JPS6364920A - 磁気記録用磁性粉末の製造法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 この発明は磁気記録用磁性粉末の製造法に関する。

〔従来の技術〕

オーディオテープ、ビデオテープ、磁気ディスクなどの
磁気記録媒体用の高性能の磁性粉末として、磁性酸化鉄
系粉末の粒子表面にコバルトを含む酸化鉄屑を形成して
なるコバルト含有酸化鉄系磁性粉末がよく用いられてい
る。

この種の磁性粉末は、その原料となる磁性酸化鉄系粉末
がこれを製造する際の脱水、還元、酸化などの加熱処理
工程において粒子間で焼結をおこすため、またこの粉末
表面にコバルトを含む酸化鉄層を形成する際にも粒子間
の凝集がおこるため、粒子同志が複雑にからみ合った粒
子群が少なからず存在している。

上記の粒子群は塗料化に際して分散性を悪化させ、さら
に磁性塗膜の形成に際しては充てん性。

配向性を低下させるため、出力の向上に寄与する飽和磁
束密度や角型比の大きな磁気記録媒体を得ることを困難
にする。

そこで、従来では、このようなコバルト含有酸化鉄系磁
性粉末における粒子間のからみ合いを解きほぐす目的で
１．この粉末を塗料化する前に、凝集粒子を解きほぐす
機能を持った混練機（以下、これをエツジランナーとい
う）で粉砕処理するという手段を採用している。また、
上記の如きコバルト含有酸化鉄系磁性粉末を得るための
製造原料である磁性酸化鉄系粉末に対して上記エツジラ
ンナーを適用する、つまり上記原料粉末を上記エツジラ
ンナーで粉砕処理したのちにその粒子表面にコバルトを
含む酸化鉄層を形成することにより、粒子間のからみ合
いの抑制されたコバルト含有酸化鉄系磁性粉末を得る試
みもなされている（文献不詳）。

〔発明が解決しようとする問題点〕

しかるに、上記の如きエツジランナーによる粉砕処理を
施して得られる従来のコバルト含有酸化鉄系磁性粉末は
、一般に消去特性に劣る問題があった。また、特に原料
粉末である磁性酸化鉄系粉末に対してエツジランナーに
よる粉砕処理を施す方法においては、粉末粒子自体の破
砕による形状変化を伴ってそのふん磁性塗膜中での配向
性の低下を招き、飽和磁束密度も低下してくるという問
題があった。

したがって、この発明は、磁性塗料中での分散性および
磁性塗膜内での充てん性、配向性が良好で、飽和磁束密
度や角型比が大きく、しかも消去特性にすぐれる磁気記
録媒体を作製しうるコバルト含有酸化鉄系磁性粉末から
なる磁気記録用磁性粉末の製造法を提供することを目的
とする。

〔問題点を解決するための手段〕

この発明者らは、上記の目的を達成するために鋭意検討
した結果、磁性酸化鉄系粉末の粒子表面にコバルトを含
む酸化鉄層を形成する前と後に前記エツジランナーによ
る粉砕処理を施すようにしたときには、飽和磁束密度や
角型比が大きくてしかも消去特性にすぐれる磁気記録媒
体を作製しうる従来に比しより高性能の磁気記録用磁性
粉末が得られることを知り、この発明を完成するに至っ
た。

すなわち、この発明は、凝集粒子を解きほぐす機能を持
った混練機つまりエツジランナーで磁性酸化鉄系粉末を
粉砕処理したのち、この粉末の粒子表面にコバルトを含
む酸化鉄層を形成し、その後再度上記同様のエツジラン
ナーで粉砕処理することを特徴とする磁気記録用磁性粉
末の製造法に係るものである。

〔発明の構成・作用〕

この発明において磁性酸化鉄系粉末の粒子表面にコバル
トを含む酸化鉄層を形成する前と後にエツジランナーに
よる粉砕処理を施すようにしたときに、前記したこの発
明の目的が達成される理由は以下の如く考えられる。

まず、従来の原料粉末である磁性酸化鉄系粉末に対して
のみエツジランナーによる粉砕処理を施す方法では、こ
れによって凝集粒子を解きほぐすという効果を得るには
短時間の処理でよいが、高充てんを得るためにはかなり
長時間の粉砕処理を行わなければならない、このため、
粉砕処理中に粉末粒子自体の破砕による形状変化を伴い
、針状比の劣下などが顕著に現われて、保磁力の低下と
ともに磁性塗膜中での配向性の低下や飽和磁束密度の低
下を招きやすい。

