KR101141816B1 - α-알루미나 분말의 제조방법 - Google Patents

α-알루미나 분말의 제조방법 Download PDF

Info

Publication number
KR101141816B1
KR101141816B1 KR1020040012151A KR20040012151A KR101141816B1 KR 101141816 B1 KR101141816 B1 KR 101141816B1 KR 1020040012151 A KR1020040012151 A KR 1020040012151A KR 20040012151 A KR20040012151 A KR 20040012151A KR 101141816 B1 KR101141816 B1 KR 101141816B1
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
aluminum
alumina powder
producing
alumina
powder according
Prior art date
Application number
KR1020040012151A
Other languages
English (en)
Other versions
KR20040076620A (ko
Inventor
마끼하지메
다께우찌요시아끼
Original Assignee
스미또모 가가꾸 가부시끼가이샤
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 스미또모 가가꾸 가부시끼가이샤 filed Critical 스미또모 가가꾸 가부시끼가이샤
Publication of KR20040076620A publication Critical patent/KR20040076620A/ko
Application granted granted Critical
Publication of KR101141816B1 publication Critical patent/KR101141816B1/ko

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/626—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
    • C04B35/63—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B using additives specially adapted for forming the products, e.g.. binder binders
    • C04B35/6303—Inorganic additives
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01B—CABLES; CONDUCTORS; INSULATORS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR CONDUCTIVE, INSULATING OR DIELECTRIC PROPERTIES
    • H01B7/00—Insulated conductors or cables characterised by their form
    • H01B7/17—Protection against damage caused by external factors, e.g. sheaths or armouring
    • H01B7/18—Protection against damage caused by wear, mechanical force or pressure; Sheaths; Armouring
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82—NANOTECHNOLOGY
    • B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y30/00—Nanotechnology for materials or surface science, e.g. nanocomposites
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F7/00—Compounds of aluminium
    • C01F7/02—Aluminium oxide; Aluminium hydroxide; Aluminates
    • C01F7/30—Preparation of aluminium oxide or hydroxide by thermal decomposition or by hydrolysis or oxidation of aluminium compounds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F7/00—Compounds of aluminium
    • C01F7/02—Aluminium oxide; Aluminium hydroxide; Aluminates
    • C01F7/30—Preparation of aluminium oxide or hydroxide by thermal decomposition or by hydrolysis or oxidation of aluminium compounds
    • C01F7/308—Thermal decomposition of nitrates
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F7/00—Compounds of aluminium
    • C01F7/02—Aluminium oxide; Aluminium hydroxide; Aluminates
    • C01F7/44—Dehydration of aluminium oxide or hydroxide, i.e. all conversions of one form into another involving a loss of water
    • C01F7/441—Dehydration of aluminium oxide or hydroxide, i.e. all conversions of one form into another involving a loss of water by calcination
    • C01F7/442—Dehydration of aluminium oxide or hydroxide, i.e. all conversions of one form into another involving a loss of water by calcination in presence of a calcination additive
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
    • C04B35/10—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on aluminium oxide
    • C04B35/111—Fine ceramics
    • C04B35/115—Translucent or transparent products
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/626—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
    • C04B35/62605—Treating the starting powders individually or as mixtures
    • C04B35/62645—Thermal treatment of powders or mixtures thereof other than sintering
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01B—CABLES; CONDUCTORS; INSULATORS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR CONDUCTIVE, INSULATING OR DIELECTRIC PROPERTIES
    • H01B3/00—Insulators or insulating bodies characterised by the insulating materials; Selection of materials for their insulating or dielectric properties
    • H01B3/18—Insulators or insulating bodies characterised by the insulating materials; Selection of materials for their insulating or dielectric properties mainly consisting of organic substances
    • H01B3/30—Insulators or insulating bodies characterised by the insulating materials; Selection of materials for their insulating or dielectric properties mainly consisting of organic substances plastics; resins; waxes
    • H01B3/44—Insulators or insulating bodies characterised by the insulating materials; Selection of materials for their insulating or dielectric properties mainly consisting of organic substances plastics; resins; waxes vinyl resins; acrylic resins
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01B—CABLES; CONDUCTORS; INSULATORS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR CONDUCTIVE, INSULATING OR DIELECTRIC PROPERTIES
    • H01B7/00—Insulated conductors or cables characterised by their form
    • H01B7/17—Protection against damage caused by external factors, e.g. sheaths or armouring
    • H01B7/28—Protection against damage caused by moisture, corrosion, chemical attack or weather
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
    • C01P2002/70—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data
    • C01P2002/72—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data by d-values or two theta-values, e.g. as X-ray diagram
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/01—Particle morphology depicted by an image
    • C01P2004/03—Particle morphology depicted by an image obtained by SEM
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/01—Particle morphology depicted by an image
    • C01P2004/04—Particle morphology depicted by an image obtained by TEM, STEM, STM or AFM
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/60—Particles characterised by their size
    • C01P2004/61—Micrometer sized, i.e. from 1-100 micrometer
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/60—Particles characterised by their size
    • C01P2004/62—Submicrometer sized, i.e. from 0.1-1 micrometer
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/60—Particles characterised by their size
    • C01P2004/64—Nanometer sized, i.e. from 1-100 nanometer
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/12—Surface area
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/3217—Aluminum oxide or oxide forming salts thereof, e.g. bauxite, alpha-alumina
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/3231—Refractory metal oxides, their mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof
    • C04B2235/3232—Titanium oxides or titanates, e.g. rutile or anatase
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/3231—Refractory metal oxides, their mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof
    • C04B2235/3241—Chromium oxides, chromates, or oxide-forming salts thereof
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/50—Constituents or additives of the starting mixture chosen for their shape or used because of their shape or their physical appearance
    • C04B2235/54—Particle size related information
    • C04B2235/5409—Particle size related information expressed by specific surface values
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/50—Constituents or additives of the starting mixture chosen for their shape or used because of their shape or their physical appearance
    • C04B2235/54—Particle size related information
    • C04B2235/5418—Particle size related information expressed by the size of the particles or aggregates thereof
    • C04B2235/5445—Particle size related information expressed by the size of the particles or aggregates thereof submicron sized, i.e. from 0,1 to 1 micron
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/50—Constituents or additives of the starting mixture chosen for their shape or used because of their shape or their physical appearance
    • C04B2235/54—Particle size related information
    • C04B2235/549—Particle size related information the particle size being expressed by crystallite size or primary particle size

