JPS58212104A - 金属磁性微粒子 - Google Patents
金属磁性微粒子Info
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- JPS58212104A JPS58212104A JP57095357A JP9535782A JPS58212104A JP S58212104 A JPS58212104 A JP S58212104A JP 57095357 A JP57095357 A JP 57095357A JP 9535782 A JP9535782 A JP 9535782A JP S58212104 A JPS58212104 A JP S58212104A
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-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、金属磁性微粒子に関するものである。
磁気テープ、磁気記録体として有用な磁性粉末、従来α
−Ｆｅ、０．磁性粉末が主体であったが、近年ＶＴＲや
高級オーディオ用の高密度磁気記録体が望まれるように
なり、それにともなって数多くの強磁性粉末が提案され
るよう罠なった。
−Ｆｅ、０．磁性粉末が主体であったが、近年ＶＴＲや
高級オーディオ用の高密度磁気記録体が望まれるように
なり、それにともなって数多くの強磁性粉末が提案され
るよう罠なった。
特に酸化鉄もしくはオキシ水酸化鉄を主体とする粉末を
加熱還元して得られる金属鉄を主体とする粉末は高い保
磁力を有するものとして知られている。
加熱還元して得られる金属鉄を主体とする粉末は高い保
磁力を有するものとして知られている。
一般にこれらの磁性粉末は、オーディオ用、ビデオ用を
問わず高性能テープ化実現のため並料分散技術の向上と
相ともなって、微粒子化の方向に進んでいる。それにと
もなって保磁力は高くなる傾向がある。すなわち、金属
磁性微粒子の保磁力は形状異方性が強く、その針状性、
サイズ等圧大きく依存する。粒子形状、サイズが等しい
場合、保磁力は粒子の化学組成に依存することは従来か
ら知られている。保磁力は、高密度記録化、高性能化の
ために高い方が良いが、その値は無制限ではなく、テー
プ記録用、再生用ヘッド、消去用ヘッドの能力との兼ね
合いから適正値が必要である１゜ 本発明はこれらの問題点に鑑み、粒子サイズ、形状の大
きさと対比して従来より保磁力が低く、すなわち粒子、
形状が維持されて保磁力が適正値を有する金属磁性微粒
子を提供することな目的とする。
問わず高性能テープ化実現のため並料分散技術の向上と
相ともなって、微粒子化の方向に進んでいる。それにと
もなって保磁力は高くなる傾向がある。すなわち、金属
磁性微粒子の保磁力は形状異方性が強く、その針状性、
サイズ等圧大きく依存する。粒子形状、サイズが等しい
場合、保磁力は粒子の化学組成に依存することは従来か
ら知られている。保磁力は、高密度記録化、高性能化の
ために高い方が良いが、その値は無制限ではなく、テー
プ記録用、再生用ヘッド、消去用ヘッドの能力との兼ね
合いから適正値が必要である１゜ 本発明はこれらの問題点に鑑み、粒子サイズ、形状の大
きさと対比して従来より保磁力が低く、すなわち粒子、
形状が維持されて保磁力が適正値を有する金属磁性微粒
子を提供することな目的とする。
本発明の金属磁性微粒子は、金属鉄粒子表面にニッケル
、カルシウム、またはマンガンから選ばれた少くとも一
種の金属からなる金属層と酸化ケイ素からなる層との二
層が被着されていることが特徴であり、８１被着率が０
，５〜３．５重量％、金属化合物中の金ＶＦｅ （原子
量比）が１〜１０、比表面積が３０〜７０ｎ？／１１の
金属磁性微粒子である。
、カルシウム、またはマンガンから選ばれた少くとも一
種の金属からなる金属層と酸化ケイ素からなる層との二
層が被着されていることが特徴であり、８１被着率が０
，５〜３．５重量％、金属化合物中の金ＶＦｅ （原子
量比）が１〜１０、比表面積が３０〜７０ｎ？／１１の
金属磁性微粒子である。
更に詳しくのべると、比表面積５０〜１５０ｍ’／ｇの
α−オキシ水酸化鉄の表面にニッケル、カルシウムまた
はマンガンの金耕化合物から選ばれたす＜力：りとも一
種の金属化合物が被着し、その上に酸化ケイ素が付着１