また、従来のコバルトを含む酸化鉄層を形成したのちの
粉末に対してのみエツジランナーによる粉砕処理を施す
方法では、上記と同様にかなり長時間の粉砕処理を必要
とするが、この場合前記原料粉末に較べて粒子の破砕に
よる形状変化の劣化は少なく、このため配向性や飽和磁
束密度の太きな低下は顕著には生じない。ところが、コ
バルトを含む酸化鉄層の形成を、粒子同志が複雑にから
みあった凝集粒子を有する原料粉末に対して行うもので
あるため、上記酸化鉄層の形成が各粒子間で非常に不均
質となり、その結果保磁力の分布幅が大きくなって消去
特性が低下してしまうことになる。

これに対して、この発明においては、エツジランナーに
よる粉砕処理をコバルトを含む酸化鉄層の形成の前後に
行うものであるから、つまりまずからみ合った粒子群を
エツジランナーにより解きほぐしたのちにコバルトを含
む酸化鉄層を形成し、ついでこの粉末をさらにエツジラ
ンナーにより処理するものであるから、この方法によれ
ば高充てんが得られて塗料化に際しての分散性にすぐれ
、また磁性塗膜の形成に際しての充てん性、配向性にも
すぐれる、飽和磁束密度や角型比の大きな磁気記録媒体
を付与しうるコバルト含有酸化鉄系磁性粉末を得ること
ができる。

しかも、この磁性粉末は、粒子自体の粉砕が少な（、ま
た凝集粒子を解きほぐした状態でコバルトを含む酸化鉄
層を形成したものであるため、その保磁力の分布幅が小
さく、したがって消去特性にすぐれる磁気記録媒体の作
製が可能となるという利点をも有している。

この発明において出発原料として使用する磁性酸化鉄系
粉末には、γ−Ｆｅ２ｏ３粉、Ｆｅ、Ｏ。

粉またはこれらの中間酸化状態の酸化鉄磁性粉など従来
公知の方法にて製造され、その製造過程で粒子間のから
み合いが生じた凝集粒子群を含むものがいずれも包含さ
れる。この粉末の平均長軸径としては０．１〜１．０μ
ｍ程度であり、また平均軸比（平均長軸径／平均短軸径
）としては３〜２０程度である。

この発明においては、このような磁性酸化鉄系粉末に対
してエツジランナーによる最初の粉砕処理を行うが、こ
の方法自体は処理時間を短めとする以外は従来と特に異
なるところはない。処理時間は、被処理粉末の種類によ
っても異なるが、一般に１０〜６０分間とすれば充分で
ある。

上記エツジランナーは、凝集粒子を解きほぐす機能を持
った混練機であり、一般に被処理粉末に対してニーディ
ング（混ねり）、スメアリング（すりつぶし）およびス
パチュレート（ヘラ押し）の作用を連続的に与えて混練
粉砕するものである。

市販品の代表的なものとして、新東工業社製のミックス
マラーがある。

このようにして最初の粉砕処理を施し、粒子相互のから
み合いを解きほぐした凝集粒子の少ない磁性酸化鉄系粉
末に対して、その粒子表面にコバルトを含む酸化鉄層を
形成する処理を行う。この処理も従来と同様であり、た
とえば硫酸コバルト、塩化コバルト、硝酸コバルトなど
のコバルト塩またはこれと硫酸第一鉄、塩化第一鉄、硝
酸第一鉄などの第一鉄塩とを溶解させた水溶液中に上記
の磁性酸化鉄系粉末を分散させ、これにアルカリ水溶液
を加えて湿式処理すればよい。

上記の湿式処理におけるコバルト塩またはこれと第一鉄
塩との量は、コバルト塩単独の場合、磁性酸化鉄系粉末
１００重量部に対して０．１〜１０重量部程度、コバル
ト塩と第一鉄塩との併用系の場合、磁性酸化鉄系粉末１
００重量部に対して両塩の合計量が０．１〜５０重量部
程度となるようにするのがよい。アルカリとしては苛性
ソーダ、苛性カリ、アンモニアなどが用いられるが、そ
の量は水溶液のｐＨが７以上となるようにすればよい。

処理温度は２０〜１００℃、処理時間は１〜１２時間程
度である。

この発明においては、かかる方法にてコバルトを含む酸
化鉄層を粒子表面に形成した磁性酸化鉄系粉末に対して
、再度エツジランナーによる粉砕処理を施す。この処理
により、前記最初の粉砕処理で一部残存する凝集粒子や
上記のコバルト含有処理時に新たに生成した凝集粒子の
個々の粒子への解きはぐしかほぼ確実になされるが、こ
こで用いるエツジランナーおよび処理方法は前回の場合
と全く同じであり、処理時間は得ようとする充てん度で
決めればよい。

このようにして得られる磁気記録用磁性粉末は、これを
常法に準じて塗料化したときに、つまり結合剤樹脂を含
ませた有機溶剤中に上記粉末を混合分散させて磁性塗料
を調製したときに、この塗料中での磁性粉末の分散性が
非常に良好なものとなる。そして、この塗料をポリエス
テルフィルムなどの支持体上に塗着することにより、磁
性粉末の塗膜中での充てん性、配向性にすぐれ、飽和磁
束密度や角型比の大きい、しかも消去特性にすぐれる磁
気記録媒体を得ることができる。

