JPH10144513A - 配向性フェライト焼結体の製造方法 - Google Patents
配向性フェライト焼結体の製造方法Info
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- JPH10144513A JPH10144513A JP8300131A JP30013196A JPH10144513A JP H10144513 A JPH10144513 A JP H10144513A JP 8300131 A JP8300131 A JP 8300131A JP 30013196 A JP30013196 A JP 30013196A JP H10144513 A JPH10144513 A JP H10144513A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 通常のセラミック製造方法を用いて製造する
ことができ、かつ比較的低い温度で焼成することがで
き、しかも均一な焼結体である配向性フェライト焼結体
の製造方法を提供する。 【解決手段】 繊維状のα−ＦｅＯＯＨ粉体を用いて、
所定の条件で一般式ＭｅＦｅＯ4で示される磁性酸化物
粉体を作製することにより、長手方向と所定の結晶軸と
が一致したアスペクト比の大きい繊維状の磁性酸化物粉
体を作製し、当該磁性酸化物粉体を所定の方向に配列し
て成形することにより、当該成形体を焼成して配向性フ
ェライト焼結体を製造する。
ことができ、かつ比較的低い温度で焼成することがで
き、しかも均一な焼結体である配向性フェライト焼結体
の製造方法を提供する。 【解決手段】 繊維状のα−ＦｅＯＯＨ粉体を用いて、
所定の条件で一般式ＭｅＦｅＯ4で示される磁性酸化物
粉体を作製することにより、長手方向と所定の結晶軸と
が一致したアスペクト比の大きい繊維状の磁性酸化物粉
体を作製し、当該磁性酸化物粉体を所定の方向に配列し
て成形することにより、当該成形体を焼成して配向性フ
ェライト焼結体を製造する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、スピネル構造を有
する配向性フェライト焼結体の製造方法に関する。
する配向性フェライト焼結体の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】所定の結晶軸方向に結晶配向性を有する
配向性フェライト粉体は、その磁気異方性を利用して、
高密度磁気記録テープ粉体等に用いられている。しかし
ながら、配向性フェライト粉体は、一般的に広く用いら
れている、磁性酸化物粉体を所定の形状に成型して、そ
の成形体を焼成することによりフェライト焼結体を製造
するセラミック製造方法を用いて製造することができな
い。従って、配向性フェライト粉体は、例えば、（ガラ
ス成分＋フェライト成分）の系で熱処理することにより
六角板状バリウムフェライトを結晶化させ、ガラス中に
分散しているバリウムフェライト（六角板状）を、ガラ
ス相を酸処理で溶解し、分離させることで得ている。
配向性フェライト粉体は、その磁気異方性を利用して、
高密度磁気記録テープ粉体等に用いられている。しかし
ながら、配向性フェライト粉体は、一般的に広く用いら
れている、磁性酸化物粉体を所定の形状に成型して、そ
の成形体を焼成することによりフェライト焼結体を製造
するセラミック製造方法を用いて製造することができな
い。従って、配向性フェライト粉体は、例えば、（ガラ
ス成分＋フェライト成分）の系で熱処理することにより
六角板状バリウムフェライトを結晶化させ、ガラス中に
分散しているバリウムフェライト（六角板状）を、ガラ
ス相を酸処理で溶解し、分離させることで得ている。
【０００３】また、セラミック製造方法を用いてフェラ
イト焼結体を製造する方法には、用いる磁性酸化物粉体
を製造する方法の違いによって、以下のような種類があ
り、配向性フェライト焼結体を製造することができない
ということの他、それぞれ種々の問題点を有する。フェ
ライト焼結体を製造する方法のうちで、最も古くから用
いられている方法は、フェライトを構成する元素の酸化
物あるいは炭酸塩の粉体を混合粉砕した後、この混合粉
体を比較的高温で仮焼してスピネル構造を有するＮｉ−
Ｚｎフェライト仮焼粉体（磁性酸化物粉体）を作製し、
当該粉体を成型して焼成する方法（第１の従来例）であ
る。この第１の従来例は、安価にフェライト焼結体を製
造する方法として広く用いられているが、酸化物あるい
は炭酸塩の粉体を混合粉砕する方法を用いているので、
フェライトを構成する元素を元素レベルで均一に混合す
ることができず、フェライト焼結体の特性にバラツキを
生じるという問題点があった。
イト焼結体を製造する方法には、用いる磁性酸化物粉体
を製造する方法の違いによって、以下のような種類があ
り、配向性フェライト焼結体を製造することができない
ということの他、それぞれ種々の問題点を有する。フェ
ライト焼結体を製造する方法のうちで、最も古くから用
いられている方法は、フェライトを構成する元素の酸化
物あるいは炭酸塩の粉体を混合粉砕した後、この混合粉
体を比較的高温で仮焼してスピネル構造を有するＮｉ−
Ｚｎフェライト仮焼粉体（磁性酸化物粉体）を作製し、
当該粉体を成型して焼成する方法（第１の従来例）であ
る。この第１の従来例は、安価にフェライト焼結体を製
造する方法として広く用いられているが、酸化物あるい
は炭酸塩の粉体を混合粉砕する方法を用いているので、
フェライトを構成する元素を元素レベルで均一に混合す
ることができず、フェライト焼結体の特性にバラツキを
生じるという問題点があった。
【０００４】そこで、最近では、粉体を混合粉砕する方
法に代えて、Ｎｉ， Ｚｎ， Ｆｅの水溶性化合物混合
溶液に蓚酸塩を添加してそれらの蓚酸塩化合物を沈澱さ
せた後、当該蓚酸塩化合物を仮焼してＮｉ−Ｚｎフェラ
イト仮焼粉体を作製し、当該粉体を成形して焼成する方
法（第２の従来例）も用いられるようになった。
法に代えて、Ｎｉ， Ｚｎ， Ｆｅの水溶性化合物混合
溶液に蓚酸塩を添加してそれらの蓚酸塩化合物を沈澱さ
せた後、当該蓚酸塩化合物を仮焼してＮｉ−Ｚｎフェラ
イト仮焼粉体を作製し、当該粉体を成形して焼成する方
法（第２の従来例）も用いられるようになった。
【０００５】また、均一なフェライト焼結体を得るため
に、粉体を混合粉砕する方法に代えて、Ｆｅのアルコキ
シドとＮｉ，Ｚｎのアセチルアセトネート化合物を有機
溶剤に溶解して混合溶液を作製し、この混合溶液に水を
加えて加水分解を行いゲルを生成し、そのゲルを仮焼し
てＮｉ−Ｚｎフェライト仮焼粉体を作製し、当該粉体を
成形して焼成する方法（第３の従来例）も用いられてい
る。
に、粉体を混合粉砕する方法に代えて、Ｆｅのアルコキ
シドとＮｉ，Ｚｎのアセチルアセトネート化合物を有機
溶剤に溶解して混合溶液を作製し、この混合溶液に水を
加えて加水分解を行いゲルを生成し、そのゲルを仮焼し
てＮｉ−Ｚｎフェライト仮焼粉体を作製し、当該粉体を
成形して焼成する方法（第３の従来例）も用いられてい
る。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、第１〜
第３の従来例は、上述したように、いずれの方法を用い
ても配向性フェライト焼結体を作製することができない
という問題点があり、さらに、それぞれ以下に示すよう
な問題点がある。すなわち、第１の従来例においては、
出発原料が酸化物あるいは炭酸塩の粉体であるため、上
述したように各々の粉体を原子レベルで均一に分散させ
ることは不可能である。従って、第１の従来例を用いて
得られるフェライト仮焼粉体（磁性酸化物粉体）は部分
的に、最終目標組成と異なる組成の部分が生じる場合が
あり、均一なフェライト焼結体を製造することができな
いという問題点があった。また、用いる出発原料粉体の
表面活性が低いのでスピネル構造を有するフェライト仮
