JPS61117122A - バリウムフエライト微粉末の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、六角板状をなすバリウムフェライト微粉末の
製造方法に関し、特に限定されるものではないが、例え
ば垂直磁気記録用磁性粉体等に好適な水熱処理による超
微粒子磁性粉末の製造方法に関するものである。

［従来の技術］ 垂直磁気記録媒体に塗布される磁性粉末としては、単磁
区化するため０．５μｍ以下の一定の粒度に調整され一
個一個がばらばらで、かつきれいな六角板状をなす微粒
子であることが重要である。

バリウムフェライト粉末の製造方法の一つとして水熱処
理法は公知である。これは例えば特公昭４６−３５４５
号公報に見られるように、Ｂａイオン１原子に対して１
２原子以下のＦｅイオンを含むｐＨ１１以上の溶液を１
５０〜３００℃に加熱することにより、該溶液中にＢａ
　Ｆｅ　、２０．９の結晶構造を有するＢａフェライト
結晶粒子沈澱を直接生せしめろものである。

〔発明が解決しようとする問題点］ ところが従来の方法では、−個一個がばらばらの微粒子
が得られろというものの、実施すると生成してくるバリ
ウムフェライト粉末の粒度が不均一となる。また垂直磁
気記録用媒体として必要な磁気特性を満足させうるよう
な条件下では粒径が大きくなりすぎ、しかも板状比も悪
くなってしまう。逆に、垂直磁気記録用媒体として適当
な粒径を満足させうるような条件下では磁気特性が低下
してしまうという欠点があった。

本発明の目的は、上記のような従来技術の欠点を解消し
、粒度が均一で粒径が十分小さく、また板状比も良好で
磁気特性の低下が少ないようなバリウムフェライト微粉
末を製造することのできる方法を提供することにある。

［問題点を解決するための手段］ 上記のような目的を達成することのできる本発明は、バ
リウムおよび鉄（ＩＩＩ）の塩化物もしくは硝酸塩を含
む水溶液を出発原料とし、それに対して水溶性珪酸塩を
含むアルカリ溶液を混合することによって非晶質フェラ
イトの沈澱スラリーを得、そのスラリーを水熱処理した
後、生成物を濾過水洗して六角板状のバリウムフェライ
ト微粉末とすることを特徴とするバリウムフェライト微
粉末の製造方法である。

従ってまず出発原料はバリウムおよび鉄（ＩＩＩ）の塩
化物もしくは硝酸塩を含む混合水溶液である。特にこの
ような水溶液を出発原料とするのは、前記以外の金属塩
は水に難溶性を呈するか、または高価であるため不適当
だからである。ところでバリウムフェライト粉末は、ス
トロンチウムフェライトや鉛フェライトと同様、マグネ
トブランバイト型結晶構造をなし、格子定数も磁性も類
似しており、フェライトの生成に関してはいずれの場合
にもほぼ同一の挙動を示すとされている。従って本発明
においてもバリウムの一部をストロンチウムや鉛で置換
することによって磁気特性を改善することもできろ。従
って上記バリウムおよび鉄を含む溶液とは、それ理外に
ストロンチウムや鉛を含んでもよいことを意味している
。また鉄は、その他にアルミニウム、クロム、インジウ
ム、チタン、コバルト、ニッケル、亜鉛、バナジウム等
を含むこともある。

本発明ではこのような混合水溶液に対して水溶性珪酸塩
を含むアルカリ溶液を混合している。

まさにこの点に本発明の大きな特徴がある。これによっ
て非晶質フェライトの沈澱粒子の表面に８１０２の暦が
形成され、その後の水熱処理を経て粒度が均一で粒径が
小さく、板状比がよく、更に磁気特性の低下が少ないバ
リウムフェライト微粒子を合成することができる。水溶
性珪酸塩を含むアルカリ溶液としては、例えば水ガラｙ
、　（Ｎａ２０−　ｘ　５ｉｎ２・ｙ　Ｈ２Ｏ）を含む
水酸化ナトリウム溶液等が好適である。

ここで混合する水溶性珪酸塩の量は、５１０２換算量で
生成されるフェライト量に対して０．７重量％以下に相
当する量とするのが適当である。

実験結果によれば、通常５ｉｎ２の添加量が増大するに
つれて比表面積は著しく増大していくが、０．７重量％
を超えると磁気特性が急激に劣化してしまうからである
。粒径が十分小さくかつ良好な磁気特性を発現させると
いう観点からすれハ、５１０２の添加量のより好ましい
範囲は０．１〜０．５重量％程度である。

このようにバリウムと鉄（Ｉ）とを含む混合水溶液と水
溶性珪酸塩を含むアルカリ溶液とを混合すると非晶質フ
ェライトの沈澱スラリーを得ることができろ。この沈澱
スラリーは、その後の工程で水熱処理される。水熱処理
は従来前われていたのと同程度の条件であってよい。例
丸ハ２００〜３５０℃程度で数時間行えば十分である。

