CN1526683A - 氧化锆烧结体及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明是关于一种氧化锆烧结体及其制造方法。该氧化锆烧结体，包括正方晶氧化锆，其中从X线(X－ray)绕射线谱得到的在正方晶氧化锆的(111)面上的半峰全幅值为0.38至4度。此种氧化锆烧结体的制造方法，包括下列步骤：成型具有平均粒径为0.1至0.6微米、最大粒径为5微米以下、以及大致上为多面体形的氧化锆粉末，然后在1200℃～1400℃的温度下烧结经成型的生胚体。

Description

氧化锆烧结体及其制造方法
技术领域
本发明涉及一种具有高强度和高韧性的氧化锆烧结体及其制造方法。
背景技术
氧化锆烧结体是一种陶瓷，且其应用于构造材料，例如磨粉工具、刀具、作为光纤连接器的一部份的套圈等等。
氧化锆烧结体的原料，氧化锆粉末是由下述的方法来获得的，举例来说，一个方法包括从锆化合物的水溶液中使固体物质沉淀，然后再煅烧固体物质的步骤；或者另一个方法包括使用喷雾干燥的方式使锆化合物的水溶液干燥，然后再进行煅烧变干的物质的步骤(参见日本专利特开平(JP-A)No，2000-327416号案)。藉由成型氧化锆粉末，并烧结该经成型的生胚体，而得到氧化锆烧结体。
然而，现有习知的氧化锆烧结体在强度和韧性方面并不足够。因此，就需要一种更先进的氧化锆烧结体。
由此可见，上述现有的氧化锆烧结体及其制造方法仍存在有缺陷，而亟待加以进一步改进。为了解决现有的氧化锆烧结体及其制造方法的缺陷，相关厂商莫不费尽心思来谋求解决之道，但长久以来一直未见适用的设计被发展完成，此显然是相关业者急欲解决的问题。
有鉴于上述现有的氧化锆烧结体及其制造方法存在的缺陷，本发明人基于从事此类产品设计制造多年丰富的实务经验及专业知识，积极加以研究创新，以期创设一种新的氧化锆烧结体及其制造方法，能够改进一般现有的氧化锆烧结体及其制造方法，使其更具有实用性。经过不断的研究、设计，并经反复试作样品及改进后，终于创设出确具实用价值的本发明。
发明内容
本发明的目的在于，克服现有的氧化锆烧结体及其制造方法存在的缺陷，而提供一种具有高强度(例如高弯曲强度)和高韧性的氧化锆烧结体及其制造方法。
本发明的目的及解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。依据本发明提出的一种氧化锆烧结体，其包括正方晶氧化锆，其中从以下列条件测量出的X线(X-ray)绕射线谱得到的在正方晶氧化锆的(111)平面上的半峰全幅值为0.38至4度，条件：放射源：CuKα光束；电压·电流：40kV×30mA；单能器：石墨；发散狭缝：1.0度；散射狭缝：1.0度；检测狭缝：0.3度；步进尺寸：0.2度；时间/步骤：连续；背景校正：执行；扫瞄速度：0.4度/分钟。
本发明的目的及解决其技术问题还可采用以下技术措施进一步实现。
前述的氧化锆烧结体，其中所述的在正方晶氧化锆的(111)平面上的半峰全幅值为0.4至2度。
前述的氧化锆烧结体，其中所述的在正方晶氧化锆的(111)平面上的半峰全幅值为1度以下。
前述的氧化锆烧结体，其中所述的氧化锆烧结体中的正方晶氧化锆的比例为90体积％以上。
前述的氧化锆烧结体，其中所述的氧化锆烧结体的平均晶粒尺寸为0.01至0.3微米。
前述的氧化锆烧结体，其中所述的氧化锆烧结体的密度为6克/立方公分以上。
前述的氧化锆烧结体，其中所述的氧化锆烧结体的密度为6至6.1克/立方公分。
前述的氧化锆烧结体，其中所述的氧化锆烧结体含有一安定剂。
前述的氧化锆烧结体，其中所述的安定剂是选自Y2O3、CeO2、MgO、CaO、TiO2、Yb2O3、Er2O3及Ho2O3所组的族群的至少其中之一。
