JPS6250892B2 - - Google Patents
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- JPS6250892B2 JPS6250892B2 JP58121548A JP12154883A JPS6250892B2 JP S6250892 B2 JPS6250892 B2 JP S6250892B2 JP 58121548 A JP58121548 A JP 58121548A JP 12154883 A JP12154883 A JP 12154883A JP S6250892 B2 JPS6250892 B2 JP S6250892B2
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Classifications
-
- G—PHYSICS
- G11—INFORMATION STORAGE
- G11B—INFORMATION STORAGE BASED ON RELATIVE MOVEMENT BETWEEN RECORD CARRIER AND TRANSDUCER
- G11B5/00—Recording by magnetisation or demagnetisation of a record carrier; Reproducing by magnetic means; Record carriers therefor
- G11B5/62—Record carriers characterised by the selection of the material
- G11B5/68—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent
- G11B5/70—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer
- G11B5/712—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer characterised by the surface treatment or coating of magnetic particles
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- Paints Or Removers (AREA)
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
- Magnetic Record Carriers (AREA)
- Hard Magnetic Materials (AREA)
Description
本発明は、金属ハロゲン化物を含む蒸気から得
られる金属微粒子を用いた磁気記録媒体に関す
る。 近時、ビデオテープ、フロツピーデイスクなど
磁気記録媒体は高密度化の方向に進歩を続けてい
るが、このような要求をみたす磁性材料を得る方
法としては、鉄、コバルト、およびニツケルを含
む針状オキシ水酸化物あるいは酸化物を水素還元
し、針状の金属微粒子を生成せしめる方法（特公
昭35―3862号、特公昭39―20939号、特公昭47―
39477号など）と、原料の鉄、コバルト、ニツケ
ルおよびこれらの合金を不活性ガスの低圧条件下
で蒸発せしめ、これを凝縮せしめる方法（特公昭
47―27718号）が知られている。 前者の方法はすでに実用化され、それによる微
粒子はオーデイオメタルテープの材料として広く
使用されている。しかしこの方法では針状の粒子
形態をくずさずに広範囲な組成の磁性合金微粒子
をつくることは困難であり、従つて微粒子の組成
のコントロールにより保磁力を自由に変化せしめ
ることは難しい。一方後者の方法によればその困
難はのぞかれるが、不活性ガス中の粒子形態の制
御の難とコスト高の不利は免がれない。 本発明は、上記のような現在方法の不利点を考
慮し、特に磁性材料の面から改善された高密度磁
気記録媒体を得ることを目的とする。 本発明において用いられる微粒子は、鉄、コバ
ルトおよびニツケルそれぞれのハロゲン化物ある
いはこれらを主体とした合金組成のハロゲン化物
を還元ガスと化学反応させて得られる鉄、コバル
トおよびニツケルそれぞれ単相の微粒子あるいは
それらの合金微粒子であつて、本発明はこのよう
にして得られた磁性金属あるいは合金の微粒子が
前記の従来法にみられるような欠点がなく、良好
な磁気特性と粒子形態を有しており、磁気記録媒
体用材料として極めて好適なものであることが見
出されたことによりなされたものである。 ハロゲン化物の気相還元反応による粉末生成手
