JPS58213804A - 強磁性金属微粒子の製造法 - Google Patents
強磁性金属微粒子の製造法Info
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- JPS58213804A JPS58213804A JP57095358A JP9535882A JPS58213804A JP S58213804 A JPS58213804 A JP S58213804A JP 57095358 A JP57095358 A JP 57095358A JP 9535882 A JP9535882 A JP 9535882A JP S58213804 A JPS58213804 A JP S58213804A
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- iron oxyhydroxide
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- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
- B22F9/16—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes
- B22F9/18—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds
- B22F9/20—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds starting from solid metal compounds
- B22F9/22—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds starting from solid metal compounds using gaseous reductors
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- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
- Magnetic Record Carriers (AREA)
- Hard Magnetic Materials (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、α−オキシ水酸化鉄の水懸濁液に金属塩を加
え、ａ−オキシ水酸化鉄粒子に金属化合物を付着させ還
元ｔ、 Ｐｉｔ状強磁性金属微粒子の製造法に関するも
のである。
え、ａ−オキシ水酸化鉄粒子に金属化合物を付着させ還
元ｔ、 Ｐｉｔ状強磁性金属微粒子の製造法に関するも
のである。
従来磁気記録媒体用微粉末磁性材としては、主に針状酸
化鉄が使用されていたが、高性能オーデイオカセシトテ
ーブの実用化やコンパクトＶＴＲビデオテープの開発の
ため、記録の高密度化、高性能化が一段と要求されるよ
うになった。このため磁気特性特に高保磁力、高磁束密
度を有する強磁性金属鉄微粒子が注目されをましめてき
た。特に鉄の酸化物もｌ〜くはα−オキシ水酸化鉄を主
体とする粉末を水素気流中等で加熱・還元して得られる
金属鉄微粒子は磁気特性のすぐねた磁気記録用磁性粉末
として、広く知られている。また最近高密度記録に適す
る強磁性合金粉の開発が盛んとなり、α−オキシ水酸化
鉄に金属化合物を伺着させ還元する方法がある。
化鉄が使用されていたが、高性能オーデイオカセシトテ
ーブの実用化やコンパクトＶＴＲビデオテープの開発の
ため、記録の高密度化、高性能化が一段と要求されるよ
うになった。このため磁気特性特に高保磁力、高磁束密
度を有する強磁性金属鉄微粒子が注目されをましめてき
た。特に鉄の酸化物もｌ〜くはα−オキシ水酸化鉄を主
体とする粉末を水素気流中等で加熱・還元して得られる
金属鉄微粒子は磁気特性のすぐねた磁気記録用磁性粉末
として、広く知られている。また最近高密度記録に適す
る強磁性合金粉の開発が盛んとなり、α−オキシ水酸化
鉄に金属化合物を伺着させ還元する方法がある。
たとえば、特開昭５６−７５４ＧＢには、水可溶性塩の
溶液にα−オキシ水酸化鉄を分散させ、水酸化ナトリウ
