JPH01168801A - 金属磁性粉末の製造方法 - Google Patents
金属磁性粉末の製造方法Info
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- JPH01168801A JPH01168801A JP62327378A JP32737887A JPH01168801A JP H01168801 A JPH01168801 A JP H01168801A JP 62327378 A JP62327378 A JP 62327378A JP 32737887 A JP32737887 A JP 32737887A JP H01168801 A JPH01168801 A JP H01168801A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
(産業上の利用分野)
本発明は磁気テープ、磁気ディスクなどの磁気記録媒体
に用いられる金属磁性粉末の製造方法に関する。
に用いられる金属磁性粉末の製造方法に関する。
(従来の技術)
針状α−オキシ水酸化鉄をその針状性を保持したまま強
磁性粒子に転化することにより、形状磁気異方性を利用
した高保持力磁性粒子が得られ、該磁性粒子は広く磁気
記録材料に用いられている。
磁性粒子に転化することにより、形状磁気異方性を利用
した高保持力磁性粒子が得られ、該磁性粒子は広く磁気
記録材料に用いられている。
一般に、強磁性粒子はα−オキシ水酸化鉄を水素還元す
る方法あるいはα−オキシ水酸化鉄を脱水・焼成してヘ
マタイトとし次いで水素還元を行う方法等で得られてい
るが、この還元工程において、α−オキシ水酸化鉄の針
状性が損なわれた場合、得られる強磁性粒子の磁気特性
は劣化してしまう。そこで、α−オキシ水酸化鉄の針状
性を保持したまま強磁性粒子を得るために、あらかじめ
α−オキシ水酸化鉄にアルミニウム、ケイ素などを付着
させた後に還元が行われている。
る方法あるいはα−オキシ水酸化鉄を脱水・焼成してヘ
マタイトとし次いで水素還元を行う方法等で得られてい
るが、この還元工程において、α−オキシ水酸化鉄の針
状性が損なわれた場合、得られる強磁性粒子の磁気特性
は劣化してしまう。そこで、α−オキシ水酸化鉄の針状
性を保持したまま強磁性粒子を得るために、あらかじめ
α−オキシ水酸化鉄にアルミニウム、ケイ素などを付着
させた後に還元が行われている。
従来、α−オキシ水酸化鉄を製造する方法として、アル
カリ領域で第一鉄塩を空気酸化する方法が知られており
、またこのα−オキシ水酸化鉄をアルミニウム、ケイ素
化合物を含む水溶液に分散し、一定時間撹拌し′4α−
オキシ水酸化鉄にアルミニウム、ケイ素化合物を付着ま
たは吸着または沈澱させた後水素還元を行い強磁性粒子
を得る方法が特開昭52−134858号公報に開示さ
れている。
カリ領域で第一鉄塩を空気酸化する方法が知られており
、またこのα−オキシ水酸化鉄をアルミニウム、ケイ素
化合物を含む水溶液に分散し、一定時間撹拌し′4α−
オキシ水酸化鉄にアルミニウム、ケイ素化合物を付着ま
たは吸着または沈澱させた後水素還元を行い強磁性粒子
を得る方法が特開昭52−134858号公報に開示さ
れている。
しかしながら、上記方法におけるα−オキシ水酸化鉄に
は主としてケイ素化合物が付着しており、このようなα
−オキシ水酸化物から得られる強磁性粒子は耐候性の点
で満足出来るものではなく、更にこの耐候性を改善する
ためにα−オキシ水酸化鉄のアルミニウム付着量を増加
させた場合、アルミニウム化合物がα−オキシ水酸化鉄
とは別に遊離し、析出してしまうという問題点がある。
は主としてケイ素化合物が付着しており、このようなα
−オキシ水酸化物から得られる強磁性粒子は耐候性の点
で満足出来るものではなく、更にこの耐候性を改善する
ためにα−オキシ水酸化鉄のアルミニウム付着量を増加
させた場合、アルミニウム化合物がα−オキシ水酸化鉄
とは別に遊離し、析出してしまうという問題点がある。
(発明が解決しようとする問題点)