焼粉体を得るためには高温で仮焼する必要があり、その
結果、当該フェライト仮焼粉体は表面活性が低くなり、
フェライト焼結体を焼成する温度が高くなるという問題
点があった。
第３の従来例は、上述したように、いずれの方法を用い
ても配向性フェライト焼結体を作製することができない
という問題点があり、さらに、それぞれ以下に示すよう
な問題点がある。すなわち、第１の従来例においては、
出発原料が酸化物あるいは炭酸塩の粉体であるため、上
述したように各々の粉体を原子レベルで均一に分散させ
ることは不可能である。従って、第１の従来例を用いて
得られるフェライト仮焼粉体（磁性酸化物粉体）は部分
的に、最終目標組成と異なる組成の部分が生じる場合が
あり、均一なフェライト焼結体を製造することができな
いという問題点があった。また、用いる出発原料粉体の
表面活性が低いのでスピネル構造を有するフェライト仮
焼粉体を得るためには高温で仮焼する必要があり、その
結果、当該フェライト仮焼粉体は表面活性が低くなり、
フェライト焼結体を焼成する温度が高くなるという問題
点があった。
【０００７】なお、第１の従来例において、出発原料と
して湿式反応を用いて合成した微細な沈澱を熱処理する
ことにより作製された酸化物あるいは炭酸塩の粉体を用
いることもできる。しかしながら、当該粉体は、合成段
階での沈澱物は微細であっても乾燥・熱処理後において
は、やはり凝集して粒径が大きくなっていて、表面活性
が低下した状態になっている。従って、この場合におい
ても各々の原料粉体を原子レベルで均一に混合分散させ
ることは困難であり、均一なスピネル化合物を得るため
には高温で仮焼する必要がある。従って、このようにし
て得られる粉体を用いても、均一なフェライト焼結体を
製造することができないという問題点、及びフェライト
焼結体を焼成する温度が高くなるという問題点とを解決
することができない。
して湿式反応を用いて合成した微細な沈澱を熱処理する
ことにより作製された酸化物あるいは炭酸塩の粉体を用
いることもできる。しかしながら、当該粉体は、合成段
階での沈澱物は微細であっても乾燥・熱処理後において
は、やはり凝集して粒径が大きくなっていて、表面活性
が低下した状態になっている。従って、この場合におい
ても各々の原料粉体を原子レベルで均一に混合分散させ
ることは困難であり、均一なスピネル化合物を得るため
には高温で仮焼する必要がある。従って、このようにし
て得られる粉体を用いても、均一なフェライト焼結体を
製造することができないという問題点、及びフェライト
焼結体を焼成する温度が高くなるという問題点とを解決
することができない。
【０００８】更に、以上のように高温で仮焼して得られ
るフェライト仮焼粉体は強固な凝集体となってさらに表
面活性が低下するので、焼成温度を一段と高くする必要
がある。この問題点を解決するための方法として焼結助
剤を添加することによって焼結温度を下げる方法が提唱
されている。しかしながら、一般的には焼結助剤を添加
することで焼結温度を下げる目的は達成できるが、一方
では焼結体の磁気特性を劣化させるという新たな問題を
生じ、根本的な解決策となっていない。また、仮焼後の
凝集した粉体を粉砕をすると、粉砕装置の内壁あるいは
メディアの摩耗により不純物が混入して焼結体の磁気特
性を劣化させるという問題点があった。
るフェライト仮焼粉体は強固な凝集体となってさらに表
面活性が低下するので、焼成温度を一段と高くする必要
がある。この問題点を解決するための方法として焼結助
剤を添加することによって焼結温度を下げる方法が提唱
されている。しかしながら、一般的には焼結助剤を添加
することで焼結温度を下げる目的は達成できるが、一方
では焼結体の磁気特性を劣化させるという新たな問題を
生じ、根本的な解決策となっていない。また、仮焼後の
凝集した粉体を粉砕をすると、粉砕装置の内壁あるいは
メディアの摩耗により不純物が混入して焼結体の磁気特
性を劣化させるという問題点があった。
【０００９】第２の従来例では、磁性酸化物粉体を作製
するときに、フェライトを構成する元素間で蓚酸塩を生
成する最適ｐＨは互いに異なる場合があり、このような
時には目的とする分子化合物を生成せず、組成の異なる
分子化合物と未反応の金属イオン各々の蓚酸塩の混合物
が得られることになる。従って、この場合においても第
１の従来例の方法と比べると構成元素の均一分散性は改
良されてはいるが、完全には均一分散が行われた状態に
なっていない。従って、構成元素の均一分散という点で
は問題が残っていて、やはり均一な焼結体を製造するこ
とができないという問題点があった。また、これらの混
合沈澱の溶解度が異なるため、洗浄時の溶出量に差が出
て溶解度の大きな蓚酸塩が多く溶解していくので、仕込
み時の組成と得られる沈澱粉体の組成との間にズレが生
じることがあり、所望の磁気特性を得ることができない
という問題点があった。また、得られる蓚酸塩化合物を
仮焼してスピネル化を行うのであるが、この時の反応メ
カニズムは先ず脱炭酸ガスや脱一酸化炭素により炭酸塩
を経て酸化物に分解した後、生成した酸化物同志の固相
反応によってスピネル化が進行して行く。従って、この
方法においても第１の従来例の方法と同じく高温で仮焼
する必要がある。このため、仮焼後の凝集したフェライ
ト粉体の粉砕が必要であり、粉砕時の不純物の混入に関
しては何ら解決されていないのが実情である。更に、蓚
酸塩化合物を合成した後の廃液を処理し、未反応の蓚酸
イオンによるＢＯＤ（生物化学的酸素要求量）を下げる
曝気処理や酸性廃液の中和処理が必要である等、公害処
理に掛かる経費がかさむという問題点をも抱えている。
するときに、フェライトを構成する元素間で蓚酸塩を生
成する最適ｐＨは互いに異なる場合があり、このような
時には目的とする分子化合物を生成せず、組成の異なる
分子化合物と未反応の金属イオン各々の蓚酸塩の混合物
が得られることになる。従って、この場合においても第
１の従来例の方法と比べると構成元素の均一分散性は改
良されてはいるが、完全には均一分散が行われた状態に
なっていない。従って、構成元素の均一分散という点で
は問題が残っていて、やはり均一な焼結体を製造するこ
とができないという問題点があった。また、これらの混
合沈澱の溶解度が異なるため、洗浄時の溶出量に差が出
て溶解度の大きな蓚酸塩が多く溶解していくので、仕込
み時の組成と得られる沈澱粉体の組成との間にズレが生
じることがあり、所望の磁気特性を得ることができない
という問題点があった。また、得られる蓚酸塩化合物を
仮焼してスピネル化を行うのであるが、この時の反応メ
カニズムは先ず脱炭酸ガスや脱一酸化炭素により炭酸塩
を経て酸化物に分解した後、生成した酸化物同志の固相
反応によってスピネル化が進行して行く。従って、この
方法においても第１の従来例の方法と同じく高温で仮焼
する必要がある。このため、仮焼後の凝集したフェライ
ト粉体の粉砕が必要であり、粉砕時の不純物の混入に関
しては何ら解決されていないのが実情である。更に、蓚
酸塩化合物を合成した後の廃液を処理し、未反応の蓚酸
イオンによるＢＯＤ（生物化学的酸素要求量）を下げる
曝気処理や酸性廃液の中和処理が必要である等、公害処
理に掛かる経費がかさむという問題点をも抱えている。
【００１０】第３の従来例の製造方法においては、仮焼
温度が低く、表面活性が高く及び純度が高く焼成温度を
低くできるフェライト仮焼粉体が得られるという特徴が
ある。しかしながら、使用する出発原料であるフェライ
トを構成する金属のアルコキシドあるいはアセチルアセ
トネート化合物が一般的でない為非常に高価であって実
験室規模では最適な方法であるが、量産に適さない方法
である。
温度が低く、表面活性が高く及び純度が高く焼成温度を
低くできるフェライト仮焼粉体が得られるという特徴が
ある。しかしながら、使用する出発原料であるフェライ
トを構成する金属のアルコキシドあるいはアセチルアセ
トネート化合物が一般的でない為非常に高価であって実
