JPS59169937A - 磁性粉末の製造方法 - Google Patents

磁性粉末の製造方法

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JPS59169937A
JPS59169937A JP58042710A JP4271083A JPS59169937A JP S59169937 A JPS59169937 A JP S59169937A JP 58042710 A JP58042710 A JP 58042710A JP 4271083 A JP4271083 A JP 4271083A JP S59169937 A JPS59169937 A JP S59169937A
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JP
Japan
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iron oxide
magnetic powder
cobalt
salt
ferrous
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Application number
JP58042710A
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English (en)
Inventor
Susumu Kitaoka
北岡 進
Mikio Kishimoto
幹雄 岸本
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Maxell Ltd
Original Assignee
Hitachi Maxell Ltd
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Publication date
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 この発明は磁気記録媒体の記録素子として好適なコバル
ト含有酸化鉄磁性粉末の製造方法に関する。
コバルトを含有する酸化鉄磁性粉末は、従来の磁気記録
媒体の記録素子として汎用されている酸化鉄磁性粉末に
比べ高保磁力を有するため、高性能磁気記録媒体の記録
素子として有用である。
このようなコバルト含有酸化鉄磁性粉末の製造方法はこ
れまで種々提案されており、その代表的な方法の1つと
して、酸化鉄磁性粉末をコバルト塩および第一鉄塩を含
む水溶液中に分散させ、これにアルカリ水溶液を加えて
酸化鉄磁性粉末の粒子表面にコバルトを含む酸化鉄屑を
形成させるものがある。
ところが、この従来の方法では、表面のコバルトを含む
酸化鉄層の体積ができるだけ小さいことが高保磁力を得
るためには好ましいと考えられ、この酸化鉄層中の鉄イ
オンとコバルトイオンの比をできるだけ小さくし、酸化
鉄層中のコバルトイオンの含有量を多くして高保磁力を
得ようとしていたため、比較的高保磁力のものは得られ
てもこれを使用して得られる磁気記録媒体の消去特性を
充分に良好にするものは得られないという欠点があった
。また、従来のこの方法では、まず、コバルト塩および
第一鉄塩を溶解させた水溶液中に酸化鉄磁性粉末を分散
させ、しかる後、アルカリ水溶液を加えて反応させてい
るため、反応液が酸性側からアルカリ性側に移行する際
に溶存酸素によりコバルトフェライトの新生核が生じた
りする場合があり、その上反応が不均一になってコバル
トを均一に含む酸化鉄層が形成され難く、その結果得ら
れるコバルト含有酸化鉄磁性粉末は保磁力分布が悪く、
この磁性粉末を使用して得られる磁気記録媒体は消去特
性に劣るという難点があった。
この発明者らはかかる現状に鑑み鋭意研究を重ねた結果
、まず、アルカリ水溶液中に酸化鉄磁性粉末を分散させ
、次いでこの分散液中にコバルト塩および第一鉄塩の水
溶液を2回以上にわけて添加して反応させ、かつコバル
ト塩と第一鉄塩の使用量を調整して酸化鉄磁性粉末の粒
子表面に形成される酸化鉄層中に含まれる鉄イオンとコ
バルトイオンの比を原子比F e / Coにして3.
7以上となるようにすると、反応は最初からアルカリ性
側で行われるためコバルトフェライトの新生核が生した
りすることもなく、またコバルト塩および第一鉄塩の水
溶液の添加を2回以上に分けて行うことにより反応が均
一に行えて保磁力分布の非常に良好なコバルト含有酸化
鉄磁性粉末が得られるとともに、高保磁力でこれを使用
して得られる磁気記録媒′体の消去特性を充分に良好な
ものとすることのできるコバルト含有酸化鉄磁性粉末が
得られ′− ることを見いだし、この発明をなすに至った。
この発明において、出発原料として用いる酸化鉄磁性粉
末は、針状のたとえば、T−Fe203粉末、Fe50
*t’5)末および7−Fe2O3を水素気流中で部分
還元することによって得られるTFe203とFe50
*との中間の酸化状態の酸化鉄磁性粉末等が好適なもの
として使用される。
これらの酸化鉄磁性粉末は、まず、アルカリ水溶液中に
分散させ、次いでこの分散液にコノλルト塩および第一