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Thermal Sciences (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Geology (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Nanotechnology (AREA)
  • Composite Materials (AREA)
  • Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Spectroscopy & Molecular Physics (AREA)
  • Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)

Abstract

본 발명은 α-알루미나 분말의 제조방법에 관한 것이다. α-알루미나 분말의 제조방법은 씨결정 존재 하 600～890 ℃에서 알루미늄염을 소성하는 단계를 포함한다.
α-알루미나 분말

Description

α-알루미나 분말의 제조방법 {METHOD FOR PRODUCING α-ALUMINA POWDER}
도 1 은 실시예 1 에서 수득된 α-알루미나 분말의 투과전자 현미경 사진을 나타낸다.
도 2 는 실시예 1 에서 수득된 α-알루미나 분말의 X-선 회절 스펙트럼을 나타낸다.
본 발명은 α-알루미나 분말의 제조방법에 관한 것이다.
α-알루미나 분말은 화학식 Al2O3 로 표시되는 알루미늄 화합물로서, 예컨대 반투명 튜브와 같은 소결체 제조용 원료로서 널리 사용되고 있다. α-알루미나 분말은 높은 α상 함량 및 비교적 높은 BET 비표면적을 갖는 것을 필요로 하는데, 이는 고강도의 소결체가 쉽게 얻어지며, 그러한 α-알루미나 분말은 물에 쉽게 분산되기 때문이다.
α-알루미나 분말의 제조방법으로서는, 예컨대 씨결정 (seed crystal) 의 존재 하 알루미나 수화물을 소성하는 방법이 알려져 있다 (Mineralogy Association magazine Vol. 19, No. 1, pp21-41, 일본 특허공개공보 (JP-A) 제 62-128918 호). 그러나, 상기의 방법으로는 높은 α상 함량 및 비교적 높은 BET 비표면적을 갖는 α-알루미나 분말을 얻기 어렵다.
본 발명자들은 α-알루미나 분말의 제조방법을 연구한 결과, 본 발명을 완성하게 되었다.
즉, 본 발명은 씨결정 존재 하 600～890 ℃에서 알루미늄염을 소성하는 단계를 포함하는, α-알루미나 분말의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 제조방법에서 사용된 알루미늄염은 예컨대 알루미늄 니트레이트, 알루미늄 술페이트, 암모늄 알루미늄 술페이트 및 암모늄 알루미늄 카르보네이트 히드록시드와 같은 무기 알루미늄염, 또는 그의 수화물; 알루미늄 옥살레이트, 알루미늄 아세테이트, 알루미늄 스테아레이트, 알루미늄 락테이트 및 알루미늄 라우레이트와 같은 유기 알루미늄염, 또는 그의 수화물; 및 바람직하게는 무기 알루미늄염 또는 그의 수화물, 보다 바람직하게는 알루미늄 니트레이트 또는 그의 수화물을 들 수 있다.
씨결정의 예로는 α-알루미나 (Al2O3), 다이아스포어(AlOOH), 산화철 (Fe2O3), 산화크롬 (Cr2O3) 및 산화티탄(TiO2) 과 같은 금속 산화물을 들 수 있다. 이러한 씨결정은 단독 또는 둘 이상의 배합물로 사용될 수 있다. 씨결정은 바람직하게는 작은 평균 일차 입자 직경을 갖는데, 통상 약 0.01 ㎛ 이상 0.5 ㎛ 이하의 평균 일차 입자 직경을 가지며, 또한 통상 12 m2/g 이상, 바람직하게는 15 m2/g 이상 150 m2/g 이하의 BET 비표면적을 갖는다. 씨결정으로 사용되는 α-알루미나는, 예컨대 알루미늄 이소프로폭시드의 가수분해에 의해 수득된 알루미늄 히드록시드를 예비 소성하고, 상기 소성된 알루미늄 히드록시드를 분쇄한 다음, 알루미늄 히드록시드를 소성하고, 이를 분쇄함으로써 제조될 수 있다. 다이아스포어, 산화철, 산화크롬 및 산화티탄은 예컨대 시판되는 제품을 분쇄하는 방법에 의해 제조될 수 있다.
씨결정의 함량은 알루미늄염 및 씨결정의 총량 100 중량부에 대하여, 금속 성분의 산화물로 환산하여 통상 1 중량부 이상, 바람직하게는 2 중량부 이상, 보다 바람직하게는 4 중량부 이상 및 통상 24 중량부 이하이다.
