JPH03101103A - 磁気記録媒体用磁性粉末の製造方法 - Google Patents
磁気記録媒体用磁性粉末の製造方法Info
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- JPH03101103A JPH03101103A JP1236997A JP23699789A JPH03101103A JP H03101103 A JPH03101103 A JP H03101103A JP 1236997 A JP1236997 A JP 1236997A JP 23699789 A JP23699789 A JP 23699789A JP H03101103 A JPH03101103 A JP H03101103A
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Landscapes
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- Manufacturing Of Magnetic Record Carriers (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、磁気記録媒体用磁性粉末の”製造方法に係り
、特に金属磁性粉末等の酸化性磁性粉末を磁気記録媒体
に使用したときの耐酸化性を改善した磁性粉末の製造方
法に関する。
、特に金属磁性粉末等の酸化性磁性粉末を磁気記録媒体
に使用したときの耐酸化性を改善した磁性粉末の製造方
法に関する。
磁性粉末は、ビディオテープ、オーディオテープ、コン
ピュータ用情報記録テープ、フロッピーディスク等の磁
気記録媒体に広く使用されている。この磁性粉末には、
金属粉末、金属窒化物粉末、金属酸化物粉末があり、前
二者は後者より飽和磁束密度、保持力が大きく、これら
磁気特性の点で優れている。しかし、これらの金属粉末
、金属窒化物粉末は、酸化され易く、例えば磁気テープ
として使用されているときに空気に触れて酸化され、そ
の磁気特性を低下させる欠点がある。
ピュータ用情報記録テープ、フロッピーディスク等の磁
気記録媒体に広く使用されている。この磁性粉末には、
金属粉末、金属窒化物粉末、金属酸化物粉末があり、前
二者は後者より飽和磁束密度、保持力が大きく、これら
磁気特性の点で優れている。しかし、これらの金属粉末
、金属窒化物粉末は、酸化され易く、例えば磁気テープ
として使用されているときに空気に触れて酸化され、そ
の磁気特性を低下させる欠点がある。
このため、金属粉末、金属窒化物粉末の耐酸化性を高め
るために、予めこれらの粉末表面に比較的安定な酸化膜
を形成させる酸化処理を行ない、空気中で使用しても急
激な酸化が起こらないような工夫がいくつか提案されて
いる。
るために、予めこれらの粉末表面に比較的安定な酸化膜
を形成させる酸化処理を行ない、空気中で使用しても急
激な酸化が起こらないような工夫がいくつか提案されて
いる。
例えば、トルエン等の有機溶媒中にその重量の１７２〜
１７５程度の金属等の磁性粉末を浸漬して毎分１〜１０
０回の回転速度で攪拌し、この状態で乾燥空気等の酸化
性ガスを吹き込みながら８０〜１００℃に加温して溶剤
を蒸発させ、これを溶剤が蒸発し尽くすまで行なう方法
が知られている。
１７５程度の金属等の磁性粉末を浸漬して毎分１〜１０
０回の回転速度で攪拌し、この状態で乾燥空気等の酸化
性ガスを吹き込みながら８０〜１００℃に加温して溶剤
を蒸発させ、これを溶剤が蒸発し尽くすまで行なう方法
が知られている。
しかしながら、このような方法で表面酸化処理をすると
、金属等の磁性粉末表面に酸化され易い部分と酸化され
難い部分があり、酸化被膜の生成度合が異なる。そのた
め、−様な耐蝕性の酸化被膜を形成しようとすると、酸
化被膜の膜厚を大きくしなければならず、これを実現す
るには加熱を行って酸化を促進する必要がある。
、金属等の磁性粉末表面に酸化され易い部分と酸化され