〔発明の効果〕

以上のように、この発明においては、磁性酸化鉄系粉末
の粒子表面にコバルトを含む酸化鉄屑を形成する前と後
にエツジランナーによる粉砕処理を施すようにしたから
、エツジランナーによる粉砕処理段階での粒子自体の粉
砕を抑止しながら凝集粒子の解きほぐしという所期の目
的を達成できるうえに、保磁力の分布幅を小さくでき、
したがって飽和磁束密度および角型比が大きくてかつ消
去特性にすぐれる磁気記録媒体を作製することが可能な
磁気記録用磁性粉末を提供することができる。

〔実施例〕

以下に、この発明の実施例を記載してより具体的に説明
する。なお、以下において部とあるのは重量部を意味す
るものとする。

実施例 窒素吸着法による比表面積が３６．５ｍ／ｇ、平均長軸
径が０．３μｍ、平均軸比（平均長軸径／平均短軸径）
が１０、保磁力が３９０エルステツド、飽和磁化量が７
５．Ｏｅｍｕ／ｇの針状ｒ　−Ｆ　ｅ。

Ｏ１粉３，０００ｇを、容量１００１のエツジランナー
（新来工業社製のミックスマラー）に投入し、線圧５６
ｋｇ／ｃｍで１時間粉砕処理を施した。

つぎに、この処理粉末３，０００ｇを、１！Ｍの水に分
散させ、これに５２の水に溶解させた硫酸コバル）４２
９ｇと硫酸第一鉄１．７９２ｇとを加えて混合し、さら
に１０１の水に溶解させた苛性ソーダ３，０００ｇを加
えて、４５℃の温度で８時間攪拌して反応させた。この
反応後、水洗、脱水。

乾燥して粒子表面にコバルトを含む酸化鉄層が形成され
た磁性粉末を得た。

しかるのち、上記のコバルト含有磁性粉末３，０００ｇ
を再度前記同様のエツジランナーに投入し、線圧５６　
ｋｇ　／　ｃｏ＋で１時間粉砕処理を施した。このよう
にして得られたこの発明に係る磁気記録用磁性粉末は、
保磁力が６３５エルステツド、飽和磁化量が７８．　Ｏ
ｅ　ｍ　ｕ　／　ｇであった。

比較例１ 実施例で用いたのと同様の針状γ−Ｆｅ、Ｏ。

粉３．０００ｇを、実施例と同様のエツジランナーに投
入し、線圧５６ｋｇ／ａｍで２時間粉砕処理したのち、
実施例と同様の手法により粒子表面にコバルトを含む酸
化鉄層を形成して、比較用の磁気記録用磁性粉末を得た
。この粉末は、保磁力が６２０エルステツド、飽和磁化
量が７７．９　ｅ　ｍ　ｕ　／　ｇであった。

比較例２ 実施例で用いたのと同様の針状γ−ＦｅｚＯ＝粉を用い
て、エツジランナーによる粉砕処理を施すことな〈実施
例と同様の手法により粒子表面にコバルトを含む酸化鉄
層を形成した。その後この粉末３．０００ｇを実施例と
同様のエツジランナーに投入し、線圧５６ｋｇ／ｃｍで
２時間粉砕処理して、比較用の磁気記録用磁性粉末を得
た。この粉末は、保磁力が６２５エルステツド、飽和磁
化量が７８゜Ｑ　ｅ　ｍ　ｕ　／　ｇであった。

上記実施例および比較例１．２で得た各磁性粉末を用い
て、下記の配合組成にて磁性塗料を調製し、この各塗料
を１２μｍ厚のポリエステルフィルム上に乾燥後の厚み
が５．５μｍとなるように塗布、乾燥したのち、表面処
理して３種の磁気テープを作製した。

磁性粉末　　　　　　　　　　　　　１００部ラウリン
酸　　　　　　　　　　　　　　２部シクロへキサノン
　　　　　　　　　　７２部トルエン　　　　　　　　
　　　　　　７２部上記の各磁気テープにつき、飽和磁
束密度（Ｂｍ）、角型比（Ｂｒ／８ｍ）および消去特性
を調べた結果は、下記の表に示されるとおりであった。

上記の結果から明らかなように、この発明の方法にて得
られた磁性粉末によれば、飽和磁束密度や角型比が大き
くしかも消去特性にすぐれる磁気テープが得られるもの
であることが判る。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. （１）凝集粒子を解きほぐす機能を持つた混練機で磁性
   酸化鉄系粉末を粉砕処理したのち、この粉末の粒子表面
   にコバルトを含む酸化鉄層を形成し、その後再度上記同
   様の混練機で粉砕処理することを特徴とする磁気記録用
   磁性粉末の製造法。