JPS6187302A - 磁気記録媒体の製法 - Google Patents
磁気記録媒体の製法Info
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- JPS6187302A JPS6187302A JP60233098A JP23309885A JPS6187302A JP S6187302 A JPS6187302 A JP S6187302A JP 60233098 A JP60233098 A JP 60233098A JP 23309885 A JP23309885 A JP 23309885A JP S6187302 A JPS6187302 A JP S6187302A
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- magnetic
- iron oxide
- heat treatment
- cobalt
- powder
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- Magnetic Record Carriers (AREA)
- Hard Magnetic Materials (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、高抗磁力で分散性に優れ、且つ転写効果を改
善した磁気記録媒体の製法を提供せんとするものであり
、特にコバルト吸着法による新規な針状酸化鉄粒子を供
給せんとするものである。
善した磁気記録媒体の製法を提供せんとするものであり
、特にコバルト吸着法による新規な針状酸化鉄粒子を供
給せんとするものである。
近年、高密度記録用に好適な１月生材料の１つであるコ
ハルｈ（Ｃｏ）を含む磁性酸化鉄のωＦ究が盛んになさ
れている。周知の如く、針状磁性酸化鉄にＣｏ’＋イオ
ンを含有させた場合、結晶異方性により、粒子の形状異
方性と相まって磁気特性は更に向上する。この点につい
ての文献としては［高密度記録テープとしてのコバルト
置換γ−Ｆｅ２０３ＪＩＥＥ［）ランス・アクション・
オン・エレクトロニクス・コンピューターズＶＯＬ
Ｆ、Ｃ−１５Ｎ。
ハルｈ（Ｃｏ）を含む磁性酸化鉄のωＦ究が盛んになさ
れている。周知の如く、針状磁性酸化鉄にＣｏ’＋イオ
ンを含有させた場合、結晶異方性により、粒子の形状異
方性と相まって磁気特性は更に向上する。この点につい
ての文献としては［高密度記録テープとしてのコバルト
置換γ−Ｆｅ２０３ＪＩＥＥ［）ランス・アクション・
オン・エレクトロニクス・コンピューターズＶＯＬ
Ｆ、Ｃ−１５Ｎ。
５ ．１９６６年、等がある。
ところで、従来Ｃｏ含有γ−Ｆｅ２０ｉ粒子の製法とし
ては大別すると次のようになる。
ては大別すると次のようになる。
（１１水酸化コバルトを含んだ水酸化第２鉄をアルカリ
水溶液中で水熱処理し、生成したパウダーを還元、酸化
し、Ｃｏ含含有−Ｆｅ２０３とする。
水溶液中で水熱処理し、生成したパウダーを還元、酸化
し、Ｃｏ含含有−Ｆｅ２０３とする。
（２）針状ゲータイトを造る場合に、予めコバルト塩の
水溶液を加えｐｌ＋を調整してＣＯ含有ゲータイトを得
、これを還元、酸化してＣｏ含含有−ＦＥ！２０３とす
る。
水溶液を加えｐｌ＋を調整してＣＯ含有ゲータイトを得
、これを還元、酸化してＣｏ含含有−ＦＥ！２０３とす
る。
（３１Ｃｏを含まないゲータイトを核として、この核上
に上記（２）の方法と同様の反応を行ってＣｏ含有のゲ
ータイトを生長させ、これを還元、酸化してＣｏ含含有
−Ｆｅ２０ｉとする。
に上記（２）の方法と同様の反応を行ってＣｏ含有のゲ
ータイトを生長させ、これを還元、酸化してＣｏ含含有
−Ｆｅ２０ｉとする。
これらの方法によれば、含有せしめるＣ０ＥＩをＩ！Ｉ
ｌ整することにより抗磁力をかなり広範囲にわたりコン
トロールすることが可能であるが、いずれの場合にも製