本発明の目的は、還元工程での焼結や粒子形状の崩れを
防ぎ、針状性、耐食性、耐候性の優れた金属磁性粉末を
製造する方法を提供することにある。
防ぎ、針状性、耐食性、耐候性の優れた金属磁性粉末を
製造する方法を提供することにある。
(問題点を解決するための手段)
本発明者らは上記問題点を解決するために鋭意検討を行
った結果、α−オキシ水酸化鉄の水性懸濁液に、pHを
制御しながらアルミニウム化合物を添加することにより
α−オキシ水酸化鉄にアルミニウム水酸化物を均一に付
着させることができ、更にこのようなα−オキシ水酸化
鉄から針状性。
った結果、α−オキシ水酸化鉄の水性懸濁液に、pHを
制御しながらアルミニウム化合物を添加することにより
α−オキシ水酸化鉄にアルミニウム水酸化物を均一に付
着させることができ、更にこのようなα−オキシ水酸化
鉄から針状性。
耐食性、耐候性に優れた金属磁性粉末を得ることができ
ることを見出だし本発明を完成するに至った。
ることを見出だし本発明を完成するに至った。
すなわち本発明は、α−オキシ水酸化鉄の水性懸濁液の
pHを8.5〜11.0に保持しながら該懸濁液にアル
ミニウム化合物を添加することにより、アルミニウム水
酸化物の付着したα−オキシ水酸化鉄を得、該α−オキ
シ水酸化鉄を乾燥し、還元した後に表面酸化することを
特徴とする金属磁性粉末の製造方法である。以下その詳
細について説明する。
pHを8.5〜11.0に保持しながら該懸濁液にアル
ミニウム化合物を添加することにより、アルミニウム水
酸化物の付着したα−オキシ水酸化鉄を得、該α−オキ
シ水酸化鉄を乾燥し、還元した後に表面酸化することを
特徴とする金属磁性粉末の製造方法である。以下その詳
細について説明する。
本発明において用いられるα−オキシ水酸化鉄は公知の
方法で得ることができるが、なかでも長軸長さ1μm以
下、針状比5以上の微細な粒子を用いることが好ましく
、更にはこれらを公知の方法で濾過、水洗し、不純物イ
オンを低減したものを用いることが好ましい。
方法で得ることができるが、なかでも長軸長さ1μm以
下、針状比5以上の微細な粒子を用いることが好ましく
、更にはこれらを公知の方法で濾過、水洗し、不純物イ
オンを低減したものを用いることが好ましい。
はじめにこれらα−オキシ水酸化鉄を水に懸濁させ水性
懸濁液を得る。この濃度は5〜100g/nであること
が好ましい。このとき、α−オキシ水酸化鉄の分散を良
くするために懸濁液中に界面活性剤などの分散剤を添加
しても良く、更にケイ酸塩などの水可溶性ケイ素化合物
および/またはリン酸塩などの水溶性リン化合物を添加
することが好ましい。この添加量はS i / F e
として0.1〜3重量%、P/Feとして0.1〜3重
量%が好ましい。
懸濁液を得る。この濃度は5〜100g/nであること
が好ましい。このとき、α−オキシ水酸化鉄の分散を良
くするために懸濁液中に界面活性剤などの分散剤を添加
しても良く、更にケイ酸塩などの水可溶性ケイ素化合物
および/またはリン酸塩などの水溶性リン化合物を添加
することが好ましい。この添加量はS i / F e
として0.1〜3重量%、P/Feとして0.1〜3重
量%が好ましい。
次に上記懸濁液のpHを、塩酸、硫酸、硝酸などの酸ま
たは水酸化ナトリウム、アンモニアなどのアルカリを用
いて8.5〜11.0に調整し、更にこのpHを保持し
ながら懸濁液にアルミニウム化合物を添加し、アルミニ
ウム水酸化物の付着したα−オキシ水酸化鉄を得る。こ
のときの付着状態は定かではないが、α−オキシ水酸化
鉄の表面にアルミニウム水酸化物が析出している状態あ
るいはα−オキシ水酸化鉄の表面にアルミニウム水酸化
物層が形成している状態などが考えられる。
たは水酸化ナトリウム、アンモニアなどのアルカリを用
いて8.5〜11.0に調整し、更にこのpHを保持し
ながら懸濁液にアルミニウム化合物を添加し、アルミニ
ウム水酸化物の付着したα−オキシ水酸化鉄を得る。こ
のときの付着状態は定かではないが、α−オキシ水酸化
鉄の表面にアルミニウム水酸化物が析出している状態あ