본 발명에 의한 α-알루미나 분말의 제조방법에 의하면, 상기 언급된 알루미늄염은 씨결정 존재 하에서 소성된다.
본 발명의 제조방법에 있어서, 상기 씨결정은 바람직하게는 상기 언급된 알루미늄염과 혼합된다. 혼합 과정은 유리하게는, 예컨대 알루미늄염을 용매에 첨가하여 용액 또는 슬러리를 얻고, 여기에 씨결정을 첨가한 다음, 용매를 제거하는 방법에 의해 수행된다. 상기 언급된 혼합 과정에 의해 씨결정이 균일하게 분산된 알루미늄염이 수득된다.
혼합 과정에 있어서, 씨결정은 상기 언급된 용액 또는 슬러리에 첨가되기 전 에 용매 중에 분산될 수 있으며, 다음으로 용매가 제거된다.
또한, 혼합 과정은 씨결정을 알루미늄염에 첨가하고, 상기 혼합물을 교반하는 방법에 의해 수행될 수 있다. 교반 과정은 유리하게는 수직 과립기 및 헨첼 믹서와 같은 기구를 사용함으로써 수행될 수 있다. 상기 혼합 과정에 있어서, 씨결정은 상기 언급된 알루미늄염에 첨가되기 전에 용매 중에 분산될 수 있으며, 다음으로 용매가 제거된다.
소성은 600 ℃ 이상 890 ℃ 이하, 바람직하게는 700 ℃ 이상 890 ℃ 이하에서 수행된다. 소성은 통상 공기 또는 불활성 기체 (질소 기체, 아르곤 기체 등) 중에서 수행된다. 소성은 또한 수증기 분압이 조절되는 공기 중, 예컨대 600 Pa 이하의 수증기 분압을 갖는 공기 중에서 수행될 수 있다.
소성 시간은 알루미늄염이 α-알루미나로 전환되는데 필요한 시간으로서, 알루미늄염의 원료의 종류 및 양, 하기에 기재된 노(furnace) 의 종류, 소성 온도 및 소성 분위기에 의존하며, 통상 약 10 분 이상, 약 24 시간 이하일 수 있다. 소성을 위해 사용된 기구는 유리하게는 상기 언급된 조건 하에서 알루미늄염을 소성할 수 있는 것일 수 있으며, 정지 노, 유동층 노 등을 들 수 있다. 이러한 기구는 회분식 또는 연속식일 수 있다. 노의 구체 예로는 관상 전기로, 박스형 전기로, 터널 노, 원적외선로, 마이크로파 가열로, 용광로(shaft furnace), 반사로, 로터리 노, 롤러 허스 노 (Roller Hearth furnace) 등을 들 수 있다.
소성에 의해 수득된 α-알루미나 분말은 고밀도의 소결체를 얻기 위하여 분쇄될 수 있다. 분쇄는 예컨대 진동 밀, 볼 밀과 같은 매체 분쇄기, 또는 제트 밀과 같은 기류 분쇄기를 사용하여 수행될 수 있다. 또한, 소성에 의해 수득된 α-알루미나 분말 또는 상기 언급된 분쇄에 의한 α-알루미나 분말로 분류될 수 있다.
본 발명의 제조방법에 의해 수득된 α-알루미나 분말은 통상 약 13 m2/g 이상, 바람직하게는 약 15 m2/g 이상의 BET 비표면적을 갖는다. 다른 한편으로, α-알루미나 분말의 BET 비표면적이 너무 높으면, 물에서의 분산능이 종종 작아질 수 있으므로, 약 30 m2/g 이하가 바람직하다. 또한, α-알루미나 분말에서 주요 결정상은 α상이고, α 비율은 통상 약 93 % 이상, 바람직하게는 약 95 % 이상이다. 또한, α-알루미나 분말은 미세 입자의 형태이고, 평균 일차 입자 직경은 통상 약 0.05 ㎛ 이상 약 1 ㎛ 이하이다.
본 발명의 제조방법에 의해 수득된 α-알루미나 분말은 상기 언급된 바와 같이 높은 BET 비표면적 및 높은 α 비율을 가지며, 그 결과 α-알루미나 소결체 제조용 원료로서 유용하다. 생성된 α-알루미나 소결체는 절삭공구, 바이오세라믹 및 방탄 보드와 같은 고강도를 필요로 하는 재료로 적절하다. 이러한 α-알루미나 소결체는 우수한 부식 저항성과 같은 화학적 안정성 때문에 와이퍼 핸들러와 같은 반도체 제조용 장치부품; 산소 감지기와 같은 전자부품; 나트륨 램프 및 금속할라이드 램프와 같은 반투명 튜브; 또는 세라믹 필터로서 사용된다. 세라믹 필터는 배출가스에 함유된 고형 성분의 제거, 알루미늄 용융물의 여과, 식품 ( 예컨대, 맥주) 의 여과, 또는 석유 가공시 생성된 기체 또는 CO, CO2, N2, O2 , H2 기체의 선택적 투과를 위해 사용된다.