．たものを還元性ガスで還元して得られたものである。
α−オキシ水酸化鉄の表面にニッケル、カルシウムまた
はマンガンの金耕化合物から選ばれたす＜力：りとも一
種の金属化合物が被着し、その上に酸化ケイ素が付着１
．たものを還元性ガスで還元して得られたものである。
また、８１被着率は０．５〜３．５重量％好ましくは０
．８〜１．５重量幅、金属化合物の金属／Ｆｅ（庫子弁
比）が１〜１０、比表面積が３０〜７０ ｍ／ｌ／好ま
しくは５０〜５５ｒｒ？／Ｉのものである。
．８〜１．５重量幅、金属化合物の金属／Ｆｅ（庫子弁
比）が１〜１０、比表面積が３０〜７０ ｍ／ｌ／好ま
しくは５０〜５５ｒｒ？／Ｉのものである。
更に本発明の強磁性微粒子の特徴は、保磁力と表面積と
の関係がつぎの関係にあることである。
の関係がつぎの関係にあることである。
１１３５ （Ｏｅ）≦保磁力（Ｏｅ）≦１３１０（Ｏｅ
）本発明の強磁性微粒子は、その表面が金属層と酸化ケ
イ素層の二層とからなっているが、酸化ケイ素層が外側
にあるのが良い。
）本発明の強磁性微粒子は、その表面が金属層と酸化ケ
イ素層の二層とからなっているが、酸化ケイ素層が外側
にあるのが良い。
本発明の金属磁性微粒子の製造法は、ａ−オキシ水酸化
鉄の湿潤ケーキを水に懸濁させ、有機酸を加えて、ｐＨ
４，０以下となし、金属塩を加イ酸水溶液を加えて処理
し、得られたスラリーを濾過などの方法で分別する、得
られた被処理α−オキシ水酸化鉄を乾燥後、加熱還元す
る。
鉄の湿潤ケーキを水に懸濁させ、有機酸を加えて、ｐＨ
４，０以下となし、金属塩を加イ酸水溶液を加えて処理
し、得られたスラリーを濾過などの方法で分別する、得
られた被処理α−オキシ水酸化鉄を乾燥後、加熱還元す
る。
、、ｌｌｌ
これＫよって金属層と酸化ケイ素層の二層が被着された
金属磁性微粒子が得られる。
金属磁性微粒子が得られる。
更に詳しくのべると、α−オキシ水酸化鉄の懸濁液に有
機酸を加えて、スラ！Ｊ −ｐＨ４以下好ましくけ３．
５〜２．０の範囲に調節すると、凝集間を形にしていた
粒子が単一粒子まで均一に分散される。この状態で金属
の鉱酸塩類の水溶液を加える。その後アンモニアを加え
てｐＨ９以上好ましくは９．５〜１１．０の範囲に調節
し用いた金属の水酸化物を粒子表面に析出させる。つい
で加熱あるいは煮沸して熟成することにより金属成分を
粒子に強固に被着ないしは表層に拡散させる。この際ス
ラリ一温度は７０Ｃ以上で高いはとよく、好ましくは９
０Ｃ以上がよい。また、熟成の時間は３０分〜２時間好
ましくは１時間以上がよい。その後ケイ酸水溶液を加え
て処理する。ケイ酸水溶液を加える際、必要に応じてア
ンモニアを更に加えてもよい。
機酸を加えて、スラ！Ｊ −ｐＨ４以下好ましくけ３．
５〜２．０の範囲に調節すると、凝集間を形にしていた
粒子が単一粒子まで均一に分散される。この状態で金属
の鉱酸塩類の水溶液を加える。その後アンモニアを加え
てｐＨ９以上好ましくは９．５〜１１．０の範囲に調節
し用いた金属の水酸化物を粒子表面に析出させる。つい
で加熱あるいは煮沸して熟成することにより金属成分を
粒子に強固に被着ないしは表層に拡散させる。この際ス
ラリ一温度は７０Ｃ以上で高いはとよく、好ましくは９
０Ｃ以上がよい。また、熟成の時間は３０分〜２時間好
ましくは１時間以上がよい。その後ケイ酸水溶液を加え
て処理する。ケイ酸水溶液を加える際、必要に応じてア
ンモニアを更に加えてもよい。
使用される有機酸は、酢酸、ギ酸、クエン酸などいずれ
でも使用できるが分散能力の点から酢酸が特に好ましい
。鉱酸を使用すると角型比保磁力は低下し本発明の金属
磁性微粒子は得られない。使用する金属塩としては、ニ
ッケル、カルシウム、マンガンの硫酸塩、硝酸塩、炭酸
塩または塩化物のいずれでも使用できる。これ以外の金
属塩では保磁力コントロール幅が小さく角型比の低下が
著しい。使用量はα−オキシ水酸化鉄の鉄１００原子量
部に対して該金属０．５〜１５７ｊｆｔ子量部が好まし
い。０．５原子量部以下では保磁力コントロールの効果
がなく１５原子量部以上では効果が飽和する。
でも使用できるが分散能力の点から酢酸が特に好ましい
。鉱酸を使用すると角型比保磁力は低下し本発明の金属
磁性微粒子は得られない。使用する金属塩としては、ニ
ッケル、カルシウム、マンガンの硫酸塩、硝酸塩、炭酸
塩または塩化物のいずれでも使用できる。これ以外の金