ムで中和して後処理し、還元して磁性合金粉末を造る方
法が開示されているが添加する水可溶性塩の金属成分が
複数でないと特性が得られず、また、形状の崩れ防止、
角型比、分散性が優れた磁性粉を得る目的であるが角型
比など満足すべきものが得られていない。
溶液にα−オキシ水酸化鉄を分散させ、水酸化ナトリウ
ムで中和して後処理し、還元して磁性合金粉末を造る方
法が開示されているが添加する水可溶性塩の金属成分が
複数でないと特性が得られず、また、形状の崩れ防止、
角型比、分散性が優れた磁性粉を得る目的であるが角型
比など満足すべきものが得られていない。
また、特開昭５５−１４８７０５にも同様の方法が開示
されているが、保磁力、角型比は満足すべきものではな
い。
されているが、保磁力、角型比は満足すべきものではな
い。
一方、テープの高性能化のために磁性粉末はますます微
粒子化の方向にあり、それに伴い保磁力は高くなる傾向
がある。しかし、磁気ヘッドとの関係において、他の磁
気特性を維持しながら保磁力を適当な範囲にコントロー
ルする技術が要求されるようになった。
粒子化の方向にあり、それに伴い保磁力は高くなる傾向
がある。しかし、磁気ヘッドとの関係において、他の磁
気特性を維持しながら保磁力を適当な範囲にコントロー
ルする技術が要求されるようになった。
本発明は、これらの問題点に鑑み、金属成分が一成分で
も十分磁気特性が得られ、特に角型比がすぐれ、かつ金
属のサイズ、形状を維持しながら保磁力をコントロール
できる強磁性金属微粒子製造法を提供することを目的と
するものである。
も十分磁気特性が得られ、特に角型比がすぐれ、かつ金
属のサイズ、形状を維持しながら保磁力をコントロール
できる強磁性金属微粒子製造法を提供することを目的と
するものである。
本発明の強磁性金属９粒子の製造法は、α−オキシ水酸
化鉄の水懸濁液に金属塩を加え、α−オキシ水酸化鉄粒
子に金属化合物を＋１着させ、還元して、針状強磁性金
属微粒子を製造する方法において、α−オキシ水酸化鉄
の水懸濁液に有機酸を加えてｐＨｔｏ以下として稜、金
属塩を加え、つぎにアンモニアを加えてｐＨ９，Ｑ〜１
１．０のスラリーとなし、７００以上で熟成して後、処
理することを特徴とする。
化鉄の水懸濁液に金属塩を加え、α−オキシ水酸化鉄粒
子に金属化合物を＋１着させ、還元して、針状強磁性金
属微粒子を製造する方法において、α−オキシ水酸化鉄
の水懸濁液に有機酸を加えてｐＨｔｏ以下として稜、金
属塩を加え、つぎにアンモニアを加えてｐＨ９，Ｑ〜１
１．０のスラリーとなし、７００以上で熟成して後、処
理することを特徴とする。
更に本発明を詳しくのべろと、α−オキシ水酸化鉄の懸
濁液に有機酸を加えて、スラリーｐＨ４以上好ましくは
、３５〜２０の範囲に調節すると、凝集間を形成してい
た粒子が単一粒子まで均一に分散される。この状態にて
金属の鉱酸塩類の水溶液を加える。その後アンモニアを
加えてｐＨ９以上好ましくは９．５〜１１．０の範囲に
調節し用いた金属の水酸化物を粒子表面に析出させる。
濁液に有機酸を加えて、スラリーｐＨ４以上好ましくは
、３５〜２０の範囲に調節すると、凝集間を形成してい
た粒子が単一粒子まで均一に分散される。この状態にて
金属の鉱酸塩類の水溶液を加える。その後アンモニアを
加えてｐＨ９以上好ましくは９．５〜１１．０の範囲に
調節し用いた金属の水酸化物を粒子表面に析出させる。
ついで加熱あるいは煮沸し熟成して後金属化合物を粒子
に強固に被着ないしは表層に拡散すせる。この際のスラ
リ一温度は７０Ｃ以上で高し・はどよい。好ましくは９
０Ｃ以上がよい。
に強固に被着ないしは表層に拡散すせる。この際のスラ
リ一温度は７０Ｃ以上で高し・はどよい。好ましくは９
０Ｃ以上がよい。
また熟成（加熱あるいは煮沸処理のこと）の時間は３０
分〜２時間好ましくは１時間以上がよい。
分〜２時間好ましくは１時間以上がよい。
熟成後の処理とはたとえば、ケイ酸水溶液を加え、必要
に応じてアンモニアを更に加え、スラリーを得、このス
ラリーを濾過などの方法で分別波、乾燥して処理された
乾燥α−オキシ水酸化鉄を得、これを還元することであ
る。
に応じてアンモニアを更に加え、スラリーを得、このス
ラリーを濾過などの方法で分別波、乾燥して処理された
乾燥α−オキシ水酸化鉄を得、これを還元することであ
