JPS62252324A - バリウムフエライト微粉末の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、六角板状をなすバリウムフェライト微粉末を
水熱処理により製造する方法に関し、特に限定されるも
のではないが垂直磁気記録用磁性粉体等に好適な超微粒
子磁性粉末の製造方法に関するものである。

［従来の技術］ 垂直磁気記録媒体に塗布される磁性粉末としては、単磁
区化するため０．５μｍ以下の一定の粒度に整粒され、
−個一個がばらばらで且つ綺麗な六角板状をなす微粒子
であることが重要である。

バリウムフェライト微粉末の製造方法の一つとして水熱
処理法は公知である。これは硝酸バリウムおよび硝酸鉄
（ＩＩＩ）等の塩の混合水溶液を水酸化ナトリウム等の
強アルカリ水溶液と混合して非晶質沈殿スラリーを得、
該スラリーを１５０〜３００℃で水熱処理することによ
り該溶液中にＢ　ａ　Ｆ　ｅ　＋ｚＯ＋＊の結晶構造を
有するバリウムフェライト結晶粒子沈殿を直接性ぜしめ
る方法である。

［発明が解決しようとする問題点〕 水熱処理により得られたバリウムフェライトは非常に微
細な粒子であるため、水熱処理後の水洗や乾燥の工程で
凝集し易い欠点があった。

また磁気記録媒体として用いる場合には、磁性塗料化す
るために粒子の表面が親油性であることが望ましい。従
来技術として、粉体を親油化するために水洗および乾燥
後に界面活性剤等を反応させて表面を親油性にすること
も行われていたが、これでは上記凝集粒子のまま親油化
するために、塗料化の際に分散性が悪い欠点があった。

本発明の目的は、上記のような従来技術の欠点を解消し
、粒度が均一で粒径が充分小さく、また板状比も良好で
磁気特性の低下が少なく、分散性の良好なバリウムフェ
ライト微粉末の製造方法を提供することにある。

［問題点を解決するための手段］ 上記のような目的を達成することのできる本発明は、バ
リウムイオンと３価の鉄イオンを含む水溶液にアルカリ
を加え混合してバリウムフェライトの非晶質ゲルを含む
沈殿スラリーを生成し、この沈殿スラリーにバリウムフ
ェライト生成量の１〜２０重量％相当の界面活性剤を添
加し、２００〜３３０℃で水熱処理した後、生成物を濾
過水洗して六角板状のバリウム、フエライＨａ粉末を製
造する方法である。

まず出発原料はＦｅ”およびＢａ”を含む水溶液である
。ここで鉄は、その他にアルミニウム、クロム、インジ
ウム、チタン、ジルコニウム、スズ、コバルト、ニッケ
ル、亜鉛、バナジウム等を含むこともある。

ところでバリウムフェライトはストロンチウムフェライ
トと同様、マグネトブランバイト型結晶構造をなし、格
子定数も磁性も類似しており、フェライトの生成に関し
ては何れの場合にもほぼ同一の挙動を示すとされている
。従って本発明においてバリウム単独で用いる以外にス
トロンチウムを含んでもよく、それによって磁気特性を
変化させることも可能である。

なお出発原料として上記各金属の塩化物もしくは硝酸塩
を含む水溶液を用いるのが好ましい。

前記以外の金属塩は水に難溶性を呈するが、または高価
であるからである。

このような水溶液に対して強アルカリを加え混合する。

１１”　ｅ　２＋とＢａ　ｔ＊を含む水溶液にアルカリ
を加え混合すると非晶質バリウムフェライトの沈殿スラ
リーが生成される。

さて、本発明ではこの沈殿スラリーに界面活性剤を添加
している。このように水熱処理に先立って適量の界面活
性剤を添加する点に本発明の大きな特徴がある。ここで
使用する界面活性剤としては脂肪酸あるいは脂肪酸塩が
好ましい。

脂肪酸としてはラウリン酸、オレイン酸、ステアリン酸
、カプリル酸および牛脂脂肪酸などが適しており、脂肪
酸塩としては前記脂肪酸のカリウム塩、ナトリウム塩お
よびアミンなどが適しているが、これらはいずれも引火
点が１ｏ。

℃以上であり、安全性上扱いやすく、また存機物の被覆
効果も大きい。この添加量はバリウムフェライト生成量
に対して１〜２０重量％に相当する量である。１重量％
でも添加効果が認められ、２０重量％を超えて加えても
意味が無いからである。

