JPH1041112A - 強磁性金属微粒子 - Google Patents

強磁性金属微粒子

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JPH1041112A
JPH1041112A JP8196439A JP19643996A JPH1041112A JP H1041112 A JPH1041112 A JP H1041112A JP 8196439 A JP8196439 A JP 8196439A JP 19643996 A JP19643996 A JP 19643996A JP H1041112 A JPH1041112 A JP H1041112A
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JP
Japan
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fine particles
metal fine
ferromagnetic metal
water
main component
Prior art date
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Pending
Application number
JP8196439A
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English (en)
Inventor
Yasushi Koshi
康 高子
Yasuhiro Fujii
康博 藤井
Kuniharu Imura
邦晴 井村
Yoshio Ogawa
芳夫 小川
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Nissan Chemical Corp
Original Assignee
Nissan Chemical Corp
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Publication date
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 本発明の目的は、磁気記録媒体(磁気テープ
等)の作製において、強磁性金属微粒子を塗料化する際
に、塗料中の分散性が優れた鉄を主成分とする強磁性金
属微粒子の提供にある。 【解決手段】 鉄を主成分とする強磁性金属微粒子の表
面親水度((水蒸気吸着による表面積)/(窒素吸着に
よる表面積))が0.6以上で、かつ該金属微粒子の吸
着水分量が、水蒸気単分子吸着量の0.5〜2倍である
ことを特徴とする鉄を主成分とする強磁性金属微粒子。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、塗料化の際の分散
性に優れた、磁気記録媒体用として非常に適している鉄
を主成分とする強磁性金属微粒子に関するものである。
【0002】
【従来の技術】一般にビデオテープ、フロッピーディス
クなどの磁気記録媒体は、トルエン、2−ブタノン、シ
クロヘキサノンなどの非水溶媒中で、塩ビ、ウレタンな
どの高分子をバインダーとして強磁性微粒子を分散させ
磁性塗料を作成し、これをフィルム上に塗布し製造され
るが、近年、記録媒体に使用される鉄を主成分とする強
磁性金属微粒子は微細化の傾向にあり、これに伴い粒子
同士の凝集力が高まり、塗料中の分散が不十分となり媒
体の物性を満足に発揮できないのが現状である。最近、
特開平7−94310号公報で、粒子表面にアミノプロ
ピルトリメトキシシラン等から重合されるポリマーを被
覆させ、水蒸気との相互作用エネルギーを高めることで
対処する方法が開示されている。しかしながら、この方
法は煩雑かつ原料も高価で工業的には不利である。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】磁気記録媒体を製造す
るにあたり、塗料中での粒子分散性を向上させるには種
々の方法が考えられるが、粒子の表面を煩雑でない方法