るいはα−オキシ水酸化鉄の表面にアルミニウム水酸化
物層が形成している状態などが考えられる。
また、懸濁液のpHが8.5に満たない場合、α−オキ
シ水酸化鉄の分散性が良好でなくなり、還元の際に焼結
してしまう。一方、pHが11.0を越える場合、α−
オキシ水酸化鉄のアルミニウム水酸化物付着量が抑制さ
れ、このようなα−オキシ水酸化鉄を還元すれば針状性
が低下してしまう。 添加するアルミニウム化合物とし
ては、AlCl!3などのアルミニウム塩化物。
シ水酸化鉄の分散性が良好でなくなり、還元の際に焼結
してしまう。一方、pHが11.0を越える場合、α−
オキシ水酸化鉄のアルミニウム水酸化物付着量が抑制さ
れ、このようなα−オキシ水酸化鉄を還元すれば針状性
が低下してしまう。 添加するアルミニウム化合物とし
ては、AlCl!3などのアルミニウム塩化物。
Ai (SO4)3などの如きアルミニウムの硫酸塩、
N a A 102などの如きアルミン酸塩などのア
ルミニウムの水溶性化合物が好ましい。
N a A 102などの如きアルミン酸塩などのア
ルミニウムの水溶性化合物が好ましい。
pHを保持するためには、アルミニウム化8合物水溶液
のpHがアルカリ性であれば塩酸、硫酸。
のpHがアルカリ性であれば塩酸、硫酸。
硝酸などの酸を、酸性であれば水酸化ナトリウム。
アンモニアなどのアルカリを同時に添加する。
また、アルミニウム化合物を添加する際にα−オキシ水
酸化鉄懸濁液の温度は10〜50℃とすることが好まし
い。10℃未満ではアルミニウム水酸化物生成速度が小
さく、析出が不均一となり、50℃を越えると生成速度
が大きくなり、α−オキシ水酸化鉄とは別にアルミニウ
ム水酸化物が遊離して析出するおそれがあるからである
。
酸化鉄懸濁液の温度は10〜50℃とすることが好まし
い。10℃未満ではアルミニウム水酸化物生成速度が小
さく、析出が不均一となり、50℃を越えると生成速度
が大きくなり、α−オキシ水酸化鉄とは別にアルミニウ
ム水酸化物が遊離して析出するおそれがあるからである
。
アルミニウム化合物の添加は、α−オキシ水酸化鉄のF
eに対しAJとして0.5〜5.0重量%付着するよう
に加えることが好ましく、また添加時間は1時間以上で
行うことが好ましい。添加時間が1時間未満であるとア
ルミニウム水酸化物の付着が不均一となるおそれがある
。
eに対しAJとして0.5〜5.0重量%付着するよう
に加えることが好ましく、また添加時間は1時間以上で
行うことが好ましい。添加時間が1時間未満であるとア
ルミニウム水酸化物の付着が不均一となるおそれがある
。
更にアルミニウム化合物水溶液の添加時は、懸濁液の粘
度を測定し、粘度が上昇しはじめる前に添加を終了する
ことが好ましく、このとき粘度が上昇した場合は得られ
る金属磁性粉末の磁気特性が低下することがある。
度を測定し、粘度が上昇しはじめる前に添加を終了する
ことが好ましく、このとき粘度が上昇した場合は得られ
る金属磁性粉末の磁気特性が低下することがある。
以上、得られたα−オキシ水酸化鉄を乾燥し、還元した
後に表面酸化することにより、針状性。
後に表面酸化することにより、針状性。
耐食性、耐候性に優れた金属磁性粉末を得ることができ
る。
る。
乾燥はどのような方法で行っても良いが、スプレードラ
イヤーで行い、顆粒状のα−オキシ水酸化鉄とすること
が、取扱いやすさの点などから好ましい。
イヤーで行い、顆粒状のα−オキシ水酸化鉄とすること
が、取扱いやすさの点などから好ましい。
また、還元も従来法を採用することができ、例えば乾燥
後のα−オキシ水酸化鉄をそのまま水素ガスなどの還元
性ガスを用い加熱する乾式還元法。
後のα−オキシ水酸化鉄をそのまま水素ガスなどの還元
性ガスを用い加熱する乾式還元法。
α−オキシ水酸化鉄を加熱脱水し、酸化鉄とした後還元
する方法などが挙げられる。還元直後の鉄粉は空気中に
取出すと発火するおそれがあるので、不活性ガス雰囲気
中で取扱うことが好ましい。
する方法などが挙げられる。還元直後の鉄粉は空気中に
取出すと発火するおそれがあるので、不活性ガス雰囲気