본 발명의 제조방법에 의해 수득된 α-알루미나 분말은 도포형 자기 매체의 도포층에 첨가함으로써 헤드 클리닝성 및 마찰 저항성을 개선하기 위한 첨가제, 토너 또는 수지 필러(filler)로서 사용된다. α-알루미나 분말은 또한 연마제로 사용된다. 예컨대, 물과 같은 매체 중에서의 α-알루미나 분말의 분산에 의해 수득된 슬러리는 반도체 CMP 의 연마 및 하드 디스크 기판의 연마용으로 적절하다. 테입의 표면상에 α-알루미나 분말을 코팅함으로써 수득된 연마 테입은 하드 디스크 및 자기 헤드의 정밀 연마용으로 적절하다.
또한, α-알루미나 분말은 화장용 첨가제, 브레이크 라이닝용 첨가제, 또는 촉매 담체로서 사용되며, 더욱이 전기 전도 소결체 및 열전도 소결체의 재료로서 사용된다.
[실시예]
하기 실시예로서 본 발명을 더욱 상세히 설명하겠으나, 본 발명의 범위를 한정하지는 않는다. α-알루미나 분말의 물성은 하기 방법에 의해 측정되었다.
α비율 (%) :
X-선 회절기 장치를 이용하여 얻어진 회절 스펙트럼으로부터 측정된, 알루미나 α상 (012) 면의 피크 강도 Iα (012) 및 알루미나 θ상 (440) 면의 피크 강도 Iθ (440) 으로부터 하기 식 (1) 에 따라 계산되었다.
α 비율 = Iα (012)/(Iα (012) + Iθ (440)) × 100 (%) -------- (1)
BET 비표면적 (m 2 /g) :
질소 흡착법에 의해 결정되었다.
평균 일차 입자 직경 (㎛) :
α-알루미나 분말의 투과전자 현미경 사진에서, 임의의 20 개 이상의 입자 각각의 일차 입자의 정방향 최대 직경을 측정하고, 측정된 값의 평균값을 계산하였다.
실시예 1
[씨결정 슬러리의 제조]
알루미늄 이소프로폭시드의 가수분해에 의해 수득된 알루미늄 히드록시드를 예비 소성하여, 주요 결정상이 θ 이고, α-알루미나를 3 중량% 함유하는 전이 알루미나를 수득하고, 다음으로 상기 전이 알루미나를 제트밀을 이용하여 분쇄하여, 0.21 g/cm3 의 벌크 밀도를 갖는 분말을 수득하였다.
상기 분말 100 g 을 8ℓ 용량의 노 [상품명 "Tubular atmospheric furnace", Motoyama K. K. 제조] 에 투입하고, -15 ℃ 의 이슬점을 갖는 건조 공기 (수증기의 분압 : 165 Pa) 를 1ℓ/분 의 속도로 상기 노 안에 주입하고, 노 안의 공기의 이슬점이 -15 ℃을 유지하면서 상기 분말을 1170 ℃ 까지 가열하고, 이 온도를 3 시간 동안 지속한 다음 서서히 냉각하여 소성된 알루미나 물질을 수득하고, 상기 소성된 알루미나 물질을 진동 밀 (분쇄 매체 : 알루미나)을 이용하여 분쇄하여, 16.0 m2/g 의 BET 비표면적을 갖는 α-알루미나를 수득하였다.
상기 α-알루미나 20 중량부를 pH 4 의 질산 80 중량부에 첨가한 다음, 직경 2 mm 의 알루미나 비드로 충전된 볼 밀을 이용하여 3 시간 동안 분산을 수행하여, 씨결정 슬러리를 수득하였다.
[α-알루미나 분말의 제조]
알루미늄 니트레이트 수화물 [Al(NO3)3ㆍ9H2O, Wako Pure Chemical Industries, Ltd. 제조] 375.13 g (1 mol)을 순수(純水)에 용해시켜, 알루미늄 니트레이트 수용액 1000 cm3 을 수득하였다. 상기 알루미늄 니트레이트 수용액 100 cm3 에 상기 언급된 씨결정 슬러리 2.83 g (Al2O3 정량: 0.556 g)을 첨가하고, 이 혼합물을 로터리 증발기의 용기 안에 투입하였다. 감압 하 용기를 75 ℃ 의 물로 가열하여, 혼합물 내의 물을 제거하고, 분말을 얻었다. 이 분말 100 중량부는 씨결정으로서 알루미나 [Al2O3] 10 중량부를 함유하였다. 이 분말을 알루미나 도가니에 투입하고, 이 알루미나 도가니를 박스형 전기로에 넣었다. 850 ℃ 의 공기에서 3 시간 소성하였다. 생성된 α-알루미나 분말은 96 nm 의 평균 일차 입자 직경을 나타내었다. 상기 α-알루미나 분말의 α 비율 및 BET 비표면적을 표 1 에 나타내었다. α-알루미나 분말의 사진을 도 1 에 나타내었다.
실시예 2
소성 온도를 890 ℃ 로 바꾸는 것을 제외하고는 실시예 1 과 동일한 방법으 로 수행하였다. 생성된 α-알루미나 분말의 특성을 표 1 에 나타내었다.
비교예 1
소성 온도를 925 ℃ 로 바꾸는 것을 제외하고는 실시예 1 과 동일한 방법으로 수행하였다. 생성된 분말의 특성을 표 1 에 나타내었다.
α 비율 (%) BET 비표면적 (m2/g)
실시예 1 98 15.9
실시예 2 97 13.3
비교예 1 99 10.1