で制御し解決することが最も工業的に有効である。本発
明の目的は、塗料化の際の分散性に優れた鉄を主成分と
する強磁性金属微粒子の提供にある。
【0004】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、鋭意検討
を行った結果、粒子の表面を親水性とし、かつ水分量を
コントロールすることで分散性を向上させるに到った。
即ち、本発明は、鉄を主成分とする強磁性金属微粒子の
表面親水度が0.6以上で、かつ該金属微粒子の吸着水
分量が、水蒸気単分子吸着量の0.5〜2倍であること
を特徴とする鉄を主成分とする強磁性金属微粒子に関す
る。
【0005】ここで表面親水度とは、(水蒸気吸着によ
る表面積)/(窒素吸着による表面積)の比で表され
る。
【0006】
【発明の実施の形態】以下に本発明を更に詳細に説明す
る。本発明の鉄を主成分とする強磁性金属微粒子の製法
には、限定はないが、一般に次のような方法がとられ
る。すなわち、含水酸化鉄、あるいはNi、Co、C
u、Al、Si、Ti、Sn、Zn、Zr、P、Ca、
Mg、希土類元素等を含む含水酸化鉄、または、酸化
鉄、あるいは、Ni、Co、Cu、Al、Si、Ti、
Sn、Zn、Zr、P、Ca、Mg、希土類元素等を含
む酸化鉄の微粒子に、Ni、Co、Cu、Al、Si、
Ti、Sn、Zn、Zr、P、Ca、Mg、希土類元素
等の少なくとも一種の化合物を被着した後、水素などの
還元性ガスを用いて還元、空気などの酸化性ガスにて徐
酸化し表面のみを酸化安定化させて製造する。
【0007】本発明で用いる鉄を主成分とする強磁性金
属微粒子の平均長軸径は、発明効果が顕著となる0.3
μm以下が好ましい。強磁性金属微粒子の平均長軸径の
下限は、特に限定しないが、0.01μmである。ここ
で、粒子の親水度はその粒子表面の組成やその結合状態
に依存し、コントロールされる。従って、粒子の表面組
成によりコントロール方法が異なり、その方法に限定は
ないが、例えば、還元の温度、還元雰囲気の水分、徐酸
化雰囲気の水分のコントロール、水や親水性溶媒への浸
漬などにより、あるいはこれらの組合せにより所望の親
水度を得ることができる。具体的には、還元終了後に1
00℃以下に冷却後、水分を飽和させた水素で、30分
から3時間処理するか、常温まで 冷却後、窒素雰囲気
下、減圧反応層中で水に浸漬し、減圧脱泡後、水を抜き
真空乾燥した後、次に、常温〜90℃で水分を含まない
空気/窒素の混合ガスにて徐酸化を行い、終了後、水分
を飽和させた窒素ガスを同温度で10分から2時間処理
する方法等が好ましい。
【0008】親水度は次の関係から求められる(小石,
角田:粉体の表面化学,日刊工業新聞社)。 表面親水度=水蒸気吸着による表面積/窒素吸着による
表面積 一般にこの数字が0.5を越えると表面は親水性とされ
るが、鉄を主成分とする強磁性金属微粒子の塗膜中への
分散には該強磁性金属微粒子の表面親水度の値は0.6
を越えるものが良い。また、1を越えるとウルトラマイ
クロポアの存在が示唆されるが、本発明に影響はない。
【0009】また、吸着水分量をコントロールする方法
においてもこれを限定するものではなく、分散に有利な
吸着水分量は、BET理論に示される単分子吸着量(化
学セミナー16 吸着の化学 丸善)付近が望ましい、
詳しくは単分子吸着量の0.5〜2倍が望ましい。表面
親水度が高いと単分子吸着量が増加し吸着水が安定とな
りバインダーの吸着量が増加、分散性が向上する。分散
性は一般に磁気記録媒体の表面の光沢度に相関し、塗料
塗布、配向、乾燥後の光沢度が140を越えるものが良
いとされる。
【0010】
【実施例】 実施例1 100Lのガス吹き込み管付き反応攪拌層に0.5mol/
Lの硫酸第一鉄溶液50Lを仕込み、窒素をバブリング
し、これに、1.0mol/Lの炭酸ソーダ溶液50Lを加
え沈殿を生成させた。その後50℃に昇温、空気を3Nm
3/HRの速度で送り込み、平均長軸径0.1μのゲーサイ
トを得た。このゲーサイトスラリーに73gの硝酸ニッ
ケル、750gの硝酸アルミニウムを加えた後、フィル
