JPS5947004B2 - 強磁性金属微粒子の製造法 - Google Patents
強磁性金属微粒子の製造法Info
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- JPS5947004B2 JPS5947004B2 JP57095358A JP9535882A JPS5947004B2 JP S5947004 B2 JPS5947004 B2 JP S5947004B2 JP 57095358 A JP57095358 A JP 57095358A JP 9535882 A JP9535882 A JP 9535882A JP S5947004 B2 JPS5947004 B2 JP S5947004B2
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- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
- B22F9/16—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes
- B22F9/18—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds
- B22F9/20—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds starting from solid metal compounds
- B22F9/22—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds starting from solid metal compounds using gaseous reductors
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、α−オキシ水酸化鉄の水懸濁液に金属塩を加
え、α−オキシ水酸化鉄粒子に金属化合物を付着させ還
元してなる針状強磁性金属微粒子の製造法に関するもの
である。
え、α−オキシ水酸化鉄粒子に金属化合物を付着させ還
元してなる針状強磁性金属微粒子の製造法に関するもの
である。
従来磁気記録媒体用微粉末磁性材としては、主に針状酸
化鉄が使用されていたが、高性能オーディオカセットテ
ープの実用化やコンパクトＶＴＲビデオテープの開発の
ため、記録の高密度化、高性能化が一段と要求されるよ
うになつた。
化鉄が使用されていたが、高性能オーディオカセットテ
ープの実用化やコンパクトＶＴＲビデオテープの開発の
ため、記録の高密度化、高性能化が一段と要求されるよ
うになつた。
このため磁気特性特に高保磁力、高磁束密度を有する強
磁性金属鉄微粒子が注目されはじめてきた。特に鉄の酸
化物もしくはα−オキシ水酸化鉄を主体とする粉末を水
素気流中等で加熱・還元して得られる金属鉄微粒子は磁
気特性のすぐれた磁気記録用磁性粉末として、広く知ら
れている。また最近高密度記録に適する強磁性合金粉の
開発が盛んとなり、α−オキシ水酸化鉄に金属化合物を
付着させ還元する方法がある。たとえば、特開昭５６−
７３４０８には、水可溶性塩の溶液にα−オキシ水酸化
鉄を分散させ、水酸化ナトリウムで中和して後処理し、
還元して磁性合金粉末を造る方法が開示されているが添
加する水可溶性塩の金属成分が複数でないと特性が得ら
れず、また、形状の崩れ防止、角型比、分散性が優れた
磁性粉を得る目的であるが角型比など満足すべきものが
得られていない。
磁性金属鉄微粒子が注目されはじめてきた。特に鉄の酸
化物もしくはα−オキシ水酸化鉄を主体とする粉末を水
素気流中等で加熱・還元して得られる金属鉄微粒子は磁
気特性のすぐれた磁気記録用磁性粉末として、広く知ら
れている。また最近高密度記録に適する強磁性合金粉の
開発が盛んとなり、α−オキシ水酸化鉄に金属化合物を
付着させ還元する方法がある。たとえば、特開昭５６−
７３４０８には、水可溶性塩の溶液にα−オキシ水酸化
鉄を分散させ、水酸化ナトリウムで中和して後処理し、
還元して磁性合金粉末を造る方法が開示されているが添