造工程が複雑であったり、得られるパウダーは経時変化
や、（加圧・加熱）減磁が大きく、更に転写効率が悪い
という欠点を有している。
ｌ整することにより抗磁力をかなり広範囲にわたりコン
トロールすることが可能であるが、いずれの場合にも製
造工程が複雑であったり、得られるパウダーは経時変化
や、（加圧・加熱）減磁が大きく、更に転写効率が悪い
という欠点を有している。
これは、スピネルの１６ｄに入るＣｏ２＋イオンの拡散
によって３軸の結晶磁気異方性が強くなってくることに
基因していると考えられる。
によって３軸の結晶磁気異方性が強くなってくることに
基因していると考えられる。
そこで、最近でばこれらの欠点を改善する方法として、
本出願人に係る特公昭４Ｂ−１０９９４に開示された方
法が有力になりつつある。この方法は、通常水酸化コバ
ルト吸着法とよばれるもので、核としての針状ゲータイ
トまたはγ−Ｆｅ２０３． Ｆｅ５０４の表面に水酸化
コバルトを吸着せしめ、核がγ−Ｆｅ２Ｏ３の場合には
これに適当な熱処理を加えるだけで抗磁力を高めた針状
の磁性材料をうるちのである。しかし、種々の実験によ
れば、水酸化コバルトを吸着させたｒ ＦｅＪ３を、
例えば高温（４００℃）で熱処理し、Ｃｏ’＋イオンを
粒子内に拡散させると、抗磁力の著しい上昇がみられる
ものの、磁気特性の経時変化が大きくなったり、転写は
もとのγ−Ｆｅ２０ｉの値より相当悪くなってしまう。
本出願人に係る特公昭４Ｂ−１０９９４に開示された方
法が有力になりつつある。この方法は、通常水酸化コバ
ルト吸着法とよばれるもので、核としての針状ゲータイ
トまたはγ−Ｆｅ２０３． Ｆｅ５０４の表面に水酸化
コバルトを吸着せしめ、核がγ−Ｆｅ２Ｏ３の場合には
これに適当な熱処理を加えるだけで抗磁力を高めた針状
の磁性材料をうるちのである。しかし、種々の実験によ
れば、水酸化コバルトを吸着させたｒ ＦｅＪ３を、
例えば高温（４００℃）で熱処理し、Ｃｏ’＋イオンを
粒子内に拡散させると、抗磁力の著しい上昇がみられる
ものの、磁気特性の経時変化が大きくなったり、転写は
もとのγ−Ｆｅ２０ｉの値より相当悪くなってしまう。
また、ｃｏ ７ ＋イオンが粒子内に拡散されなくとも
、粒子表面でＣｏ−フェライト化を招（と、やはり、上
記程ではないものの転写値が１にりなってしまう。一方
、上記の開示された方法中、水酸化コバルトを吸着させ
たままのγ−Ｆｅ２Ｏ３を使用することも考えられるが
、こうして得られるテープは従来のＣｏ含有型のものと
比較し′ζ角型比Ｂｒ／Ｂｍがかなり低いという欠点が
ある。これは、γ−Ｆｅ２Ｏ３に吸着した水酸化コバル
トのＯＨ基によりγ−Ｆｅ２Ｏ３の親水性が強くなりテ
ープ製造過程における有機溶媒中での分散性が低下する
為と考えられる。
、粒子表面でＣｏ−フェライト化を招（と、やはり、上
記程ではないものの転写値が１にりなってしまう。一方
、上記の開示された方法中、水酸化コバルトを吸着させ
たままのγ−Ｆｅ２Ｏ３を使用することも考えられるが
、こうして得られるテープは従来のＣｏ含有型のものと
比較し′ζ角型比Ｂｒ／Ｂｍがかなり低いという欠点が
ある。これは、γ−Ｆｅ２Ｏ３に吸着した水酸化コバル
トのＯＨ基によりγ−Ｆｅ２Ｏ３の親水性が強くなりテ
ープ製造過程における有機溶媒中での分散性が低下する
為と考えられる。
本発明は、上述の方法を更にａｉ： Ｌ ＜検討するう
ら、抗磁力を上昇させると同時に転写特性を一層改善し
、更に磁気テープ化した場合の角型比Ｂｒ／Ｂｍを西め
た新規な磁性粒子の得られることを見出したものである
。
ら、抗磁力を上昇させると同時に転写特性を一層改善し
、更に磁気テープ化した場合の角型比Ｂｒ／Ｂｍを西め
た新規な磁性粒子の得られることを見出したものである
。
そごで本発明に於ては、表面を主としてコバルトの酸化
物でおおった針状磁性酸化鉄を結合剤等と共に非磁性ベ
ース上に塗布して磁気記録媒体を製造するものである。