難い部分があり、酸化被膜の生成度合が異なる。そのた
め、−様な耐蝕性の酸化被膜を形成しようとすると、酸
化被膜の膜厚を大きくしなければならず、これを実現す
るには加熱を行って酸化を促進する必要がある。
その結果、得られたものは耐蝕性は良好であるが、酸化
被膜が全体的に厚過ぎるため、飽和磁化が低下するとい
う問題を生じる。したがって、飽和磁化を高くすると耐
蝕性が劣り、耐蝕性を高くすると飽和磁化が劣るという
問題があった。
被膜が全体的に厚過ぎるため、飽和磁化が低下するとい
う問題を生じる。したがって、飽和磁化を高くすると耐
蝕性が劣り、耐蝕性を高くすると飽和磁化が劣るという
問題があった。
本発明の目的は、耐蝕性及び飽和磁化のいずれも大きい
磁性粉末の製造方法を提供するものである。
磁性粉末の製造方法を提供するものである。
本発明は、上記課題を解決するために、鉄化合物を原料
に用いて還元処理を施しかつ耐酸化処理を施して金属系
非酸化物磁性粉末を製造する磁気記録媒体用磁性粉末の
製造方法において、上記還元処理を施す前１；Ｎｉｓ
Ｚｎ、 Ｇｏの金属イオンの少なくとも１種を添加する
工程と、上記還元処理を施す前て°゛上記金属イオンの
添加の前又は後に水ガラスを添加する工程と、上記耐酸
化処理工程にアンモニアガスと酸化性ガスを含有する混
合ガスを通気する工程を有することを特徴とする磁気記
録媒体用磁性粉末の製造方法を提供するものである。
に用いて還元処理を施しかつ耐酸化処理を施して金属系
非酸化物磁性粉末を製造する磁気記録媒体用磁性粉末の
製造方法において、上記還元処理を施す前１；Ｎｉｓ
Ｚｎ、 Ｇｏの金属イオンの少なくとも１種を添加する
工程と、上記還元処理を施す前て°゛上記金属イオンの
添加の前又は後に水ガラスを添加する工程と、上記耐酸
化処理工程にアンモニアガスと酸化性ガスを含有する混
合ガスを通気する工程を有することを特徴とする磁気記
録媒体用磁性粉末の製造方法を提供するものである。
次に本発明の詳細な説明する。
本発明においては、Ｎｉ−、ＺｎＳＣｏの金属イオンの
少なくとも１種を原料の鉄化合物に添加する工程を有す
るが、この金属イオンを与える金属化合物としては、硝
酸塩、塩化塩、硫酸塩、リン酸塩等の無機塩、酢酸塩等
の有機塩が挙げられる０例えばＮ１（ＮＪ）２ ・６Ｈ
２０、ＣｏＳＯ４７Ｈ２０、ＣｏＣｈ−６Ｈ２０，Ｃｏ
（ＮＪ）２ ・６１１２０． Ｚｎ（ＮＯ３）ｚ ・６
Ｈ２０等が挙げられる。
少なくとも１種を原料の鉄化合物に添加する工程を有す
るが、この金属イオンを与える金属化合物としては、硝
酸塩、塩化塩、硫酸塩、リン酸塩等の無機塩、酢酸塩等
の有機塩が挙げられる０例えばＮ１（ＮＪ）２ ・６Ｈ
２０、ＣｏＳＯ４７Ｈ２０、ＣｏＣｈ−６Ｈ２０，Ｃｏ
（ＮＪ）２ ・６１１２０． Ｚｎ（ＮＯ３）ｚ ・６
Ｈ２０等が挙げられる。
これらの金属化合物は例えばα−Ｆｅ００Ｈとともに例
えばアンモニア等のアルカリ剤によりｐＨを調整されて
水中に混合される。これにより、α−Ｆｅ００８粒子の
表面に例えばＮ１（ＯＦＩ）２ 、Ｚｎ（ＯＨ）２、Ｃ
ｏ （ＯＨ） ２が付着する。
えばアンモニア等のアルカリ剤によりｐＨを調整されて
水中に混合される。これにより、α−Ｆｅ００８粒子の
表面に例えばＮ１（ＯＦＩ）２ 、Ｚｎ（ＯＨ）２、Ｃ
ｏ （ＯＨ） ２が付着する。
この金属化合物を添加する前又は後に水ガラスを加える
。これらの場合には、Ｃｌｌ３ＣＯＯＨ等の酸を用いて
ｐＨを酸性側に調整することが好ましい。このようにす
ると、α−Ｆｅ００Ｈ粒子表面に５ｉ０２が付着する。
。これらの場合には、Ｃｌｌ３ＣＯＯＨ等の酸を用いて
ｐＨを酸性側に調整することが好ましい。このようにす
ると、α−Ｆｅ００Ｈ粒子表面に５ｉ０２が付着する。
このようにして処理された粉末は還元処理される。この
後耐酸化処理を施されるが、これはアンモニアガス（Ｎ
Ｈ３）と酸化性ガス、例えば空気を、例えば６０：１に
混合した混合ガスを通気することにより行われる。この