실시예 3
알루미늄 니트레이트 수화물 [Al(NO3)3ㆍ9H2O, Wako Pure Chemical Industries, Ltd. 제조] 100 g, 및 실시예 1 [씨결정 슬러리의 제조] 에서 수득된 16.0 m2/g 의 BET 비표면적을 갖는 알루미나 1.5 g을 모타르(mortar)를 이용하여 혼합하여 분말을 얻었다. 이 분말 100 중량부는 씨결정으로서 알루미나 [Al2O3] 10 중량부를 함유하였다.
이 분말을 알루미나 도가니에 투입하고, 이 알루미나 도가니를 박스형 전기로에 넣은 다음, 870 ℃ 의 공기에서 3 시간 소성하였다. 생성된 α-알루미나 분말은 110 nm 의 평균 일차 입자 직경을 나타내었다. 상기 α-알루미나 분말의 α 비율 및 BET 비표면적을 표 2 에 나타내었다.
실시예 4
소성 온도를 850 ℃ 로 바꾸는 것을 제외하고는 실시예 3 과 동일한 방법으로 수행하였다. 생성된 α-알루미나 분말의 특성을 표 2 에 나타내었다.
α 비율 (%) BET 비표면적 (m2/g)
실시예 3 96 17.4
실시예 4 97 18.9

