JPH0570142A - 磁性粉末の製造方法 - Google Patents

磁性粉末の製造方法

Info

Publication number
JPH0570142A
JPH0570142A JP3231621A JP23162191A JPH0570142A JP H0570142 A JPH0570142 A JP H0570142A JP 3231621 A JP3231621 A JP 3231621A JP 23162191 A JP23162191 A JP 23162191A JP H0570142 A JPH0570142 A JP H0570142A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
water
soluble
powder
compound
ferrite
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
JP3231621A
Other languages
English (en)
Inventor
Kazumi Okabe
参省 岡部
Yukio Sakabe
行雄 坂部
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Murata Manufacturing Co Ltd
Original Assignee
Murata Manufacturing Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Murata Manufacturing Co Ltd filed Critical Murata Manufacturing Co Ltd
Priority to JP3231621A priority Critical patent/JPH0570142A/ja
Publication of JPH0570142A publication Critical patent/JPH0570142A/ja
Pending legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Compounds Of Iron (AREA)
  • Soft Magnetic Materials (AREA)

Abstract

(57)【要約】 【目的】 微細で表面活性が高く易焼結性のNi−Znフ
ェライト原料磁性粉末を安価に製造すること。 【構成】 沸点が100℃以上の水と非混和性の有機溶
剤からなる加温溶液に、界面活性剤の存在下、水溶性ニ
ッケル化合物、水溶性亜鉛化合物、水溶性鉄化合物及び
過酸化水素を添加してエマルジョンを生成させ、該エマ
ルジョンに苛性ソーダを加えて金属酸化物を生成沈殿さ
せ、得られた金属酸化物粉末を600℃以下の温度で仮
焼する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は磁性粉末の製造方法、特
に、微細で表面活性の高い易焼結性のNi−Zn系スピネ
ルフェライト粉末の製造方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】従来、Ni−Zn系フェライト原料粉末の
製造方法としては、フェライト構成元素の酸化物若しく
は炭酸塩の粉末を別々に秤量し、それらを混合粉砕して
高温で仮焼する伝統的な粉末法、及びニッケル、亜鉛、
鉄の水溶性化合物の混合溶液にシュウ酸を添加して、そ
れらのシュウ酸塩を同時に生成沈殿させ、得られた混合
シュウ酸塩を仮焼するいわゆるシュウ酸塩法が知られて
いる。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、粉末法
では、出発原料がフェライト構成元素の酸化物もしくは
炭酸塩の粉末であるため、各々の粉末を分子レベルで均
一に混合分散させることは全く不可能であり、部分的に
組成のずれを生じてミクロ的に均質な混合粉末が得られ
ず、磁性特性のバラツキの大きいフェライトしか得られ
ないという問題がある。また、これらの出発原料である
各粉末は湿式法により沈殿物として合成され、要すれ
ば、その沈殿物を仮焼することによって製造されるが、
合成時の沈澱物が非常に微細な粒子であっても、凝集や
仮焼等により粒子が粗大化し表面活性も低下しているた
め、それらの混合粉末をスピネルフェライトにするため
には900℃以上の高温で仮焼しなければならないとい
う問題がある。
【0004】さらに、高温で仮焼することによって粉末
が凝集体となり、その表面活性が低下し焼結性が低くな
っているため、焼結体を得るためには焼結温度を一段と
高くしなければならないという問題がある。これを防止
するため、焼結助剤を添加して焼結温度を低くすること
が考えられるが、焼結助剤の添加は磁気特性を悪くする