加する水可溶性塩の金属成分が複数でないと特性が得ら
れず、また、形状の崩れ防止、角型比、分散性が優れた
磁性粉を得る目的であるが角型比など満足すべきものが
得られていない。
また、特開昭、 ５５−１４８７０５にも同様の方法が
開示されているが、保磁力、角型比は満足すべきもので
はない。一方、テープの高性能化のために磁性粉末はま
すます微粒子化の方向にあり、それに伴い保磁力フ は
高くなる傾向がある。
開示されているが、保磁力、角型比は満足すべきもので
はない。一方、テープの高性能化のために磁性粉末はま
すます微粒子化の方向にあり、それに伴い保磁力フ は
高くなる傾向がある。
しかし、磁気ヘッドとの関係において、他の磁気特性を
維持しながら保磁力を適当な範囲にコントロールする技
術が要求されるようになつた。本発明は、これらの問題
点に鑑み、金属成分が５−成分でも十分磁気特性が得ら
れ、特に角型比がすぐれ、かつ金属のサイズ、形状を維
持しながら保磁力をコントロールできる強磁性金属微粒
子製造法を提供することを目的とするものである。
維持しながら保磁力を適当な範囲にコントロールする技
術が要求されるようになつた。本発明は、これらの問題
点に鑑み、金属成分が５−成分でも十分磁気特性が得ら
れ、特に角型比がすぐれ、かつ金属のサイズ、形状を維
持しながら保磁力をコントロールできる強磁性金属微粒
子製造法を提供することを目的とするものである。
本発明の強磁性金属微粒子の製造法は、α−す！０ キ
シ水酸化鉄の水懸濁液に金属塩を加え、α−オキシ水酸
化鉄粒子に金属化合物を付着させ、還元して、針状強磁
性金属微粒子を製造する方法において、α−オキシ水酸
化鉄の水懸濁液に有機酸を加えｐＨ４、Ｏ以下として後
、金属塩を加え、つぎ’１５にアンモニアを加えてｐＨ
９．０〜１１．０のスラリーとなし、７０℃以上で熟成
して後、処理することを特徴とする。
シ水酸化鉄の水懸濁液に金属塩を加え、α−オキシ水酸
化鉄粒子に金属化合物を付着させ、還元して、針状強磁
性金属微粒子を製造する方法において、α−オキシ水酸
化鉄の水懸濁液に有機酸を加えｐＨ４、Ｏ以下として後
、金属塩を加え、つぎ’１５にアンモニアを加えてｐＨ
９．０〜１１．０のスラリーとなし、７０℃以上で熟成
して後、処理することを特徴とする。
更に本発明を詳しくのべると、α−オキシ水酸化鉄の懸
濁液に有機酸を加えて、スラリーＰＨ４以下好ましくは
、３．５〜 ２．０の範囲に調節すると、凝集団を形成
していた粒子が単一粒子まで均一に分散される。
濁液に有機酸を加えて、スラリーＰＨ４以下好ましくは
、３．５〜 ２．０の範囲に調節すると、凝集団を形成
していた粒子が単一粒子まで均一に分散される。
この状態にて金属の鉱酸塩類の水溶液を加える。その後
アンモニアを加えてＰＨ９以上好ましくは９．５〜１１
．０の範囲に調節し用いた金属の水酸化物を粒子表面に
析出させる。ついで加熱あるいは煮沸し熟成して後金属
化合物を粒子に強固に被着ないしは表層に拡散させる。
この際のスラリー温度は７０℃以上で高いほどよい。好
ましくは９０℃以上がよい。また熟成（加熱あるいは煮
沸処理のこと）の時間は３０分〜２時間好ましくは１時
間以上がよい。熟成後の処理とはたとえば、ケイ酸水溶
液を加え、必要に応じてアンモニアを更に加え、スラリ
ーを得、このスラリーを濾過などの方法で分別後、乾燥
して処理された乾燥α−オキシ水酸化鉄を得、これを還
元することである。
アンモニアを加えてＰＨ９以上好ましくは９．５〜１１
．０の範囲に調節し用いた金属の水酸化物を粒子表面に
析出させる。ついで加熱あるいは煮沸し熟成して後金属
化合物を粒子に強固に被着ないしは表層に拡散させる。
この際のスラリー温度は７０℃以上で高いほどよい。好
ましくは９０℃以上がよい。また熟成（加熱あるいは煮
沸処理のこと）の時間は３０分〜２時間好ましくは１時
間以上がよい。熟成後の処理とはたとえば、ケイ酸水溶
液を加え、必要に応じてアンモニアを更に加え、スラリ
ーを得、このスラリーを濾過などの方法で分別後、乾燥
して処理された乾燥α−オキシ水酸化鉄を得、これを還
元することである。
本発明において出発物質として使用するα−オキシ水酸
化鉄は、α−オキシ水酸化鉄は針状α一ＦｅＯＯＨ粉末