験室規模では最適な方法であるが、量産に適さない方法
である。
【００１１】本発明の目的は、以上の問題点を解決し
て、通常のセラミック製造方法を用いて製造することが
でき、かつ比較的低い温度で焼成することができ、しか
も均一な焼結体である配向性フェライト焼結体の製造方
法を提供することにある。
て、通常のセラミック製造方法を用いて製造することが
でき、かつ比較的低い温度で焼成することができ、しか
も均一な焼結体である配向性フェライト焼結体の製造方
法を提供することにある。
【００１２】
【課題を解決するための手段】本発明は、通常のセラミ
ック製造方法を用いて配向性フェライト焼結体を作製す
る方法を鋭意検討した結果、繊維状のα−ＦｅＯＯＨ粉
体を用いて、所定の条件で一般式ＭｅＦｅＯ4で示され
る磁性酸化物粉体を作製することにより、長手方向と所
定の結晶軸とが一致したアスペクト比の大きい繊維状の
磁性酸化物粉体を作製することができることを見いだし
て完成させたものである。すなわち、本発明に係る本発
明の配向性フェライト焼結体の製造方法は、一般式Ｍｅ
ＦｅＯ4（但し、ＭｅはＭｎ，Ｎｉ，Ｚｎ，Ｃｕ及びＣ
ｏからなる群から選ばれる少なくとも１種類以上の金属
元素）で示される配向性フェライト焼結体の製造方法で
あって、繊維状のα−ＦｅＯＯＨ粉体の表面に、上記Ｍ
ｅのアルコキシドを付着させることにより、α−ＦｅＯ
ＯＨ粉体の表面に上記Ｍｅのアルコキシドが担持固定さ
れた前駆体粉体を作製する前駆体作製工程と、上記作製
された前駆体粉体を熱処理することにより磁性酸化物粉
体を作製する仮焼成工程と、上記磁性酸化物粉体を所定
の形状に成形して、当該成形体を焼成して配向性フェラ
イト焼結体を作製する成形焼成工程とを含むことを特徴
とする。ここで、本発明において繊維状とは、アスペク
ト比（粉体の長軸と短軸との比）が実質的に１０以上の
ものをいう。
ック製造方法を用いて配向性フェライト焼結体を作製す
る方法を鋭意検討した結果、繊維状のα−ＦｅＯＯＨ粉
体を用いて、所定の条件で一般式ＭｅＦｅＯ4で示され
る磁性酸化物粉体を作製することにより、長手方向と所
定の結晶軸とが一致したアスペクト比の大きい繊維状の
磁性酸化物粉体を作製することができることを見いだし
て完成させたものである。すなわち、本発明に係る本発
明の配向性フェライト焼結体の製造方法は、一般式Ｍｅ
ＦｅＯ4（但し、ＭｅはＭｎ，Ｎｉ，Ｚｎ，Ｃｕ及びＣ
ｏからなる群から選ばれる少なくとも１種類以上の金属
元素）で示される配向性フェライト焼結体の製造方法で
あって、繊維状のα−ＦｅＯＯＨ粉体の表面に、上記Ｍ
ｅのアルコキシドを付着させることにより、α−ＦｅＯ
ＯＨ粉体の表面に上記Ｍｅのアルコキシドが担持固定さ
れた前駆体粉体を作製する前駆体作製工程と、上記作製
された前駆体粉体を熱処理することにより磁性酸化物粉
体を作製する仮焼成工程と、上記磁性酸化物粉体を所定
の形状に成形して、当該成形体を焼成して配向性フェラ
イト焼結体を作製する成形焼成工程とを含むことを特徴
とする。ここで、本発明において繊維状とは、アスペク
ト比（粉体の長軸と短軸との比）が実質的に１０以上の
ものをいう。
【００１３】また、本発明者は、容易に繊維状のα−Ｆ
ｅＯＯＨ粉体の表面に上記Ｍｅのアルコキシドを担持固
定する方法を見いだした。すなわち、本発明において
は、上記前駆体作製工程において、上記アルコキシドを
溶解させた溶剤中に、繊維状のα−ＦｅＯＯＨ粉体を分
散懸濁させた後、上記溶剤を除去して乾燥することによ
り、α−ＦｅＯＯＨ粉体の表面に、上記Ｍｅ金属元素の
アルコキシドを担持固定することにより前駆体粉体を容
易に作製できる。
ｅＯＯＨ粉体の表面に上記Ｍｅのアルコキシドを担持固
定する方法を見いだした。すなわち、本発明において
は、上記前駆体作製工程において、上記アルコキシドを
溶解させた溶剤中に、繊維状のα−ＦｅＯＯＨ粉体を分
散懸濁させた後、上記溶剤を除去して乾燥することによ
り、α−ＦｅＯＯＨ粉体の表面に、上記Ｍｅ金属元素の
アルコキシドを担持固定することにより前駆体粉体を容
易に作製できる。
【００１４】また、本発明は、上記前駆体作製工程の前
に、Ｍｅ（但し、ＭｅはＭｎ，Ｎｉ，Ｚｎ，Ｃｕ及びＣ
ｏからなる群から選ばれる少なくとも１種類以上の金属
元素）の酢酸塩と、Ｒ1ＯＲ2ＯＨ（式中、Ｒ1は炭素数
２以上の脂肪族炭化水素基、Ｒ2は炭素数１以上の脂肪
族炭化水素基を示す）系有機溶剤、グリコール系有機溶
剤及びグリセリンからなる群から選ばれる少なくとも１
つの溶剤とを混合して、当該混合溶液を過熱して結晶水
を除去することにより、上記アルコキシドを合成する工
程を含むことが好ましい。これによって、上記アルコキ
シドを安価に製造できる。
に、Ｍｅ（但し、ＭｅはＭｎ，Ｎｉ，Ｚｎ，Ｃｕ及びＣ
ｏからなる群から選ばれる少なくとも１種類以上の金属
元素）の酢酸塩と、Ｒ1ＯＲ2ＯＨ（式中、Ｒ1は炭素数
２以上の脂肪族炭化水素基、Ｒ2は炭素数１以上の脂肪
族炭化水素基を示す）系有機溶剤、グリコール系有機溶
剤及びグリセリンからなる群から選ばれる少なくとも１
つの溶剤とを混合して、当該混合溶液を過熱して結晶水
を除去することにより、上記アルコキシドを合成する工
程を含むことが好ましい。これによって、上記アルコキ
シドを安価に製造できる。
【００１５】またさらに、本発明においては、上記配向
性フェライト焼結体の製造方法がさらに、上記磁性体酸
化物粉体を、所定の方向に磁場を印加して加圧する磁場
成形工程を含むことが好ましい。これによって、容易
に、当該磁性酸化物の所定の結晶軸が一定方向に配列さ
れた成形体を作製できる。
性フェライト焼結体の製造方法がさらに、上記磁性体酸
化物粉体を、所定の方向に磁場を印加して加圧する磁場
成形工程を含むことが好ましい。これによって、容易
に、当該磁性酸化物の所定の結晶軸が一定方向に配列さ
れた成形体を作製できる。
【００１６】また、本発明は、上記成形体において、所
定の結晶軸が所定の方向に配列された結晶配向性が低下
しないように焼成するために、上記成形体を９５０℃以
下の温度で焼成することが好ましい。
定の結晶軸が所定の方向に配列された結晶配向性が低下
しないように焼成するために、上記成形体を９５０℃以
下の温度で焼成することが好ましい。
【００１７】また、本発明において、上記配向性フェラ
イト焼結体が、上記ＭｅがＮｉ及びＺｎの２種類の金属
元素からなるＮｉ−Ｚｎフェライト焼結体である場合に
は、上記仮焼成工程において、上記前駆体粉体を４５０
〜７００℃の間の所定の温度で熱処理することが好まし
く、上記配向性フェライト焼結体が、上記ＭｅがＭｎ及
びＺｎの２種類の金属元素からなるＭｎ−Ｚｎフェライ
ト焼結体である場合には、上記仮焼成工程において、上
記前駆体粉体を７００〜９００℃の間の所定の温度で熱
処理することが好ましい。
イト焼結体が、上記ＭｅがＮｉ及びＺｎの２種類の金属
元素からなるＮｉ−Ｚｎフェライト焼結体である場合に
は、上記仮焼成工程において、上記前駆体粉体を４５０
〜７００℃の間の所定の温度で熱処理することが好まし
く、上記配向性フェライト焼結体が、上記ＭｅがＭｎ及
びＺｎの２種類の金属元素からなるＭｎ−Ｚｎフェライ
ト焼結体である場合には、上記仮焼成工程において、上
記前駆体粉体を７００〜９００℃の間の所定の温度で熱
処理することが好ましい。
【００１８】
【発明の実施の形態】次に、本発明に係る実施形態の配
向性フェライト焼結体の製造方法について、図１を参照
して説明する。本実施形態の製造方法は、一般式ＭｅＦ
ｅＯ4（但し、ＭｅはＭｎ，Ｎｉ，Ｚｎ，Ｃｕ及びＣｏ
からなる群から選ばれる少なくとも１種類以上の金属元
素）で示される配向性フェライト焼結体の製造方法であ
って、金属元素Ｍｅの酢酸塩と所定の有機溶剤とを混合
して、当該混合溶液を加熱して結晶水を除去することに
より、金属元素Ｍｅのアルコキシドを合成する工程（ス
テップＳ１）と、繊維状のα−ＦｅＯＯＨ粉体の表面