という新たな問題を生じる。
【0005】他方、シュウ酸塩法は、複合シュウ酸塩を
生成させることによって構成元素を分子レベルで均一に
分散させた混合物を得ることができるが、生成した沈殿
物が酸化物ではない為、これを酸化物化及びスピネル化
するのに800℃以上のかなり高い温度で仮焼しなけれ
ばならず、必然的に粒子の凝集や粗大化を招くという問
題がある。また、沈殿剤としてコストの高いシュウ酸或
いはシュウ酸アンモニュムを用いるのでNi−Znフェラ
イトの原料粉末がコスト高になる欠点もある。更に、複
合シュウ酸塩を生成させるためにはpH3とかなり酸性
側で反応を進行させる必要があり、そのため、反応終了
後の廃液をそのまま排出することが出来ず、中和して排
出しなければならないため、公害防止のための排水処理
費がかさみコスト高の要因になる。しかも、シュウ酸は
廃液中のBODを高くする要因ともなり沈澱剤としては
決して好ましいものでない。
【0006】従って、本発明は、微細で表面活性が高く
易焼結性のNi−Znフェライト原料磁性粉末を安価に製
造することを目的とするものである。
【0007】
【課題を解決するための手段】本発明は、前記課題を解
決するための手段として、界面活性剤を含有し、沸点が
100℃以上の水と非混和性の有機溶剤からなる加温溶
液に、水溶性ニッケル化合物、水溶性亜鉛化合物、水溶
性鉄化合物及び過酸化水素を添加してエマルジョンを生
成させ、該エマルジョンに苛性ソーダを加えて金属酸化
物を生成沈殿させ、得られた金属酸化物粉末を600℃
以下の温度で仮焼するようにしたものである。
【0008】前記水溶性ニッケル化合物、水溶性亜鉛化
合物及び水溶性鉄化合物としては、ニッケル、亜鉛及び
鉄の塩化物、硝酸塩、硫酸塩或は酢酸塩など安価な無機
酸塩若しくは酢酸塩を用いれば良い。なお、水溶性鉄化
合物としては第一鉄塩及び第二鉄塩のいずれを用いても
良い。これらの水溶性金属化合物は目的とするフェライ
トの組成に応じて任意の割合で配合される。
【0009】前記界面活性剤としては、イオン性界面活
性剤及び非イオン性界面活性剤など任意のものを使用し
得るが、磁性粉末への不純物の混入を防止する観点か
ら、無機塩などを含まない純粋なものが得られる非イオ
ン性界面活性剤が好適である。非イオン性界面活性剤に
は、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、単一鎖長ポ
リオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレ
ン2級アルコールエーテル、ポリオキシエチレン・アル
キルフェニルエーテル、ポリオキシエチレン・ポリオキ
シプロピレン・ブロックポリマーなどのエーテル型界面
活性剤;ポリオキシエチレン・グリセリン脂肪酸エステ
ル、ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル、ポ
リオキシエチレン・ソルビトール脂肪酸エステルなどの
エーテルエステル型界面活性剤;ポリエチレン・グリコ
ール脂肪酸エステル、脂肪酸モノグリセリド、ソルビタ
ン脂肪酸エステル、プロピレングリコール脂肪酸エステ
ルなどのエステル型界面活性剤;脂肪酸アルカノールア
ミド、ポリオキシエチレン脂肪酸アミド、ポリオキシエ
チレン・アルキルアミン、アルキルアミンオキサイドな
どの含窒素型界面活性剤が含まれ、これらの任意のもの
を単独で若しくは2種以上を組み合わせて使用できる。
【0010】前記水と非混和性の有機溶剤としては、水
と非混和で沸点が100℃以上のものであれば、任意の
ものを使用できるが、代表的なものとしては、トルエ
ン、o−,m−,p−キシレン、イソプロピルベンゼ
ン、ジイソブチレン、デカンおよびその異性体など炭素
数が8以上のメタン列炭化水素などが挙げられる。
【0011】前記ニッケル、亜鉛及び鉄の酸化物を生成
させる反応は、80〜100℃の範囲内の温度で行うの
が好ましい。
【0012】
【作用】沸点が100℃以上の水と非混和性の有機溶剤
からなる加温溶液に、界面活性剤の存在下、水溶性ニッ
ケル化合物、水溶性亜鉛化合物及び水溶性鉄化合物及び
過酸化水素水を加えると、界面活性剤の作用により前記
ニッケル、亜鉛及び鉄の各水溶性化合物の微小な水滴エ
マルジョンが形成される。これに苛性ソーダを添加して
反応させると、生成されるフェライト構成元素の酸化物
の粒子の大きさが微小水滴エマルジョンの大きさに律せ
られるため、分子レベルで均一に分散した極めて微細な
Ni−Znフェライト粒子が直接合成される。この時、
反応系がW/O型のエマルジョンを形成しているので、
生成されるフェライト粒子は有機溶剤に囲まれた形にな
り、その凝集が防止される。また、水の沸点より高い沸
点を有する有機溶剤の使用が、100℃を越える温度に