前述的氧化锆烧结体，其中所述的氧化锆烧结体含有Al2O3。
本发明的目的及解决其技术问题还采用以下的技术方案来实现。依据本发明提出的一种氧化锆烧结体的制造方法，该方法包括以下步骤：成型具有平均粒径为0.1至0.6微米、最大粒径为5微米以下、以及大致上为多面体形的氧化锆粉末；以及在1200℃～1400℃的温度下烧结经成型的生胚体。
本发明的目的及解决其技术问题还可采用以下技术措施进一步实现。
前述的氧化锆烧结体的制造方法，其中所述的氧化锆粉末含有单斜晶体。
前述的氧化锆烧结体的制造方法，其中所述的氧化锆粉末中的单斜晶体的比例为70体积％以上。
本发明与现有技术相比具有明显的优点和有益效果。由以上技术方案可知，为了达到前述发明目的，本发明的主要技术内容如下：
对氧化锆烧结体广泛的调查研究的结果，本发明者完成了本发明。
本发明提出一种氧化锆烧结体，包括正方晶氧化锆，其中从以下列条件测量出的X线(X-ray)绕射线谱得到的在正方晶氧化锆的(111)面上的半峰全幅值为0.38至4度。
条件：
放射源：CuKα光束
电压·电流：40kV×30mA
单能器：石墨
发散狭缝：1.0度
散射狭缝：1.0度
检测狭缝：0.3度
步进尺寸：0.2度
时间/步骤：连续
背景校正：执行
扫瞄速度：0.4度/分钟
本发明还提出了一种氧化锆烧结体的制造方法，该方法包括下列的步骤：成型具有平均粒径为0.1至0.6微米(μm)、最大粒径为5微米(μm)以下、以及大致上为多面体形的氧化锆粉末，然后在1200℃～1400℃的温度下烧结经成型的生胚体。
经由上述可知，本发明是关于一种氧化锆烧结体及其制造方法。该氧化锆烧结体，包括正方晶氧化锆，其中从X线(X-ray)绕射线谱得到的在正方晶氧化锆的(111)面上的半峰全幅值为0.38至4度。此种氧化锆烧结体的制造方法，包括下列步骤：成型具有平均粒径为0.1至0.6微米、最大粒径为5微米以下、以及大致上为多面体形的氧化锆粉末，然后在1200℃～1400℃的温度下烧结经成型的生胚体。
借由上述技术方案，本发明至少具有下列优点：本发明氧化锆烧结体及其制造方法，提供了一种具有高强度(例如高弯曲强度)和高韧性的氧化锆烧结体及其制造方法。
综上所述，本发明特殊结构的氧化锆烧结体及其制造方法，具有上述优点及实用价值，并在同类产品及方法中未见有类似的结构设计及方法公开发表或使用而确属创新，其不论在产品结构、方法或功能上皆有较大的改进，在技术上有较大的进步，并产生了好用及实用的效果，且较现有的氧化锆烧结体及其制造方法具有增进的多项功效，从而更加适于实用，而具有产业的广泛利用价值，诚为一新颖、进步、实用的新设计。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例并配合附图详细说明如后。
附图说明
图1是绘示计算半峰全幅值的方法的示意图。
图2是绘示实验例1所得到的氧化锆烧结体的X线绕射线谱图。
具体实施方式
以下结合附图及较佳实施例，对依据本发明提出的氧化锆烧结体及其制造方法其具体结构、方法、步骤、特征及其功效，详细说明如后。
本发明的氧化锆烧结体，包括正方晶氧化锆。从X线(X-ray)绕射线谱得到的在正方晶氧化锆的(111)面(通常，2θ＝30度附近)上的半峰全幅值(在下文简称为“FWHM”)为0.38度以上，较佳为0.4度以上，更佳为0.41以上；并且其为4度以下，较佳为2度以下，更佳为1度以下。
X线绕射线谱是在下列条件下测得：
放射源：CuKα光束
电压·电流：40kV×30mA
单能器：石墨
发散狭缝：1.0度
散射狭缝：1.0度
检测狭缝：0.3度
步进尺寸：0.2度
时间/步骤：连续
背景校正：执行
扫瞄速度：0.4度/分钟