に、上記金属元素Ｍｅのアルコキシドが担持固定された
前駆体粉体を作製する前駆体作製工程（ステップＳ２）
と、前駆体粉体を３００℃〜９００℃の範囲の所定の温
度で熱処理することにより磁性体粉体を作製する仮焼成
工程（ステップＳ３）と、磁性体粉体を一定方向に配列
させて成形する成形工程（ステップＳ４）と、成形体を
所定の温度で焼成する焼成工程（ステップＳ５）とから
なる。
向性フェライト焼結体の製造方法について、図１を参照
して説明する。本実施形態の製造方法は、一般式ＭｅＦ
ｅＯ4（但し、ＭｅはＭｎ，Ｎｉ，Ｚｎ，Ｃｕ及びＣｏ
からなる群から選ばれる少なくとも１種類以上の金属元
素）で示される配向性フェライト焼結体の製造方法であ
って、金属元素Ｍｅの酢酸塩と所定の有機溶剤とを混合
して、当該混合溶液を加熱して結晶水を除去することに
より、金属元素Ｍｅのアルコキシドを合成する工程（ス
テップＳ１）と、繊維状のα−ＦｅＯＯＨ粉体の表面
に、上記金属元素Ｍｅのアルコキシドが担持固定された
前駆体粉体を作製する前駆体作製工程（ステップＳ２）
と、前駆体粉体を３００℃〜９００℃の範囲の所定の温
度で熱処理することにより磁性体粉体を作製する仮焼成
工程（ステップＳ３）と、磁性体粉体を一定方向に配列
させて成形する成形工程（ステップＳ４）と、成形体を
所定の温度で焼成する焼成工程（ステップＳ５）とから
なる。
【００１９】以下、製造方法における各ステップを詳細
に説明すると、ステップＳ１で、金属元素Ｍｅ（但し、
ＭｅはＭｎ，Ｎｉ，Ｚｎ，Ｃｕ及びＣｏからなる群から
選ばれる少なくとも１種類以上の金属元素）の酢酸塩
と、Ｒ1ＯＲ2ＯＨ（式中、Ｒ1は炭素数２以上の脂肪族
炭化水素基、Ｒ2は炭素数１以上の脂肪族炭化水素基を
示す）系有機溶剤、グリコール系有機溶剤及びグリセリ
ンからなる群から選ばれる少なくとも１つの溶剤とを混
合して、当該混合溶液を過熱して結晶水を除去すること
により、金属元素Ｍｅの（複合）アルコキシドを合成す
る。ここで、複合アルコキシドとは、金属元素Ｍｅが２
種類以上の金属元素からなるアルコキシドのことを言
い、本明細書において、単にアルコキシドと言うとき
は、複合アルコキシドも含むものとする。
に説明すると、ステップＳ１で、金属元素Ｍｅ（但し、
ＭｅはＭｎ，Ｎｉ，Ｚｎ，Ｃｕ及びＣｏからなる群から
選ばれる少なくとも１種類以上の金属元素）の酢酸塩
と、Ｒ1ＯＲ2ＯＨ（式中、Ｒ1は炭素数２以上の脂肪族
炭化水素基、Ｒ2は炭素数１以上の脂肪族炭化水素基を
示す）系有機溶剤、グリコール系有機溶剤及びグリセリ
ンからなる群から選ばれる少なくとも１つの溶剤とを混
合して、当該混合溶液を過熱して結晶水を除去すること
により、金属元素Ｍｅの（複合）アルコキシドを合成す
る。ここで、複合アルコキシドとは、金属元素Ｍｅが２
種類以上の金属元素からなるアルコキシドのことを言
い、本明細書において、単にアルコキシドと言うとき
は、複合アルコキシドも含むものとする。
【００２０】ここで、Ｒ１ＯＲ２ＯＨで表わされる有機
溶剤としてはエチレングリコールモノメチルエーテル、
エチレングリコールモノエチルエーテル、エチレングリ
コールモノプロピルエーテル、エチレングリコールモノ
ブチルエーテル等のエチレングリコールモノアルキルエ
ーテル類あるいはジエチレングリコールモノメチルエー
テル、ジエチレングリコールモノエチルエーテル、ジエ
チレングリコールモノプロピルエーテル等のジエチレン
グリコールモノアルキルエーテル類、１，２−プロピレ
ングリコールモノメチルエーテル等の１，２−プロピレ
ングリコールモノアルキルエーテル類、１，３−プロピ
レングリコールモノエチルエーテル、１，３−プロピレ
ングリコールモノプロピルエーテル等の１，３−プロピ
レングリコールモノアルキルエーテル類が挙げられる
が、本発明は、これらに限定されるものでない。また、
これらは単独でまた２種類以上併用してもよい。
溶剤としてはエチレングリコールモノメチルエーテル、
エチレングリコールモノエチルエーテル、エチレングリ
コールモノプロピルエーテル、エチレングリコールモノ
ブチルエーテル等のエチレングリコールモノアルキルエ
ーテル類あるいはジエチレングリコールモノメチルエー
テル、ジエチレングリコールモノエチルエーテル、ジエ
チレングリコールモノプロピルエーテル等のジエチレン
グリコールモノアルキルエーテル類、１，２−プロピレ
ングリコールモノメチルエーテル等の１，２−プロピレ
ングリコールモノアルキルエーテル類、１，３−プロピ
レングリコールモノエチルエーテル、１，３−プロピレ
ングリコールモノプロピルエーテル等の１，３−プロピ
レングリコールモノアルキルエーテル類が挙げられる
が、本発明は、これらに限定されるものでない。また、
これらは単独でまた２種類以上併用してもよい。
【００２１】また、グリコール系の有機溶剤としてはエ
チレングリコール、１，２−プロピレングリコール、
１，３−プロピレングリコール、ジエチレングリコー
ル、トリエチレングリコール、ブチレングリコール等が
挙げられるが、本発明は、これらに限定されるものでな
い。また、これらは単独でまた２種類以上併用してもよ
い。さらに、Ｒ１ＯＲ２ＯＨ系有機溶剤、グリコール系
有機溶剤、グリセリンの単独でまたは２種類以上の有機
溶剤の混合併用してもよい。
チレングリコール、１，２−プロピレングリコール、
１，３−プロピレングリコール、ジエチレングリコー
ル、トリエチレングリコール、ブチレングリコール等が
挙げられるが、本発明は、これらに限定されるものでな
い。また、これらは単独でまた２種類以上併用してもよ
い。さらに、Ｒ１ＯＲ２ＯＨ系有機溶剤、グリコール系
有機溶剤、グリセリンの単独でまたは２種類以上の有機
溶剤の混合併用してもよい。
【００２２】これらの有機溶剤を用いて合成される金属
元素Ｍｅのアルコキシドは、大気中の水分に対して安定
性を高くでき、簡単に加水分解を起こすことがなく、不
溶性化合物を形成しにくい。従って、後述するステップ
Ｓ２において、アルコキシドの取り扱いを容易にでき、
且つ希釈溶剤除去後、α−ＦｅＯＯＨ粉体表面に粘凋な
液膜で均一に被覆することができる。また、このように
して作製されたアルコキシドは金属元素Ｍｅの酢酸塩と
工業的において最も一般的に使用されている有機溶剤と
の反応で容易に合成されるので、安価に製造できる。
元素Ｍｅのアルコキシドは、大気中の水分に対して安定
性を高くでき、簡単に加水分解を起こすことがなく、不
溶性化合物を形成しにくい。従って、後述するステップ
Ｓ２において、アルコキシドの取り扱いを容易にでき、
且つ希釈溶剤除去後、α−ＦｅＯＯＨ粉体表面に粘凋な
液膜で均一に被覆することができる。また、このように
して作製されたアルコキシドは金属元素Ｍｅの酢酸塩と
工業的において最も一般的に使用されている有機溶剤と
の反応で容易に合成されるので、安価に製造できる。
【００２３】次に、ステツプＳ２では、α−ＦｅＯＯＨ
粉体の表面に、ステップＳ１で作製した金属元素Ｍｅの
アルコキシドを担持固定させる。具体的には、金属元素
Ｍｅのアルコキシドを溶解させた溶剤中に、α−ＦｅＯ
ＯＨ粉体を分散懸濁させた後、上記溶剤を除去して乾燥
することにより、α−ＦｅＯＯＨ粉体の表面に、粘凋液
膜で被覆する方法で金属元素Ｍｅのアルコキシドを担持
固定させることにより、前駆体粉体を作製する。これに
よって、α−ＦｅＯＯＨ微粒子表面にＦｅ以外の磁性酸
化物を構成する金属元素が均一に担持固定された前駆体
粉体を作製することが可能である。
粉体の表面に、ステップＳ１で作製した金属元素Ｍｅの
アルコキシドを担持固定させる。具体的には、金属元素
Ｍｅのアルコキシドを溶解させた溶剤中に、α−ＦｅＯ
ＯＨ粉体を分散懸濁させた後、上記溶剤を除去して乾燥
することにより、α−ＦｅＯＯＨ粉体の表面に、粘凋液
膜で被覆する方法で金属元素Ｍｅのアルコキシドを担持
固定させることにより、前駆体粉体を作製する。これに