物でおおった針状磁性酸化鉄を結合剤等と共に非磁性ベ
ース上に塗布して磁気記録媒体を製造するものである。
磁性材料は、アルカリ水溶液中でγ−ＦｅＪ３若しくは
ｒ Ｆｅ２Ｏ３〜Ｆｅ３Ｏ４間の中間体よりなる針状
磁性酸化鉄とコバルト塩を混合し、加熱してその酸化鉄
粒子上に水酸化コバルトを吸着させ、これを水洗、乾燥
して取出し、次いで空気中、窒素ガス中等の非還元性雰
囲気中で熱処理して得る。
ｒ Ｆｅ２Ｏ３〜Ｆｅ３Ｏ４間の中間体よりなる針状
磁性酸化鉄とコバルト塩を混合し、加熱してその酸化鉄
粒子上に水酸化コバルトを吸着させ、これを水洗、乾燥
して取出し、次いで空気中、窒素ガス中等の非還元性雰
囲気中で熱処理して得る。
ここで、上記の磁性材料を製造する再の針状磁性酸化鉄
とコバルト塩との混合は、コバルトと鉄との比Ｃｏ／Ｆ
ｅが０．１〜１０ａｔ％の範囲に入るように混合するを
川とする。又、非還元性雰囲気での熱処理温度は１２０
℃〜２００℃の範囲が好ましい。
とコバルト塩との混合は、コバルトと鉄との比Ｃｏ／Ｆ
ｅが０．１〜１０ａｔ％の範囲に入るように混合するを
川とする。又、非還元性雰囲気での熱処理温度は１２０
℃〜２００℃の範囲が好ましい。
２００℃を越えると磁性粉の抗磁）月１ｃが低下し、１
２０℃より低温になると分散性が悲くなる。転写特性に
関しては１２０″Ｃ〜２００℃の範囲が最も良く、この
温度範囲を越えて低温或いは１ＬＩＪ′ＩＭＬになるに
つれて漸次悪くなる。非還元性雰囲気中での熱処理時間
は、０．５時間以上を要する。但し、高温側（〜２００
’Ｃ）では５時間以上とすると、抗磁力Ｈｒ。
２０℃より低温になると分散性が悲くなる。転写特性に
関しては１２０″Ｃ〜２００℃の範囲が最も良く、この
温度範囲を越えて低温或いは１ＬＩＪ′ＩＭＬになるに
つれて漸次悪くなる。非還元性雰囲気中での熱処理時間
は、０．５時間以上を要する。但し、高温側（〜２００
’Ｃ）では５時間以上とすると、抗磁力Ｈｒ。
が低下して好ましくない。熱処理時の雰囲気としては、
酸化性雰囲気、不活性雰囲気、還元性雰囲気が考えられ
るが、抗磁力Ｈｃ、分散性、転写特性等を総合的に判断
すると、酸化性雰囲気及び不活性雰囲気が好ましい。特
に磁性粉（マスターパウダー）表面のＣｏ（０）１）２
を安定、容易に且つ磁気特性の低ドをきたすことなく酸
化物に変化させるには、酸化性雰囲気が最も好ましい。
酸化性雰囲気、不活性雰囲気、還元性雰囲気が考えられ
るが、抗磁力Ｈｃ、分散性、転写特性等を総合的に判断
すると、酸化性雰囲気及び不活性雰囲気が好ましい。特
に磁性粉（マスターパウダー）表面のＣｏ（０）１）２
を安定、容易に且つ磁気特性の低ドをきたすことなく酸
化物に変化させるには、酸化性雰囲気が最も好ましい。
還元性雰囲気即ち水素ガス中の場合は１部コバルトフェ
ライト化がみられ転写値が悪くなる。不活性雰囲気即ち
窒素ガス中の場合は空気中と比較すると、多少分散性ず
なわち角型比Ｂｒ／Ｂｍ、及び転写値が低下するものの
従来のものよりは良い結果が得られる。
ライト化がみられ転写値が悪くなる。不活性雰囲気即ち
窒素ガス中の場合は空気中と比較すると、多少分散性ず
なわち角型比Ｂｒ／Ｂｍ、及び転写値が低下するものの
従来のものよりは良い結果が得られる。
斯くして、本発明によれば、晶抗磁力で分散性に優れ且
つ転写効果のよい磁気記録媒体が得られる。本発明でＣ
ｏ２＋イオンが酸化鉄粒子内部に拡散されなくとも、抗
磁力Ｈｃの上昇がみられるのは酸化鉄粒子表面と吸着物
質すなわちコバルトの酸化物との界面における何等かの
磁気的作用（表面磁気異方性）によるものと推定される
。
つ転写効果のよい磁気記録媒体が得られる。本発明でＣ
ｏ２＋イオンが酸化鉄粒子内部に拡散されなくとも、抗
磁力Ｈｃの上昇がみられるのは酸化鉄粒子表面と吸着物
質すなわちコバルトの酸化物との界面における何等かの
磁気的作用（表面磁気異方性）によるものと推定される
。
以下、実施例により本発明を説明する。
実施例（１）