る。
本発明において出発物質として使用するα−オキシ水酸
化鉄は、ａ−オキシ水酸化鉄は針状α−Ｆｅ００Ｈ粉末
、α−オキシ水酸化鉄生成後の湿潤ケーキ、またはα−
オキシ水酸化鉄にＣｏ。
化鉄は、ａ−オキシ水酸化鉄は針状α−Ｆｅ００Ｈ粉末
、α−オキシ水酸化鉄生成後の湿潤ケーキ、またはα−
オキシ水酸化鉄にＣｏ。
Ｍｎ、Ｎｉ、Ｚｎ、Ｏｒ、Ｏｕ、８ｉ７．（どの酸化物
カトープされたものなどをいう。
カトープされたものなどをいう。
本発明において使用される有機酸は、酢酸、ギ酸、クエ
ン酸等いずｔｌでも使用できるが分数能力の点から酢酸
が特に好ましい。本発明に使用する金属塩としてはニッ
ケル、カルシウム、マンガンの硫酸塩、硝酸塩、炭酸塩
または塩化物のいずれでも使用できる。これ以外の金属
塩では保磁力コン）ｏ−ル幅が小さく角型比の低下が著
しい。使用量はα−オキシ水酸化鉄の鉄１００原子１部
に対して、該金属０５〜１５原子量が好ましい。該金属
０．５原子澗部以下では保５− 磁力コントロールの効果がなく１５原子量部以上では効
果が飽和する。
ン酸等いずｔｌでも使用できるが分数能力の点から酢酸
が特に好ましい。本発明に使用する金属塩としてはニッ
ケル、カルシウム、マンガンの硫酸塩、硝酸塩、炭酸塩
または塩化物のいずれでも使用できる。これ以外の金属
塩では保磁力コン）ｏ−ル幅が小さく角型比の低下が著
しい。使用量はα−オキシ水酸化鉄の鉄１００原子１部
に対して、該金属０５〜１５原子量が好ましい。該金属
０．５原子澗部以下では保５− 磁力コントロールの効果がなく１５原子量部以上では効
果が飽和する。
本発明におけるアンモニアの添加は、アンモニア水の添
加、アンモニアガスの吹込みなど如何なる方法でもよ＜
Ｉ）Ｈ９，［］〜１１．０のスラリーとするように加え
ればよい。アンモニアとして尿素等のように水溶液の状
態で加熱により熱分解し実質的にアンモニアと同じ作用
を有する物質を使用してもよいが好ましくはアンモニア
水がよい。
加、アンモニアガスの吹込みなど如何なる方法でもよ＜
Ｉ）Ｈ９，［］〜１１．０のスラリーとするように加え
ればよい。アンモニアとして尿素等のように水溶液の状
態で加熱により熱分解し実質的にアンモニアと同じ作用
を有する物質を使用してもよいが好ましくはアンモニア
水がよい。
本発明の熟成後の処理におし・てケイ酸水溶液を用いる
。具体的にはオルトケイ酸、Ｈ４５ｉＯ。
。具体的にはオルトケイ酸、Ｈ４５ｉＯ。
等の各種ケイ酸水溶液、水溶液状シリカゾル、アンモニ
アで安定化された水溶液状シリカゾルあイ）いはアルミ
ニウムで変性された水溶液状シリカゾルをあげることが
できる。これ等の水溶液又はゾルのＳｉ９度は００１〜
１０係である。ケイ酸水溶液の添加時期は、スラ＋）−
ｐｌＩｑ５以上で好ましくは９〜１０５がよい。ケイ酸
水溶液を加えて得られたスラリーは、濾過などの方法で
分別後乾燥し、て処理された乾燥α−オキシ水酸化鉄６
一 を得る。この乾燥温度は通常１００Ｃ〜１８０Ｃである
。その徒還元を行なうが通常水素気流中温度４００〜６
００Ｃで行なわれる。
アで安定化された水溶液状シリカゾルあイ）いはアルミ
ニウムで変性された水溶液状シリカゾルをあげることが
できる。これ等の水溶液又はゾルのＳｉ９度は００１〜
１０係である。ケイ酸水溶液の添加時期は、スラ＋）−
ｐｌＩｑ５以上で好ましくは９〜１０５がよい。ケイ酸
水溶液を加えて得られたスラリーは、濾過などの方法で
分別後乾燥し、て処理された乾燥α−オキシ水酸化鉄６
一 を得る。この乾燥温度は通常１００Ｃ〜１８０Ｃである
。その徒還元を行なうが通常水素気流中温度４００〜６
００Ｃで行なわれる。
本発明の方法によって、ａ−オキシ水酸化鉄粒子に金属
化合物が均一に被着される。その被着効率は９８％以上
である。更に本発明の特徴は、熟成後の処理においてケ
イ酸水溶液を用いることにより、粒子表面に金属層、外
側に８ｉ０゜層と二層が形成されることである。
化合物が均一に被着される。その被着効率は９８％以上
である。更に本発明の特徴は、熟成後の処理においてケ
イ酸水溶液を用いることにより、粒子表面に金属層、外
側に８ｉ０゜層と二層が形成されることである。
本発明の製造法の％徴は、強磁性金属微粒子のサイズに
関係なく保磁力をコントロールすることができることで
ある。またニッケル、カルシウム、マンガンなどの金属