よって、α−ＦｅＯＯＨ微粒子表面にＦｅ以外の磁性酸
化物を構成する金属元素が均一に担持固定された前駆体
粉体を作製することが可能である。
【００２４】そして、ステップＳ３で、α−ＦｅＯＯＨ
の表面に金属元素Ｍｅのアルコキシドを担持固定した前
駆体粉体を、３００℃から９５０℃の間の所定の温度
で、仮焼成することにより、一般式ＭｅＦｅＯ4で表さ
れる、スピネル構造を有しかつアスペクト比の大きい磁
性酸化物体粉体を作製する。ここで、仮焼成温度の下限
を３００℃に設定したのは、α−ＦｅＯＯＨと表面に担
持固定されたアルコキシドとが熱分解し互いに反応し始
める温度が３００℃であるからであり、仮焼成温度の上
限を９５０℃に設定したのは以下の理由による。すなわ
ち、出発物であるα−ＦｅＯＯＨは大きなアスペクト比
を有する繊維状微粒子であって、この微粒子は９５０℃
以上の温度で熱処理を行うと、熱処理前に有していたア
スペクト比を維持できなくなり、繊維状形態が破壊され
る性質を有しているからである。
の表面に金属元素Ｍｅのアルコキシドを担持固定した前
駆体粉体を、３００℃から９５０℃の間の所定の温度
で、仮焼成することにより、一般式ＭｅＦｅＯ4で表さ
れる、スピネル構造を有しかつアスペクト比の大きい磁
性酸化物体粉体を作製する。ここで、仮焼成温度の下限
を３００℃に設定したのは、α−ＦｅＯＯＨと表面に担
持固定されたアルコキシドとが熱分解し互いに反応し始
める温度が３００℃であるからであり、仮焼成温度の上
限を９５０℃に設定したのは以下の理由による。すなわ
ち、出発物であるα−ＦｅＯＯＨは大きなアスペクト比
を有する繊維状微粒子であって、この微粒子は９５０℃
以上の温度で熱処理を行うと、熱処理前に有していたア
スペクト比を維持できなくなり、繊維状形態が破壊され
る性質を有しているからである。
【００２５】さらに、本発明者は、ステップＳ３におけ
る効果的な仮焼成温度を見いだすために、α−ＦｅＯＯ
Ｈ微粉体が熱分解を起こしα−Ｆｅ2Ｏ3になる温度３０
０℃から１０００℃の間において１５０℃ステップで熱
処理して得られる各α−Ｆｅ2Ｏ3粉体をＳＥＭ観察を行
いα−Ｆｅ2Ｏ3粉体のアスペクト比を求めた。その結果
を表１に示した。ここで、α−ＦｅＯＯＨ粉体には、ア
スペクト比が３０の粉体を用いた。
る効果的な仮焼成温度を見いだすために、α−ＦｅＯＯ
Ｈ微粉体が熱分解を起こしα−Ｆｅ2Ｏ3になる温度３０
０℃から１０００℃の間において１５０℃ステップで熱
処理して得られる各α−Ｆｅ2Ｏ3粉体をＳＥＭ観察を行
いα−Ｆｅ2Ｏ3粉体のアスペクト比を求めた。その結果
を表１に示した。ここで、α−ＦｅＯＯＨ粉体には、ア
スペクト比が３０の粉体を用いた。
【００２６】
【表１】 熱処理温度とアスペクト比の関係処理温度(℃) ３００ ４５０ ６００ ７５０ ９００ ９５０ １０００ アスペクト比 ３０ ３０ ３０ ３０ ２５ １５ ７
【００２７】表１から明らかなように、熱処理温度が９
００℃までは、ほとんどアスペクト比は熱処理前と変わ
らず、９５０℃になると急にアスペクト比が小さくな
り、１０００℃になると１／４以下になることがわか
る。従って、本実施形態においては、α−ＦｅＯＯＨと
実質的に同一のアスペクト比の磁性酸化物粉体を作製す
るために、仮焼成温度を９００℃以下に設定することが
好ましい。また、繊維状のα−ＦｅＯＯＨ微粉体が熱分
解をすることにより生成された繊維状のα−Ｆｅ2Ｏ
3は、ｃ軸面に配向した粉体である。
００℃までは、ほとんどアスペクト比は熱処理前と変わ
らず、９５０℃になると急にアスペクト比が小さくな
り、１０００℃になると１／４以下になることがわか
る。従って、本実施形態においては、α−ＦｅＯＯＨと
実質的に同一のアスペクト比の磁性酸化物粉体を作製す
るために、仮焼成温度を９００℃以下に設定することが
好ましい。また、繊維状のα−ＦｅＯＯＨ微粉体が熱分
解をすることにより生成された繊維状のα−Ｆｅ2Ｏ
3は、ｃ軸面に配向した粉体である。
【００２８】すなわち、本実施形態では、フェライトを
構成するＦｅの出発原料として、微細で表面活性が高
く、繊維状のα−ＦｅＯＯＨ粉体を用いている。これに
よって、α−ＦｅＯＯＨ粉体と当該粉体の表面に担持固
定したＭｅ金属元素のアルコキシドとは３００℃付近で
熱分解し互いに反応して、比較的低温の熱処理でスピネ
ル化反応を起こすことが可能となり、ＭｅＦｅＯ4で表
される磁性酸化物粉体を製造できる。この場合において
も、９００℃以下の温度では、上述の、繊維状のα−Ｆ
ｅＯＯＨ粉体が熱分解をすることにより繊維状のα−Ｆ
ｅ2Ｏ3に変化する場合と同様に、繊維状のα−ＦｅＯＯ
Ｈ粉体の形状は、ＭｅＦｅＯ4に変化した後も実質的に
同様に保たれ、しかもＣ軸がその長手方向と一致した磁
性酸化物体粉体を製造できる。また、この磁性酸化物粉
体は、当該粉体の長手方向に磁化されている。さらに、
このようにして作製された磁性体粉体は繊維状で凝集の
ない表面活性の高い低温焼結に適した微粒粉体であるの
で、９５０℃以下の低い温度で焼結させることができ
る。
構成するＦｅの出発原料として、微細で表面活性が高
く、繊維状のα−ＦｅＯＯＨ粉体を用いている。これに
よって、α−ＦｅＯＯＨ粉体と当該粉体の表面に担持固
定したＭｅ金属元素のアルコキシドとは３００℃付近で
熱分解し互いに反応して、比較的低温の熱処理でスピネ
ル化反応を起こすことが可能となり、ＭｅＦｅＯ4で表
される磁性酸化物粉体を製造できる。この場合において
も、９００℃以下の温度では、上述の、繊維状のα−Ｆ
ｅＯＯＨ粉体が熱分解をすることにより繊維状のα−Ｆ
ｅ2Ｏ3に変化する場合と同様に、繊維状のα−ＦｅＯＯ
Ｈ粉体の形状は、ＭｅＦｅＯ4に変化した後も実質的に
同様に保たれ、しかもＣ軸がその長手方向と一致した磁
性酸化物体粉体を製造できる。また、この磁性酸化物粉
体は、当該粉体の長手方向に磁化されている。さらに、
このようにして作製された磁性体粉体は繊維状で凝集の
ない表面活性の高い低温焼結に適した微粒粉体であるの
で、９５０℃以下の低い温度で焼結させることができ
る。
【００２９】次に、ステップＳ４で、ステップＳ３で作
製された磁性体酸化物粉体を、例えば磁場プレスを用い
て、一定方向に配列させて加圧して成形をする。これに
よって、各磁性体酸化物粉体のＣ軸と磁場の方向が一致
するように、磁性酸化物粉体が一定方向に配列された成
形体を作製できる。すなわち、当該成形体において、各
磁性体粉体の各Ｃ軸は、実質的に同一方向に配列してい
る。
製された磁性体酸化物粉体を、例えば磁場プレスを用い
て、一定方向に配列させて加圧して成形をする。これに
よって、各磁性体酸化物粉体のＣ軸と磁場の方向が一致
するように、磁性酸化物粉体が一定方向に配列された成
形体を作製できる。すなわち、当該成形体において、各
磁性体粉体の各Ｃ軸は、実質的に同一方向に配列してい
る。
【００３０】そして、ステップＳ５において、ステップ
Ｓ４で成形された成形体を、できるだけ粒成長が進まな
いように所定の温度で焼成することにより、Ｃ軸が一定
方向に配列した配向性フェライト焼結体を作製する。こ
こで、成形体において、一定方向に配列したＣ軸の方向
を、実質的に変化させないように、すなわち強い配向性
を維持するために、本発明では、９５０℃以下の所定の
温度で焼成することが好ましい。
Ｓ４で成形された成形体を、できるだけ粒成長が進まな
いように所定の温度で焼成することにより、Ｃ軸が一定
方向に配列した配向性フェライト焼結体を作製する。こ
こで、成形体において、一定方向に配列したＣ軸の方向
を、実質的に変化させないように、すなわち強い配向性
を維持するために、本発明では、９５０℃以下の所定の
温度で焼成することが好ましい。
【００３１】以上、説明したように、本実施形態の配向
性フェライト焼結体の製造方法によれば、繊維状のα−
ＦｅＯＯＨ粉体の表面に金属元素Ｍｅのアルコキシドを
担持固定し、表面に当該アルコキシドが担持固定された
