CN1524791A - 生产α-矾土粉末的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明是关于一种生产α－矾土粉末的方法，是描述一种生产α－矾土粉末的方法。此生产α－矾土粉末的方法包括在一晶种结晶存在时，在摄氏600度至890度中煅烧一铝盐。

Description

生产α-矾土粉末的方法
技术领域
本发明涉及一种生产α-矾土粉末的方法。
背景技术
α-矾土粉末是一种铝化合物，其化学式是为Al2O3，而且其是广泛用于作为，例如，生产例如透明管的烧结体的生材料。α-矾土粉末需具有高含量的α相以及相对高的BET特定表面积，如此才容易获得高强度的烧结体，且这样的α-矾土粉末可以较容易的分散在水中。
已知的生产α-矾土粉末的方法，例如是在一晶种结晶存在的情况下锻烧氢氧化铝(Mineralogy Association magazine vol.19，No.1，pp.21-41，日本专利申请号(JP-A)62-128918)。然而，上述的方法难以制得具有高含量α相以及相对高BET特定表面积的α-矾土粉末。
由此可见，上述现有的生产α-矾土粉末的方法仍存在有缺陷，而亟待加以进一步改进。为了解决现有的生产α-矾土粉末的方法的缺陷，相关厂商莫不费尽心思来谋求解决之道，但长久以来一直未见适用的设计被发展完成，此显然是相关业者急欲解决的问题。
有鉴于上述现有的生产α-矾土粉末的方法存在的缺陷，本发明人基于从事此类产品设计制造多年丰富的实务经验及专业知识，积极加以研究创新，以期创设一种新的生产α-矾土粉末的方法，能够改进一般现有的生产α-矾土粉末的方法，使其更具有实用性。经过不断的研究、设计，并经反复试作及改进后，终于创设出确具实用价值的本发明。
发明内容
本发明的目的在于，克服上述现有的生产α-矾土粉末的方法存在的缺陷，而提供一种新的生产α-矾土粉末的方法，所要解决的技术问题是使其能够制得具有高含量α相以及相对高BET特定表面积的α-矾土粉末，从而更加适于实用。
本发明的目的及解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。依据本发明提出的一种生产α-矾土粉末的方法，该方法包括在一晶种结晶存在时，在摄氏600度至890度中锻烧一铝盐。
本发明的目的及解决其技术问题还采用以下的技术方案来实现。依据本发明提出的一种生产α-矾土粉末的方法，该方法包括以下步骤：将一铝盐与一晶种结晶混合以取得一混合物；以及在摄氏600度至890度中锻烧该混合物。
前述的生产α-矾土粉末的方法，其中所述的铝盐至少选自无机铝盐、该无机铝盐的氢氧化物、有机铝盐以及该有机铝盐的氢氧化物所组成的族群其中之一。
前述的生产α-矾土粉末的方法，其中所述的无机铝盐至少选自硝酸铝、硫酸铝、硫酸铝铵、碳酸铝铵氢氧化物所组成的族群其中之一。
前述的生产α-矾土粉末的方法，其中所述的有机铝盐至少选自草酸铝、醋酸铝、硬脂酸铝、乳酸铝以及月桂酸铝所组成的族群其中之一。
前述的生产α-矾土粉末的方法，其中所述的无机铝盐是为硝酸铝。
前述的生产α-矾土粉末的方法，其中所述的晶种结晶至少选自α-矾土、水铝石、氧化铁、氧化铬以及氧化钛组成的族群其中之一。
前述的生产α-矾土粉末的方法，其中所述的晶种结晶的BET特定表面积是为12m2/g或更高。
前述的生产α-矾土粉末的方法，其中所述的晶种结晶的BET特定表面积是为15～150m2/g。
本发明与现有技术相比具有明显的优点和有益效果。由以上技术方案可知，为了达到前述发明目的，本发明的发明人研发出一种生产α-矾土粉末的方法，并且已经可以完全的完成本发明。
本发明提出一种生产α-矾土粉末的方法，其包括在一晶种结晶存在时在摄氏600度至890度中锻烧一铝盐。
经由上述可知，本发明是关于一种生产α-矾土粉末的方法，是描述一种生产α-矾土粉末的方法。此生产α-矾土粉末的方法包括在一晶种结晶存在时，在摄氏600度至890度中锻烧一铝盐。
借由上述技术方案，本发明至少具有下列优点：本发明生产α-矾土粉末的方法能够制得具有高含量α相以及相对高BET特定表面积的α-矾土粉末。另外，本发明容易获得高强度的烧结体，且α-矾土粉末可以较容易的分散在水中。