が一成分でも十分特性が得られることである。本発明の
方法によって得られる強磁性金属微粒子は、他の磁気特
性を保持しながら保磁力を適当な範囲にコントロールさ
れたものであり、角型比がすぐれたものであり、形状の
崩れが完全に防止でき、分散性のすぐれたものである。
関係なく保磁力をコントロールすることができることで
ある。またニッケル、カルシウム、マンガンなどの金属
が一成分でも十分特性が得られることである。本発明の
方法によって得られる強磁性金属微粒子は、他の磁気特
性を保持しながら保磁力を適当な範囲にコントロールさ
れたものであり、角型比がすぐれたものであり、形状の
崩れが完全に防止でき、分散性のすぐれたものである。
実施例１〜８
ａ−オキシ水酸化鉄の湿潤ケーキ（乾燥基準３３０、？
）を、純水６６ＣＨＪＦｌの中に投入して懸濁させた。
）を、純水６６ＣＨＪＦｌの中に投入して懸濁させた。
これに酢酸（純度９９．５％）を１１ｍ＋／加えてｐ
Ｈ３，３とした。スラリー粘度は急激に低下し数ｃｐと
なった。３０分攪拌した稜、あらかじめ用意しておいた
Ｎ１５Ｏ，・６Ｈ２００所定量を含む水溶液２００ｄを
徐々に加えた。更に３０分間攪拌した後２８チアンモニ
ア水溶液を所定量加えて、スラリーｐＨを９６とした。
Ｈ３，３とした。スラリー粘度は急激に低下し数ｃｐと
なった。３０分攪拌した稜、あらかじめ用意しておいた
Ｎ１５Ｏ，・６Ｈ２００所定量を含む水溶液２００ｄを
徐々に加えた。更に３０分間攪拌した後２８チアンモニ
ア水溶液を所定量加えて、スラリーｐＨを９６とした。
３０分間攪拌後温度を９０Ｕにあげ１時間熟成した。再
びこのスラリーに２８チアンモニア水溶液４０−を加え
た。つぎにケイ酸水溶液（８ｉ濃度１．０％）を所定量
加えて十分攪拌し、Ｎｉ−８ｉ被着α−オキシ水酸化鉄
懸濁液を祷る。この懸濁液をＰ別し１３０〜１６５Ｃで
一夜乾燥し表−１に示すような処理された乾燥α−オキ
シ水酸鉄を得た。この処理された乾燥α−オキシ水酸化
鉄６１０Ｉを、水素流量１０ｔ／ＭＭ、滞溜時間１２時
間で表１に示す所定温度条件で還元し針状の強磁性金属
微粉末を得た。その特性値を表１に示す。
びこのスラリーに２８チアンモニア水溶液４０−を加え
た。つぎにケイ酸水溶液（８ｉ濃度１．０％）を所定量
加えて十分攪拌し、Ｎｉ−８ｉ被着α−オキシ水酸化鉄
懸濁液を祷る。この懸濁液をＰ別し１３０〜１６５Ｃで
一夜乾燥し表−１に示すような処理された乾燥α−オキ
シ水酸鉄を得た。この処理された乾燥α−オキシ水酸化
鉄６１０Ｉを、水素流量１０ｔ／ＭＭ、滞溜時間１２時
間で表１に示す所定温度条件で還元し針状の強磁性金属
微粉末を得た。その特性値を表１に示す。
比較例１〜４
酢酸を使用せず、他は実施例１〜７と同様に行なった。
条件と結果を表２に示す。
比較例５〜９
ＮｉＳＯ４・６■、０および酢酸を使用せず、また熟成
をしない以外は、実施例１〜８と同様に行なった。
をしない以外は、実施例１〜８と同様に行なった。
結果を表２に示す。
比較例１０
酢酸、アンモニアを使用せず、また熟成をしない以外は
、実施例３と同様に行った。その結果を表３に示す。
、実施例３と同様に行った。その結果を表３に示す。
比較例１１
酢酸、Ｎｉ８ｉ０．・６Ｈ２０、およびオルトケイ酸水
溶液を使用せず、また熟成をしない他は実施例３と同様
に行った。その結果を表６に示す。
溶液を使用せず、また熟成をしない他は実施例３と同様
に行った。その結果を表６に示す。
比較例１２
酢酸の代りに硫酸を使用し、他は実施例１〜４と同様に
行った。その結果を表３に示す。
行った。その結果を表３に示す。
Ｎｉ８０４−６Ｈ，００代りニＣａ（３１、＝ ４’ｖ
表４に示すＯａ／Ｆｅ原子量比相当量とした以外は実施
例１〜４と同一の条件で処理した。得られた金属微粉末
の特性値を表４に示し、た、。
表４に示すＯａ／Ｆｅ原子量比相当量とした以外は実施
例１〜４と同一の条件で処理した。得られた金属微粉末
の特性値を表４に示し、た、。
比較例１３
酢酸、アンモニアを使用ぜす、また熟成をしない以外は
、実施例９〜１０と同様に行った。結果を表４に示す。
、実施例９〜１０と同様に行った。結果を表４に示す。
比較例１４
ＣａＣ１，・調号ｌおよび酢酸を使用せず、また熟成を
しない以外は実施例９〜１０と同様に行った。
しない以外は実施例９〜１０と同様に行った。