針状γ−Ｆｅ２０３粒子（抗磁力Ｈｃ＝ ３８０ （Ｏ
ｅ）、長軸０．５μ軸比８）３ｋｇを水２０１に分散さ
せ、これにＣＯＣｌ２ ・６Ｈ２０（重版−級） ４
４７ｇ４ｉ：ｉかした水溶液２１を加え、よく攪拌する
。これはＣｏを５ａｔ％（Ｃｏ／Ｆｅ比）添加したこと
になる。次に、Ｎ ａ ＯＩＩ６、Ｏｋｇを溶かした水
溶液８１を上記溶液中に加える。これにより溶液は約５
Ｎの強アルカリ溶液となる。ごの／８液をよく攪拌しな
がら １００℃で１時間加熱する。加熱後、溶液は水洗
によりｐｉを中性にし、吸引濾過により水酸化コバルト
が吸着したγ−Ｆｅ２０３粒子を取り出し、乾燥させる
。
ｅ）、長軸０．５μ軸比８）３ｋｇを水２０１に分散さ
せ、これにＣＯＣｌ２ ・６Ｈ２０（重版−級） ４
４７ｇ４ｉ：ｉかした水溶液２１を加え、よく攪拌する
。これはＣｏを５ａｔ％（Ｃｏ／Ｆｅ比）添加したこと
になる。次に、Ｎ ａ ＯＩＩ６、Ｏｋｇを溶かした水
溶液８１を上記溶液中に加える。これにより溶液は約５
Ｎの強アルカリ溶液となる。ごの／８液をよく攪拌しな
がら １００℃で１時間加熱する。加熱後、溶液は水洗
によりｐｉを中性にし、吸引濾過により水酸化コバルト
が吸着したγ−Ｆｅ２０３粒子を取り出し、乾燥させる
。
このようにして得られた磁性粉の磁気特性は、飽和磁化
６ ｓ ＝ ７３．３ （ｅｍｕ／ ｇ） 、、抗磁力
Ｈｃ＝６０６ （Ｏｅ） 、６丁 （残留磁化）／σＳ
（飽和磁化）＝ ０．４８であった。この磁性粒子を
マスターパウダー（Ａ）とする。
６ ｓ ＝ ７３．３ （ｅｍｕ／ ｇ） 、、抗磁力
Ｈｃ＝６０６ （Ｏｅ） 、６丁 （残留磁化）／σＳ
（飽和磁化）＝ ０．４８であった。この磁性粒子を
マスターパウダー（Ａ）とする。
このマスターパウダー（Ａ）を空気中で熱処理温度を７
０℃から４００℃まで変化させて熱処理した磁性粒子の
表面状態つまりＣＯの吸着状態を電子線回折及びＸ線光
電子分析（ＥＳＣ＾）により分析したところ表１−１の
様な結果が得られた。この表１−１によると、１００℃
以）ではマスターパウダー表面のＣｏ （０１１）２は
依然としてそのままであるが、１３０℃ではＣｏ（ＯＨ
）２がＣＯ３Ｏ４等に変化していることが認められた。
０℃から４００℃まで変化させて熱処理した磁性粒子の
表面状態つまりＣＯの吸着状態を電子線回折及びＸ線光
電子分析（ＥＳＣ＾）により分析したところ表１−１の
様な結果が得られた。この表１−１によると、１００℃
以）ではマスターパウダー表面のＣｏ （０１１）２は
依然としてそのままであるが、１３０℃ではＣｏ（ＯＨ
）２がＣＯ３Ｏ４等に変化していることが認められた。
そして温度が高くなるとＣＯが次第にマスターパウダー
内に拡ｔｌ＆ していくことがＧ（Ｃめられた。
内に拡ｔｌ＆ していくことがＧ（Ｃめられた。
表１−２及び表１−３はマスターパウダー（Ａ）を夫々
窒素雰囲気中及び水素雰囲気中で熱処理し、同様の分析
を行った結果である。窒素雰囲気中での熱処理では、や
はり １３０℃程度の熱処理から吸着水酸化コバルトの
変化が認められ、また熱処理温度が高くなるとＣＯが磁
性粒子内に拡散し始めることが認められた。水素雰囲気
中での熱処理では、熱処理が２００℃程度からＣＯの磁
性粒子内への拡散が起こり始め、同時にマスターパウダ
ーの還元も進行した。
窒素雰囲気中及び水素雰囲気中で熱処理し、同様の分析
を行った結果である。窒素雰囲気中での熱処理では、や
はり １３０℃程度の熱処理から吸着水酸化コバルトの
変化が認められ、また熱処理温度が高くなるとＣＯが磁
性粒子内に拡散し始めることが認められた。水素雰囲気
中での熱処理では、熱処理が２００℃程度からＣＯの磁
性粒子内への拡散が起こり始め、同時にマスターパウダ
ーの還元も進行した。
第１図は、こうした熱処理を夫々１時間行った磁性粉の
抗磁率Ｈｃの変化を測定したものである。
抗磁率Ｈｃの変化を測定したものである。
○印の曲線（１）は空気中、Ｘ印の曲線（ＩＩ）は窒素
