：
(1)至少一种选自由Y，Ce，Ca，Ti及Mg所组成族群的元素的化合物，该化合物通过煅烧而转化成该元素的氧化物；或
(2)该元素的氧化物。
15.如权利要求8所述的制备氧化锆粉末的方法，其特征是，锆盐与下列所示的一起使用：
(1)铝化合物，其通过煅烧转化成氧化铝；或
(2)氧化铝。
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106047292A (zh) * | 2016-06-08 | 2016-10-26 | 湖州华通研磨制造有限公司 | 一种水分散型研磨材料 |
Families Citing this family (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4470378B2 (ja) * | 2003-02-28 | 2010-06-02 | 住友化学株式会社 | ジルコニア焼結体およびその製造方法 |
| US8084014B2 (en) * | 2003-04-25 | 2011-12-27 | Sumitomo Chemical Company, Limited | Barium titanate powder and method for producing same |
| JP2007141123A (ja) * | 2005-11-22 | 2007-06-07 | Internatl Business Mach Corp <Ibm> | 異なるファイルの同一文字列のリンク |
| CN100522822C (zh) * | 2006-05-12 | 2009-08-05 | 中国科学院过程工程研究所 | 氧化锆颗粒呈膜的原位造型制备方法 |
| JP5034350B2 (ja) * | 2006-07-25 | 2012-09-26 | 住友化学株式会社 | 酸化ジルコニウム粉末の製造方法 |
| JP2010013668A (ja) * | 2008-06-30 | 2010-01-21 | Toshiba Corp | 金属ジルコニウムの製造方法 |
| CN103693689B (zh) * | 2013-12-19 | 2016-03-02 | 东华大学 | 利用种晶法在油水界面间合成纳米t-ZrO2颗粒的方法 |
| CN103708548B (zh) * | 2013-12-31 | 2016-01-20 | 东华大学 | 一种利用种晶法在油水界面间合成单斜晶型二氧化锆纳米颗粒的方法 |
| CN104445395A (zh) * | 2014-12-01 | 2015-03-25 | 淄博华创精细陶瓷有限公司 | 制备稳定氧化锆原料的方法 |
Family Cites Families (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS58176127A (ja) * | 1982-04-12 | 1983-10-15 | Toyo Soda Mfg Co Ltd | 安定化ジルコニア微粉末の製造方法 |
| SU1733384A1 (ru) * | 1990-04-11 | 1992-05-15 | Всесоюзный Научно-Исследовательский Институт Химических Реактивов И Особо Чистых Химических Веществ | Способ получени двуокиси циркони |
| JP3239380B2 (ja) * | 1991-07-18 | 2001-12-17 | 東ソー株式会社 | 水和ジルコニアゾル、水和ジルコニア粉末及び酸化ジルコニウム粉末の製造方法 |
| EP0517437B1 (en) | 1991-05-31 | 1997-03-26 | Tosoh Corporation | Zirconium oxide powder and a method of making thereof |
| JPH06171943A (ja) | 1992-12-04 | 1994-06-21 | Tosoh Corp | 酸化ジルコニウム粉末の製造法 |
| US5460701A (en) | 1993-07-27 | 1995-10-24 | Nanophase Technologies Corporation | Method of making nanostructured materials |
| JP3733599B2 (ja) * | 1993-08-11 | 2006-01-11 | 住友化学株式会社 | 金属酸化物粉末およびその製造方法 |
| JP3738454B2 (ja) * | 1993-08-11 | 2006-01-25 | 住友化学株式会社 | 複合金属酸化物粉末およびその製造方法 |
| US6982073B2 (en) * | 2001-11-02 | 2006-01-03 | Altair Nanomaterials Inc. | Process for making nano-sized stabilized zirconia |
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Cited By (1)
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