在本发明的氧化锆烧结体中，较佳是氧化锆烧结体中的正方晶体的比率越高越好。举例来说，正方晶体的比率较佳是90体积％以上。正方晶体的比率是由X线绕射在正方晶体晶格的(111)面的峰值强度、在单斜晶体晶格的(111)面的峰值强度以及单斜晶体晶格的(11-1)面的峰值强度求出的。
本发明的氧化锆烧结体通常是多晶体，而且其平均结晶尺寸通常为0.01微米(μm)以上，较佳为0.05微米(μm)以上；而且为0.3微米(μm)以下，更佳为0.2微米(μm)以下。
本发明的氧化锆烧结体也可以含有安定剂。该安定剂可以是在室温下(例如20℃)使正方晶氧化锆暂稳定，例如氧化钇(Y2O3)、氧化铈(CeO2)、氧化镁(MgO)、氧化钙(CaO)、氧化钛(TiO2)、氧化镱(Yb2O3)、氧化铒(Er2O3)及氧化钬(Ho2O3)等等其中之一。安定剂在烧结体中的含量通常是约2重量％以上，约10重量％以下。本发明的氧化锆烧结体可以包含氧化铝(Al2O3)，如果含有Al2O3，则其含量通常是约0.1重量％以上，约0.5重量％以下。本发明的氧化锆烧结体的密度较佳是6克/立方公分(g/cm3)以上，其密度的上限值为理论密度，亦即是6.1克/立方公分(g/cm3)。
本发明的氧化锆烧结体的制造方法包括下列步骤，例如成型氧化锆粉末，然后烧结经成型的生胚体。
作为本发明的氧化锆烧结体的原料的氧化锆粉末是化学式表示为ZrO2的化合物。该氧化锆粉末的平均粒径为0.1至0.6微米(μm)、最大粒径为5微米(μm)以下，且该氧化锆粉末大致上为多面体形。而且，氧化锆粉末中的单斜晶体的比率通常是约70体积％以上，较佳是约80体积％以上，更佳是约90体积％以上。氧化锆粉末的BET比表面积是约10平方公尺/克(m2/g)以上，较佳是约15平方公尺/克(m2/g)以上；且是约30平方公尺/克(m2/g)以下，较佳是是约20平方公尺/克(m2/g)以下。
氧化锆粉末也可以含有上述的安定剂。安定剂在烧结体中的含量在最终所获得的氧化锆烧结体中，通常是约2重量％以上，约10重量％以下。该安定剂除了例如Y2O3、CeO2、MgO、CaO、TiO2、Yb2O3、Er2O3及Ho2O3等等金属氧化物之外，也可以是在后述的烧结步骤中可以转变成金属氧化物的金属化合物(金属化合物，举例来说包括金属氢氧化物、金属氯化物、金属硝酸盐、金属硫酸盐)。
氧化锆粉末可以和烧结剂混合。烧结剂包括氧化铝，例如Al2O3，以及在后述的烧结步骤中可以转变成氧化铝的铝化合物(铝化合物，举例来说包括氢氧化铝、氯化铝、硝酸铝、硫酸铝)。烧结剂的含量在最终所获得的氧化锆烧结体中，通常是约0.1重量％以上，约10重量％以下。
平均粒径和最大粒径分别处于上述的范围内，且粉末形状大致上为多面体形的上述氧化锆粉末可以由下述方法制得，该方法包括下列步骤，例如在空气中，于200℃以上、700℃以下的温度中预煅烧氧氯化锆；接着将适当的安定剂及烧结剂与经预煅烧而得到的粉末混合；然后在含有氯化氢的气体中，于700℃以上、1100℃以下的温度中预煅烧上述混合物；之后将经煅烧后的混合物磨成粉末。
作为本发明的氧化锆烧结体的原料的氧化锆粉末通常是成型成颗粒状的。使氧化锆粉末形成颗粒状，例如可利用喷雾式干燥机等来达成。特别是，氧化锆粉末和水混合形成浆体，然后形成的浆体再利用喷雾干燥来进行干燥，其中入口温度为210～230℃，出口温度为100～130℃以及在使用盘片型喷雾式干燥机的情况下，盘片转速为5000～15000rpm。
使氧化锆粉末或颗粒成型。该成型可以由习知的方法来达成，例如加压(冷等均加压)、滑铸、带铸、挤压或射出。在成型时，可视实际需要而于氧化锆粉末中加入黏结剂(有机黏结剂例如聚乙烯醇(Polyvinylalcohol，PVA)等)。经由使氧化锆粉末成型而得到的生胚体，可视实际需要而加热至400℃以上、800℃以下的温度。藉由加热，可移除生胚体中的黏结剂。