雰囲気中、Δ印の曲線（Ｉｎ）は水素雰囲気中の熱処理
の場合である。空気中及び窒素雰囲気中の熱処理では、
温度範囲２００℃〜３５０℃で抗磁力ｔｉｃの大きな低
下が認められた。これは、熱処理温度が商くなってくる
と、Ｃｏ２＋イオンの移動が起こるようになり、抗磁ノ
月ＩＣの上昇の発生源である磁性粒子表面と吸着物質と
の界面の構造が消失してしまう為と考えられる。熱処理
温度がさらに高くなると、再び抗磁力１１ｃが上昇する
のはＣＯの磁性粒子内への拡散の為である。水素雰囲気
中での熱処理では、この様なＧｏの拡散が比較的低温で
起こり始めるので結果として抗磁力Ｈｃの低−トする温
度範囲が認められないと考えられる。
雰囲気中、Δ印の曲線（Ｉｎ）は水素雰囲気中の熱処理
の場合である。空気中及び窒素雰囲気中の熱処理では、
温度範囲２００℃〜３５０℃で抗磁力ｔｉｃの大きな低
下が認められた。これは、熱処理温度が商くなってくる
と、Ｃｏ２＋イオンの移動が起こるようになり、抗磁ノ
月ＩＣの上昇の発生源である磁性粒子表面と吸着物質と
の界面の構造が消失してしまう為と考えられる。熱処理
温度がさらに高くなると、再び抗磁力１１ｃが上昇する
のはＣＯの磁性粒子内への拡散の為である。水素雰囲気
中での熱処理では、この様なＧｏの拡散が比較的低温で
起こり始めるので結果として抗磁力Ｈｃの低−トする温
度範囲が認められないと考えられる。
第２図は、上記夫々の雰囲気中で熱処理を行−７た磁性
粉を用いて磁気テープを作成し、各磁気テープの角型比
（Ｂｒ／８ｍ）を測定したものである。
粉を用いて磁気テープを作成し、各磁気テープの角型比
（Ｂｒ／８ｍ）を測定したものである。
○印の曲線（ＩＶ）は空気中、Ｘ印の曲線（Ｖ）は窒素
雰囲気中、Δ印の曲線（Ｖ［）は水素雰囲気中の熱処理
の場合である。磁気テープの作成方法は次の通りである
。
雰囲気中、Δ印の曲線（Ｖ［）は水素雰囲気中の熱処理
の場合である。磁気テープの作成方法は次の通りである
。
上記の如くして得られたＣＯ含有酸化鉄粉を一ト記に示
す組成で約４８時間ボールミルで混練して磁性塗料をδ
周整した。
す組成で約４８時間ボールミルで混練して磁性塗料をδ
周整した。
Ｃｏ含有磁性酸化鉄粉 １００車量部
塩化ビニル・酢酸ビニル共重合体 １７．５市量部（
結合剤） （ＶＡＧＨ： ＵＣＣ社製商品名）ボリウ
レクン樹脂（結合剤）７．５市量部（ニスタン５７０２
： Ｂ、Ｆグツドリッチ社製商品名）レシチン（分散剤
）２．０重量部 メチルエチルケトン（溶媒）１００市量部シクロヘキサ
ノン（溶媒）１００市量部この磁性塗料をポリエチレン
テレフタレートからなる厚さ１２μのフィルム上に乾燥
後の厚さが６μとなるように塗布し、磁気テープを得る
。
塩化ビニル・酢酸ビニル共重合体 １７．５市量部（
結合剤） （ＶＡＧＨ： ＵＣＣ社製商品名）ボリウ
レクン樹脂（結合剤）７．５市量部（ニスタン５７０２
： Ｂ、Ｆグツドリッチ社製商品名）レシチン（分散剤
）２．０重量部 メチルエチルケトン（溶媒）１００市量部シクロヘキサ
ノン（溶媒）１００市量部この磁性塗料をポリエチレン
テレフタレートからなる厚さ１２μのフィルム上に乾燥
後の厚さが６μとなるように塗布し、磁気テープを得る
。
第２図の結果より、マスターパウダー表面に吸着したＣ
ｏ （叶）２が他のＣＯの酸化物に変化した状態の方が
分散性の向上において優れた効果をもたらすことが認め
られる。
ｏ （叶）２が他のＣＯの酸化物に変化した状態の方が
分散性の向上において優れた効果をもたらすことが認め
られる。
第３図は、第２図に不した磁気テープの転写１１へをＪ
ＩＳ方式によって測定したものである。○印の曲線（■
）は空気中、Ｘ印の曲線（■）は窒素雰囲気中、Δ印の
曲線（ＩＸ）は水素雰囲気中の熱処理の場合である。空
気中及び窒素雰囲気中の場合にはマスターパウダーの熱
処理温度が１２０℃程度から転写（ｉｉ！ｆが改善され
るのが認められる。一方、熱処理７２Ａ度が高温になる