属塩では保磁力コントロール幅が小さく角型比の低下が
著しい。使用量はα−オキシ水酸化鉄の鉄１００原子量
部に対して該金属０．５〜１５７ｊｆｔ子量部が好まし
い。０．５原子量部以下では保磁力コントロールの効果
がなく１５原子量部以上では効果が飽和する。
アンモニアの添加は、アンモニア水の添加、アンモニア
ガスの吹込みなど如何なる方法でもよ＜ＰＨ９，０〜１
１．０のスラリーとするように加えればよい。アンモニ
アとして尿素などのように水溶液の状態で加熱により熱
分解し実質的にアンモニアと同じ作用を有する物質を使
用してもよいが好ましいのはアンモニア水である。
ガスの吹込みなど如何なる方法でもよ＜ＰＨ９，０〜１
１．０のスラリーとするように加えればよい。アンモニ
アとして尿素などのように水溶液の状態で加熱により熱
分解し実質的にアンモニアと同じ作用を有する物質を使
用してもよいが好ましいのはアンモニア水である。
ケイ酸水溶液は、具体的には、オルトケイ酸、Ｈ４８Ｈ
０４などの各種ケイ酸水溶液、水溶液状シリカツル、ア
ンモニアで安定化された水溶液状シリカゾルあるいはア
ルミニウムで変性された水溶液状シリカゾルをあげるこ
とができる。これらの水溶液又はゾルの８１濃度は０．
０１〜１ｏチである。ケイ酸水溶液の添加は、スラリー
ｐＨａ５以上で好ましくは９〜１０．５がよい。ケイ酸
水溶液を加えて処理した液は、濾過などの方法で分別し
て被処理α−オキシ水酸化鉄を得る。これを１００〜１
８０Ｃで乾燥する。その後の加熱還元は４００〜６００
Ｃ１水素気流中が好ましい。
０４などの各種ケイ酸水溶液、水溶液状シリカツル、ア
ンモニアで安定化された水溶液状シリカゾルあるいはア
ルミニウムで変性された水溶液状シリカゾルをあげるこ
とができる。これらの水溶液又はゾルの８１濃度は０．
０１〜１ｏチである。ケイ酸水溶液の添加は、スラリー
ｐＨａ５以上で好ましくは９〜１０．５がよい。ケイ酸
水溶液を加えて処理した液は、濾過などの方法で分別し
て被処理α−オキシ水酸化鉄を得る。これを１００〜１
８０Ｃで乾燥する。その後の加熱還元は４００〜６００
Ｃ１水素気流中が好ましい。
出発物質として使用するα−オキシ水酸化鉄は、針状ａ
−オキシ水酸化鉄粉末、α−オキシ水酸化鉄湿潤ケーキ
、またはα−オキシ水酸化鉄ＫＯＯ１Ｎｉ、Ｚｎ、Ｃｒ
、Ｃｕ、Ｓｉなどの酸化物がドープされたものなどがあ
げられる。
−オキシ水酸化鉄粉末、α−オキシ水酸化鉄湿潤ケーキ
、またはα−オキシ水酸化鉄ＫＯＯ１Ｎｉ、Ｚｎ、Ｃｒ
、Ｃｕ、Ｓｉなどの酸化物がドープされたものなどがあ
げられる。
本発明の強磁性金属課微粒子の特徴は、粒子サイズと対
比して従来より保磁力が低いことであり、粒子サイズ小
さく、磁化、角型比が高くかつ、保磁力が適正値を有す
ることである。
比して従来より保磁力が低いことであり、粒子サイズ小
さく、磁化、角型比が高くかつ、保磁力が適正値を有す
ることである。
以下、！Ｉ！施例および比較例罠て本発明を具体的に説
明する。
明する。
□ヮ１、〜８ ′□′□′ｉ
α−オキシ水酸化鉄の湿潤ケーキ（乾燥基準３３０ｇ）
を、純水６６００ｇの中罠投入して懸濁させた。これに
酢酸（純度９９．５チ）を１１１１１７！加えてｐｎｓ
、３とした。スラリー粘度は急激に低下し数ｃｐとなっ
た。５０分間攪拌した後あらかじめ用意しておいたＮｉ
８０．・６Ｈ７０の所定量を含む水溶液２００ｄを徐々
に加えた。更に６０分間攪拌した後２８％アンモニア水
溶液を所定量加えて、スラリーｐＨを９．６とした。３
０分間攪拌稜温度を９０Ｃにあげ、１時間熟成した。再
びこのスラリーに２８係アンモニア水溶液４〇−加えた
。つぎにオルトケイ酸水溶液（８ｉ濃度１．０％）を所
定量加えて十分に攪拌し被処理α−オキシ水酸化鉄懸濁
液を得る。この懸濁液を炉別し、１３０〜１３５Ｃで一
夜乾燥し、この被処理乾燥α−オキシ水酸化鉄３１０ｇ
を、 水素流量１０ｔ／―、滞流時間１２時間で表１に
示す所定温度条件でロータリ一式還元炉を用いて還元し
表１に示す針状の金属磁性微粒子を得た。
を、純水６６００ｇの中罠投入して懸濁させた。これに
酢酸（純度９９．５チ）を１１１１１７！加えてｐｎｓ
、３とした。スラリー粘度は急激に低下し数ｃｐとなっ
た。５０分間攪拌した後あらかじめ用意しておいたＮｉ
８０．・６Ｈ７０の所定量を含む水溶液２００ｄを徐々
に加えた。更に６０分間攪拌した後２８％アンモニア水