この水熱処理によりバリウムフェライトの結晶微粉末が
得られる。あとはこのスラリーを濾過水洗し乾燥すれば
よいのである。

［作用］ 出発原料であるバリウムおよび鉄（Ｉｌを含む混合水溶
液に対して水溶性珪酸塩を含むアルカリ溶液を混合する
ことによって、該水溶性珪酸塩を含まない単なるアルカ
リ溶液を用いて水熱処理する場合に比べて、粒子径が小
さく粒度分布が均一な粉末が得られる。これは生じた非
晶質フェライト徽粉末の表面にＳｉＯ□層が沈着し、そ
れが非磁性層であるため、粒子の表面拡散および磁気的
凝集が生じにくくなり、沈澱結晶の成長を抑えることが
できろためと考えられる。

このようにして得られたバリウムフェライト微粉末は、
特に垂直磁気記録用微粉末として極めて有用である。

［実施例］ 出発原料としてＦｅＣ１，・６　Ｈ２Ｏ１３９，８ｇお
よびＢａＣｌ２・２Ｈ２０１５，８ｇを純水に溶解して
混合水溶液を調整した。一方、予想されるバリウムフェ
ライト生成量に対して５ｉｎ２の量が０．２〜１．０重
量％となるように、水ガラス（Ｎａ２０　・２．１８５
ｉｎ２　　純度５４．８％）を溶解した水酸化ナトリウ
ム溶液（ＮａＯＨ１４０，１ｇを含む）を調整し、前記
混合水溶液と混合した。また同時に比較のため、水ガラ
スを含まない単なる水酸化ナトリウム溶液を前記混合水
溶液に加えた。このようにしてバリウムフェライトの非
晶質沈澱スラリーを得た。次にこの沈澱スラリーを３０
０℃、５時間水熱処理してバリウムフェライト微粉末を
得、濾過水洗し乾燥した。

５ＩＯ２添加量の代表的なポイントでの生成相、比表面
積、および飽和磁化にっていの測定結果は次表の通りで
ある。

表 ここで＊印が付されている試料番号２，３が本発明の範
囲に入るものである。またＳ　ｒ　０２添加量に対する
比表面積の変化のグラフを第１図に示し、飽和磁化の変
化のグラフを第２図に示す。実験結果によれば、５ｉｎ
２添加量が０．７重量％以下では結晶相が生成されるが
、１．０重量％以上では非晶質粉末となった。また第１
図に示すように、ＳｉＯ□添加量が増大するにつれて比
表面積は急激に大きくなる。つまり粒径が著しく細かく
なっていくことになる。しかし、第２図からも判るよう
に、０．７重量％を超えると飽和磁化は急激に低下して
しまう。５ｉｎ２の添加量がＯ８７重量％以下が好まし
いと述べた理由は、以上のような実験結果に基づいてい
るのである。

［発明の効果］ 以上詳述したことから明らかなように、本発明によれば
アルカリ浴液によってフェライト非晶質を沈澱させるに
際して適量の珪酸塩を含有させることによって、５Ｌ０
２層が沈澱粒子の表面に沈着して該粒子の表面拡散や磁
気的凝集を生じに＜＜シ結晶の成長を抑えろことで、粒
度が均一で粒径が細かく、板状比がよく、シかも磁気特
性の低下が少ないバリウムフェライト微粉末を合成する
ことができるのである。

このようにして得られたバリウムフェライト微粉末は、
例えば垂直磁気記録用の磁性粉末として極めて有効であ
るほか、磁石用原料粉末としても有用である。

【図面の簡単な説明】

第１図は５ｉｎ２添加量に対する比表面積の変化を示す
グラフ、第２図はＳｉＯ□添加量に対する飽和磁化の変
化を示すグラフである。 特許出願人　　富士電気化学株式会社 代　理　人　　　　茂　　　見　　　　穣第１図 ＳｉＯ２添加量（重量％） 第２図 ０　　　　　　　　０．５　　　　　　　１．０９ｉＯ
２添加！（重量％）

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、バリウムおよび鉄（III）の塩化物もしくは硝酸塩
   を含む水溶液と、水溶性珪酸塩を含むアルカリ溶液とを
   混合して非晶質フェライトの沈澱スラリーを得、該スラ
   リーを水熱処理した後、生成物を濾過水洗して六角板状
   のバリウムフェライト微粉末を得ることを特徴とするバ
   リウムフェライト微粉末の製造方法。 ２、水溶性珪酸塩が水ガラスであり、それがＳｉＯ＿２
   換算量でフェライト生成量に対して０．７重量％以下に
   相当する量だけ加えられている特許請求の範囲第１項記
   載の製造方法。