CN103978228A - 纳米锰铁氧体电磁波吸收材料的制备方法 - Google Patents

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蒋菲
张萌
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Abstract

本发明公开了一种纳米锰铁氧体电磁波吸收材料的制备方法。该方法包括以下过程：在锰铁水相溶液中加入CTAB与正己醇配成微乳液I；将四甲基氢氧化溶液与CTAB及正己醇配成微乳液Ⅱ；将H2O2溶液与CTAB及正己醇配成微乳液Ⅲ；将微乳液Ⅰ与微乳液Ⅱ混合产生沉淀；开始沉淀后，向混合物中添加微乳液Ⅲ，其中的氢氧化物沉淀被氧化而得到含最终产物的混合物；混合物再经洗涤、离心、干燥并研磨、热处理之后研磨，得到纳米锰铁氧体电磁波吸收材料。本发明的优点在于，制备工艺简单，生产成本低，适用于规模生产。所制得的纳米锰铁氧体电磁波吸收材料吸波性能强，并且结构稳定、分散性能良好。

Description

纳米锰铁氧体电磁波吸收材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种纳米锰铁氧体电磁波吸收材料的制备方法，属于吸波材料技术领域。
背景技术
伴随着世界电子工业的发展潮流，各种电气电子设备广泛应用于国民经济的各个部门，运行中的电子、电气设备大多伴随着电磁能量的转换，高密度、宽频谱的电磁信号充斥整个人类生存的空间，构成了极其复杂的电磁环境。吸波材料的研究不仅对民用电子工业来说还是对于军事科学技术和国防事业的发展来说都具有非常重要意义。 
在电子信息技术的不断发展的大浪潮中，微电子工业对电磁吸波材料的要求越来越高。这种要求的趋势是希望电磁吸波材料既具有高电磁吸收率，又具有宽频带、轻质以及良好的耐久性能。锰铁氧体（MnFe2O4）具有强吸收、易制备等特点，MnFe204是一种具有混相尖晶石构型的单组分铁酸盐，其中的二价离子可相互混合，形成尖晶石固溶体，使其物理和化学性质发生变化，然而，在制备和性质上仍有许多方面值得深入研究，因此研制一种制备新型锰铁氧体电磁吸波材料不仅对材料的研究具有重要价值而且具有重要的应用价值。
纳米锰铁氧体电磁波吸收材料的制备方法很多，常见的有以下方法：物理蒸发法(电弧加热、激光/电子束加热、溅射法)、化学气相沉积法、溶胶凝胶法、水热法、化学镀法、氧化法等，但是这些方法对制得的纳米材料的粒径和稳定性不能进行精确控制。微乳液法限制了纳米粒子的成核、生长、聚结、团聚等过程，从而形成的纳米粒子包裹有一层表面活性剂，并有一定的凝聚态结构，所以产物粒径分布较窄，粒径可以控制，粒子间不易聚结，稳定性好。粒子表层类似于“活性膜”，该层基团可被相应的有机基团所取代，从而制得特殊的纳米功能材料，同时微乳液中的表面活性剂对纳米微粒表面的包覆改善了纳米材料的界面性质，显著地改善了其光学、催化及电流变等性质。
发明内容
本发明的目的在于提供一种纳米锰铁氧体电磁波吸收材料的制备方法，该方法具有制备过程简单的特点，所制得的纳米锰铁氧体电磁波吸收材料具有吸波强、频带较宽、电阻率较强和化学稳定性好等特点。
本发明是通过以下技术方案加以实现的，一种纳米锰铁氧体电磁波吸收材料的制备方法，其特征在于包括以下过程：
（1）按Mn2+与Fe2+摩尔比1:2，将MnSO4·1H2O与FeSO4·7H2O溶于去离子水中配成浓度0.2mol/L的锰铁混合溶液，向该溶液中加入0.1mol/L的稀H2SO4调节溶液pH小于3，形成锰铁水相溶液；
（2）按照步骤（1）制得的水相溶液与十六烷基三甲基溴化铵及与正己醇质量比为14.3 : 30: 55.7，将十六烷基三甲基溴化铵与正己醇与锰铁水相溶液进行混合，得到微乳液I；
（3）按四甲基氢氧化铵与步骤（1）所用的MnSO4·1H2O的摩尔比为10:1计，取质量浓度为25%的四甲基氢氧化铵溶液与十六烷基三甲基溴化铵及正己醇质量比14.3 : 30: 55.7，将十六烷基三甲基溴化铵与正己醇与四甲基氢氧化铵溶液进行混合，得到微乳液Ⅱ；按照同样的步骤再制备另外一份微乳液II；