溶液を所定量加えて、スラリーｐＨを９．６とした。３
０分間攪拌稜温度を９０Ｃにあげ、１時間熟成した。再
びこのスラリーに２８係アンモニア水溶液４〇−加えた
。つぎにオルトケイ酸水溶液（８ｉ濃度１．０％）を所
定量加えて十分に攪拌し被処理α−オキシ水酸化鉄懸濁
液を得る。この懸濁液を炉別し、１３０〜１３５Ｃで一
夜乾燥し、この被処理乾燥α−オキシ水酸化鉄３１０ｇ
を、 水素流量１０ｔ／―、滞流時間１２時間で表１に
示す所定温度条件でロータリ一式還元炉を用いて還元し
表１に示す針状の金属磁性微粒子を得た。
、゛
比較例１〜４
酢酸を使用せず、他は実施例１〜７と同様にして表２の
条件で、金属磁性微粒子を得た。その結果を表２に示す
。
条件で、金属磁性微粒子を得た。その結果を表２に示す
。
比較例５〜９
ＮｉＳＯ，・６■ρおよび酢酸を使用せず、また熟成を
しない以外は、実施例１〜８と同様にして表２の条件で
金属磁性微粒子を得た。その結果を表２に示すっ 比較例１０ 酢酸、アンモニア奪使用せず、また熟成をしない以外は
、実施例６と同様にして表２の条件で金属磁性微粒子を
得た。その結果を表２に示す・ 比較例１１ 酢酸、 Ｎｉ８ｉ０４ａ６Ｈ，０およびオルトケイ酸水
溶液を使用せず、また熟成をしない他は実施例６と同様
にして表２の条件で金属磁性微粒子を得た。その結果を
表２に示す。
しない以外は、実施例１〜８と同様にして表２の条件で
金属磁性微粒子を得た。その結果を表２に示すっ 比較例１０ 酢酸、アンモニア奪使用せず、また熟成をしない以外は
、実施例６と同様にして表２の条件で金属磁性微粒子を
得た。その結果を表２に示す・ 比較例１１ 酢酸、 Ｎｉ８ｉ０４ａ６Ｈ，０およびオルトケイ酸水
溶液を使用せず、また熟成をしない他は実施例６と同様
にして表２の条件で金属磁性微粒子を得た。その結果を
表２に示す。
比較例１２
酢酸の代りに硫酸を使用し、他は実施例１〜４と同様に
して表２の条件で金属磁性微粒子を得た。その結果を表
２Ｖｒ−示す。
して表２の条件で金属磁性微粒子を得た。その結果を表
２Ｖｒ−示す。
実施例９〜１Ｏ
ＮｉＳ０４ｓ ６に、０ｃｒ）代りＫ ＣａＣ１，吋丑
トを表３に示すＣａ／Ｆｅ原子量比相当量とした以外は
、実施例１〜４と同一の条件で処理した。得られた金属
微粉末の特性値を表３に示した。
トを表３に示すＣａ／Ｆｅ原子量比相当量とした以外は
、実施例１〜４と同一の条件で処理した。得られた金属
微粉末の特性値を表３に示した。
比較例１３
酢酸、アンモニアを使用せず、また熟成をしない以外は
、実施例９〜１０と同様にして表３の条件で金属磁性微
粒子を得た。結果を表８に示す０ 比較例１４ Ｃ！ａＣ］ ２２吋角および酢酸を使用せず、また熟成
をしない以外は実施例９〜１０と同様にして表５の条件
で金属磁性微粒子を得た。その結果を表３に示す。
、実施例９〜１０と同様にして表３の条件で金属磁性微
粒子を得た。結果を表８に示す０ 比較例１４ Ｃ！ａＣ］ ２２吋角および酢酸を使用せず、また熟成
をしない以外は実施例９〜１０と同様にして表５の条件
で金属磁性微粒子を得た。その結果を表３に示す。
比較例１５
酢酸の代りｘｉｏｆｂ硫酸を使用し、他は実施：・ １
例９〜１０と同様にして表３の条件で金属磁性微粒子を
得た。その結果を表３に示す。
得た。その結果を表３に示す。
実施例１１
Ｎｔｓｏ、−６ｉｉ、ｏの代りにＭｎ ８０４−４Ｒ２
０を表３に示すＭｎ／Ｉ”ｅ原子量比相当量とした以外
は、実施例１〜４と同一の条件で処理した。蜀られた金
属磁性微粒子の特性値を表３に示りまた。
０を表３に示すＭｎ／Ｉ”ｅ原子量比相当量とした以外
は、実施例１〜４と同一の条件で処理した。蜀られた金
属磁性微粒子の特性値を表３に示りまた。
比較例１６
酢酸を使用せず、他は実施例１１と同様にして表５の条
件で金属磁性微粒子を得た。結果を表３に示す。
件で金属磁性微粒子を得た。結果を表３に示す。
比較例１７
酢酸の代りに１０％硫酸を使用し、他は実施例１１と同
様罠して表３の条件で金属磁性９粒子を得た。結果を表
３に示す。
様罠して表３の条件で金属磁性９粒子を得た。結果を表
３に示す。
１′
Claims (1)
- （１）金属鉄粒子表面に＝メチル、カルシウムまたはマ
ンガンから選ばれた少くとも一種の金属からなる層と酸
化ケイ素からなる層との二層が被着されていることを特
徴とする、８１被着率が０．５〜３．５重量％、金属／