비교예 2
알루미늄 니트레이트 수화물 [Al(NO3)3ㆍ9H2O, Wako Pure Chemical Industries, Ltd. 제조, 특급시약]을 씨결정의 첨가없이 알루미나 도가니에 투입하고, 이 알루미나 도가니를 박스형 전기로에 넣고, 870 ℃ 의 공기에서 3 시간 소성하였다. 생성된 분말은 α 상의 존재를 나타내는 피크를 포함하지 않은 X-선 회절 스펙트럼을 나타내었다. 이 분말의 특성을 표 3 에 나타내었다.
비교예 3
소성 온도를 900 ℃ 로 바꾸는 것을 제외하고는 비교예 2 와 동일한 방법으로 수행하였다. 생성된 분말의 특성을 표 3 에 나타내었다.
비교예 4
소성 온도를 950 ℃ 로 바꾸는 것을 제외하고는 비교예 2 와 동일한 방법으로 수행하였다. 생성된 분말의 특성을 표 3 에 나타내었다.
비교예 5
소성 온도를 970 ℃ 로 바꾸는 것을 제외하고는 비교예 2 와 동일한 방법으 로 수행하였다. 생성된 분말의 특성을 표 3 에 나타내었다.
α 비율 (%) BET 비표면적 (m2/g)
비교예 2 0 111
비교예 3 0 107
비교예 4 91 41
비교예 5 98 9.9

본 발명의 제조방법에 의하면, 높은 α상 함량 및 비교적 높은 BET 비표면적을 갖는 α-알루미나 분말을 제조할 수 있다.

Claims (10)

  1. 알루미늄염을 공기 중 또는 불활성 기체 중에서 씨결정 존재 하에, 600～890 ℃ 에서 소성하는 단계를 포함하는 α-알루미나 분말의 제조방법.
  2. 하기 단계 포함하는 α-알루미나 분말의 제조방법 :
    - 알루미늄염 및 씨결정을 혼합하는 단계, 및
    - 상기 생성된 혼합물을 공기 중 또는 불활성 기체 중, 600～890 ℃ 에서 소성하는 단계.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 알루미늄염이 무기 알루미늄염, 그의 수화물, 유기 알루미늄염 및 그의 수화물로 이루어지는 군으로부터 선택된 것 중 하나 이상인 α-알루미나 분말의 제조방법.
  4. 제 3 항에 있어서, 무기 알루미늄염이 알루미늄 니트레이트, 알루미늄 술페이트, 암모늄 알루미늄 술페이트 및 암모늄 알루미늄 카르보네이트 히드록시드로 이루어지는 군으로부터 선택된 것 중 하나 이상인 α-알루미나 분말의 제조방법.
  5. 제 3 항에 있어서, 유기 알루미늄염이 알루미늄 옥살레이트, 알루미늄 아세테이트, 알루미늄 스테아레이트, 알루미늄 락테이트 및 알루미늄 라우레이트로 이루어지는 군으로부터 선택된 것 중 하나 이상인 α-알루미나 분말의 제조방법.
  6. 제 4 항에 있어서, 무기 알루미늄염이 알루미늄 니트레이트인 α-알루미나 분말의 제조방법.
  7. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 씨결정이 α-알루미나, 다이아스포어(diaspore), 산화철, 산화크롬 및 산화티탄으로 이루어지는 군으로부터 선택된 것 중 하나 이상인 α-알루미나 분말의 제조방법.
  8. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 씨결정이 12 m2/g 이상 150 m2/g 이하의 BET 비표면적을 갖는 α-알루미나 분말의 제조방법.
  9. 제 8 항에 있어서, 씨결정이 15 내지 150 m2/g 의 BET 비표면적을 갖는 α-알루미나 분말의 제조방법.
  10. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 상기 공기가 600 Pa 이하의 수증기 분압을 갖는 α-알루미나 분말의 제조방법.
KR1020040012151A 2003-02-26 2004-02-24 α-알루미나 분말의 제조방법 KR101141816B1 (ko)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JPJP-P-2003-00048957 2003-02-26
JP2003048957 2003-02-26