、α−オキシ水酸化鉄生成後の湿潤ケーキ、またはα−
オキシ水酸化鉄にＣＯ，Ｍｎ，Ｎｉ，Ｚｎ，Ｃｒ，Ｃｕ
，Ｓｉなどの酸化物がドープされたものなどをいラ。
化鉄は、α−オキシ水酸化鉄は針状α一ＦｅＯＯＨ粉末
、α−オキシ水酸化鉄生成後の湿潤ケーキ、またはα−
オキシ水酸化鉄にＣＯ，Ｍｎ，Ｎｉ，Ｚｎ，Ｃｒ，Ｃｕ
，Ｓｉなどの酸化物がドープされたものなどをいラ。
本発明において使用される有機酸は、酢酸、ギ酸、クエ
ン酸等いずれでも使用できるが分散能力の点から酢酸が
特に好ましい。
ン酸等いずれでも使用できるが分散能力の点から酢酸が
特に好ましい。
本発明に使用する金属塩としてはニツケル、カルシウム
、マンガンの硫酸塩、硝酸塩、炭酸塩または塩化物のい
ずれ ．でも使用できる。これらの金属の使用は保磁力
コントロールに効果がある。これ以外の金属塩例えばコ
バルト、マグネシウム、銅、スズ、チタン、ビスマス、
アルミニウム、クロム等の塩の使用は分散性の向上、耐
食性の付与や還元時の温度の低 Ｊ下に効果がある。使
用量はα−オキシ水酸化鉄の鉄１００原子量部に対して
、該金属０．５〜１５原子量が好ましい。該金属０．５
原子量部以下では上記本発明の効果がなく１５原子量部
以上では効果が飽和する。 ４本発明におけるアンモニ
アの添加は、アンモニア水の添加、アンモニアガスの吹
込みなど如何なる方法でもよくＰＨ９．Ｏ〜１１．０の
スラリーとするように加えればよい。
、マンガンの硫酸塩、硝酸塩、炭酸塩または塩化物のい
ずれ ．でも使用できる。これらの金属の使用は保磁力
コントロールに効果がある。これ以外の金属塩例えばコ
バルト、マグネシウム、銅、スズ、チタン、ビスマス、
アルミニウム、クロム等の塩の使用は分散性の向上、耐
食性の付与や還元時の温度の低 Ｊ下に効果がある。使
用量はα−オキシ水酸化鉄の鉄１００原子量部に対して
、該金属０．５〜１５原子量が好ましい。該金属０．５
原子量部以下では上記本発明の効果がなく１５原子量部
以上では効果が飽和する。 ４本発明におけるアンモニ
アの添加は、アンモニア水の添加、アンモニアガスの吹
込みなど如何なる方法でもよくＰＨ９．Ｏ〜１１．０の
スラリーとするように加えればよい。
アンモニアとして尿素等のように水溶液の状態で加熱に
より熱分解し実質的にアンモニアと同じ作用を有する物
質を使用してもよいが好ましくはアンモニア水がよい。
本発明の熟成後の処理においてケイ酸水溶液を； 用い
る。具体的にはオルトケイ酸、Ｈ４ＳｉＯ４等の各種ケ
イ酸水溶液、水溶液状シリカゾル．アンモニアで安定化
された水溶液状シリカゾルあるいはアルミニウムで変性
された水溶液状シリカゾルをあげることができる。これ
等の水溶液又はゾルの０Ｓｉ濃度は０．０１〜１０％で
ある。ケイ酸水溶液の添加時期は、スラリー ＰＨ８．
５以上で好ましくは９ 〜１０．５がよい。ケイ酸水溶
液を加えて得られたスラリーは、濾過などの方法で分別
後乾燥して処理された乾燥ａ−オキシ水酸化鉄を得る。
こ； の乾燥温度は通常１００℃〜１８０℃である。そ
の後還元を行なうが通常水素気流中温度４００〜６００
℃で行なわれる。本発明の方法によつて、ａ−オキシ水
酸化鉄粒子に金属化合物が均一に被着される。
より熱分解し実質的にアンモニアと同じ作用を有する物
質を使用してもよいが好ましくはアンモニア水がよい。
本発明の熟成後の処理においてケイ酸水溶液を； 用い
る。具体的にはオルトケイ酸、Ｈ４ＳｉＯ４等の各種ケ
イ酸水溶液、水溶液状シリカゾル．アンモニアで安定化
された水溶液状シリカゾルあるいはアルミニウムで変性
された水溶液状シリカゾルをあげることができる。これ
等の水溶液又はゾルの０Ｓｉ濃度は０．０１〜１０％で
ある。ケイ酸水溶液の添加時期は、スラリー ＰＨ８．
５以上で好ましくは９ 〜１０．５がよい。ケイ酸水溶
液を加えて得られたスラリーは、濾過などの方法で分別
後乾燥して処理された乾燥ａ−オキシ水酸化鉄を得る。
こ； の乾燥温度は通常１００℃〜１８０℃である。そ
の後還元を行なうが通常水素気流中温度４００〜６００
℃で行なわれる。本発明の方法によつて、ａ−オキシ水
酸化鉄粒子に金属化合物が均一に被着される。
その被着効ｌ 率は９８％以上である。更に本発明の特