综上所述，本发明特殊的生产α-矾土粉末的方法，其具有上述优点及实用价值，并在同类方法中未见有类似的设计公开发表或使用而确属创新，其不论在方法上或功能上皆有较大改进，在技术上有较大进步，并产生了好用及实用的效果，且较现有的生产α-矾土粉末的方法具有增进的多项功效，从而更加适于实用，而具有产业的广泛利用价值，诚为一新颖、进步、实用的新设计。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例并配合附图详细说明如后。
附图说明
图1是在实例1中所制得的α-矾土粉末的穿透式电子显微镜图片示意图。
图2是在实例1中所制得的α-矾土粉末的X-光绕射光谱图。
具体实施方式
以下结合附图及较佳实施例，对依据本发明提出的生产α-矾土粉末的方法其具体制造方法、步骤、特征及其功效，详细说明如后。
用于本发明的生产方法中的铝盐包括，例如，一无机铝盐，譬如是硝酸铝、硫酸铝、硫酸铝铵、碳酸铝铵氢氧化物，或是上述的氢氧化物；一有机铝盐，例如是草酸铝、醋酸铝、硬脂酸铝、乳酸铝以及月桂酸铝，或是上述的氢氧化物；而较佳的是无机铝盐或是其氢氧化物，更佳的是硝酸铝或是其氢氧化物。
晶种结晶的实例包括金属氧化物，例如是α-矾土(Al2O3)、水铝石(AlOOH)、氧化铁(Fe2O3)、氧化铬(Cr2O3)以及氧化钛(TiO2)。这些晶种结晶可以单独使用或是两个或多个合并使用。而此晶种结晶较佳的是具有小的平均主要颗粒直径，一般的平均主要颗粒直径是约0.01微米或更高以及0.5微米或更低，而且通常其BET特定表面积是12m2/g或更高以及150m2/g或更低。作为晶种结晶的α-矾土的制备方法，例如是先预锻烧氢氧化铝，其中氢氧化铝是藉由水解异丙氧基铝以制得，然后碾磨锻烧的氢氧化铝，然后再锻烧氢氧化铝并且再碾磨之，即可制得。而氧化铁、氧化铬以及氧化钛的制备方式，例如是碾磨一般市售的产品即可。
晶种结晶的含量通常是1份重量或更多，较佳的是2份重量或更多，更佳的是4份重量或更多以及24份重量或更低，其是针对每100份重量的铝盐总含量而言，且晶种结晶通常是金属成分的氧化物。
依据本发明的生产α-矾土粉末的方法，上述的铝盐是在晶种结晶存在时锻烧。
在此生产方法中，晶种结晶较佳的是与上述的铝盐混合。而混合方式的进行，例如是，将一铝盐加入一溶剂中，以取得一溶液或是一泥浆，之后再将晶种结晶加入。然后再移除溶剂。若使用上述的方法混合，可以使得晶种结晶均匀的分散在铝盐中。
在混合时，晶种结晶在加入至上述的溶剂或泥浆之前，可能已经分散于一溶剂中。之后，再移除溶剂。
再者，混合的方式亦可以是将晶种结晶加入铝盐中，之后再搅拌此混合物。上述的搅拌动作可以利用一设备来进行，其例如是一垂直制粒机及韩苏混合机。在此混合步骤中，晶种结晶在加入上述的铝盐之前可能是分散在一溶剂中，之后再移除溶剂。
锻烧步骤的温度是摄氏600度或更高，较佳的是摄氏700度或更高以及摄氏890度或更低，较佳的是摄氏890度或更低。锻烧的步骤一般是在空气中或是钝气(氮气、氩气或类似物)中进行。锻烧步骤可以在有控制局部蒸汽压的空气中进行，例如是在具有局部蒸汽压600Pa或更低的空气中进行。锻烧的时间是能使铝盐转换成α-矾土的时间，因此其是依照铝盐生材料的种类及量的不同、后续会描述到的炉形式、锻烧温度及锻烧大气压，而有差异。一般是约10分钟或更高以及约24小时或更低。用来锻烧的设备必须是可以使铝盐在上述的条件中进行锻烧的设备，其可以是静态的炉、流体基座炉及类似的炉。这些设备可以是批次式(batch-wise)的或者是连续式的。特别的锻烧炉实例包括箱型电子炉、隧道炉、红外线炉、微波炉、井窑、反射窑、旋转窑、滚动炉床窑及类似的炉。
藉由锻烧以制成的α-矾土粉末是为了获得高密度的烧结体。而碾磨的步骤可以利用一介质研磨机，其例如是震动研磨机、球研磨机或是空气流研磨机其例如是喷射研磨机。再者，藉由锻烧以制得的α-矾土粉末或是以上述方法碾磨的α-矾土粉末便可以加以分类。
利用本发明的方法所生产的α-矾土粉末的BET特定表面积通常是约13m2/g或更高，较佳的是约15m2/g或更高。另一方面，若α-矾土粉末的BET特定表面积过高，在某些例子中，在水中的分散性会降低，因此α-矾土粉末的BET特定表面积较佳的是约30m2/g或更低。再者，在α-矾土粉末中，主要的晶相是α相，且α-比例通常约93％或更高，较佳的是95％或更高。另外，α-矾土粉末是为细致颗粒型态，且其平均主要颗粒直径是约0.05微米或更高以及约1微米或更低。