タープレスにてろ過・洗浄を行い、乾燥し表面処理ゲー
サイトを得た。この処理ゲーサイト2Kgを流動還元炉
に仕込み水素を10Nm3/HRで流し500℃にて還元を行
い、常温に冷却後、水素に水分を飽和させ、1時間流通
させた。次に、30℃で水分を含まない空気/窒素の混
合ガスにて徐酸化を行い、終了後、水分を飽和させた窒
素を30分流通させ金属微粒子を得た。
【0011】この金属微粒子の表面親水度は0.8、吸
着水分量は水蒸気単分子吸着量の1.2倍であった。
尚、水蒸気吸着による表面積及び水の単武士吸着量は、
日本ベル社製BELSORP18で、窒素吸着による表
面積は、日本ベル社製BELSORP28で求めた。吸
着水分量はカールフィッシャー法により、三菱化成(株)
微量水分測定装置CA−06、水分気化装置VA−06
を用いて測定した。
【0012】得られた金属微粒子100部、ポリウレタ
ン系バインダー20部、硬化剤3部、研磨剤(アルミ
ナ)12部、分散剤3部並びにトルエン、2−ブタノ
ン、シクロヘキサノンからなる溶剤300部をサンドミ
ルにて分散し、PETフィルムに塗布、磁場配向後乾燥
し磁気テープを得た。得られたテープの光沢度(グロ
ス)は160と良い値を示し、粒子が分散していること
がわかる。光沢度はデジタル変角光沢度計で角度45度
にて測定した。
【0013】比較例1 実施例1で用いた処理ゲーサイト2Kgを流動還元炉に
仕込み水素を10Nm3/HRで流し500℃にて還元を行
い、冷却後、30℃で水分を含まない空気/窒素の混合
ガスにて徐酸化を行い、金属微粒子を得た。この金属微
粒子の表面親水度は0.5、吸着水分量は水蒸気単分子
吸着量の0.3倍であった。
【0014】この金属微粒子を実施例1と同様にして磁
気テープとした。得られた磁気テープのグロスは120
と塗料の分散が劣ることがわかった。
【0015】比較例2 実施例1で用いた処理ゲーサイト2Kgを流動還元炉に
仕込み水素を10Nm3/HRで流し500℃にて還元を行っ
た。冷却後、30℃で水分を含まない空気/窒素の混合
ガスにて徐酸化を行い、終了後、水分を飽和させた窒素
を30分流通させ金属微粒子を得た。この金属微粒子の
表面親水度は0.5、吸着水分量は水蒸気単分子吸着量
の0.9倍であった。
【0016】この金属微粒子を実施例1と同様にして磁
気テープとした。得られた磁気テープのグロスは130
と塗料の分散が劣ることがわかった。
【0017】比較例3 実施例1で得られた処理ゲーサイト2Kgを流動還元炉
に仕込み水素を10Nm 3/HRで流し500℃にて還元を行
い、常温に冷却後、水素に水分を飽和させ、1時間流通
させた。次に、30℃で水分を含まない空気/窒素の混
合ガスにて徐酸化を行い、終了後、水分を飽和させた窒
素を3時間流通させ金属微粒子を得た。
【0018】この金属微粒子の表面親水度は0.9、吸
着水分量は水蒸気単分子吸着量の2.2倍であった。こ
の金属微粒子を実施例1と同様にして磁気テープとし
た。得られた磁気テープのグロスは130と塗料の分散
が劣ることがわかった。
【0019】実施例2 実施例1で得られた処理ゲーサイト2Kgを流動還元炉
に仕込み水素を10Nm 3/HRで流し500℃にて還元を行
い、常温まで冷却後、窒素雰囲気下、減圧反応層中で2
0Lの水に浸漬、減圧脱泡後、水を抜き真空乾燥した。
その後、30℃で水分を含まない空気/窒素の混合ガス
にて徐酸化を行い、終了後、水分を飽和させた窒素を3
0分流通させ金属微粒子を得た。この金属微粒子の表面
親水度は0.9、吸着水分量は水蒸気単分子吸着量の
1.5倍であった。この金属微粒子を実施例1と同様に
して磁気テープとした。得られたテープのグロスは16
5と良い値を示し、粒子が分散していることがわかる。
【0020】実施例3 100Lのガス吹き込み管付き反応攪拌層に0.5mol/
Lの硫酸第一鉄溶液50Lを仕込み、窒素をバブリング
し、これに、1.0mol/Lの炭酸ソーダ溶液50Lを加
え沈殿を生成させた。その後50℃に昇温、空気を3Nm
3/HRの速度で送り込み、平均長軸径0.1μのゲーサイ