鉄塩の水溶液を添加して反応させるのが好ましく、最初
にアルカリ水溶液中に分散させると、反応が終始アルカ
リ性側で行われるためコバルトフェライトの新生核が生
じたりすることもなくコバルトを均一に含む酸化鉄層が
良好に形成される。さらに高保磁力を得るためコノベル
ト塩および第一鉄塩の水溶液の添加は2回以上に分りで
行うのが好ましく、このようにコバルト塩および第一鉄
塩を2回以上に分けて添加すると均一な反応が行えてコ
バルトを均丁に含む酸化鉄層が良好(こ形成され保磁力
分布の非常に良好なコバルト含有酸化鉄磁性粉末が得ら
れる。
また、このようにして得られるコバルト含有酸化鉄磁性
粉末の粒子表面に形成された酸化鉄層中におけるコバル
ト含有量は、この磁性粉末を使用して得られる磁気記録
媒体の消去特性を充分に良好なものとするため、鉄イオ
ンとコバルトイオンの比が原子比F e / Coにし
て3.7以上となるようにするのが好ましく、コバルト
含有量がこれより多くなるとこの磁性粉末を使用して得
られる磁気記録媒体の消去特性を充分に向上させること
ができない。
このように、コバルト含有酸化鉄磁性粉末の粒子表面に
形成された酸化鉄層中における鉄イオンとコバルトイオ
ンの比を原子比F e / Coにして3.7以上とな
るようにするには、コバルト塩および第一鉄塩の使用量
を調整し、たとえばコバルト塩を1モル使用するごとに
第1鉄塩を3.7モル以上使用するのが好ましい。
コバルト塩としては塩化コバルト、硫酸コバルト、硝酸
コバルト′などが好適なものとして使用され、第一鉄塩
としては塩化第一鉄、硫酸第一鉄、硝酸第一鉄などが好
ましく使用される。
またアルカリとしては、通常、苛性ソーダか用いられ、
その好適な配合量はコバルト塩と第一鉄塩との総量に対
して当量以上とするのが好ましい。
以上のように、ます、アルカリ水溶液中に酸化鉄磁性粉
末を分散させ、次にこの分散液中にコバルト塩および第
一鉄塩の水溶液を2回以上に分けて添加して反応させ、
かつ酸化鉄磁性粉末の粒子表面に形成される酸化鉄層中
の鉄イオンとコバルトイオンの比が原子比F e / 
Coにして3.7以上となるようにコバルト塩と第一鉄
塩の使用量を調整すると、コバルトを均一に含む酸化鉄
Tiか酸化鉄磁性粉末の粒子表面に良好に形成されて保
磁力分布の良好なコバルト含有酸化鉄磁性粉末が′得ら
れ、この磁性粉末を用いて得られる磁気記録媒体は消去
特性に優れ、保磁力も向上する。
次に、この発明の実施例について説明する。
実施例1 3000gの苛性ソーダを溶解させた201の水溶液中
に、長軸径0.25μ、軸比8、BET法による比表面
積33.2n(/gの針状rFe2O3粉末3000g
を分散させ、これに5βの水に溶解させた硫酸コバルト
200gと硫酸第一鉄750gとを加えて45℃の温度
で4時間攪拌して反応させた。その後、5βの水に熔解
させた硫酸コハル1200 gと硫酸第一鉄750gと
を加え、45°Cの温度でさらに6時間攪拌して反応さ
せた。
反応終了後、水洗、脱水、乾燥してコバルトを含む酸化
鉄層を粒子表面に形成させた磁性粉末を得た。このよう
にして得られたコバルト含有酸化鉄磁性粉末は、保磁力
が650エルステツドで飽和磁化量は76.1emu 
/ gであった。
実施例2 4000gの苛性ソーダを溶解させた、20βの水溶液
中に、実施例1で使用したのと同じT−Fe203粉末
3000gを分散サセ、コレニ5βの水に溶解させた硫
酸コバルト200gと硫酸第一鉄800gとを加えて4
5℃の温度で4時間攪拌して反応させた。その後、5!
の水に溶解させた硫酸コハル)200gと硫酸第一鉄8
00gとを加え、45℃の温度でさらに6時間攪拌して
反応させた。反応終了後、水洗、脱水、乾燥してコバル
トを含む酸化鉄層を粒子表面に形成させた磁性粉末を得
た。このようにして得られたコノベルト含有酸化鉄磁性
粉末は、保磁力が655エルステツドで飽和磁化量は7
6.3emu / gであった。
実施例3 4000gの苛性ソーダを溶解させた、20βの水溶液
中に、実施例1で使用したのと同しr −Fe203粉
末3000gを分散させ、これに52の水に溶解させた
硫酸コバルト200gと硫酸第一鉄850gとを加えて
45℃の温度で4時間攪拌して反応させた。その後、5
7!の水に溶解させた硫酸コバル)200gと硫酸第一
鉄850gとを加え、45℃の温度でさらに6時間攪拌
して反応させた。反応終了後、水洗、脱水、乾燥してコ
バルトを含む酸化鉄層を粒子表面に形成させた磁性粉末
を得た。このようにして得られたコノベルト含有酸化鉄
磁性粉末は、保磁力が650エルステツドで飽和磁化量
は76.2emu / gであった。
比較例1 実施例1で使用したのと同しγ−Fe203粉末300
0gを2042の水に分散させた後、これに硫酸コバル
)400gと硫酸第一鉄1400gとを加えて溶解させ
た。これに101の水に溶解させた苛性ソーダ3000
gを加え45°Cの温度で10時間攪拌して反応させた
。反応終了後、水洗、脱水、乾燥して磁性粉末を得た。
このようにして得られたコバルト含有酸化鉄磁性粉末は
、保磁力が645エルステツドで、飽和磁化量は76.