Publications (2)

Publication Number Publication Date
KR20040076620A KR20040076620A (ko) 2004-09-01
KR101141816B1 true KR101141816B1 (ko) 2012-05-07

Family

ID=32821122

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020040012151A KR101141816B1 (ko) 2003-02-26 2004-02-24 α-알루미나 분말의 제조방법

Country Status (6)

Country Link
US (1) US7351394B2 (ko)
KR (1) KR101141816B1 (ko)
CN (1) CN1330574C (ko)
DE (1) DE102004008943A1 (ko)
FR (1) FR2851558B1 (ko)
TW (1) TW200422258A (ko)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR101694975B1 (ko) 2015-07-03 2017-01-11 한국알루미나 주식회사 저온소결성 알루미나 및 저소다 알루미나의 제조방법

Families Citing this family (14)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP2161726A1 (en) * 2002-05-17 2010-03-10 Idemitsu Kosan Co., Ltd. Wiring material and wiring board using the same
TW200427631A (en) * 2003-05-19 2004-12-16 Sumitomo Chemical Co Method for producing α-alumina powder
TWI304395B (en) 2004-11-26 2008-12-21 Ind Tech Res Inst A method for fabricating a high specific surface area mesoporous alumina
TWI408104B (zh) * 2005-03-18 2013-09-11 Sumitomo Chemical Co 微細α-氧化鋁粒子之製造方法
TW200726720A (en) * 2006-01-02 2007-07-16 Univ Nat Cheng Kung Method for manufacturing alpha alumina powders and the applications thereof
CN100378002C (zh) * 2006-01-13 2008-04-02 中国科学院上海硅酸盐研究所 板状氧化铝颗粒的制备方法
DE102006012268A1 (de) * 2006-03-15 2007-09-27 Nabaltec Ag Feinkristalliner Böhmit und Verfahren zu dessen Herstellung
KR100837357B1 (ko) 2007-02-09 2008-06-12 한국과학기술연구원 마이크로파를 이용한 알루미나 분말의 제조방법
US7947250B2 (en) * 2008-12-11 2011-05-24 Uop Llc Process for conversion of aluminum oxide hydroxide
US8007760B2 (en) * 2008-12-11 2011-08-30 Uop Llc Process for producing enhanced alumina
ES2374479B1 (es) * 2010-08-06 2012-12-26 Universitat De Valencia Procedimiento de obtención de corindón nanocristalino a partir de alumbres naturales o sintéticos.
CN103496727B (zh) * 2012-08-10 2015-03-04 山东大学 一种微晶α-Al2O3 聚集体的制备方法
CN108840688A (zh) * 2018-07-28 2018-11-20 万玉梅 一种3d打印专用超细球形陶瓷粉体材料的制备方法
CN113652102B (zh) * 2020-10-20 2022-06-07 东华理工大学 一种铝前驱体包覆钛白粉的制备方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH05345611A (ja) * 1992-02-05 1993-12-27 Norton Co ナノサイズのαアルミナ粒子とその製造方法
JPH07206430A (ja) * 1993-04-13 1995-08-08 Sumitomo Chem Co Ltd α−アルミナ粉末およびその製造方法
KR20020088393A (ko) * 2001-05-21 2002-11-27 스미또모 가가꾸 고오교오 가부시끼가이샤 α-알루미나 미세 분말 및 이의 제조 방법