中で取扱うことが好ましい。
次に得られた鉄粉を酸素を含むガス雰囲気中で表面酸化
することにより、耐食性、耐候性を有する金属磁性粉末
が得られる。
することにより、耐食性、耐候性を有する金属磁性粉末
が得られる。
この気相中での表面酸化としては従来法が採用できるが
、温度200℃以下、酸素濃度0.05容量%以上大気
組成以下、水蒸気濃度500 ppm以下の不活性ガス
雰囲気中で、鉄粉1.0kgあたり02として50〜1
50gの酸化量の酸化を行うことが好ましい。また、こ
のときの温度を4段階に変化させて酸化反応を行えば優
れた耐食性。
、温度200℃以下、酸素濃度0.05容量%以上大気
組成以下、水蒸気濃度500 ppm以下の不活性ガス
雰囲気中で、鉄粉1.0kgあたり02として50〜1
50gの酸化量の酸化を行うことが好ましい。また、こ
のときの温度を4段階に変化させて酸化反応を行えば優
れた耐食性。
耐候性を付与することができるのでさらに好ましい。温
度を4段階に変化させて反応を行う場合、1段目の反応
は50〜150℃、2段目の反応はθ〜40℃、3段目
の反応は45〜70℃更に4段目の反応は0〜40℃の
温度下で行い、酸素濃度は1段目から3段目の反応にお
いては0.05容量%以上大気組成以下、4段目の反応
においては1.0容量%以上大気組成以下とし、このと
きの1段目の反応における酸化量は鉄粉1.0kgあた
り0□として50〜100gとし、2段目の反応は酸化
が停止するか一定の酸化速度となったところで反応を終
了しく通常2〜8時間)、3段目の反応における酸化量
は1段目の反応の5〜30%量とし、更に鉄粉の発火性
を抑制するために行う4段目の反応は1〜5時間行うこ
とが好ましい。
度を4段階に変化させて反応を行う場合、1段目の反応
は50〜150℃、2段目の反応はθ〜40℃、3段目
の反応は45〜70℃更に4段目の反応は0〜40℃の
温度下で行い、酸素濃度は1段目から3段目の反応にお
いては0.05容量%以上大気組成以下、4段目の反応
においては1.0容量%以上大気組成以下とし、このと
きの1段目の反応における酸化量は鉄粉1.0kgあた
り0□として50〜100gとし、2段目の反応は酸化
が停止するか一定の酸化速度となったところで反応を終
了しく通常2〜8時間)、3段目の反応における酸化量
は1段目の反応の5〜30%量とし、更に鉄粉の発火性
を抑制するために行う4段目の反応は1〜5時間行うこ
とが好ましい。
(発明の効果〕
本発明の方法により得られる金属磁性粉末は、アルミニ
ウム化合物が均一に付着した針状保持特性の優れたα−
オキシ水酸化鉄を原料としているので、その針状性、耐
食性、耐候性は優れたものとなる。
ウム化合物が均一に付着した針状保持特性の優れたα−
オキシ水酸化鉄を原料としているので、その針状性、耐
食性、耐候性は優れたものとなる。
(実施例)
以下、実施例により本発明を更に詳しく説明するが、本
発明はなんらこれらに限定されるものではない。
発明はなんらこれらに限定されるものではない。
実施例I
F e S O43kg含む水溶液50gを、NaOH
10kg含む水溶液51に加え、温度40℃で空気を4
17分で3時間吹込み、α−オキシ水酸化鉄を得た。該
α−オキシ水酸化鉄を濾過、水洗後、濃度15g/Rの
水性懸濁液とした。
10kg含む水溶液51に加え、温度40℃で空気を4
17分で3時間吹込み、α−オキシ水酸化鉄を得た。該
α−オキシ水酸化鉄を濾過、水洗後、濃度15g/Rの
水性懸濁液とした。
得られた水性懸濁液のpHを9.5に調整し、撹拌しな
がら20℃でA1として10t/Dのアルミン酸ソーダ
水溶液を430m1/時の割合いで8時間添加した。こ
の間、H2SO4水溶液を同時に加えてpHを9.5に
保持した。アルミン酸ソーダ水溶液添加時の粘度は20
cpであり、粘度上昇はなかった。また、電子顕微鏡で
観察した結果、アルミニウム水酸化物の遊離物は認めら
れなかった。
がら20℃でA1として10t/Dのアルミン酸ソーダ
水溶液を430m1/時の割合いで8時間添加した。こ