段は基本的には公知であるが、気相反応の制御が
難しく、従来の一般報告では本目的に沿う微粒子
は得られていなかつた。 この問題を解決するためになされた方法は、特
開昭57―51205号さらには特願昭58―41970号に述
べられたように、金属ハロゲン化物流と水素等還
元ガス流を同方向に速度差をもつて平行に、かつ
接触するように流し、この両者の速度差を利用し
てその接触反応部において核を生成せしめ、そし
て微粒子を形成せしめる方法であり、さらにはこ
の反応部を急冷域ないし磁場域となして気相化学
反応を行なわしめるという新規な方法である。 この方法によれば、1000Å以下、さらには本目
的のために特に好適な単磁区粒子径の超微粒子も
容易に得られるが、またさらに粒子形態と合金組
成のコントロールが可能であつて、得られる微粒
子の磁気特性を広範囲に変えることもできる。本
微粒子の粒子形態は、前記の不活性ガス蒸発法の
それに類似するが、鎖状の直伸性は一段とすぐれ
磁気特性にすぐれていることを教示している。ま
た、この方法の製造コストは前記したオキシ水酸
化物などの還元法と同等かそれ以下にすることが
可能である。 以上のように金属ハロゲン化物気相化学反応法
によつて得られた本発明における鉄、コバルトお
よびニツケルの合金微粒子の磁気特性は、飽和磁
化70〜200emu／ｇ、保磁力500〜3000Oeの範囲
にあり、オーデオイ、ビデオ、フロツピー用はも
ちろんあらゆる磁気記録媒体用として十分な値を
示した。 本発明の磁気記録媒体は上記の鉄系金属または
合金微粒子をバインダー等と混合し、必要により
他の添加物を加えてポリエステルフイルムなどの
支持体上に塗布し乾燥や表面処理を施して製せら
れ、各種の磁気記録媒体として使用されるもので
ある。これら鉄系微粒子とともに用いられるバイ
ンダーは、従来公知の熱可塑性樹脂、熱硬化性樹
脂または反応型樹脂、あるいはまたこれらの混合
物である。さらに添加剤として分散剤、潤滑剤、
研摩剤、帯電防止剤などが用いられる。 なお、本発明において使用される微粒子は磁気
特性、硬度、付着性等の改善のため前記鉄系金属
ないし合金とともに鉄系三元素以外の金属元素、
あるいは非金属元素を含むことも可能であり、か
かる微粒子の製造は前記のハロゲン化物気相化学
反応法によつて容易になし得、かかる微粒子の使
用はまた本発明の範疇に属する。 本発明の効果については、以下の実施例に示
す。 実施例 １ 特願昭58―41970号記載の金属ハロゲン化物気
相還元法によつて得られた30％Co―残Feの合金
微粒子を用いた。この微粒子の特性は飽和磁化σ
S＝150emu／ｇ保磁力、Hc＝1450Oeおよび比表
面積＝28m2／ｇであつつた。 合金微粒子 100部 塩化ビニール酢酸ビニール共重合体 10部 ポリエステルポリウレタン共重合体 10部 イソシアネート ２部 カーボンブラツク 0.5部 分散剤 0.25部 レシチン １部 三酸化クローム ５部 メチルエチルケトン・トルエン混合溶剤 150部 （１：１混合） 上記の組成物（試料Ａとする）を十分に混合分
散し磁性塗料としてポリエステルフイルム支持体
上に塗布し乾燥した。乾燥厚みは第１表に示す所
定の厚さとなるように調整した。また塗布工程中
未乾燥状態で5000Gの配向磁場を通し乾燥後はカ
レンダーロールで表面処理を行なつて裁断した。 以上の試料Ａによる実施例１についてビデオテ
ープとしての電磁変換特性を測定し、現行の針状
オキシ水酸化鉄よりのメタル磁性および酸化物磁
性粉を使用したテープのそれとの比較を第１表に
示した。なお、測定条件は、速度Ｖ＝3.2m／
秒、記録ヘツドはセンダスト、再生ヘツドはフエ
ライト、ギヤツプ巾0.2μｍそしてトラツク巾30
μｍとした。 実施例 ２ 特願昭58―41970号に記載の方法によつて得ら
れた30％Co―５％Ni―残Feの合金微粒子を用い
た。この微粒子の特性は、飽和磁化σS＝
142emu／ｇ、保磁力Hc＝1380Oeおよび比表面積
29m2／ｇであつた。 合金微粒子 100部 塩化ビニール酢酸ビニール共重合体 ８部 ポリウレタン樹脂 14部 イソシアネート 1.5部 レシチン １部 共重合体安定剤 ２部 分散剤 １部 アルミナ（α―AI2O3） 10部 メチルエチルケトン・アミノ・トルエン混合溶
剤 （混合比２：１：２） 150部 上記の組成物（試料Ｂとする）をサンドグライ
ンダーで24時間の混合分散を行なわせ、この磁性
塗料を実施例１と同様に使用してテープを製造し
た。 この試料Ｂによるテープについて、実施例１の
場合と同様に電磁変換特性を測定したが、その結
果を同じく第１表に示した。
られる金属微粒子を用いた磁気記録媒体に関す