Family Cites Families (13)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE2850064B1 (de) * 1978-11-18 1980-05-08 Giulini Chemie Hexagonale tafelfoermige alpha-Aluminiumoxid-Einkristalle und Verfahren zu ihrer Herstellung
US4657754A (en) 1985-11-21 1987-04-14 Norton Company Aluminum oxide powders and process
US4847064A (en) * 1987-12-23 1989-07-11 Aluminum Company Of America Economical process for alpha alumina production
JPH06144830A (ja) * 1992-11-05 1994-05-24 Showa Denko Kk 超易焼結性アルミナの製造方法
IL109236A (en) * 1993-04-13 1998-01-04 Sumitomo Chemical Co A-alumina powder and its production
JPH07133110A (ja) * 1993-11-08 1995-05-23 Taimei Kagaku Kogyo Kk アルミナ粉末の製造方法
AU699077B2 (en) * 1995-02-21 1998-11-19 Sumitomo Chemical Company, Limited Alpha-alumina and method for producing the same
DE19922492A1 (de) * 1999-05-14 2000-11-16 Fraunhofer Ges Forschung Verfahren zur Herstellugn von Aluminiumoxiden und daraus hergestellten Produkten
US6277161B1 (en) * 1999-09-28 2001-08-21 3M Innovative Properties Company Abrasive grain, abrasive articles, and methods of making and using the same
TW200427631A (en) * 2003-05-19 2004-12-16 Sumitomo Chemical Co Method for producing α-alumina powder
TW200531924A (en) * 2004-03-12 2005-10-01 Sumitomo Chemical Co Method for producing α-alumina particle
TW200540116A (en) * 2004-03-16 2005-12-16 Sumitomo Chemical Co Method for producing an α-alumina powder
TWI367864B (en) * 2004-03-17 2012-07-11 Sumitomo Chemical Co A method for producing an α-alumina particle

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH05345611A (ja) * 1992-02-05 1993-12-27 Norton Co ナノサイズのαアルミナ粒子とその製造方法
JPH07206430A (ja) * 1993-04-13 1995-08-08 Sumitomo Chem Co Ltd α−アルミナ粉末およびその製造方法
KR20020088393A (ko) * 2001-05-21 2002-11-27 스미또모 가가꾸 고오교오 가부시끼가이샤 α-알루미나 미세 분말 및 이의 제조 방법

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR101694975B1 (ko) 2015-07-03 2017-01-11 한국알루미나 주식회사 저온소결성 알루미나 및 저소다 알루미나의 제조방법

Also Published As

Publication number Publication date
FR2851558A1 (fr) 2004-08-27
DE102004008943A1 (de) 2004-12-09
US20040184984A1 (en) 2004-09-23
CN1524791A (zh) 2004-09-01
TW200422258A (en) 2004-11-01
CN1330574C (zh) 2007-08-08
KR20040076620A (ko) 2004-09-01
US7351394B2 (en) 2008-04-01
FR2851558B1 (fr) 2012-04-06

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR101141816B1 (ko) α-알루미나 분말의 제조방법
US7078010B2 (en) Method for producing α-alumina powder
TWI408104B (zh) 微細α-氧化鋁粒子之製造方法
US8021451B2 (en) Fine α-alumina particle
US7307033B2 (en) Method for producing α-alumina particulate
WO1993004996A1 (en) Improved mixed metal oxide crystalline powders and method for the synthesis thereof
US7758845B2 (en) Method for producing an alpha alumina particle
KR101138489B1 (ko) α-알루미나 분말의 제조 방법
JPH0948618A (ja) 鉄含有複合酸化物粉末の製造方法
JP4552454B2 (ja) 微粒αアルミナの製造方法
JP4534524B2 (ja) 微粒αアルミナの製造方法
JPS62275027A (ja) 磁気記録用強磁性微粉末の製造方法
JP7458576B2 (ja) 酸化タンタル粒子、及び酸化タンタル粒子の製造方法
JP7458575B2 (ja) 酸化鉄粒子、及び酸化鉄粒子の製造方法
JP2005179116A (ja) 微粒αアルミナの製造方法
JP4251125B2 (ja) 微粒αアルミナの製造方法
JPS62158167A (ja) 窒化珪素混合粉末の製造方法
JPH10144513A (ja) 配向性フェライト焼結体の製造方法
JP2005314211A (ja) 微粒αアルミナの製造方法
JPH07315843A (ja) 磁性酸化物粉体の製造方法
JP2023123327A (ja) 負熱膨張材および複合材料
JPS63195124A (ja) バリウムフエライト磁性粉およびその製造方法
JPS59147413A (ja) 強磁性金属粉末の製造方法
JPH013021A (ja) バリウムフエライト磁性粉およびその製造方法

Legal Events

Date Code Title Description
A201 Request for examination
E902 Notification of reason for refusal
E701 Decision to grant or registration of patent right
GRNT Written decision to grant
LAPS Lapse due to unpaid annual fee