α−ＦｅＯＯＨ粉体を仮焼成することにより繊維状の磁
性酸化物粉体を作製し、その磁性酸化物粉体を一定方向
に配列させて焼成しているので、容易に、強い結晶配向
性を有する配向性フェライト焼結体を製造することがで
きる。
性フェライト焼結体の製造方法によれば、繊維状のα−
ＦｅＯＯＨ粉体の表面に金属元素Ｍｅのアルコキシドを
担持固定し、表面に当該アルコキシドが担持固定された
α−ＦｅＯＯＨ粉体を仮焼成することにより繊維状の磁
性酸化物粉体を作製し、その磁性酸化物粉体を一定方向
に配列させて焼成しているので、容易に、強い結晶配向
性を有する配向性フェライト焼結体を製造することがで
きる。
【００３２】また、本実施形態の配向性フェライト焼結
体の製造方法によれば、α−ＦｅＯＯＨ微粒子表面に金
属元素Ｍｅを均一に担持固定させることができるので、
均一な焼結体である配向性フェライト焼結体を製造でき
る。
体の製造方法によれば、α−ＦｅＯＯＨ微粒子表面に金
属元素Ｍｅを均一に担持固定させることができるので、
均一な焼結体である配向性フェライト焼結体を製造でき
る。
【００３３】さらに、本実施形態の配向性フェライト焼
結体の製造方法によれば、金属元素Ｍｅのアルコキシド
を市販のアルコキシドに比較して安価に作製することが
できるので、安価に配向性フェライト焼結体を製造する
ことができる。
結体の製造方法によれば、金属元素Ｍｅのアルコキシド
を市販のアルコキシドに比較して安価に作製することが
できるので、安価に配向性フェライト焼結体を製造する
ことができる。
【００３４】またさらに、本実施形態の配向性フェライ
ト焼結体の製造方法によれば、得られる前駆体微粒子は
洗浄する工程を必要としないので、工程中で金属元素Ｍ
ｅの流出がなく、仕込み組成通りの前駆体微粒粉体を製
造できる。従って、所望の組成の配向性フェライト焼結
体を製造できる。
ト焼結体の製造方法によれば、得られる前駆体微粒子は
洗浄する工程を必要としないので、工程中で金属元素Ｍ
ｅの流出がなく、仕込み組成通りの前駆体微粒粉体を製
造できる。従って、所望の組成の配向性フェライト焼結
体を製造できる。
【００３５】また、本発明者は、以上の実施形態の配向
性フェライト焼結体の製造方法を用いて、Ｎｉ−Ｚｎフ
ェライト系（金属元素ＭｅがＮｉ及びＺｎの２種類の金
属元素からなる。）及びＭｎ−Ｚｎフェライト系（金属
元素ＭｅがＭｎ及びＺｎの２種類の金属元素からな
る。）の配向性フェライト焼結体を作製する場合、ステ
ップＳ３における仮焼成温度はそれぞれ、Ｎｉ−Ｚｎフ
ェライト系では４５０〜７００℃、Ｍｎ−Ｚｎフェライ
ト系では７００〜９００℃で熱処理を行うことが効果的
で好ましいことを確認した。このような温度範囲で仮焼
成することにより得られた仮焼粉体（磁性酸化物粉体）
は凝集がなく、表面活性が高くかつ微粒粉体であるた
め、低温焼結に適した仮焼粉体となっている。
性フェライト焼結体の製造方法を用いて、Ｎｉ−Ｚｎフ
ェライト系（金属元素ＭｅがＮｉ及びＺｎの２種類の金
属元素からなる。）及びＭｎ−Ｚｎフェライト系（金属
元素ＭｅがＭｎ及びＺｎの２種類の金属元素からな
る。）の配向性フェライト焼結体を作製する場合、ステ
ップＳ３における仮焼成温度はそれぞれ、Ｎｉ−Ｚｎフ
ェライト系では４５０〜７００℃、Ｍｎ−Ｚｎフェライ
ト系では７００〜９００℃で熱処理を行うことが効果的
で好ましいことを確認した。このような温度範囲で仮焼
成することにより得られた仮焼粉体（磁性酸化物粉体）
は凝集がなく、表面活性が高くかつ微粒粉体であるた
め、低温焼結に適した仮焼粉体となっている。
【００３６】
【実施例】以下、本発明の配向性フェライト焼結体の製
造方法についてＭｎ−Ｚｎフェライトを例として実施例
を説明する。本実施例で用いた磁性酸化物組成を表２に
示す。
造方法についてＭｎ−Ｚｎフェライトを例として実施例
を説明する。本実施例で用いた磁性酸化物組成を表２に
示す。
【００３７】
【表２】 Ｍｎ−Ｚｎフェライト用調合組成比率 元素 Ｆｅ Ｍｎ Ｚｎ 比率 １．０００ ０．３００ ０．１００ 比率は、原子モル比で示してある。
【００３８】（１）Ｍｎ及びＺｎの複合アルコキシドの
合成 Ｍｎ及びＺｎの酢酸塩をＺｎ／Ｍｎの比率（原子モル
比）で１／３になるように、正確に秤量分取する。分取
した２種類の酢酸塩及びグリセリンを丸底フラスコに入
れ、フラスコにカバー及び冷却器を取り付け、１３０℃
で加温しながら結晶水を蒸留により除去し、複合アルコ
キシド溶液を合成する。 （２）仮焼粉体（磁性体酸化物粉体）の合成 表２に示す組成になるように、α−ＦｅＯＯＨ（アスペ
クト比３０の粉体）、（Ｍｎ，Ｚｎ）複合アルコキシド
を分取しエタノールを入れたセパラブルフラスコに添加
する。セパラブルフラスコをロータリーエバポレータに
取り付け、オイルバスの温度を８０℃に設定し、５０ｍ
ｍＨｇの減圧度で真空乾燥で有機溶剤を除去乾燥してα
−ＦｅＯＯＨ表面にＭｎ及びＺｎを担持固定する。得ら
れた乾燥粉体を７００〜９００℃で熱処理を行いフェラ
イト仮焼粉体（磁性酸化物粉体）を得た。得られた仮焼
粉体のＳＥＭ観察によるアスペクト比の測定、ＸＲＤ分
析及び磁性化の有無の定性確認を行った。その結果を表
３に示した。
合成 Ｍｎ及びＺｎの酢酸塩をＺｎ／Ｍｎの比率（原子モル
比）で１／３になるように、正確に秤量分取する。分取
した２種類の酢酸塩及びグリセリンを丸底フラスコに入
れ、フラスコにカバー及び冷却器を取り付け、１３０℃
で加温しながら結晶水を蒸留により除去し、複合アルコ
キシド溶液を合成する。 （２）仮焼粉体（磁性体酸化物粉体）の合成 表２に示す組成になるように、α−ＦｅＯＯＨ（アスペ
クト比３０の粉体）、（Ｍｎ，Ｚｎ）複合アルコキシド
を分取しエタノールを入れたセパラブルフラスコに添加
する。セパラブルフラスコをロータリーエバポレータに
取り付け、オイルバスの温度を８０℃に設定し、５０ｍ
ｍＨｇの減圧度で真空乾燥で有機溶剤を除去乾燥してα
−ＦｅＯＯＨ表面にＭｎ及びＺｎを担持固定する。得ら
れた乾燥粉体を７００〜９００℃で熱処理を行いフェラ
イト仮焼粉体（磁性酸化物粉体）を得た。得られた仮焼
粉体のＳＥＭ観察によるアスペクト比の測定、ＸＲＤ分
析及び磁性化の有無の定性確認を行った。その結果を表
３に示した。
【００３９】
【表３】 実施例及び比較例で得られた仮焼粉体の評価結果 仮焼成温度 評価項目 ７００ ８００ ９００ ９５０ 実施例 ＳＰ ＳＰ ＳＰ ＸＲＤ Ｙes Ｙes Ｙes 磁化 ２８ ２８ ２７ アスペクト比 比較例 SP,FeO,ZnO SP,FeO,ZnO SP,FeO,MnO SP,FeO,MnO ＸＲＤ ＭnＯ ＭnＯ Ｎo Ｙes Ｙes Ｙes 磁化 ≒１ ≒１ ≒１ ≒１ アスペクト比 表中、ＸＲＤの欄におけるＳＰはスピネル化合物、Ｆe
Ｏは酸化鉄、ＺnＯは酸化亜鉛、ＭnＯは酸化マグネシウ
ムを示し、磁化の欄における、Ｙesは磁化が出現したこ
とを表し、Ｎoは磁化が出現していないことを表す。
Ｏは酸化鉄、ＺnＯは酸化亜鉛、ＭnＯは酸化マグネシウ
ムを示し、磁化の欄における、Ｙesは磁化が出現したこ
とを表し、Ｎoは磁化が出現していないことを表す。
【００４０】表３において、比較例には、第１の従来例
の方法を用いて作製した磁性酸化物粉体の評価結果を示
している。すなわち、比較例は、表２に示した組成にな
るように、酸化鉄(Ｆe2Ｏ3)、酸化マンガン、酸化亜鉛
粉体を正確に秤量して混合粉砕した後、７００〜９５０
℃で熱処理を行いフェライト仮焼粉体（磁性酸化物粉
体）を得た。以下実施例と同様な分析、測定を実施し
た。
の方法を用いて作製した磁性酸化物粉体の評価結果を示
している。すなわち、比較例は、表２に示した組成にな
るように、酸化鉄(Ｆe2Ｏ3)、酸化マンガン、酸化亜鉛
粉体を正確に秤量して混合粉砕した後、７００〜９５０
℃で熱処理を行いフェライト仮焼粉体（磁性酸化物粉
体）を得た。以下実施例と同様な分析、測定を実施し
た。