对经由使氧化锆粉末成型而得到的生胚体进行烧结。该烧结的温度通常是约1200℃以上、1400℃以下。当烧结温度太低时，氧化锆烧结体的密度会降低。另一方面，当烧结温度太高时，平均晶粒尺寸会变大，且无法获得具有高强度与高韧性的氧化锆烧结体。烧结时间通常是1小时以上，不超过24小时。烧结可以在氧化气体例如空气、氧气；惰性气体例如为氮气、氩气、氦气；还原气体例如氢气；或氧化气体及惰性气体的混合气体中进行，其中较佳是在氧化气体、惰性气体及其混合物中进行。总气体压力在烧结时是常压(约800hpa以上，1200hpa以下)。
本发明的氧化锆烧结体具有高强度与高韧性。本发明的氧化锆烧结体也具有良好的抗水性。该氧化锆烧结体适用于构造材料，例如磨粉工具、刀具、作为光纤连接器的一部份的套圈等等。
实验例
以下特举出实验例，以作详细说明本发明，但是本发明并不限定这些实验例。
主要粒子的形状：
使用扫瞄式电子显微镜(商品名「T-300」JEOL公司制)以及穿透式电子显微镜(商品名「TEMH9000NAR」Hitachi公司制)以测定之。
平均粒径D50(μm)及最大粒径D100(μm)：
使用粒子尺寸分布机(商品名「SALD2000A」Shimadzu公司制)，以粒子的累积重量为纵坐标，粒子的尺寸为横坐标画出粒子尺寸分布曲线。粒子尺寸在累积的重量为50重量％称为D50，粒子尺寸在累积的重量为100重量％称为D100。关于累积重量，在粒子尺寸分布曲线的纵坐标上的累积重量是指根据粒子尺寸从小到大的不同累计粒子重量的值。
BET比表面积(m2/g)：
使用比表面积分析器(商品名「FLOWSORP2300II」Shimadzu股份有限公司制)以测定之。
破裂韧性(Mpa·m 1/2 )：
使用维氏(Vickers)硬度测试装置(商品名「AVK-C2」Akashi股份有限公司制)根据工业标准JIS-R-1601以测定之。
三点弯曲强度：
根据工业标准JIS-R-1601以测定之。
平均晶粒尺寸(μm)：
使用扫瞄式电子显微镜拍摄烧结体的照片，再利用剖面法(线性截距法)测量之。
结晶相及在正方晶氧化锆的(111)面上的FWHM：
使用X线绕射仪(商品名「RINT2500TTR」Rigaku股份有限公司制)在下列条件下求出X线绕射线谱图。
条件：
放射源：CuKα光束
电压·电流：40kV×30mA
单能器：石墨
发散狭缝：1.0度
散射狭缝：1.0度
检测狭缝：0.3度
步进尺寸：0.2度
时间/步骤：连续
背景校正：执行
扫瞄速度：0.4度/分钟
然后，根据下列方程式，求出正方晶体和单斜晶体的比率。
正方晶体的比率(体积％)
= It ( 111 ) Im ( 111 ) + Im ( 11 - 1 ) + It ( 111 ) × 100
单斜晶体的比率(体积％)
= Im ( 111 ) + Im ( 11 - 1 ) Im ( 111 ) + Im ( 11 - 1 ) + It ( 111 ) × 100
It(111)：正方晶氧化锆的(111)面的峰值强度。
Im(111)：单斜晶氧化锆的(111)面的峰值强度。
Im(11-1)：单斜晶氧化锆的(11-1)面的峰值强度。
从图1所示的X线绕射线谱图测量出在正方晶氧化锆(111)面上的FWHM。
实验例1
[氧化锆粉末的制备]
在空气中，于600℃的温度中预煅烧氧氯化锆(Wako纯化学工业股份有限公司制，特级化学品)3小时。将经预煅烧的物质94.5重量份、氧化钇(Y2O3，平均粒径：0.4微米，日本钇股份有限公司制)5.25重量份、氧化铝(商品名「AKP-30」住友化学股份有限公司制)0.25重量份混合，且该混合物利用球磨机混合6小时。然后，在一气体(30体积％的氯化氢，70体积％的空气)中，于1080℃的温度中预煅烧1小时。之后，使用球磨机在湿式制程中将经煅烧后的混合物磨成粉末，而得到氧化锆粉末。该氧化锆粉末具有多面体形。该氧化锆粉末的性质如表一所示。