通気処理を行うと、温度が上昇するが、温度が４０℃に
ならないように通気量を制御することが好ましい、、４
０℃を超えた場合には上記の混合ガスに代えて窒素ガス
（Ｎ２）を通気し、温度が下がったら再び上記混合ガス
を通気することを繰り返すことが好ましい。
後耐酸化処理を施されるが、これはアンモニアガス（Ｎ
Ｈ３）と酸化性ガス、例えば空気を、例えば６０：１に
混合した混合ガスを通気することにより行われる。この
通気処理を行うと、温度が上昇するが、温度が４０℃に
ならないように通気量を制御することが好ましい、、４
０℃を超えた場合には上記の混合ガスに代えて窒素ガス
（Ｎ２）を通気し、温度が下がったら再び上記混合ガス
を通気することを繰り返すことが好ましい。
また、混合ガスを通気しても３８℃以上に温度が上がら
な（なったら反応が完了したことを示し、Ｎ２ガスのみ
とする。このように酸化は徐酸化により行われる。
な（なったら反応が完了したことを示し、Ｎ２ガスのみ
とする。このように酸化は徐酸化により行われる。
このように耐酸化処理された粉末は例えばトルエン等の
不活性溶剤中に浸漬され、デカンテーション法により洗
浄することが好ましい。アルカリ性にしておくと後に混
合されるバインダー樹脂の硬化に悪影響を及ぼすからで
ある。
不活性溶剤中に浸漬され、デカンテーション法により洗
浄することが好ましい。アルカリ性にしておくと後に混
合されるバインダー樹脂の硬化に悪影響を及ぼすからで
ある。
金属系非酸化物磁性粉末とは、金属磁性粉末、窒化鉄粉
末が挙げられ、これらはその形状、組成に限定されるも
のではない。
末が挙げられ、これらはその形状、組成に限定されるも
のではない。
耐酸化性処理工程において、アンモニアガスと酸化性ガ
スの混合ガスを用いると、鉄は塩基性ガス中で酸化され
ることにより生成される酸化被膜はマグネタイトＦｅ４
０４ （黒錆）ができ易く、その緻密なマグネタイト層
は薄くても耐蝕性を向上する。このとき、Ｃｏ、 Ｎｉ
が存在するとこれらは不動態膜となり易く耐蝕性を一層
向上させる。Ｇｏ、 Ｎｉがないとマグネタイトが生成
して耐蝕性は向上するが、酸化が進み過ぎて飽和磁化が
大きく低下することがある。また、Ｃｏは飽和磁化を高
める。なお、Ｆｅ−Ｃｏ合金は合金中最大の飽和状態を
有する。また、Ｓｌ、Ｚｎは磁性粉の焼成、還元、徐酸
化等による形状の変化を防止し、高い保磁力、角型比を
もたらす。
スの混合ガスを用いると、鉄は塩基性ガス中で酸化され
ることにより生成される酸化被膜はマグネタイトＦｅ４
０４ （黒錆）ができ易く、その緻密なマグネタイト層
は薄くても耐蝕性を向上する。このとき、Ｃｏ、 Ｎｉ
が存在するとこれらは不動態膜となり易く耐蝕性を一層
向上させる。Ｇｏ、 Ｎｉがないとマグネタイトが生成
して耐蝕性は向上するが、酸化が進み過ぎて飽和磁化が
大きく低下することがある。また、Ｃｏは飽和磁化を高
める。なお、Ｆｅ−Ｃｏ合金は合金中最大の飽和状態を
有する。また、Ｓｌ、Ｚｎは磁性粉の焼成、還元、徐酸
化等による形状の変化を防止し、高い保磁力、角型比を
もたらす。
実施例
次に本発明の詳細な説明する。
実施例１
公知の方法で製造したゲーサイト〔針状αＦｅ１ｏｎ
（平均長軸０．３４μｍ 、短軸０．０５μｍ）） １
００ｇを１１の水の中に分散させ、ついでＣｏ （ＮＯ
３）２・６Ｈ２０、Ｎｉ（ＮＯ３）２ ・６Ｈ２０、Ｚ
ｎ（ＮＯ３）２ Ｈ６１（２０をそれぞれ２５ｇ 、
５０ｇ 、 ９ｇを加えてよく攪拌した。
（平均長軸０．３４μｍ 、短軸０．０５μｍ）） １
００ｇを１１の水の中に分散させ、ついでＣｏ （ＮＯ
３）２・６Ｈ２０、Ｎｉ（ＮＯ３）２ ・６Ｈ２０、Ｚ
ｎ（ＮＯ３）２ Ｈ６１（２０をそれぞれ２５ｇ 、
５０ｇ 、 ９ｇを加えてよく攪拌した。
ついで、Ｎ）＋５ガスを通気し、ｐｎを７．８に調節し
た。さらに、水ガラス（ＳｉＯｚが２５重量％のもの）
を２．４ｇ加え、よく攪拌した。その後酢酸を用いてＰ
）１６．２に調節した。