る。 近時、ビデオテープ、フロツピーデイスクなど
磁気記録媒体は高密度化の方向に進歩を続けてい
るが、このような要求をみたす磁性材料を得る方
法としては、鉄、コバルト、およびニツケルを含
む針状オキシ水酸化物あるいは酸化物を水素還元
し、針状の金属微粒子を生成せしめる方法（特公
昭35―3862号、特公昭39―20939号、特公昭47―
39477号など）と、原料の鉄、コバルト、ニツケ
ルおよびこれらの合金を不活性ガスの低圧条件下
で蒸発せしめ、これを凝縮せしめる方法（特公昭
47―27718号）が知られている。 前者の方法はすでに実用化され、それによる微
粒子はオーデイオメタルテープの材料として広く
使用されている。しかしこの方法では針状の粒子
形態をくずさずに広範囲な組成の磁性合金微粒子
をつくることは困難であり、従つて微粒子の組成
のコントロールにより保磁力を自由に変化せしめ
ることは難しい。一方後者の方法によればその困
難はのぞかれるが、不活性ガス中の粒子形態の制
御の難とコスト高の不利は免がれない。 本発明は、上記のような現在方法の不利点を考
慮し、特に磁性材料の面から改善された高密度磁
気記録媒体を得ることを目的とする。 本発明において用いられる微粒子は、鉄、コバ
ルトおよびニツケルそれぞれのハロゲン化物ある
いはこれらを主体とした合金組成のハロゲン化物
を還元ガスと化学反応させて得られる鉄、コバル
トおよびニツケルそれぞれ単相の微粒子あるいは
それらの合金微粒子であつて、本発明はこのよう
にして得られた磁性金属あるいは合金の微粒子が
前記の従来法にみられるような欠点がなく、良好
な磁気特性と粒子形態を有しており、磁気記録媒
体用材料として極めて好適なものであることが見
出されたことによりなされたものである。 ハロゲン化物の気相還元反応による粉末生成手
段は基本的には公知であるが、気相反応の制御が
難しく、従来の一般報告では本目的に沿う微粒子
は得られていなかつた。 この問題を解決するためになされた方法は、特
開昭57―51205号さらには特願昭58―41970号に述
べられたように、金属ハロゲン化物流と水素等還
元ガス流を同方向に速度差をもつて平行に、かつ
接触するように流し、この両者の速度差を利用し
てその接触反応部において核を生成せしめ、そし
て微粒子を形成せしめる方法であり、さらにはこ
の反応部を急冷域ないし磁場域となして気相化学
反応を行なわしめるという新規な方法である。 この方法によれば、1000Å以下、さらには本目
的のために特に好適な単磁区粒子径の超微粒子も
容易に得られるが、またさらに粒子形態と合金組
成のコントロールが可能であつて、得られる微粒
子の磁気特性を広範囲に変えることもできる。本
微粒子の粒子形態は、前記の不活性ガス蒸発法の
それに類似するが、鎖状の直伸性は一段とすぐれ
磁気特性にすぐれていることを教示している。ま
た、この方法の製造コストは前記したオキシ水酸
化物などの還元法と同等かそれ以下にすることが
可能である。 以上のように金属ハロゲン化物気相化学反応法
によつて得られた本発明における鉄、コバルトお
よびニツケルの合金微粒子の磁気特性は、飽和磁
化70〜200emu／ｇ、保磁力500〜3000Oeの範囲
にあり、オーデオイ、ビデオ、フロツピー用はも
ちろんあらゆる磁気記録媒体用として十分な値を
示した。 本発明の磁気記録媒体は上記の鉄系金属または
合金微粒子をバインダー等と混合し、必要により
他の添加物を加えてポリエステルフイルムなどの
支持体上に塗布し乾燥や表面処理を施して製せら
れ、各種の磁気記録媒体として使用されるもので
ある。これら鉄系微粒子とともに用いられるバイ
ンダーは、従来公知の熱可塑性樹脂、熱硬化性樹
脂または反応型樹脂、あるいはまたこれらの混合
物である。さらに添加剤として分散剤、潤滑剤、
研摩剤、帯電防止剤などが用いられる。 なお、本発明において使用される微粒子は磁気
特性、硬度、付着性等の改善のため前記鉄系金属
ないし合金とともに鉄系三元素以外の金属元素、
あるいは非金属元素を含むことも可能であり、か
かる微粒子の製造は前記のハロゲン化物気相化学
反応法によつて容易になし得、かかる微粒子の使
用はまた本発明の範疇に属する。 本発明の効果については、以下の実施例に示
す。 実施例 １ 特願昭58―41970号記載の金属ハロゲン化物気
相還元法によつて得られた30％Co―残Feの合金
微粒子を用いた。この微粒子の特性は飽和磁化σ
S＝150emu／ｇ保磁力、Hc＝1450Oeおよび比表