結果を表４に示す。
比較例１５
酢酸の代りに１ＤｑｂＷＬ酸を使用し、他は実施例９〜
１０と同様に行った。結果を表４に示す。
１０と同様に行った。結果を表４に示す。
実施例１１
Ｎｉ８０． ｍ ６Ｈ２０の代りにＭｎ ８０．−４ｎ
、ｏを表６に示すＭｎ／Ｆｅ原子量比相当量とした以外
（ゴ実雄例１〜８と同一の条件で処理した。得られた金
属微粉末の特性値を表５に示した。
、ｏを表６に示すＭｎ／Ｆｅ原子量比相当量とした以外
（ゴ実雄例１〜８と同一の条件で処理した。得られた金
属微粉末の特性値を表５に示した。
比較例１６
酢酸を使用せず、他は実施例１１と同様に行った。結果
を表５に示す。
を表５に示す。
比較例１７
酢酸の代りに１０チ硫酸を使用し、他は実施例１１ど同
様に行った。結果を表５に示す。
様に行った。結果を表５に示す。
Claims (1)
- （１）α−オキシ水酸化鉄の水懸濁液に金属塩を加え、
α−オキシ水酸化鉄粒子に金属化合物を付着させて抜還
元し、針状強磁性金属鉄微粒子を製造する方法において
、α−メキシ水酸化鉄の水懸濁液に有機酸を加えて１）
Ｈ４，０以下として後金属塩を加え、つぎにアンモニア
を加えてｐＨ９，Ｄ〜１１．０のスラリーとなし、７０
Ｃ以上で熟成して彼、処理することを特徴とする強磁性
金属微粒子の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57095358A JPS5947004B2 (ja) | 1982-06-03 | 1982-06-03 | 強磁性金属微粒子の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57095358A JPS5947004B2 (ja) | 1982-06-03 | 1982-06-03 | 強磁性金属微粒子の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS58213804A true JPS58213804A (ja) | 1983-12-12 |
| JPS5947004B2 JPS5947004B2 (ja) | 1984-11-16 |
Family
ID=14135416
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57095358A Expired JPS5947004B2 (ja) | 1982-06-03 | 1982-06-03 | 強磁性金属微粒子の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5947004B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61130407A (ja) * | 1984-11-30 | 1986-06-18 | Ube Ind Ltd | 金属磁性粉末の製造法 |
| US4804561A (en) * | 1986-10-25 | 1989-02-14 | Chisso Corporation | Process for producing ferromagnetic metal fine particles |
-
1982
- 1982-06-03 JP JP57095358A patent/JPS5947004B2/ja not_active Expired
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61130407A (ja) * | 1984-11-30 | 1986-06-18 | Ube Ind Ltd | 金属磁性粉末の製造法 |
| US4804561A (en) * | 1986-10-25 | 1989-02-14 | Chisso Corporation | Process for producing ferromagnetic metal fine particles |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5947004B2 (ja) | 1984-11-16 |
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