の間、H2SO4水溶液を同時に加えてpHを9.5に
保持した。アルミン酸ソーダ水溶液添加時の粘度は20
cpであり、粘度上昇はなかった。また、電子顕微鏡で
観察した結果、アルミニウム水酸化物の遊離物は認めら
れなかった。
次にアルミニウム水酸化物付着α−オキシ水酸化鉄を水
洗後、スプレー乾燥して平均粒径100μmの顆粒状と
した。アルミニウム水酸化物の付着量はAiとしてFe
に対し2.5重量%であった。
洗後、スプレー乾燥して平均粒径100μmの顆粒状と
した。アルミニウム水酸化物の付着量はAiとしてFe
に対し2.5重量%であった。
このようにして得られたα−オキシ水酸化鉄を脱水・焼
成し、゛酸化第二鉄とした後、水素気流中で還元し鉄粉
とし、更に得られた鉄粉の表面酸化を行い金属磁性鉄粉
を得た。
成し、゛酸化第二鉄とした後、水素気流中で還元し鉄粉
とし、更に得られた鉄粉の表面酸化を行い金属磁性鉄粉
を得た。
また表面酸化は温度を4段階に変化させて行った。はじ
めに、還元後の鉄粉を窒素ガス気流中で冷却して温度を
70℃とした後、1段目の反応を行った。反応は酸素濃
度0.2容量%の窒素ガスを鉄粉1.0kgあたり3N
m3/時の流量で供給して行い、酸化量を鉄粉1.0k
gあたり02とし゛て70gとした後、酸素の供給を止
め、窒素ガス気流中で25℃まで冷却した。冷却後酸素
濃度0.2容量%の窒素ガスを1段目の反応と同じ流量
で供給し2段目の反応を行った。3.5時間後に酸素消
費速度がほぼ一定となったので、2段目の反応を終了し
た。
めに、還元後の鉄粉を窒素ガス気流中で冷却して温度を
70℃とした後、1段目の反応を行った。反応は酸素濃
度0.2容量%の窒素ガスを鉄粉1.0kgあたり3N
m3/時の流量で供給して行い、酸化量を鉄粉1.0k
gあたり02とし゛て70gとした後、酸素の供給を止
め、窒素ガス気流中で25℃まで冷却した。冷却後酸素
濃度0.2容量%の窒素ガスを1段目の反応と同じ流量
で供給し2段目の反応を行った。3.5時間後に酸素消
費速度がほぼ一定となったので、2段目の反応を終了し
た。
2段目の反応終了後引続き酸素濃度0.2容量%の窒素
ガスを供給しながら温度を20℃/時の割合いで60℃
まで上げて3段目の反応を行い、酸化量が鉄粉1.0眩
あたり02として12gとなったところで3段目の反応
を終えた。
ガスを供給しながら温度を20℃/時の割合いで60℃
まで上げて3段目の反応を行い、酸化量が鉄粉1.0眩
あたり02として12gとなったところで3段目の反応
を終えた。
その後再度、窒素気流中で25℃まで冷却し、4段目の
反応を行った。反応は酸素濃度0,2容量%の窒素ガス
を供給し、次第に濃度を上げ1時間後に2容量%とし、
更にそのまま1時間置いて行った。反応終了後、得られ
た金属磁性粉末を大気中に取出したが発火しなかった。
反応を行った。反応は酸素濃度0,2容量%の窒素ガス
を供給し、次第に濃度を上げ1時間後に2容量%とし、
更にそのまま1時間置いて行った。反応終了後、得られ
た金属磁性粉末を大気中に取出したが発火しなかった。
以上の方法で得られた金属磁性粉末の磁気特性を振動試
料型磁力計(測定磁場10KOe)を用いて測定し、耐
候性は温度60℃、相対湿度90%の条件で1週間放置
後の飽和磁化(σ −)を測定して求めた。
料型磁力計(測定磁場10KOe)を用いて測定し、耐
候性は温度60℃、相対湿度90%の条件で1週間放置
後の飽和磁化(σ −)を測定して求めた。
得られた金属磁性粉末の保磁力(Hc)は15100e
、飽和磁化(σ )129e■u/gs耐候性テスト後
の飽和磁化(σ −)110emu / gであり、針
状性、耐食性の優れた金属磁性粉末であった。
、飽和磁化(σ )129e■u/gs耐候性テスト後
の飽和磁化(σ −)110emu / gであり、針
状性、耐食性の優れた金属磁性粉末であった。
また本発明の方法で得られた磁性粉末100重量部、塩
ビー酢ビコポリマー25重量部、レシチン1.5重量部
、メチルエチルケトン160m1゜シクロへキサノン1