【００４１】表３の結果を見て判るように、磁石による
磁性発現の有無のチェックの結果では、本発明の方法で
得られるＭn−Ｚnフェライトは７００℃から見られるの
に対して、比較例の方法で得られたＭn−Ｚnフェライト
は８００℃にならないと磁性の発現が見られない。この
結果から明らかなように、本発明の方法で得られる磁性
酸化物粉体は反応活性面で従来の方法で得られる磁性酸
化物の製造方法よりも優れていることは明白である。ま
た、アスペクト比の測定結果でも、本発明の方法で得ら
れる磁性酸化物は繊維状の粉体であるのに対して、従来
の方法で得られる磁性酸化物粉は長径／短径の比が約１
と細長い形状を呈しておらず、配向性フェライト原料粉
体を製造するのに適切な方法でないが、本発明の方法は
配向性フェライト粉体を製造するのに適した方法である
ことが明確である。
磁性発現の有無のチェックの結果では、本発明の方法で
得られるＭn−Ｚnフェライトは７００℃から見られるの
に対して、比較例の方法で得られたＭn−Ｚnフェライト
は８００℃にならないと磁性の発現が見られない。この
結果から明らかなように、本発明の方法で得られる磁性
酸化物粉体は反応活性面で従来の方法で得られる磁性酸
化物の製造方法よりも優れていることは明白である。ま
た、アスペクト比の測定結果でも、本発明の方法で得ら
れる磁性酸化物は繊維状の粉体であるのに対して、従来
の方法で得られる磁性酸化物粉は長径／短径の比が約１
と細長い形状を呈しておらず、配向性フェライト原料粉
体を製造するのに適切な方法でないが、本発明の方法は
配向性フェライト粉体を製造するのに適した方法である
ことが明確である。
【００４２】さらに、本実施例では、９００℃で仮焼し
た本発明による磁性酸化物粉体及び比較例で得られた磁
性酸化物粉体を粉体濃度として８０％のスラリーを成形
圧力２００kg／cm2で、１２kＯeの磁界を印加しながら
形状磁気異方性を利用して湿式磁場プレス法により成形
した。得られた成形体を９３０℃で４時間焼成し、窒素
雰囲気中で冷却することで配向性Ｍn−Ｚnフェライト焼
成体を得た。これら２種類の焼成成形体のＸＲＤ分析を
行い、その結果を表４に示した。
た本発明による磁性酸化物粉体及び比較例で得られた磁
性酸化物粉体を粉体濃度として８０％のスラリーを成形
圧力２００kg／cm2で、１２kＯeの磁界を印加しながら
形状磁気異方性を利用して湿式磁場プレス法により成形
した。得られた成形体を９３０℃で４時間焼成し、窒素
雰囲気中で冷却することで配向性Ｍn−Ｚnフェライト焼
成体を得た。これら２種類の焼成成形体のＸＲＤ分析を
行い、その結果を表４に示した。
【００４３】
【表４】 焼成体のＸＲＤ分析結果 実施例の結果 比較例の結果 ＸＲＤ分析結果 (311)面に配向したパターン 多結晶体のパターン
【００４４】表４に示した得られた焼結体のＸＲＤ分析
結果を見て分かるように、従来の方法では配向性フェラ
イト焼結体を得ることは不可能であるが、本発明の方法
ではＣ軸に強い結晶配向性を有する多結晶配向性フェラ
イトを得ることが可能であることがわかる。
結果を見て分かるように、従来の方法では配向性フェラ
イト焼結体を得ることは不可能であるが、本発明の方法
ではＣ軸に強い結晶配向性を有する多結晶配向性フェラ
イトを得ることが可能であることがわかる。
【００４５】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
α−ＦｅＯＯＨ粉体を用いて当該表面に、上記Ｍｅのア
ルコキシドが担持固定された前駆体粉体を作製し、当該
前駆体粉体を熱処理をすることにより磁性酸化物粉体を
作製しているので、当該粉体の長手方向に所定の結晶軸
が一致した繊維状の磁性酸化物粉体を作製できる。従っ
て、当該磁性酸化物粉体を用いて、所定の形状に成形し
て焼成することにより配向性フェライト焼結体を製造す
ることができる。
α−ＦｅＯＯＨ粉体を用いて当該表面に、上記Ｍｅのア
ルコキシドが担持固定された前駆体粉体を作製し、当該
前駆体粉体を熱処理をすることにより磁性酸化物粉体を
作製しているので、当該粉体の長手方向に所定の結晶軸
が一致した繊維状の磁性酸化物粉体を作製できる。従っ
て、当該磁性酸化物粉体を用いて、所定の形状に成形し
て焼成することにより配向性フェライト焼結体を製造す
ることができる。
【００４６】また、本発明においては、上記前駆体作製
工程において、上記アルコキシドを溶解させた溶剤中
に、α−ＦｅＯＯＨ粉体を分散懸濁させた後、溶剤を除
去して乾燥することにより、α−ＦｅＯＯＨ粉体の表面
に、Ｍｅ金属元素のアルコキシドを担持固定しているの
で、α−ＦｅＯＯＨ粉体の表面にＭｅ金属元素を均一に
担持固定でき、均一な配向性フェライト焼結体を製造で
きる。また、これによって、簡単に分解することがなく
安定した前駆体粉体を作製できるので、前駆体粉体の取
り扱いを容易にでき、製造工程における工程管理を容易
にできる。
工程において、上記アルコキシドを溶解させた溶剤中
に、α−ＦｅＯＯＨ粉体を分散懸濁させた後、溶剤を除
去して乾燥することにより、α−ＦｅＯＯＨ粉体の表面
に、Ｍｅ金属元素のアルコキシドを担持固定しているの
で、α−ＦｅＯＯＨ粉体の表面にＭｅ金属元素を均一に
担持固定でき、均一な配向性フェライト焼結体を製造で
きる。また、これによって、簡単に分解することがなく
安定した前駆体粉体を作製できるので、前駆体粉体の取
り扱いを容易にでき、製造工程における工程管理を容易
にできる。
【００４７】また、本発明において、Ｍｅアルコキシド
を、Ｍｅの酢酸塩と、Ｒ1ＯＲ2ＯＨ系有機溶剤、グリコ
ール系有機溶剤及びグリセリンからなる群から選ばれる
少なくとも１つの溶剤とを混合して、当該混合溶液を過
熱して結晶水を除去することにより作製することによ
り、上記アルコキシドを安価に製造できる。これによっ
て、安価に配向性フェライト焼結体を製造することがで
きる。
を、Ｍｅの酢酸塩と、Ｒ1ＯＲ2ＯＨ系有機溶剤、グリコ
ール系有機溶剤及びグリセリンからなる群から選ばれる
少なくとも１つの溶剤とを混合して、当該混合溶液を過
熱して結晶水を除去することにより作製することによ
り、上記アルコキシドを安価に製造できる。これによっ
て、安価に配向性フェライト焼結体を製造することがで
きる。
【００４８】またさらに、本発明において、上記磁性体
酸化物粉体を、所定の方向に磁場を印加して加圧するこ
とにより結晶軸が一定方向に配列された成形体を作製で
きるので、強い結晶配向性を有する配向性フェライト焼
結体を製造できる。
酸化物粉体を、所定の方向に磁場を印加して加圧するこ
とにより結晶軸が一定方向に配列された成形体を作製で
きるので、強い結晶配向性を有する配向性フェライト焼
結体を製造できる。
【００４９】また、本発明において、上記成形体を９５
０℃以下の温度で焼成することにより、強い結晶配向性
を有する配向性フェライト焼結体を製造できる。
０℃以下の温度で焼成することにより、強い結晶配向性
を有する配向性フェライト焼結体を製造できる。
【００５０】また、本発明において、ＭｅとしてＮｉ及
びＺｎの２種類の金属元素を用い、上記前駆体粉体を４
５０〜７００℃の間の所定の温度で熱処理することによ
り、強い結晶配向性を有するＮｉ−Ｚｎ配向性フェライ
ト焼結体を製造できる。また、ＭｅとしてＭｎ及びＺｎ
の２種類の金属元素を用い、上記前駆体粉体を７００〜
９００℃の間の所定の温度で熱処理することにより、強
い結晶配向性を有するＭｎ−Ｚｎ配向性フェライト焼結
体を製造することができる。
びＺｎの２種類の金属元素を用い、上記前駆体粉体を４
５０〜７００℃の間の所定の温度で熱処理することによ
り、強い結晶配向性を有するＮｉ−Ｚｎ配向性フェライ
ト焼結体を製造できる。また、ＭｅとしてＭｎ及びＺｎ
の２種類の金属元素を用い、上記前駆体粉体を７００〜
９００℃の間の所定の温度で熱処理することにより、強
い結晶配向性を有するＭｎ−Ｚｎ配向性フェライト焼結