Ｆｅ（原子量比）が１〜１０、比表面積が５０〜７０ｔ
ｒ？／１１の金属磁性微粒子。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57095357A JPS58212104A (ja) | 1982-06-03 | 1982-06-03 | 金属磁性微粒子 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57095357A JPS58212104A (ja) | 1982-06-03 | 1982-06-03 | 金属磁性微粒子 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS58212104A true JPS58212104A (ja) | 1983-12-09 |
| JPH0125211B2 JPH0125211B2 (ja) | 1989-05-16 |
Family
ID=14135391
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57095357A Granted JPS58212104A (ja) | 1982-06-03 | 1982-06-03 | 金属磁性微粒子 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS58212104A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5931003A (ja) * | 1982-08-14 | 1984-02-18 | Hitachi Maxell Ltd | 金属磁性粉末およびその製造方法 |
| US4970124A (en) * | 1988-05-11 | 1990-11-13 | Eastman Kodak Company | New magnetic metallic particles using rare-earth elements |
| JPH0790310A (ja) * | 1993-09-16 | 1995-04-04 | Nittetsu Mining Co Ltd | 表面に多層膜を有する粉体およびその製造方法 |
| JP2016127042A (ja) * | 2014-12-26 | 2016-07-11 | 株式会社豊田中央研究所 | 被覆処理液、圧粉磁心、磁心用粉末とその製造方法 |
-
1982
- 1982-06-03 JP JP57095357A patent/JPS58212104A/ja active Granted
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5931003A (ja) * | 1982-08-14 | 1984-02-18 | Hitachi Maxell Ltd | 金属磁性粉末およびその製造方法 |
| JPS6118323B2 (ja) * | 1982-08-14 | 1986-05-12 | Hitachi Maxell | |
| US4970124A (en) * | 1988-05-11 | 1990-11-13 | Eastman Kodak Company | New magnetic metallic particles using rare-earth elements |
| JPH0790310A (ja) * | 1993-09-16 | 1995-04-04 | Nittetsu Mining Co Ltd | 表面に多層膜を有する粉体およびその製造方法 |
| JP2582034B2 (ja) * | 1993-09-16 | 1997-02-19 | 日鉄鉱業株式会社 | 表面に多層膜を有する粉体およびその製造方法 |
| JP2016127042A (ja) * | 2014-12-26 | 2016-07-11 | 株式会社豊田中央研究所 | 被覆処理液、圧粉磁心、磁心用粉末とその製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0125211B2 (ja) | 1989-05-16 |
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