[氧化锆烧结体的制作与评价]
将氧化锆粉末60重量份、水40重量份及分散剂(商品名「SN5468」Sannopco股份有限公司制)1重量份混合而形成浆体。利用喷雾式干燥机(商品名「AN-40CR」，Ashizawa-Niro股份有限公司制)，在入口温度为220℃，出口温度为110℃以及盘片转速为10000rpm的条件下，使浆体形成颗粒状。然后，可以得到平均粒径为65微米的颗粒。使用冷等均加压，在成型压力1.5t/cm2，受压时间180秒的条件下使颗粒成型。接着，经成型的生胚体在空气中，于1350℃的温度下，进行烧结3小时。所得到的氧化锆烧结体的性质如表二所示。
实验例2
除了在实验例1的[氧化锆粉末的制备]中，不加入氧化铝之外，其它依照与实验例1相同的方式制作出氧化锆粉末。再将该氧化锆粉末依照与实验例1的[氧化锆烧结体的制作与评价]相同的方式制作出氧化锆烧结体。氧化锆粉末的性质如表一所示。所得到的氧化锆烧结体的特性如表二所示。
实验例3
除了在实验例1的[氧化锆粉末的制备]中，煅烧温度改成1000℃之外，其它依照与实验例1相同的方式制作出氧化锆粉末。再将该氧化锆粉末依照与实验例1的[氧化锆烧结体的制作与评价]相同的方式制作出氧化锆烧结体。氧化锆粉末的性质如表一所示。所得到的氧化锆烧结体的特性如表二所示。
比较例1
30重量％的氧氯化锆水溶液(Wako纯化学工业股份有限公司制，特级化学品)在80℃的温度中加热3小时，以沉淀出氢氧化锆，然后过滤出沉淀物。该沉淀物在110℃的温度中干燥3小时以获得干燥的氢氧化锆。将干燥的氢氧化锆94.5重量份、氧化钇(Y2O3，平均粒径：0.4微米，日本钇股份有限公司制)5.25重量份、氧化铝(商品名「AKP-30」住友化学股份有限公司制)0.25重量份混合，且该混合物利用球磨机混合6小时。然后，在空气中，于1070℃的温度煅烧该混合物3小时。之后，使用球磨机在湿式制程中将经煅烧后的混合物磨成粉末，而得到氧化锆粉末。该氧化锆粉末为不均一的，且不具有多面体形。
将该氧化锆粉末依照与实验例1的[氧化锆烧结体的制作与评价]相同的方式制作出氧化锆烧结体。氧化锆粉末的性质如表一所示。所得到的氧化锆烧结体的特性如表二所示。
比较例2
将30重量％的氧氯化锆水溶液(Wako纯化学工业股份有限公司制，特级化学品)与对于氧氯化锆水溶液为两倍当量的10重量％的氧化铝水溶液混合，以沉淀出氢氧化锆，然后过滤出沉淀物。该沉淀物在110℃的温度中干燥3小时以获得干燥的氢氧化锆。将干燥的氢氧化锆94.5重量份、氧化钇(Y2O3，平均粒径：0.4微米，日本钇股份有限公司制)5.25重量份、氧化铝(商品名「AKP-30」住友化学股份有限公司制)0.25重量份混合，且该混合物利用球磨机混合6小时。然后，在空气中，于1070℃的温度中煅烧该混合物3小时。之后，使用球磨机在湿式制程中将经煅烧后的混合物磨成粉末，而得到氧化锆粉末。该氧化锆粉末为不均一的，且不具有多面体形。
将该氧化锆粉末依照与实验例1的[氧化锆烧结体的制作与评价]相同的方式制作出氧化锆烧结体。氧化锆粉末的性质如表一所示。所得到的氧化锆烧结体的特性如表二所示。
表一氧化锆粉末的性质
BET比表面积(m2/g)     D50(μm)     D100(μm) 单斜晶体比例(Vol％)
  实验例1    15.4     0.42     2     95
  实验例2    17.4     0.43     2     94
  实验例3    19.8     0.41     2     93