トを得た。このゲーサイトスラリーに73gの硝酸ニッ
ケル、600gの28%水ガラスを加え、硝酸にてPH
を7とした後、フィルタープレスにてろ過・洗浄を行
い、乾燥し表面処理ゲーサイトを得た。この処理ゲーサ
イト2Kgを流動還元炉に仕込み水素を10Nm3/HRで流
し450℃にて還元を行い、常温に冷却後、水素に水分
を飽和させ、1時間流通させた。次に、30℃で水分を
含まない空気/窒素の混合ガスにて徐酸化を行い、終了
後、水分を飽和させた窒素を30分流通させ金属微粒子
を得た。この金属微粒子の表面親水度は0.7、吸着水
分量は水蒸気単分子吸着量の0.8倍であった。この金
属微粒子を実施例1と同様にして磁気テープとした。得
られたテープのグロスは165と良い値を示し、粒子が
分散していることがわかる。
【0021】比較例4 実施例2で得られた処理ゲーサイト2Kgを流動還元炉
に仕込み水素を10Nm 3/HRで流し650℃にて還元を行
い、常温に冷却後、水素に水分を飽和させ、1時間流通
させた。次に、30℃で水分を含まない空気/窒素の混
合ガスにて徐酸化を行い、終了後、水分を飽和させた窒
素を30分流通させ金属微粒子を得た。
【0022】この金属微粒子の表面親水度は0.5、吸
着水分量は水蒸気単分子吸着量の1.0倍であった。こ
の金属微粒子を実施例1と同様にして磁気テープとし
た。得られた磁気テープのグロスは132と塗料の分散
が劣ることがわかった。
【0023】実施例4 実施例2で得られた処理ゲーサイト2Kgを流動還元炉
に仕込み水素を10Nm 3/HRで流し650℃にて還元を行
い、50℃に冷却後、水素に水分を飽和させ、1時間流
通させた。次に、30℃で水分を含まない空気/窒素の
混合ガスにて徐酸化を行い、終了後、水分を飽和させた
窒素を30分流通させ金属微粒子を得た。この金属微粒
子の表面親水度は0.6、吸着水分量は水蒸気単分子吸
着量の0.9倍であった。この金属微粒子を実施例1と
同様にして磁気テープとした。得られたテープのグロス
は150と良い値を示し、粒子が分散していることがわ
かる。
【0024】
【発明の効果】実施例に示すように本発明の鉄を主成分
とする強磁性金属微粒子は、塗料化の際の分散性に優
れ、磁気記録媒体用として非常に適している。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 小川 芳夫 富山県婦負郡婦中町笹倉635 日産化学工 業株式会社富山工場内

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 鉄を主成分とする強磁性金属微粒子の表
    面親水度が0.6以上で、かつ該金属微粒子の吸着水分
    量が、水蒸気単分子吸着量の0.5〜2倍であることを
    特徴とする鉄を主成分とする強磁性金属微粒子。
  2. 【請求項2】 鉄を主成分とする強磁性金属微粒子の平
    均長軸径が0.3μm以下である請求項1記載の鉄を主
    成分とする強磁性金属微粒子。
JP8196439A 1996-07-25 1996-07-25 強磁性金属微粒子 Pending JPH1041112A (ja)

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JP8196439A JPH1041112A (ja) 1996-07-25 1996-07-25 強磁性金属微粒子

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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2008088453A (ja) * 2006-09-29 2008-04-17 Dowa Holdings Co Ltd 銀粉およびその製造方法
JP2012193454A (ja) * 2012-05-25 2012-10-11 Dowa Holdings Co Ltd 銀粉およびその製造方法

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