1emu/gであった。
比較例2 実施例1において、2回に分けて加える硫酸第一鉄の使
用量をそれぞれ750gから700gに変更した以外は
実施例1と同様にしてコノベルト含有酸化鉄磁性粉末を
得た。このようにして得られたコバルト含有酸化鉄磁性
粉末は、保磁力が645エルステツドで、飽和磁化量は
76、Oemu / gであった・ 比較例3 実施例1において、2回に分けて加える硫酸第−鉄の使
用量をそれぞれ750gから600gに変更した以外は
実施例1と同様にしてコバルト含有酸化鉄磁性粉末を得
た。このようにして得られたコバルト含有酸化鉄磁性粉
末は、保磁力が635エルステソトで、飽和磁化量は7
5.8emu / gであった。
次に、上記各実施例および各比較例で得られたコバルト
含有酸化鉄磁性粉末を用いて、下記配合組成により磁性
塗料を調製し、この塗料を12μ厚のボリエステルヘー
スフイルム上に、乾燥厚が5.5 μとなるように塗布
、乾燥して磁気テープをつくった。
コバルト含有酸化鉄磁性粉末  100重量部VAGH
(U、C,C社製、塩化ビ 13.7 〃ニルー酢酸ビ
ニルーヒニルア ルコール共重合体) タケラックE−551(武1)  8.7〃薬品工業社
製、ウレタンプレ ポリマー) コロネートしく日本ポリウレ   2.5〃タン工業社
製、三官能性低置 重量イソシアネート化合物) 弁柄              2.Ollバルミチ
ン酸         0.8 llメチルイソブチル
ケトン    64/lトルエン          
 6411このようにして得られた各磁気テープについ
て、保磁力、および消去特性を調べ、また各磁気テープ
に使用したコバルト含有酸化鉄磁性粉末の粒子表面に形
成された酸化鉄層中の鉄イオンとコノλルトイオンの原
子比F e / Coを調べた。
下表はその結果である。
上表から明らかなように、この発明で得られたコバルト
含有酸化鉄磁性粉末を使用してi尋られた磁気テープ(
実施例1乃至3)番よ、従来の方法で得られたコノ\ル
ト含有酸イヒ鉄磁)生粉末をイ吏用して得られた磁気テ
ープ(比較例1乃至3)しこ比し、保磁力が高く、また
消去特性力く一段とよくなっており、このことから、こ
の発明の方法で1昇られる磁性粉末は保磁力分布が良好
で、°この磁噴生粉末を使用して得られる磁気記録媒体
(ま1肖去今H生力・)各段に向上していることがわか
る。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1、酸化鉄磁性粉末を、コバルト塩および第一鉄塩とア
    ルカリとを含む水溶液中で処理して酸化鉄磁性粉末の粒
    子表面にコバルトを含む酸化鉄層を形成するに当たり、
    コバルト塩と第一鉄塩の使用量を調整して酸化鉄磁性粉
    末粒子表面の酸化鉄層中の鉄イオンとコバルトイオンと
    の比か原子比F e / Coにして3.7以上となる
    ようにすることを特徴とする磁性粉末の製造方法 2、酸化鉄磁性粉末を、コバルト塩および第一鉄塩とア
    ルカリとを含む水溶液中で処理して酸化鉄磁性粉末の粒
    子表面にコバルトを含む酸化鉄層を形成するに当たり、
    まずアルカリ水溶液中に酸化鉄磁性粉末を分散させ、次
    いで、この分散液中にコバルト塩および第一鉄塩の水溶
    液を添加して酸化鉄磁性粉末の粒子表面に鉄イオンとコ
    バルトイオンとの比が原子比F e / Coにして3
    ,7以上のコバルトを含む酸化鉄層を形成する特許請求
    の範囲第1項記載の磁性粉末の製造方法 3、コバルト塩および第一鉄塩の水溶液を、少なくとも
    2回以上に分けて酸化鉄磁性粉末のアルカリ分散液中に
    添加する特許請求の範囲第2項記載の磁性粉末の製造方
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0155531A2 (de) * 1984-03-02 1985-09-25 BASF Aktiengesellschaft Verfahren zur Herstellung kobalthaltiger, isotroper magnetischer Eisenoxide
JPS62265122A (ja) * 1986-05-12 1987-11-18 Matsushita Electric Ind Co Ltd スピネルフエライトコ−テイング配向性ヘキサゴナルフエライト板状粉体の製造方法
JPS62265123A (ja) * 1986-05-12 1987-11-18 Matsushita Electric Ind Co Ltd スピネルフエライトコ−テイング配向性ヘキサゴナルフエライト板状粉体の製造方法

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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JPS62265122A (ja) * 1986-05-12 1987-11-18 Matsushita Electric Ind Co Ltd スピネルフエライトコ−テイング配向性ヘキサゴナルフエライト板状粉体の製造方法
JPS62265123A (ja) * 1986-05-12 1987-11-18 Matsushita Electric Ind Co Ltd スピネルフエライトコ−テイング配向性ヘキサゴナルフエライト板状粉体の製造方法

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