徴は、熟成後の処理においてケイ酸水溶液を用いること
により、粒子表面に金属層、外側にＳｉＯ２層と二層が
形成されることである。本発明の製造法の特徴は、強磁
性金属微粒子のサイズに関係なく保磁力をコントロール
することができることである。
徴は、熟成後の処理においてケイ酸水溶液を用いること
により、粒子表面に金属層、外側にＳｉＯ２層と二層が
形成されることである。本発明の製造法の特徴は、強磁
性金属微粒子のサイズに関係なく保磁力をコントロール
することができることである。
またニツケル、カルシウム、マンガンなどの金属が一成
分でも十分特性が得られることである。本発明の方法に
よつて得られる強磁性金属微粒子は、他の磁気特性を保
持しながら保磁力を適当な範囲にコントロールされたも
のであり、角型比がすぐれたものであり、形状の崩れが
完全に防止でき、分散性のすぐれたものである。実施例
ｌ〜８ α−オキシ水酸化鉄の湿潤ケーキ（乾燥基準３３０９）
を、純水６６００９の中に投入して懸濁させた。
分でも十分特性が得られることである。本発明の方法に
よつて得られる強磁性金属微粒子は、他の磁気特性を保
持しながら保磁力を適当な範囲にコントロールされたも
のであり、角型比がすぐれたものであり、形状の崩れが
完全に防止でき、分散性のすぐれたものである。実施例
ｌ〜８ α−オキシ水酸化鉄の湿潤ケーキ（乾燥基準３３０９）
を、純水６６００９の中に投入して懸濁させた。
これに酢酸（純度９９．５％）を１１一加えてＰＨ３，
３とした。スラリー粘度は急激に低下し数。ｐとなつた
。３０分攪拌した後、あらかじめ用意しておいたＮｉＳ
Ｏ４・ ６Ｈ２０の所定量を含む水溶液２００ｍ’を徐
々に加えた。
３とした。スラリー粘度は急激に低下し数。ｐとなつた
。３０分攪拌した後、あらかじめ用意しておいたＮｉＳ
Ｏ４・ ６Ｈ２０の所定量を含む水溶液２００ｍ’を徐
々に加えた。
更に３０分間攪拌した後２８％アンモニア水溶液を所定
量加えて、スラリーＰＨを９．６とした。３０分間攪拌
後温度を９０℃にあげ１時間熟成した。
量加えて、スラリーＰＨを９．６とした。３０分間攪拌
後温度を９０℃にあげ１時間熟成した。
再びこのスラリーに２８％アンモニア水溶液４０ｍ１を
加えた。つぎにケイ酸水溶液（Ｓｉ濃度１．０％）を所
定量加えて十分攪拌し、Ｎｉ−Ｓｉ被着ａ−オキシ水酸
化鉄懸濁液を得る。この懸濁液を淵別し１３０〜１３５
℃で一夜乾燥し表−１に示すような処理された乾燥α−
オキシ水酸鉄を得た。この処理された乾燥α−オキシ水
酸化鉄３１０ｆ１を、水素流量１０１／Ｍｉｎ、滞溜時
間１２時間で表１に示す所定温度条件で還元し針状の強
磁性金属微粉末を得た。その特性値を表１に示す。比較
例 １〜４ 酢酸を使用せず、他は実施例１〜７と同様に行なつた。
加えた。つぎにケイ酸水溶液（Ｓｉ濃度１．０％）を所
定量加えて十分攪拌し、Ｎｉ−Ｓｉ被着ａ−オキシ水酸
化鉄懸濁液を得る。この懸濁液を淵別し１３０〜１３５
℃で一夜乾燥し表−１に示すような処理された乾燥α−
オキシ水酸鉄を得た。この処理された乾燥α−オキシ水
酸化鉄３１０ｆ１を、水素流量１０１／Ｍｉｎ、滞溜時
間１２時間で表１に示す所定温度条件で還元し針状の強
磁性金属微粉末を得た。その特性値を表１に示す。比較
例 １〜４ 酢酸を使用せず、他は実施例１〜７と同様に行なつた。
条件と結果を表２に示す。比較例 ５〜９
ＮｉＳ０４・６Ｈ２０および酢酸を使用せず、また熟成
をしない以外は、実施例１〜８と同様に行なつた。
をしない以外は、実施例１〜８と同様に行なつた。
結果を表２に示す。比較例 １０
酢酸、アンモニアを使用せず、また熟成をしない以外は
、実施例３と同様に行つた。
、実施例３と同様に行つた。
その結果を表３に示す。比較例 １１
酢酸、ＮｉＳｉＯ４・６Ｈ２０，およびオルトケイ酸水
溶液を使用せず、また熟成をしない他は実施例３と同様
に行つた。
溶液を使用せず、また熟成をしない他は実施例３と同様
に行つた。
その結果を表３に示す。比較例 １２酢酸の代りに硫酸
を使用し、他は実施例１〜４と同様に行つた。
を使用し、他は実施例１〜４と同様に行つた。
その結果を表３に示す。実施例 ９〜１０
ＮｉＳ０４・６Ｈ４０の代りにＣａＣｌ２・ （無水）