た。さらに、水ガラス（ＳｉＯｚが２５重量％のもの）
を２．４ｇ加え、よく攪拌した。その後酢酸を用いてＰ
）１６．２に調節した。
この後濾過し、Ｎｉ、 Ｃｏ、 Ｚｎ、 Ｓｉの化合物
が付着したα−Ｆｅ００Ｈを取り出し、加熱炉中１５０
℃で乾燥し、ついで次の工程の還元による形状の変化を
防止するめ、空気中６５０℃で２時間焼成した。
が付着したα−Ｆｅ００Ｈを取り出し、加熱炉中１５０
℃で乾燥し、ついで次の工程の還元による形状の変化を
防止するめ、空気中６５０℃で２時間焼成した。
ついで、直径８０のロータリーキルン還元炉中でＮ２ガ
ス（純度９９．９％以上）を流量３０１７分流通させ、
反応時間２時間、反応温度４５０℃の条件で水素還元処
理を行い、Ｎ１％Ｃ０１Ｚｎ、Ｓｔを含有する金属粉末
を生成した。なお、還元処理に当たっては、Ｎ２ガスを
流しながら４５０℃まで昇温し、その後Ｎ２ガスに切り
換える。また、還元終了後はＮ２ガスを流したまま室温
まで冷却し、ついでＮ２ガスに置換する。
ス（純度９９．９％以上）を流量３０１７分流通させ、
反応時間２時間、反応温度４５０℃の条件で水素還元処
理を行い、Ｎ１％Ｃ０１Ｚｎ、Ｓｔを含有する金属粉末
を生成した。なお、還元処理に当たっては、Ｎ２ガスを
流しながら４５０℃まで昇温し、その後Ｎ２ガスに切り
換える。また、還元終了後はＮ２ガスを流したまま室温
まで冷却し、ついでＮ２ガスに置換する。
この後、ＮＨ３ガスと空気との混合ガスで徐酸化を行っ
た。ＮＨ３と空気の混合比は、発熱温度が４０℃になら
ないように、例えば６０：ｌにした。
た。ＮＨ３と空気の混合比は、発熱温度が４０℃になら
ないように、例えば６０：ｌにした。
この徐酸化処理を１２時間行った。
この処理した粉末をトルエンに浸漬してから空気中に取
り出した。ついで、多量のトルエンでデカンティージョ
ンを行い、粉末を洗浄した。
り出した。ついで、多量のトルエンでデカンティージョ
ンを行い、粉末を洗浄した。
この得られた粉末に対し、振動型磁束計を用いて磁気特
性を測定し、表１にその結果を示した。耐蝕性は試料の
粉末を６０°Ｃ１相対湿度９０％中に７５時間放置後の
飽和磁化の減少率から評価した。その結果も表１に示す
。
性を測定し、表１にその結果を示した。耐蝕性は試料の
粉末を６０°Ｃ１相対湿度９０％中に７５時間放置後の
飽和磁化の減少率から評価した。その結果も表１に示す
。
比較例１
実施例１において、Ｃｏ（ＮＯ３）２ ・６８２０、Ｎ
ｉ（ＮＯ３）２・６Ｈ２０、Ｚｎ（ＮＯＢ）２ ・６Ｈ
２０、Ｍｉ（ＮＯ３）２ ・６１１２０を用いず、ｐＨ
を７．８の代わりに６．２に調整し、ＮＨ３ガスの代わ
りにＮ２ガスを空気と混合して用いた以外は同様にして
磁性粉末を得た。これについても実施例１と同様に測定
した結果を表１に示す。
ｉ（ＮＯ３）２・６Ｈ２０、Ｚｎ（ＮＯＢ）２ ・６Ｈ
２０、Ｍｉ（ＮＯ３）２ ・６１１２０を用いず、ｐＨ
を７．８の代わりに６．２に調整し、ＮＨ３ガスの代わ
りにＮ２ガスを空気と混合して用いた以外は同様にして
磁性粉末を得た。これについても実施例１と同様に測定
した結果を表１に示す。
比較例２
実施例１において、ＮＨ３ガスの代わりにＮ２ガスを空
気と混合して用いた以外は同様にして磁性粉末を得た。
気と混合して用いた以外は同様にして磁性粉末を得た。
これついても実施例１と同様に測定した結果を表１に示
す。
す。
表１
なお、表中、Ｈ，Ｖ、Ｗは磁気特性の半値幅を示し、こ
の値が小さいことは上記Ｃｏ等の金属元素の添加、１Ｊ
Ｈ３と空気の混合ガスによる処理等によっても磁気特性
が低下していないことを示す。
の値が小さいことは上記Ｃｏ等の金属元素の添加、１Ｊ
Ｈ３と空気の混合ガスによる処理等によっても磁気特性
が低下していないことを示す。
以上説明したように、本発明によれば、鉄原料にＣ０５
ＮＩＳＺｎ及びＳｉを添加して金属系非酸化物磁性粉を
作成し、ＮＨ３と酸化性ガスにより徐酸化して耐酸化膜
を形成したので、徐酸化により緻密な酸化被膜を形成し