面積＝28m2／ｇであつつた。 合金微粒子 100部 塩化ビニール酢酸ビニール共重合体 10部 ポリエステルポリウレタン共重合体 10部 イソシアネート ２部 カーボンブラツク 0.5部 分散剤 0.25部 レシチン １部 三酸化クローム ５部 メチルエチルケトン・トルエン混合溶剤 150部 （１：１混合） 上記の組成物（試料Ａとする）を十分に混合分
散し磁性塗料としてポリエステルフイルム支持体
上に塗布し乾燥した。乾燥厚みは第１表に示す所
定の厚さとなるように調整した。また塗布工程中
未乾燥状態で5000Gの配向磁場を通し乾燥後はカ
レンダーロールで表面処理を行なつて裁断した。 以上の試料Ａによる実施例１についてビデオテ
ープとしての電磁変換特性を測定し、現行の針状
オキシ水酸化鉄よりのメタル磁性および酸化物磁
性粉を使用したテープのそれとの比較を第１表に
示した。なお、測定条件は、速度Ｖ＝3.2m／
秒、記録ヘツドはセンダスト、再生ヘツドはフエ
ライト、ギヤツプ巾0.2μｍそしてトラツク巾30
μｍとした。 実施例 ２ 特願昭58―41970号に記載の方法によつて得ら
れた30％Co―５％Ni―残Feの合金微粒子を用い
た。この微粒子の特性は、飽和磁化σS＝
142emu／ｇ、保磁力Hc＝1380Oeおよび比表面積
29m2／ｇであつた。 合金微粒子 100部 塩化ビニール酢酸ビニール共重合体 ８部 ポリウレタン樹脂 14部 イソシアネート 1.5部 レシチン １部 共重合体安定剤 ２部 分散剤 １部 アルミナ（α―AI2O3） 10部 メチルエチルケトン・アミノ・トルエン混合溶
剤 （混合比２：１：２） 150部 上記の組成物（試料Ｂとする）をサンドグライ
ンダーで24時間の混合分散を行なわせ、この磁性
塗料を実施例１と同様に使用してテープを製造し
た。 この試料Ｂによるテープについて、実施例１の
場合と同様に電磁変換特性を測定したが、その結
果を同じく第１表に示した。
【表】
実施例 ３
本実施例は現行商品のオーデイオメタルの場合
と比較する目的で行なつた。 磁性微粒子としては、実施例１および２の場合
と58―41970号に記載の方法によつて得たもので
25％Co―10％Ni―残Feの合金微粒子を用いた。
この微粒子の特性は飽和磁化σS＝135emu／ｇ、
保磁力Hc＝1250Oeおよび比表面積28.5m2／ｇで
あつた。 合金微粒子 100部 塩化ビニール酢酸ビニール共重合体 15部 アクリルニトリル共重合体 ６部 レシチン ２部 共重合体安定剤 １部 アルミ（α―AI2O3） ８部 メチルエチルケトン・トルエン混合溶剤 （混合比１：１） 120部 上記組成物（試料Ｃとする）をボールミルで48
時間混合分散させ、12μｍのポリエステル支持体
上に塗布した。その後実施例１および２と同様に
テープを製造した。 以上の試料Ｃによる本実施例３についてのオー
デイオメタルテープとしての電磁変換特性を前回
同様現行メタル磁性粉による比較テープのそれと
比較した結果を第２表に示した。
と比較する目的で行なつた。 磁性微粒子としては、実施例１および２の場合
と58―41970号に記載の方法によつて得たもので
25％Co―10％Ni―残Feの合金微粒子を用いた。
この微粒子の特性は飽和磁化σS＝135emu／ｇ、
保磁力Hc＝1250Oeおよび比表面積28.5m2／ｇで
あつた。 合金微粒子 100部 塩化ビニール酢酸ビニール共重合体 15部 アクリルニトリル共重合体 ６部 レシチン ２部 共重合体安定剤 １部 アルミ（α―AI2O3） ８部 メチルエチルケトン・トルエン混合溶剤 （混合比１：１） 120部 上記組成物（試料Ｃとする）をボールミルで48
時間混合分散させ、12μｍのポリエステル支持体
上に塗布した。その後実施例１および２と同様に
テープを製造した。 以上の試料Ｃによる本実施例３についてのオー
デイオメタルテープとしての電磁変換特性を前回
同様現行メタル磁性粉による比較テープのそれと
比較した結果を第２表に示した。
【表】
第１表および第２表からわかるようにハロゲン
化物気相反応法による材料を使用した本発明のは
磁気特性および電磁変換特性においても、従来の
針状オキシ水酸化物還元法による媒体と比較しす
ぐれた特性を有する。 実施例 ４ 本実施例は市販の８ミリビデオ用メタルテープ
の場合と比較する目的で行つた。 合金微粒子は特願昭58―41970記載の金属ハロ
ゲン化物気相還元法によつて得られた30％Co―
残Feの合金微粒子を用いた。この微粒子の特性
は飽和磁化σS約180emu／ｇ、保磁力Hc約
1600Oeおよび比表面積約30m2／ｇｒであつた。 この合金微粒子を以下の各物質と以下の割合で
混合し磁性塗料とした。（以下之を試料Ｄとす