（4）按H2O2与步骤（1）所用的MnSO4·1H2O的摩尔比为1:1计，取质量浓度为30%的H2O2 溶液与十六烷基三甲基溴化铵及正己醇按质量比为14.3 : 30: 55.7将十六烷基三甲基溴化铵与正己醇与过氧化氢溶液进行混合，得到微乳液Ⅲ；
（5）将步骤（2）制得的微乳液Ⅰ与步骤（3）制得的其中一份微乳液Ⅱ在磁力搅拌下混合产生沉淀，然后向混合液中加入另外一份微乳液Ⅱ调节混合物的pH为10以上；在沉淀后0.5-2h，向混合物中添加步骤(4)制得的微乳液Ⅲ，在30-90℃的温度下进行反应经过滤得到沉淀物；对沉淀物加入水/乙醇的混合液体后离心分离，用去离子水与乙醇将沉淀物洗涤至表面无杂质离子，之后在70-120℃温度下干燥。得到产物并研磨，得到的粉体在300-900℃下热处理1-3h后，再于600-1300℃下热处理1-6h得到黑色粉末后研磨，制得纳米MnFe2O4电磁波吸收材料。
本发明的优点在于，制备工艺简单，生产成本低，适用于规模生产。所制得的纳米锰铁氧体电磁波吸收材料极大地提高了原材料的吸波性能，并且结构稳定、分散性能良好。
具体实施方式
实施例1：
（1）称取1.4070g MnSO4·1H2O，4.6287g FeSO4·7H2O溶解于14.30ml去离子水中，并滴加0.1mol/L的H2SO4调节溶解的pH值至小于2.5，同时称取3.0000g CTAB及5.5700g的正己醇溶解到溶液中，成为微乳液I。
（2）量取质量浓度为25%的四甲基氢氧化铵溶液29.86ml，称取47.7300g CTAB，88.6177g正己醇，将三者混合得到一份微乳液II。然后按照相同的参数量取四甲基氢氧化铵溶液，称取CTAB及正己醇，混合后得到第二份微乳液II。用移液枪量取30%的H2O2 0.8347ml，同时称取CTAB1.3851g，正己醇2.5717g，混合后得到微乳液III。50℃下水浴中将微乳液I与一份微乳液II混合产生沉淀，并向混合物中缓慢加入额外的微乳液II调节混合物的pH值为11.8并使其在至少20min内保持不变。
（3）开始沉淀后1h，向混合物中添加微乳液III，其中的氢氧化物沉淀被氧化而得到含最终产物的混合物。
（4）用去离子水于乙醇将沉淀洗涤多次后在70℃温度下干燥，得到产物并研磨，在300℃下热处理1h后再于1200℃下热处理6h得到黑色粉末后研磨，得到纳米MnFe2O4电磁波吸收材料。
上述过程所制的纳米锰铁氧体电磁波吸收材料达到的吸收频宽在3.6GHz以上，并且最大吸收强度达到了29dB。
实施例2：
（1）称取0.1407g MnSO4·1H2O，0.46288g FeSO4·7H2O溶解于1.43ml去离子水中，并滴加0.1mol/L的H2SO4调节溶解的pH值至小于2.5，同时称取0.3000克CTAB及0.5570克的正己醇溶解到溶液中，成为微乳液I。
（2）同时按照上述微乳液比例配制2份微乳液II及1份微乳液III。量取25%的四甲基氢氧化铵溶液2.99ml，称取4.7730g CTAB，8.8618g正己醇，将三者混合得到一份微乳液II。然后按照相同的参数量取四甲基氢氧化铵溶液，称取CTAB及正己醇，混合后得到第二份微乳液II。用移液枪量取30%的H2O2 0.0835ml，同时称取CTAB 0.1385g，正己醇0.2572g，混合后得到微乳液III。50℃下水浴中将微乳液I与一份微乳液II混合产生沉淀，并向混合物中缓慢加入额外的微乳液II调节混合物的pH值为11.8并使其在至少20min内保持不变。
（3）开始沉淀后1h，向混合物中添加微乳液III，其中的氢氧化物沉淀被氧化而得到含最终产物的混合物。
（4）用去离子水于乙醇将沉淀洗涤多次后在70℃温度下干燥，得到产物并研磨，在300℃下热处理1h后再与1200℃下热处理6h得到黑色粉末后研磨，得到MnFe2O4颗粒。
上述过程所制的纳米锰铁氧体电磁波吸收材料达到的吸收频宽在3.6GHz以上，并且最大吸收强度达到了29dB。
实施例3：
本实施例实验步骤与实施例1相同，不同之处在于将干燥温度变为80℃，同时热处理流程为在300℃下热处理1h后再与1100℃下热处理6h得到黑色粉末后研磨，得到MnFe2O4颗粒.
上述过程所制的纳米锰铁氧体电磁波吸收材料达到的吸收频宽在2.9GHz以上，并且最大吸收强度达到了25dB。