、さらにＣｏ、 Ｎｉにより不動態を形成して耐蝕性を
向上するとともに、Ｃｏの添加により飽和磁化を大きく
し、さらにＺｎ、Ｓｔの添加により磁性粉末の形状の変
化を防止し、これら諸機能を総合して耐蝕性かつ磁気特
性の良い磁性粉末を提供することができる。
ＮＩＳＺｎ及びＳｉを添加して金属系非酸化物磁性粉を
作成し、ＮＨ３と酸化性ガスにより徐酸化して耐酸化膜
を形成したので、徐酸化により緻密な酸化被膜を形成し
、さらにＣｏ、 Ｎｉにより不動態を形成して耐蝕性を
向上するとともに、Ｃｏの添加により飽和磁化を大きく
し、さらにＺｎ、Ｓｔの添加により磁性粉末の形状の変
化を防止し、これら諸機能を総合して耐蝕性かつ磁気特
性の良い磁性粉末を提供することができる。
平成１年９月１４日
Claims (1)
- （１）鉄化合物を原料に用いて還元処理を施しかつ耐酸
化処理を施して金属系非酸化物磁性粉末を製造する磁気
記録媒体用磁性粉末の製造方法において、上記還元処理
を施す前にＮｉ、Ｚｎ及びＣｏの金属イオンを添加する
工程と、上記還元処理を施す前で上記金属イオンの添加
の前又はその添加の後に水ガラスを添加する工程と、上
記耐酸化処理工程にアンモニアガスと酸化性ガスを含有
する混合ガスを通気する工程を有することを特徴とする
磁気記録媒体用磁性粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1236997A JPH03101103A (ja) | 1989-09-14 | 1989-09-14 | 磁気記録媒体用磁性粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1236997A JPH03101103A (ja) | 1989-09-14 | 1989-09-14 | 磁気記録媒体用磁性粉末の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03101103A true JPH03101103A (ja) | 1991-04-25 |
Family
ID=17008860
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1236997A Pending JPH03101103A (ja) | 1989-09-14 | 1989-09-14 | 磁気記録媒体用磁性粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH03101103A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6447618B1 (en) | 1998-07-31 | 2002-09-10 | Toda Kogyo Corporation | Magnetic acicular alloy particles containing iron as a main component |
-
1989
- 1989-09-14 JP JP1236997A patent/JPH03101103A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6447618B1 (en) | 1998-07-31 | 2002-09-10 | Toda Kogyo Corporation | Magnetic acicular alloy particles containing iron as a main component |
| US6682813B2 (en) | 1998-07-31 | 2004-01-27 | Toda Kogyo Corporation | Magnetic acicular alloy particles containing iron as a main component |
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