体を製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】 本発明に係る実施形態の配向性フェライト焼
結体の製造方法を示す工程流れ図である。
結体の製造方法を示す工程流れ図である。
Claims (7)
- 【請求項１】 一般式ＭｅＦｅＯ4（但し、ＭｅはＭ
ｎ，Ｎｉ，Ｚｎ，Ｃｕ及びＣｏからなる群から選ばれる
少なくとも１種類以上の金属元素）で示される配向性フ
ェライト焼結体の製造方法であって、 繊維状のα−ＦｅＯＯＨ粉体の表面に、上記Ｍｅのアル
コキシドを付着させることにより、α−ＦｅＯＯＨ粉体
の表面に上記Ｍｅのアルコキシドが担持固定された前駆
体粉体を作製する前駆体作製工程と、 上記作製された前駆体粉体を３００℃〜９００℃の範囲
の所定の温度で熱処理することにより磁性酸化物粉体を
作製する仮焼成工程とを含み、 上記磁性酸化物粉体を所定の形状に成形して当該成形体
を焼成することにより、配向性フェライト焼結体を製造
することを特徴とする配向性フェライト焼結体の製造方
法。 - 【請求項２】 上記前駆体作製工程において、 上記Ｍｅのアルコキシドを溶解させた溶剤中に、繊維状
のα−ＦｅＯＯＨ粉体を分散懸濁させた後、上記溶剤を
除去して乾燥することにより、繊維状のα−ＦｅＯＯＨ
粉体の表面に、上記Ｍｅのアルコキシドを担持固定する
ことにより前駆体粉体を作製する請求項１記載の配向性
フェライト焼結体の製造方法。 - 【請求項３】 上記配向性フェライト焼結体の製造方法
がさらに、 上記前駆体作製工程の前に、Ｍｅ（但し、ＭｅはＭｎ，
Ｎｉ，Ｚｎ，Ｃｕ及びＣｏからなる群から選ばれる少な
くとも１種類以上の金属元素）の酢酸塩と、Ｒ1ＯＲ2Ｏ
Ｈ（式中、Ｒ1は炭素数２以上の脂肪族炭化水素基、Ｒ2
は炭素数１以上の脂肪族炭化水素基を示す）系有機溶
剤、グリコール系有機溶剤及びグリセリンからなる群か
ら選ばれる少なくとも１つの溶剤とを混合して、当該混
合溶液を過熱して結晶水を除去することにより、上記Ｍ
ｅのアルコキシドを合成する工程を含む請求項１又は２
記載の配向性フェライト焼結体の製造方法。 - 【請求項４】 上記配向性フェライト焼結体の製造方法
がさらに、 上記磁性体酸化物粉体を、所定の方向に磁場を印加して
加圧する磁場成形工程を含む請求項１〜３のうちの１つ
に記載の配向性フェライト焼結体の製造方法。 - 【請求項５】 上記配向性フェライト焼結体の製造方法
において、上記成形体を９５０℃以下の温度で焼成する
請求項１〜４の内の１つに記載の配向性フェライト焼結
体の製造方法。 - 【請求項６】 上記配向性フェライト焼結体は、上記Ｍ
ｅがＮｉ及びＺｎの２種類の金属元素からなるＮｉ−Ｚ
ｎフェライト焼結体であって、 上記仮焼成工程において、上記前駆体粉体を４５０〜７
００℃の間の所定の温度で熱処理する請求項５記載の配
向性フェライト焼結体の製造方法。 - 【請求項７】 上記配向性フェライト焼結体は、上記Ｍ
ｅがＭｎ及びＺｎの２種類の金属元素からなるＭｎ−Ｚ
ｎフェライト焼結体であって、 上記仮焼成工程において、上記前駆体粉体を７００〜９
００℃の間の所定の温度で熱処理する請求項５記載の配
向性フェライト焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8300131A JPH10144513A (ja) | 1996-11-12 | 1996-11-12 | 配向性フェライト焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8300131A JPH10144513A (ja) | 1996-11-12 | 1996-11-12 | 配向性フェライト焼結体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10144513A true JPH10144513A (ja) | 1998-05-29 |
Family
ID=17881116
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8300131A Pending JPH10144513A (ja) | 1996-11-12 | 1996-11-12 | 配向性フェライト焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH10144513A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009188044A (ja) * | 2008-02-04 | 2009-08-20 | Toyota Motor Corp | 異方性磁性材料の製造方法および異方性磁性材料 |
| JP2009235979A (ja) * | 2008-03-27 | 2009-10-15 | Tokai Rubber Ind Ltd | 吸音カバー、その製造方法、および吸音アセンブリ |
| CN104743611A (zh) * | 2015-03-20 | 2015-07-01 | 沈阳化工大学 | 以碱式氧化铁纳米棒为模板制备磁性铁酸镁纳米棒的方法 |
| WO2019008711A1 (ja) * | 2017-07-05 | 2019-01-10 | 株式会社村田製作所 | 焼結体の製造方法 |
-
1996
- 1996-11-12 JP JP8300131A patent/JPH10144513A/ja active Pending
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009188044A (ja) * | 2008-02-04 | 2009-08-20 | Toyota Motor Corp | 異方性磁性材料の製造方法および異方性磁性材料 |
| US8092777B2 (en) | 2008-02-04 | 2012-01-10 | Toyota Jidosha Kabushiki Kaisha | Process for producing anisotropic magnetic material and anisotropic magnetic material |
| JP2009235979A (ja) * | 2008-03-27 | 2009-10-15 | Tokai Rubber Ind Ltd | 吸音カバー、その製造方法、および吸音アセンブリ |
| CN104743611A (zh) * | 2015-03-20 | 2015-07-01 | 沈阳化工大学 | 以碱式氧化铁纳米棒为模板制备磁性铁酸镁纳米棒的方法 |
| WO2019008711A1 (ja) * | 2017-07-05 | 2019-01-10 | 株式会社村田製作所 | 焼結体の製造方法 |
| WO2019009320A1 (ja) * | 2017-07-05 | 2019-01-10 | 株式会社村田製作所 | 焼結体の製造方法、構造体および複合構造体 |
| JPWO2019009320A1 (ja) * | 2017-07-05 | 2020-04-23 | 株式会社村田製作所 | 焼結体の製造方法、構造体および複合構造体 |
| JP2022084725A (ja) * | 2017-07-05 | 2022-06-07 | 株式会社村田製作所 | 焼結体の製造方法、構造体および複合構造体 |
| US11607728B2 (en) | 2017-07-05 | 2023-03-21 | Murata Manufacturing Co., Ltd. | Method for manufacturing sintered body, structure, and composite structure |
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