以本发明的生产方法所制得的α-矾土粉末具有高BET特定表面积以及如上述的高α-比例，因此其可以用来作为生产α-矾土烧结体的生材料。而所制得的α-矾土烧结体适合作为具有高强度需求的组成构件，例如是切割工具、生物瓷器以及防弹板。此种α-矾土烧结体由于其化学稳定性，例如是具有绝佳的抗腐蚀力，因此可以用来作为生产半导体组件(例如是晶圆处理器)的设备的一部份；电子构件(例如是氧感应器)；半透明管(例如是钠灯以及金属卤素灯)；或是陶瓷过滤器。陶瓷过滤器可以用在移除包含在排出气体中的固体成分、铝熔化物的过滤、食物的过滤(例如是啤酒)、或是对石油制程所产生的气体或一氧化碳、二氧化碳、氮气、氧气、氢气作选择性的渗透。
以本发明的方法所生产的α-矾土粉末可以用来作为添加剂、调色剂或是树脂过滤剂，以改善头清洗性质(head cleaning property)以及抗摩擦性，其是藉由加入α-矾土粉末至应用型态的磁性介质的应用层。α-矾土粉末还可以用来作为研磨材料，例如将α-矾土粉末分散在一介质中(例如是水)以制成泥浆，便可以用于半导体CMP制程的研磨以及硬盘基板的研磨。研磨带可以藉由涂布α-矾土粉末在带状物的表面上，其是适于硬盘以及磁头的精确研磨。
再者，α-矾土粉末还可以作为陶瓷的添加物、揉碎机的内衬的添加物、或是催化媒介物，更可以用来作为导电烧结体以及导热烧结体的材料。
实例
以下的实例是用来详细说明本发明，但是并非用以限定本发明的范围。α-矾土粉末的物理性质是依照以下的方法来量测。
α-比例(％)：
利用X-光绕射仪量测绕射光谱，以取得矾土α相(012)基面的波峰强度Iα(102)，以及矾土θ相(440)基面的波峰强度Iθ(440)，然后以下列式(1)计算α-比例。
α-比例(％)＝Iα(102)/(Iα(102)+Iθ(440))×100％    (1)
BET特定表面积(m2/g)：其是以氮吸附法来判定。
平均主要颗粒直径(微米)：
在α-矾土粉末的穿透式电子显微镜图片中，沿着任20个或更多个的各主要颗粒的固定方向量测其最大直径，并计算量测值的平均值。
实例1
[制备晶种结晶泥浆]
先水解异丙氧基铝而取得氢氧化铝，再将氢氧化铝预锻烧以制得过渡矾土，其主要晶相为θ相且含有3％重量百分比的α-矾土。之后，上述过渡矾土经喷射研磨机磨碎之后，即可取得具有体密度为0.21g/cm3的粉末。
将100g的此粉末置入具有8公升体积的管状电子炉(Motoyama K.K.所制造，商标名是“Tubular atmospheric furnace”)，并且以1L/min的流速引入具有摄氏-15度露点的干燥空气(局部水蒸气压：165Pa)至炉中，然后将此粉末加热至摄氏1170度，并维持此温度3小时，保持炉内的大气露点在摄氏-15度。之后再逐渐冷却，即可以取得锻烧矾土物质。之后利用震动研磨机(研磨媒介物：矾土)磨碎此锻烧矾土物质，以取得α-矾土，其BET特定表面积为16m2/g。
将20份重量的α-矾土加入80份重量pH4的硝酸中，之后利用填有2mm直径的矾土珠的球研磨机进行分散步骤3小时，以取得晶种结晶泥浆。
[α-矾土粉末的制备]
将357.13克(1莫尔)的硝酸铝氢氧化物[Al(NO3)3·9H2O，由Wako PureChemical Industries，Ltd.制造]溶在纯水中，以取得1000cm3的硝酸铝水溶液。然后在100cm3的硝酸铝水溶液中加入2.83克的上述晶种结晶泥浆(Al2O3份量：0.566克)，之后将此混合物置入旋转蒸馏器的容器中。接着，降低此容器中的压力，并且将此容器以水加热至摄氏75度，以移除混合物中的水，而取得粉末。而100份重量的粉末中是含有10份重量的矾土(Al2O3)晶种结晶。之后，将此粉末置入一矾土熔化炉中，并且将此矾土熔化炉是放置在一箱型电子炉中。之后，在摄氏850度的空气中锻烧3小时。而所制得的α-矾土粉末的平均主要颗粒直径是96nm。此α-矾土粉末的α-比例以及BET特定表面积是列示于表1，而此α-矾土粉末的图片是如图1所示。
表1
    α-比例(％)     BET特定表面积(m2/g)