得られた沈殿スラリーは、その後、水熱処理される。水
熱処理は２００〜３３０℃程度で数時間行えば充分であ
る。２００℃未満では結晶化度が不十分で、粒子形が不
定形に近くなるばかりでなく、後工程の濾過水洗が非常
に煩雑となり不適当だし、逆に３３０℃を超えると粒子
径が大きくなりすぎ、また合成上も高温、高圧を扱うた
め不適当だからである。

この水熱処理により前駆体である非晶質バリウムフェラ
イトは結晶化する。その後、このスラリーを濾過水洗し
乾燥することによって磁性微粉末を分離する。

［作用］ Ｆ　ｅ　３＋およびＢａ”を含む水溶液にアルカリを混
合することによって沈殿反応が生じ、非晶質バリウムフ
ェライトを含む沈殿スラリーが得られる。このようにし
て得られた沈殿スラリー中のバリウムフェライトは、前
駆体ともいうべき非晶質の粉末である。

その後、界面活性剤を加えた非晶質ゲルを水熱処理する
と、界面活性剤の存在下、高温、高圧で非晶質バリウム
フェライト前駆体は結晶化し、綺麗な六角板状を呈する
バリウムフェライトの結晶粉末に変化する。この際、各
結晶微粉末は結晶表面の水酸基と界面活性剤の親木基が
反応して、表面に親油基が露出して親油化される。

かくして得られた粉末は、微細で分散性がよく、特に垂
直磁気記録用微粉末として極めて有用である。

［実施例１］ 塩化バリウムと塩化第２鉄の混合水溶液（モル比でＦ　
ｅ　／　Ｂ　ａ　＝　１０　）に、過剰の水酸化ナトリ
ウムを加え、バリウムフェライトの非晶質ゲルを含むス
ラリーを得た。

このスラリーにオレイン酸ナトリウムの水溶液を、生成
粉体量の５重量％に相当する量だけ添加して混合した。

この混合水溶液をオートクレーブに仕込み、３００℃、
５時間水熱処理した後、濾過水洗し乾燥して微粉末を取
り出した。このようにして得られたバリウムフェライト
ｉ粉末は、粒子径０．５Ｂ、ｉＪｍ、飽和磁化４８　、
　８ｅｍｕ／ｇ　、保磁力８２００ｅで、親油性を存し
分散性のよい粉体であった。

［実施例２］ 塩化バリウム、塩化第２鉄、塩化亜鉛およびオキシ塩化
ジルコニウムの混合水溶液に、過剰の水酸化ナトリウム
を加え、組成式 ８式％ゲ ルを含むスラリーを得た。このスラリーに牛脂脂肪酸を
、生成粉体量の５重量％に相当する量だけ添加して、以
下実施例１と同様に処理して、親油性のバリウムフェラ
イト微粉末を得た。

この粉末は平均粒径が０．３μｍで、飽和磁化４５　、
　６ｅｍｕ／ｇ　、保磁力４７５０ｅであった。

［実施例３］ 塩化バリウム、塩化第２鉄、塩化第１鉄および塩化第２
スズの混合水溶液に、過剰の水酸化ナトリウムを加え、
組成式 ％式％ 質ゲルを含むスラリーを得た。

このスラリーにラウリン酸ソーダの水溶液を、生成粉体
量の１０重量％に相当する量だけ添加して、以下実施例
１と同様に処理して、親油性のバリウムフェライト微粉
末を得た。

この粉末は平均粒径が０．３５μｍで、飽和磁化４４　
、　７ｅｍｕ／ｇ　、保磁力６０３０ｅであった。

［発明の効果］ 本発明によればバリウムフェライトの非晶質ゲルを含む
スラリーに界面活性剤を加え処理してから水熱反応させ
ているから、水熱反応時に親油化処理がなされるため製
造プロセスの簡素化を図ることができるし、得られた磁
性微粉末は有機溶媒等への分散性が向上し磁性塗料化し
易くなる優れた効果がある。

このようにして得られたバリウムフェライト微粉末は、
垂直磁気記録用の磁性粉体として極めて存効である他、
磁石用原料粉末等としても有用である。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、バリウムイオンと３価の鉄イオンを含む水溶液にア
   ルカリを加え混合してバリウムフェライトの非晶質ゲル
   を含む沈殿スラリーを生成し、この沈殿スラリーにバリ
   ウムフェライト生成量の１〜２０重量％相当の界面活性
   剤を添加し、２００〜３３０℃で水熱処理した後、生成
   物を濾過水洗して六角板状のバリウムフェライト微粉末
   を得ることを特徴とするバリウムフェライト微粉末の製
   造方法。 ２、界面活性剤が脂肪酸または脂肪酸塩である特許請求
   の範囲第１項記載の製造方法。