  比较例1    15.6     0.75     10     25
  比较例2    13.9     0.54     7     19
表二
    FWHM(°)     密度(g/cm3)   平均晶粒尺寸(μm)     正方晶体比例(Vol％)     韧性(Mpa·m1/2)     弯曲强度(kg/mm2)
  实验例1     0.42     6.05   0.18     99     8.5     159
  实验例2     0.44     6.03   0.17     97     8.9     165
  实验例3     0.47     6.02   0.17     98     8.0     172
  比较例1     0.33     6.05   0.25     99     5.7     130
  比较例2     0.29     6.04   0.23     95     5.5     122
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的方法及技术内容作出些许的更动或修饰为等同变化的等效实施例，但是凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (13)

1、一种氧化锆烧结体，其特征在于其包括正方晶氧化锆，其中从以下列条件测量出的X线(X-ray)绕射线谱得到的在正方晶氧化锆的(111)平面上的半峰全幅值为0.38至4度，
条件：
放射源：CuKα光束；
电压·电流：40kV×30mA；
单能器：石墨；
发散狭缝：1.0度；
散射狭缝：1.0度；
检测狭缝：0.3度；
步进尺寸：0.2度；
时间/步骤：连续；
背景校正：执行；
扫瞄速度：0.4度/分钟。
2、根据权利要求1所述的氧化锆烧结体，其特征在于其中所述的在正方晶氧化锆的(111)平面上的半峰全幅值为0.4至2度。
3、根据权利要求1或2所述的氧化锆烧结体，其特征在于其中所述的在正方晶氧化锆的(111)平面上的半峰全幅值为1度以下。
4、根据权利要求1所述的氧化锆烧结体，其特征在于其中所述的氧化锆烧结体中的正方晶氧化锆的比例为90体积％以上。
5、根据权利要求1所述的氧化锆烧结体，其特征在于其中所述的氧化锆烧结体的平均晶粒尺寸为0.01至0.3微米。
6、根据权利要求1所述的氧化锆烧结体，其特征在于其中所述的氧化锆烧结体的密度为6克/立方公分以上。
7、根据权利要求6所述的氧化锆烧结体，其特征在于其中所述的氧化锆烧结体的密度为6至6.1克/立方公分。
8、根据权利要求1所述的氧化锆烧结体，其特征在于其中所述的氧化锆烧结体含有一安定剂。
9、根据权利要求1所述的氧化锆烧结体，其特征在于其中所述的安定剂是选自Y2O3、CeO2、MgO、CaO、TiO2、Yb2O3、Er2O3及Ho2O3所组的族群的至少其中之一。
10、根据权利要求1所述的氧化锆烧结体，其特征在于其中所述的氧化锆烧结体含有Al2O3。
11、一种氧化锆烧结体的制造方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
成型具有平均粒径为0.1至0.6微米、最大粒径为5微米以下、以及大致上为多面体形的氧化锆粉末；以及
在1200℃～1400℃的温度下烧结经成型的生胚体。
12、根据权利要求11所述的氧化锆烧结体的制造方法，其特征在于其中所述的氧化锆粉末含有单斜晶体。
13、根据权利要求12所述的氧化锆烧结体的制造方法，其特征在于其中所述的氧化锆粉末中的单斜晶体的比例为70体积％以上。
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