    实例1实例2比较例1     989799     15.913.310.1
实例2
实例2的操作步骤与实例1相似，除了锻烧的温度改成摄氏890度以外。而所制得的α-矾土粉末的性质是列示于表1。
比较例1
比较例1的操作步骤与实例1相似，除了锻烧的温度改成摄氏925度以外。而所制得的α-矾土粉末的性质是列示于表1。
实例3
将100克的硝酸铝氢氧化物[Al(NO3)3·9H2O，由Wako Pure ChemicalIndustries，Ltd.制造]以及1.5克的矾土利用研钵混合以取得一粉末，其中此矾土是于实例1的[制备晶种结晶泥浆]步骤中所制得，且具有BET特定表面积16.0m2/g。而100份重量的粉末是含有10份重量的矾土(Al2O3)晶种结晶。
之后，将此粉末置入一矾土熔化炉中，并且将此矾土熔化炉是放置在一箱型电子炉中。之后，在摄氏870度的空气中锻烧3小时。而所制得的α-矾土粉末的平均主要颗粒直径是110nm。此α-矾土粉末的α-比例以及BET特定表面积是列示于表2。
实例4
实例4的操作步骤与实例3相似，除了锻烧的温度改成摄氏850度以外。而所制得的α-矾土粉末的性质是列示于表2。
表2
    α-比例(％)     BET特定表面积(m2/g)
  实例3实例4     9697     17.418.9
比较例2
将未添加晶种结晶的硝酸铝氢氧化物[Al(NO3)3·9H2O，由Wako PureChemical Industries，Ltd.制造]置入一矾土熔化炉中，并且将此矾土熔化炉是放置在一箱型电子炉中。之后在摄氏870度的空气中锻烧3小时。而所制得的粉末的X-光绕射光谱图中没有α相的波峰存在。此粉末的性质是列示于表3。
比较例3
比较例3的操作步骤与比较例2相似，除了锻烧的温度改成摄氏900度以外。而所制得的粉末的性质是列示于表3。
比较例4
比较例4的操作步骤与比较例2相似，除了锻烧的温度改成摄氏950度以外。而所制得的粉末的性质是列示于表3。
比较例5
比较例3的操作步骤与比较例2相似，除了锻烧的温度改成摄氏970度以外。而所制得的粉末的性质是列示于表3。
表3
    α-比例(％)     BET特定表面积(m2/g)
    比较例2比较例3比较例4比较例5     009198     111107419.9
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的方法及技术内容作出些许的更动或修饰为等同变化的等效实施例，但是凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (9)

1、一种生产α-矾土粉末的方法，其特征在于该方法包括在一晶种结晶存在时，在摄氏600度至890度中锻烧一铝盐。
2、一种生产α-矾土粉末的方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
将一铝盐与一晶种结晶混合以取得一混合物；以及
在摄氏600度至890度中锻烧该混合物。
3、根据权利要求1或2所述的生产α-矾土粉末的方法，其特征在于其中所述的铝盐至少选自无机铝盐、该无机铝盐的氢氧化物、有机铝盐以及该有机铝盐的氢氧化物所组成的族群其中之一。
4、根据权利要求3所述的生产α-矾土粉末的方法，其特征在于其中所述的无机铝盐至少选自硝酸铝、硫酸铝、硫酸铝铵、碳酸铝铵氢氧化物所组成的族群其中之一。
5、根据权利要求3所述的生产α-矾土粉末的方法，其特征在于其中所述的有机铝盐至少选自草酸铝、醋酸铝、硬脂酸铝、乳酸铝以及月桂酸铝所组成的族群其中之一。
6、根据权利要求4所述的生产α-矾土粉末的方法，其特征在于其中所述的无机铝盐是为硝酸铝。
7、根据权利要求1或2所述的生产α-矾土粉末的方法，其特征在于其中所述的晶种结晶至少选自α-矾土、水铝石、氧化铁、氧化铬以及氧化钛组成的族群其中之一。
8、根据权利要求1或2所述的生产α-矾土粉末的方法，其特征在于其中所述的晶种结晶的BET特定表面积是为12m2/g或更高。
9、根据权利要求8所述的生产α-矾土粉末的方法，其特征在于其中所述的晶种结晶的BET特定表面积是为15～150m2/g。
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