加熱するだけで凝集の原因となる水分の除去を極めて容
易となし、減圧乾燥等による凝集の少ない高分散の微細
なフェライト粉末の生成を可能にし、これが600℃以
下の比較的低い温度での仮焼を可能にし、スピネルフェ
ライトの低温化を可能にする。
【0013】次に、本発明の実施例について説明する。
【0014】
【実施例】トルエン3000mlにソルビタンモノラウレ
ート4gを添加して界面活性剤含有液を調製する一方、
硝酸ニッケル0.038モル、硝酸第2鉄0.163モ
ル、硝酸亜鉛0.05モル及び過酸化水素35mlを純水
に溶解した金属イオン含有液100mlを調製する。前記
界面活性剤含有液を90〜95℃に加熱し、これに同温
度に加熱した金属イオン含有液100mlを高速撹拌しな
がら添加して、エマルジョン溶液を調製する。得られた
エマルジョン溶液に、高速撹拌しながら、10規定の苛
性ソーダ水溶液50mlを添加して酸化物を生成沈澱さ
せ、これを高速撹拌しながら90〜95℃に保った状態
でエージングを5時間行う。
【0015】エージング後、蒸留して反応液から水分を
除去し、トルエン溶媒に酸化物が分散したスラリーをス
プレードライ法に乾燥した後、400℃で熱処理してN
i−Zn系スピネルフェライトの仮焼粉末を得る。この
仮焼粉末を0.05規定の酢酸溶液で洗浄して、Na+
及びNO3 -を完全に除去し、不純物のないNi−Zn系
スピネルフェライト粉末を得る。この仮焼粉末をx線回
折分析したところ、スピネルフェライトの単一相であっ
た。透過型電子顕微鏡で観察したところ、粒径が0.0
5〜0.15μmであった。
【0016】前記Ni−Zn系スピネルフェライト粉末
に対して10%の酢酸ビニル系バインダを添加して造粒
し、その造粒粉末を成形して外径36mmφ、内径30
mmφのリングを成形した後、900℃で焼成して焼結
体を得た。この焼結体の初透磁率(μi)及び焼結密度
を測定したところ、μi=670、焼結密度=5.2g/c
m3であった。
【0017】
【比較例】炭酸ニッケル、酸化亜鉛及び弁柄を実施例1
のものと同組成となるように混合、粉砕し、800℃で
仮焼して仮焼粉末を得た。この仮焼粉体に対して10%
の酢酸ビニール系バインダーを添加して造粒し、以下実
施例と同様にして焼結体を得た。この焼結体のμi及び
焼結密度を測定したところ、μi=50、焼結密度=
3.5g/cm3であった。
【0018】
【発明の効果】以上の説明から明らかなように、本発明
によれば、各フェライト構成元素の酸化物が液相反応に
より直接合成され、しかも、有機溶剤に分散した状態で
生成されるので、フェライト構成元素が分子レベルで均
一に分散し、微細で表面活性が高く、且つ、スピネル化
温度の低い易焼結性のNi−Znフェライト原料粉体を得
ることができる。また、液相反応により直接酸化物を生
成させているため、シュウ酸塩のように沈殿物を熱分解
して酸化物にする熱分解工程が不要となり、しかも、従
来のシュウ酸塩法の仮焼温度(900℃)よりも300
℃以上も低い温度でNi−Znフェライト粉末をスピネル
化することができる、又、原料が無機酸塩若しくは酢酸
塩であるため安価であり、しかも反応終了後の水分の除
去及び有機溶剤の除去処理も簡単に行うことができ、従
って、スピネルフェライトを安価に製造できる、など優
れた効果が得られる。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 沸点が100℃以上の水と非混和性の有
    機溶剤からなる加温溶液に、界面活性剤の存在下、水溶
    性ニッケル化合物、水溶性亜鉛化合物、水溶性鉄化合物
    及び過酸化水素を添加してエマルジョンを生成させ、該
    エマルジョンに苛性ソーダを加えて金属酸化物を生成沈
    殿させ、得られた金属酸化物粉末を600℃以下の温度
    で仮焼することを特徴とするNi−Zn系スピネルフェラ
    イト粉末の製造方法。
JP3231621A 1991-09-11 1991-09-11 磁性粉末の製造方法 Pending JPH0570142A (ja)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP3231621A JPH0570142A (ja) 1991-09-11 1991-09-11 磁性粉末の製造方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP3231621A JPH0570142A (ja) 1991-09-11 1991-09-11 磁性粉末の製造方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
JPH0570142A true JPH0570142A (ja) 1993-03-23