Claims (1)

1.一种纳米锰铁氧体电磁波吸收材料的制备方法，其特征在于包括以下过程：
（1）按Mn2+与Fe2+摩尔比1:2，将MnSO4·1H2O与FeSO4·7H2O溶于去离子水中配成浓度0.2mol/L的锰铁混合溶液，向该溶液中加入0.1mol/L的稀H2SO4调节溶液pH小于3，形成锰铁水相溶液；
（2）按照步骤（1）制得的水相溶液与十六烷基三甲基溴化铵及与正己醇质量比为14.3 : 30: 55.7，将十六烷基三甲基溴化铵与正己醇与锰铁水相溶液进行混合，得到微乳液I；
（3）按四甲基氢氧化铵与步骤（1）所用的MnSO4·1H2O的摩尔比为10:1计，取质量浓度为25%的四甲基氢氧化铵溶液与十六烷基三甲基溴化铵及正己醇质量比14.3 : 30: 55.7，将十六烷基三甲基溴化铵与正己醇与四甲基氢氧化铵溶液进行混合，得到微乳液Ⅱ；按照同样的步骤再制备另外一份微乳液II；
（4）按H2O2与步骤（1）所用的MnSO4·1H2O的摩尔比为1:1计，取质量浓度为30%的H2O2 溶液与十六烷基三甲基溴化铵及正己醇按质量比为14.3 : 30: 55.7将十六烷基三甲基溴化铵与正己醇与过氧化氢溶液进行混合，得到微乳液Ⅲ；
（5）将步骤（2）制得的微乳液Ⅰ与步骤（3）制得的其中一份微乳液Ⅱ在磁力搅拌下混合产生沉淀，然后向混合液中加入另外一份微乳液Ⅱ调节混合物的pH为10以上；在沉淀后0.5-2h，向混合物中添加步骤(4)制得的微乳液Ⅲ，在30-90℃的温度下进行反应经过滤得到沉淀物；对沉淀物加入水/乙醇的混合液体后离心分离，用去离子水与乙醇将沉淀物洗涤至表面无杂质离子，之后在70-120℃温度下干燥，得到产物并研磨，得到的粉体在300-900℃下热处理1-3h后，再于600-1300℃下热处理1-6h得到黑色粉末后研磨，制得纳米MnFe2O4电磁波吸收材料。
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