とＧｏのマスターパウダー内−の拡散により転写値は：
１１ｉ化するのが認められる。なお、第３図においてテ
ープの転写値が一５０ｄＢ以上ではテープとして実用不
能となる。
ＩＳ方式によって測定したものである。○印の曲線（■
）は空気中、Ｘ印の曲線（■）は窒素雰囲気中、Δ印の
曲線（ＩＸ）は水素雰囲気中の熱処理の場合である。空
気中及び窒素雰囲気中の場合にはマスターパウダーの熱
処理温度が１２０℃程度から転写（ｉｉ！ｆが改善され
るのが認められる。一方、熱処理７２Ａ度が高温になる
とＧｏのマスターパウダー内−の拡散により転写値は：
１１ｉ化するのが認められる。なお、第３図においてテ
ープの転写値が一５０ｄＢ以上ではテープとして実用不
能となる。
以上の結果より、テープに塗布した場合に優れた特性を
示す磁性粒子は、空気中及び不活性ガス中で１２０℃〜
２００℃の熱処理を行った時、得られることがわかる。
示す磁性粒子は、空気中及び不活性ガス中で１２０℃〜
２００℃の熱処理を行った時、得られることがわかる。
本製造法により、γ−Ｆｅ２０＋〜Ｆｅ５ｒ４間の酸化
状態の磁性粒子（中間体）を用いても上記実施例（１）
と同様の方法で表向がＣｏ酸化物でおおわれた磁性粒子
が製造でき、同様に特性が改善された磁気テープができ
る。
状態の磁性粒子（中間体）を用いても上記実施例（１）
と同様の方法で表向がＣｏ酸化物でおおわれた磁性粒子
が製造でき、同様に特性が改善された磁気テープができ
る。
実施例（２）
Ｆｅ” ／ Ｆｅ’＋比が０．２０である磁性粒子（抗
磁力１１ｃ＝ ３６０ （Ｏｅ） 、＆軸０．５μ、軸
比８）２ｋｇを水２ＯＮニ分散させ、これニＣｏＣｌ２
・６Ｈ２ｏ３ｏｏｇを溶かした水溶液２ｊｌ！を加えよ
く攪拌する。この溶液にＮａ０１１６．０ｋｇを溶かし
た水溶液８１を加えよく攪拌しながら １００℃で１時
間加熱する。以−ト実施１列ｆｉｌと同様の方法により
得られた粒子の磁気特性ばσｓ ＝８０．２ （ｅｍｕ
／ ｇ ） 、１ｌｃ＝ ５７６ （Ｏｅ） 、σ。
磁力１１ｃ＝ ３６０ （Ｏｅ） 、＆軸０．５μ、軸
比８）２ｋｇを水２ＯＮニ分散させ、これニＣｏＣｌ２
・６Ｈ２ｏ３ｏｏｇを溶かした水溶液２ｊｌ！を加えよ
く攪拌する。この溶液にＮａ０１１６．０ｋｇを溶かし
た水溶液８１を加えよく攪拌しながら １００℃で１時
間加熱する。以−ト実施１列ｆｉｌと同様の方法により
得られた粒子の磁気特性ばσｓ ＝８０．２ （ｅｍｕ
／ ｇ ） 、１ｌｃ＝ ５７６ （Ｏｅ） 、σ。
／σＳ＝０．４６であった。
この磁性粒子をマスターパウダー（Ｂ）とする。
表２には、このマスターパウダー（Ｂ）を空気中で１時
間、１５０℃で熱処理した磁性粉を用いて実施例（１１
と同様にして磁気テープを製造した場合の特性を示した
ものである。表２から熱処理により磁気テープでの特性
が改善されたのが認められる。
間、１５０℃で熱処理した磁性粉を用いて実施例（１１
と同様にして磁気テープを製造した場合の特性を示した
ものである。表２から熱処理により磁気テープでの特性
が改善されたのが認められる。
本製造法におけるマスターパウダーの製造は実施例（１
）の条件よりも添加Ｃｏ量、又はＮａＯＨ濃度を低くし
ても可能である。
）の条件よりも添加Ｃｏ量、又はＮａＯＨ濃度を低くし
ても可能である。
実施例（３）
針状ｒ ＦｅＪ３粒子（抗磁力１１ｃ＝ ４０５ （
Ｏｅ）、長軸０．４μ、軸比８）３ｋｇを水２０βに分
散させ、これにＣＯＣｌ２ ・６Ｈ２０（市販−級）
２６８ｇを溶かした水溶液２１を加えよく攪拌する。
Ｏｅ）、長軸０．４μ、軸比８）３ｋｇを水２０βに分
散させ、これにＣＯＣｌ２ ・６Ｈ２０（市販−級）
２６８ｇを溶かした水溶液２１を加えよく攪拌する。
これはＣｏを約３．１Ｌ％（Ｃｏ／Ｐｅ比）添加したご
とになる。次にＮａＯＨ４，２Ｋｇを熔かした水溶液８
１を上記溶液中に加える。これにより溶液は約３．５Ｎ
の強アルカリ溶液となる。この溶液をよく攪拌しなから