60m1をガラスピーズを入れたサンドグラインダーで
6時間混合1分散して磁性塗料を調製し、これより配向
シートを作製した。
ビー酢ビコポリマー25重量部、レシチン1.5重量部
、メチルエチルケトン160m1゜シクロへキサノン1
60m1をガラスピーズを入れたサンドグラインダーで
6時間混合1分散して磁性塗料を調製し、これより配向
シートを作製した。
得られた配向シートの保磁力(Hc)、残留磁束密度(
Br)、角形比(Rs)を振動試料型磁力計を用いて測
定した。その結果、Hcは14800e、Brは280
0G、RsO,84であった。
Br)、角形比(Rs)を振動試料型磁力計を用いて測
定した。その結果、Hcは14800e、Brは280
0G、RsO,84であった。
実施例2
アルミン酸ソーダ水溶液のかわりに塩化アルミニウム水
溶液を、また、中和用のH2SO4水溶液のかわりにN
aOH水溶液を用いた以外は実施例1と同様の方法で金
属磁性粉末を得、評価した。
溶液を、また、中和用のH2SO4水溶液のかわりにN
aOH水溶液を用いた以外は実施例1と同様の方法で金
属磁性粉末を得、評価した。
得られた粉末の磁気特性はHc 15000e。
a 129emu/g、a −109etxu/g
であS す、配向シートの特性はHc14700e。
であS す、配向シートの特性はHc14700e。
Br2800G、RsO,83であった。
実施例3
α−FeOOH懸濁液に水ガラスをS io 2として
20g−添加した後、pHを9.8に調整してからアル
ミン酸ソーダ水溶液とH2SO4水溶液を添加した以外
は実施例1と同様の方法で金属磁性粉末を得、評価した
。
20g−添加した後、pHを9.8に調整してからアル
ミン酸ソーダ水溶液とH2SO4水溶液を添加した以外
は実施例1と同様の方法で金属磁性粉末を得、評価した
。
得られた粉末の磁気特性はHc15500e。
a 125ea+u/g、cr −106eIll
u/gであS す、配向シートの特性はHc15200e、Br260
0G、RsO,86であった。
u/gであS す、配向シートの特性はHc15200e、Br260
0G、RsO,86であった。
実施例4
α−FeOOH懸濁液に水ガラスをS iO2として1
0g、ヘキサメタリン酸ソーダ10gを添加した後、p
Hを9.8に調整してからアルミン酸ソーダ水溶液とH
2S 04水溶液を添加した以外は実施例1と同様の方
法で金属磁性粉末を得、評価した。
0g、ヘキサメタリン酸ソーダ10gを添加した後、p
Hを9.8に調整してからアルミン酸ソーダ水溶液とH
2S 04水溶液を添加した以外は実施例1と同様の方
法で金属磁性粉末を得、評価した。
このときアルミン酸ソーダ水溶液添加中の水性懸濁液の
粘度は5cpであり、粘度の上昇はなかった。
粘度は5cpであり、粘度の上昇はなかった。
得られた粉末の磁気特性はHc 15400e。
a 127atau /g、 a 109e+*
u/lであS
Sす、配向シートの特性はHc15200
e、Br2800G、RsO,85であった。
u/lであS
Sす、配向シートの特性はHc15200
e、Br2800G、RsO,85であった。
実施例5
α−オキシ水酸化鉄懸濁液にアルミン酸ソーダ水溶液6
00m1/時の割合いで8時間添加した。
00m1/時の割合いで8時間添加した。
この間、H2SO4水溶液を同時に加えてpHを9.5
に保持した。懸濁液の粘度は4時間まで5cpであり、
8時間後は80cpであった。そ −れ以外は実施例1
と同様の方法で金属磁性粉末を得、評価した。
に保持した。懸濁液の粘度は4時間まで5cpであり、
8時間後は80cpであった。そ −れ以外は実施例1
と同様の方法で金属磁性粉末を得、評価した。
得られた粉末の磁気特性はHc 14800e。
σ 124emu/g、 σ −105e■u /
gであS
Sす、配向シートの特性はHc14700e、
Br2500G、RsO,81であった。
gであS
Sす、配向シートの特性はHc14700e、
Br2500G、RsO,81であった。
比較例1