を表４に示すＣａ／／Ｆｅ原子量比相当量とした以外は
実施例１〜４と同一条件で処理した。
を表４に示すＣａ／／Ｆｅ原子量比相当量とした以外は
実施例１〜４と同一条件で処理した。
得られた金属微粉末の特性値を表４に示した。比較例
１３ 酢酸、アンモニアを使用せず、また熟成をしない以外は
、実施例９〜１０と同様に行つた。
１３ 酢酸、アンモニアを使用せず、また熟成をしない以外は
、実施例９〜１０と同様に行つた。
結果を表４に示す。比較例 １４
ＣａＣ１２・（無水）および酢酸を使用せず、また熟成
をしない以外は実施例９〜１０と同様に行つた。
をしない以外は実施例９〜１０と同様に行つた。
結果を表４に示す。比較例 １５
酢酸の代りに１０％硫酸を使用し、他は実施例９〜１０
と同様に行つた。
と同様に行つた。
結果を表４に示す。実施例 １１ＮｉＳ０４・６Ｈ２０
の代りにＭｎＳＯ４・４Ｈ２０を表５に示すＭｎ／Ｔｅ
原子量比相当量とした以外は実施例１〜８と同一の条件
で処理した。
の代りにＭｎＳＯ４・４Ｈ２０を表５に示すＭｎ／Ｔｅ
原子量比相当量とした以外は実施例１〜８と同一の条件
で処理した。
得られた金属微粉末の特性値を表５に示した。比較例
１６ 酢酸を使用せず、他は実施例１１と同様に行つた。
１６ 酢酸を使用せず、他は実施例１１と同様に行つた。
結果を表５に示す。比較例 １７
酢酸の代りに１０％硫酸を使用し、他は実施例１１と同
様に行つた。
様に行つた。
Claims (1)
- １ α−オキシ水酸化鉄の水懸濁液に金属塩を加え、α
−オキシ水酸化鉄粒子に金属化合物を付着させて後還元
し、針状強磁性金属微粒子を製造する方法において、α
−オキシ水酸化鉄の水懸濁液に有機酸を加えてｐＨ４．
０以下として後金属塩を加え、つぎにアンモニアを加え
てｐＨ９．０〜１１．０のスラリーとなし、７０℃以上
で熟成して後、処理することを特徴とする強磁性金属微
粒子の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57095358A JPS5947004B2 (ja) | 1982-06-03 | 1982-06-03 | 強磁性金属微粒子の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57095358A JPS5947004B2 (ja) | 1982-06-03 | 1982-06-03 | 強磁性金属微粒子の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS58213804A JPS58213804A (ja) | 1983-12-12 |
| JPS5947004B2 true JPS5947004B2 (ja) | 1984-11-16 |
Family
ID=14135416
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57095358A Expired JPS5947004B2 (ja) | 1982-06-03 | 1982-06-03 | 強磁性金属微粒子の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5947004B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61130407A (ja) * | 1984-11-30 | 1986-06-18 | Ube Ind Ltd | 金属磁性粉末の製造法 |
| JPS63109105A (ja) * | 1986-10-25 | 1988-05-13 | Chisso Corp | 強磁性金属微粒子の製造方法 |
-
1982
- 1982-06-03 JP JP57095358A patent/JPS5947004B2/ja not_active Expired
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS58213804A (ja) | 1983-12-12 |
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