１００℃で１時間加熱し、以下実施例（１）と同様の
処理により得られた磁性粉の磁気特性は、σＳ ＝ ７
４．６’（ｅｍｕ／（１） 、Ｈｃ＝ ５８７ （
Ｏｅ） 、σｒ／σｓ＝０．４８であった。
とになる。次にＮａＯＨ４，２Ｋｇを熔かした水溶液８
１を上記溶液中に加える。これにより溶液は約３．５Ｎ
の強アルカリ溶液となる。この溶液をよく攪拌しなから
１００℃で１時間加熱し、以下実施例（１）と同様の
処理により得られた磁性粉の磁気特性は、σＳ ＝ ７
４．６’（ｅｍｕ／（１） 、Ｈｃ＝ ５８７ （
Ｏｅ） 、σｒ／σｓ＝０．４８であった。
この磁性粉をマスターパウダー（Ｃ）とする。
このマスターパウダー（Ｃ）に熱処理を行った磁性粉を
用いて、実施例（１）と同様の方法で磁気テープを製造
した場合の特性を表３に承ず。実施例（２）と同様に熱
処理により磁気テープでの特性が改善されるのが認めら
れる。
用いて、実施例（１）と同様の方法で磁気テープを製造
した場合の特性を表３に承ず。実施例（２）と同様に熱
処理により磁気テープでの特性が改善されるのが認めら
れる。
又、本製造法におけるマスターパウダーの製造では実施
例（１）で用いたコバルト塩及びアルカリと違うものを
用いても口Ｊ能である。
例（１）で用いたコバルト塩及びアルカリと違うものを
用いても口Ｊ能である。
実施例（４）
針状ｒ Ｆｅ２０ｑ粒子（抗磁力１１ｃ＝ ３８０
（Ｏｅ）、長軸０．５μ軸比８）３ｋｇを水２０Ａに分
散させ、これにＣＯ３Ｏ４・７１１２０ （市販−級）
５２８ｇを溶かした水溶液２１を加え、よく攪拌する
。これはＣｏを５ａｔ％（Ｃｏ／Ｐｅ比）添加したこと
になる。次に、Ｌ ｉ ＯＨ・ １１゜０６．３ｋｇを
溶かした水溶液８１を上記熔〆夜中に加える。これによ
り溶液は約５Ｎの強アルカリ溶液となる。以下実施例ｆ
ｌ＋と同様の処理により得りれた磁性粉の磁気特性は、
σ５−７４．２ （ｅｍｕ／ｇ） 、Ｈｃ＝ ６２
８ （Ｏｅ） 、σｒ／σｓ＝０．４８であった。
（Ｏｅ）、長軸０．５μ軸比８）３ｋｇを水２０Ａに分
散させ、これにＣＯ３Ｏ４・７１１２０ （市販−級）
５２８ｇを溶かした水溶液２１を加え、よく攪拌する
。これはＣｏを５ａｔ％（Ｃｏ／Ｐｅ比）添加したこと
になる。次に、Ｌ ｉ ＯＨ・ １１゜０６．３ｋｇを
溶かした水溶液８１を上記熔〆夜中に加える。これによ
り溶液は約５Ｎの強アルカリ溶液となる。以下実施例ｆ
ｌ＋と同様の処理により得りれた磁性粉の磁気特性は、
σ５−７４．２ （ｅｍｕ／ｇ） 、Ｈｃ＝ ６２
８ （Ｏｅ） 、σｒ／σｓ＝０．４８であった。
この磁性粉をマスターパウダー（Ｄ）とする。
このマスターパウダー（Ｄ）に熱処理を行った磁性粉を
用いて、実施例（１）と同様の方法で磁気テープを製造
した場合の特性を表４にボす。空気中のチ：６シ処理に
よりとり分は分散性、転写特性の向上が認められる。
用いて、実施例（１）と同様の方法で磁気テープを製造
した場合の特性を表４にボす。空気中のチ：６シ処理に
よりとり分は分散性、転写特性の向上が認められる。
北述せる如く、本発明によれば、篩抗磁カで分散性に優
れ、且つ転写特性の良い磁気記録媒体が得られるもので
、高密度記録テープ等に適用し一ζ好適ならしめるもの
である。
れ、且つ転写特性の良い磁気記録媒体が得られるもので
、高密度記録テープ等に適用し一ζ好適ならしめるもの
である。
図面のｆｆ’ｉ車な説明
第１し１は本発明の説明に供する磁性粉の抗磁力とマス
ターパウダーの熱処理γ１１！、度との関係をン仄す特
４７１１図、第２図はテープの角型比とマスターパウダ
ーの熱処理１１１．４度との関係を示す特性図、第３図
はテープの転写値とマスターパウダーの；；！シ処理温
度との関係を示す特性図である。
ターパウダーの熱処理γ１１！、度との関係をン仄す特
４７１１図、第２図はテープの角型比とマスターパウダ
ーの熱処理１１１．４度との関係を示す特性図、第３図