Family

ID=16926382

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP3231621A Pending JPH0570142A (ja) 1991-09-11 1991-09-11 磁性粉末の製造方法

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JPH0570142A (ja)

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2004072995A1 (ja) * 2003-02-14 2004-08-26 Dowa Mining Co., Ltd. フェライト磁性粉およびその製法
JP2006287004A (ja) * 2005-04-01 2006-10-19 Nec Tokin Corp 高周波用磁心及びそれを用いたインダクタンス部品
CN103978228A (zh) * 2014-05-28 2014-08-13 天津大学 纳米锰铁氧体电磁波吸收材料的制备方法
CN107151135A (zh) * 2017-05-16 2017-09-12 天长市中德电子有限公司 一种绿色照明用纳米软磁铁氧体及其制备方法
CN112939098A (zh) * 2021-03-31 2021-06-11 景德镇陶瓷大学 一种干态低温制备磁性铁酸镍粉体的工艺方法

Cited By (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2004072995A1 (ja) * 2003-02-14 2004-08-26 Dowa Mining Co., Ltd. フェライト磁性粉およびその製法
JP2004265936A (ja) * 2003-02-14 2004-09-24 Dowa Mining Co Ltd フエライト磁性粉およびその製法
US7390424B2 (en) 2003-02-14 2008-06-24 Dowa Electronics Materials Co., Ltd. Ferrite magnetic powder and method for production thereof
CN100411071C (zh) * 2003-02-14 2008-08-13 同和控股(集团)有限公司 粘合磁体及制造该粘合磁体的方法
JP4555953B2 (ja) * 2003-02-14 2010-10-06 Dowaエレクトロニクス株式会社 フエライト磁性粉の製法
JP2006287004A (ja) * 2005-04-01 2006-10-19 Nec Tokin Corp 高周波用磁心及びそれを用いたインダクタンス部品
CN103978228A (zh) * 2014-05-28 2014-08-13 天津大学 纳米锰铁氧体电磁波吸收材料的制备方法
CN107151135A (zh) * 2017-05-16 2017-09-12 天长市中德电子有限公司 一种绿色照明用纳米软磁铁氧体及其制备方法
CN107151135B (zh) * 2017-05-16 2020-11-13 天长市中德电子有限公司 一种绿色照明用纳米软磁铁氧体及其制备方法
CN112939098A (zh) * 2021-03-31 2021-06-11 景德镇陶瓷大学 一种干态低温制备磁性铁酸镍粉体的工艺方法
CN112939098B (zh) * 2021-03-31 2024-03-29 景德镇陶瓷大学 一种干态低温制备磁性铁酸镍粉体的工艺方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JPH0345025B2 (ja)
US3634254A (en) Method of coprecipitating hexagonal ferrites
JPH04292417A (ja) 金属酸化物の添加された酸化亜鉛顔料の製造方法
JPH0570142A (ja) 磁性粉末の製造方法
KR101138489B1 (ko) α-알루미나 분말의 제조 방법
JP3289358B2 (ja) 磁性酸化物粉末の製造方法
KR20000026019A (ko) 입도 및 형상이 조절된 산화철 분말의 합성 방법
US3019189A (en) Mixed ferrites by a coprecipitation process
JP3052461B2 (ja) 磁性粉末の製造方法
JPS63319216A (ja) コバルトブル−系顔料の製造方法
EP0684209B1 (en) Production of magnetic oxide powder
US3039963A (en) Method of preparing ferrimagnetic materials
JP2001314765A (ja) アルコキシル化用触媒およびその製造方法並びにこの触媒を用いるアルキレンオキサイド付加物の製造方法
JPS61122121A (ja) 酸化イットリウム粉体の製造方法
Bakar et al. Thermal treatment synthesis and characterization of nanosized Nickel chromite spinels
JPH10144513A (ja) 配向性フェライト焼結体の製造方法
JPH0450119A (ja) 微粒子複合酸化物ブラック顔料の製造方法
JPH0328109A (ja) 複合酸化物粉末の製造方法
JPH06215924A (ja) 磁性酸化物粉体の製造方法
JP2004083350A (ja) 一次粒子径が100nm以下の希土類酸化物微粉の製造方法及び希土類酸化物微粉
JPS62252324A (ja) バリウムフエライト微粉末の製造方法
JPS63222014A (ja) ペロブスカイト型酸化物微粉末の製造方法
JP3282264B2 (ja) 磁性酸化物粉体の製造方法
Kleshchev et al. Phase Formation in the Systems α (δ)-FeOOH–M (OH) 2–H 2 O (M= Mn, Co, Zn)
JP2023123327A (ja) 負熱膨張材および複合材料