る。） 合金微粒子 100部 スルフオン酸ソーダ含有ポリエステル 19〃 Ｎ―アルキルトリメチレンジアミン ２〃 アルミナ ２〃 ニトロセルローズ １〃 シリコーン樹脂 ２〃 ミリスチン酸 ２〃 ブチルスチアレート １〃 硬化剤 ３〃 メチルエチルケトン・トルエン混合溶剤 150〃 上記試料Ｄを充分に混合拡散し磁性塗料として
ポリエステルフイルム支持体上に塗布し乾燥し
た。 乾燥厚みは第３表に示す通りの厚みになる様調
整した。また塗布工程中未乾燥状態で5000Gの配
向磁場を通し乾燥後はカレンダーロールで表面処
理を行つて裁断した。以上の試料Ｄによる実施例
４について磁気特性を測定し市販の８ミリビデオ
用メタルテープのそれとの比較を第３表に示し
た。
化物気相反応法による材料を使用した本発明のは
磁気特性および電磁変換特性においても、従来の
針状オキシ水酸化物還元法による媒体と比較しす
ぐれた特性を有する。 実施例 ４ 本実施例は市販の８ミリビデオ用メタルテープ
の場合と比較する目的で行つた。 合金微粒子は特願昭58―41970記載の金属ハロ
ゲン化物気相還元法によつて得られた30％Co―
残Feの合金微粒子を用いた。この微粒子の特性
は飽和磁化σS約180emu／ｇ、保磁力Hc約
1600Oeおよび比表面積約30m2／ｇｒであつた。 この合金微粒子を以下の各物質と以下の割合で
混合し磁性塗料とした。（以下之を試料Ｄとす
る。） 合金微粒子 100部 スルフオン酸ソーダ含有ポリエステル 19〃 Ｎ―アルキルトリメチレンジアミン ２〃 アルミナ ２〃 ニトロセルローズ １〃 シリコーン樹脂 ２〃 ミリスチン酸 ２〃 ブチルスチアレート １〃 硬化剤 ３〃 メチルエチルケトン・トルエン混合溶剤 150〃 上記試料Ｄを充分に混合拡散し磁性塗料として
ポリエステルフイルム支持体上に塗布し乾燥し
た。 乾燥厚みは第３表に示す通りの厚みになる様調
整した。また塗布工程中未乾燥状態で5000Gの配
向磁場を通し乾燥後はカレンダーロールで表面処
理を行つて裁断した。以上の試料Ｄによる実施例
４について磁気特性を測定し市販の８ミリビデオ
用メタルテープのそれとの比較を第３表に示し
た。
【表】
上表により試料Ｄを使用して作つたテープは市
販品に比してBr，Bmが大であり合金粉の持つ特
性がテープにも生かされていることが明らかであ
る。
販品に比してBr，Bmが大であり合金粉の持つ特
性がテープにも生かされていることが明らかであ
る。
Claims (1)
- １ １種または２種以上の金属ハロゲン化物を含
む蒸気と還元ガスとを気相接触反応せしめて得ら
れる鉄、コバルトおよびニツケルの何れかの金属
または合金の微粒子をバインダーと混合し、支持
体上に塗布したことを特徴とする磁気記録媒体。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58121548A JPS6015822A (ja) | 1983-07-06 | 1983-07-06 | 磁気記録媒体 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58121548A JPS6015822A (ja) | 1983-07-06 | 1983-07-06 | 磁気記録媒体 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6015822A JPS6015822A (ja) | 1985-01-26 |
| JPS6250892B2 true JPS6250892B2 (ja) | 1987-10-27 |
Family
ID=14813969
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58121548A Granted JPS6015822A (ja) | 1983-07-06 | 1983-07-06 | 磁気記録媒体 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6015822A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR910009759B1 (ko) * | 1987-06-10 | 1991-11-29 | 아끼노리 요시자와 | 자성금속 초미분의 제조방법 |
-
1983
- 1983-07-06 JP JP58121548A patent/JPS6015822A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6015822A (ja) | 1985-01-26 |
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