はテープの転写値とマスターパウダーの；；！シ処理温
度との関係を示す特性図である。
同 松隈秀盛、′−１１
、／λ１１．・、・
表１−１ 空気中熱処理の場合
表１ ２ Ｎ２ガス中
表１ ３ Ｈ２ガス中
表 ２
表 ３
表 ４
Claims (1)
- アルカリ水溶液中でγ−Ｆｅ＿２Ｏ＿３若しくはγ−Ｆ
ｅ＿２Ｏ＿３〜Ｆｅ＿３Ｏ＿４間の中間体よりなる針状
磁性酸化鉄粉末とコバルト塩を混合し、加熱して、該酸
化鉄粉末表面に水酸化コバルトを吸着せしめ、之を洗浄
乾燥して取出し、次いで非還元性雰囲気中１２０℃〜２
００℃で熱処理して表面をコバルトの酸化物でおおわれ
た針状磁性酸化鉄を得る工程を有して成る磁気記録媒体
の製法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60233098A JPS6187302A (ja) | 1985-10-18 | 1985-10-18 | 磁気記録媒体の製法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60233098A JPS6187302A (ja) | 1985-10-18 | 1985-10-18 | 磁気記録媒体の製法 |
Related Parent Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7964577A Division JPS5413997A (en) | 1977-07-04 | 1977-07-04 | Magnetic recording medium and its manufacture |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6187302A true JPS6187302A (ja) | 1986-05-02 |
Family
ID=16949748
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60233098A Pending JPS6187302A (ja) | 1985-10-18 | 1985-10-18 | 磁気記録媒体の製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6187302A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6374921A (ja) * | 1986-09-13 | 1988-04-05 | 戸田工業株式会社 | 磁性酸化鉄顔料及びその製造法 |
| JP5054243B1 (ja) * | 2012-04-02 | 2012-10-24 | 公二 宇野 | 直線定規 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS4969588A (ja) * | 1972-09-01 | 1974-07-05 |
-
1985
- 1985-10-18 JP JP60233098A patent/JPS6187302A/ja active Pending
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS4969588A (ja) * | 1972-09-01 | 1974-07-05 |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6374921A (ja) * | 1986-09-13 | 1988-04-05 | 戸田工業株式会社 | 磁性酸化鉄顔料及びその製造法 |
| JP5054243B1 (ja) * | 2012-04-02 | 2012-10-24 | 公二 宇野 | 直線定規 |
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