a−FeOOH懸濁液のpHを8.0に調整し、pHを
8.0に保持したままアルミン酸ソーダ水溶液を添加し
た以外は、実施例1と同様の方法で金属磁性粉末を得、
評価した。
8.0に保持したままアルミン酸ソーダ水溶液を添加し
た以外は、実施例1と同様の方法で金属磁性粉末を得、
評価した。
その結果、粉末の磁気特性はHc 136 QOe。
cr 122emu/g、cy −103eiu/
gであS す、配向シートの特性はHc13600e、Br200
0G、RsO,74であった。
gであS す、配向シートの特性はHc13600e、Br200
0G、RsO,74であった。
比較例2
実施例1の方法で製造したα−オキシ水酸化鉄の懸濁液
にAIとして10g/lのアルミン酸ソーダ水溶液3.
5Jを撹拌しながら滴下した。約30分撹拌後約1%H
C1水溶液を徐々に滴下して中和した。
にAIとして10g/lのアルミン酸ソーダ水溶液3.
5Jを撹拌しながら滴下した。約30分撹拌後約1%H
C1水溶液を徐々に滴下して中和した。
アルミニウム水酸化物付着α−オキシ水酸化鉄を電子顕
微鏡で観察した結果、アルミニウム水酸化物の遊離物が
確認された。
微鏡で観察した結果、アルミニウム水酸化物の遊離物が
確認された。
Claims (1)
- α−オキシ水酸化鉄の水性懸濁液のpHを8.5〜1
1.0に保持しながら該懸濁液にアルミニウム化合物を
添加することにより、アルミニウム水酸化物の付着した
α−オキシ水酸化鉄を得、該α−オキシ水酸化鉄を乾燥
し、還元した後に表面酸化することを特徴とする金属磁
性粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP62327378A JPH01168801A (ja) | 1987-12-25 | 1987-12-25 | 金属磁性粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP62327378A JPH01168801A (ja) | 1987-12-25 | 1987-12-25 | 金属磁性粉末の製造方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH01168801A true JPH01168801A (ja) | 1989-07-04 |
Family
ID=18198472
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP62327378A Pending JPH01168801A (ja) | 1987-12-25 | 1987-12-25 | 金属磁性粉末の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH01168801A (ja) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH01271913A (ja) * | 1988-04-22 | 1989-10-31 | Konica Corp | 磁気記録媒体 |
JPH03283403A (ja) * | 1990-03-30 | 1991-12-13 | Nippon Steel Corp | 金属磁性粉末の製造方法 |
-
1987
- 1987-12-25 JP JP62327378A patent/JPH01168801A/ja active Pending
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH01271913A (ja) * | 1988-04-22 | 1989-10-31 | Konica Corp | 磁気記録媒体 |
JPH03283403A (ja) * | 1990-03-30 | 1991-12-13 | Nippon Steel Corp | 金属磁性粉末の製造方法 |
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